NTE INEN 0054: Sal para consumo humano. Determinación de yodo.
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Re p u b l i co fEc u a d o r ≠ EDI CTOFGOVERNMENT± I no r d e rt op r o mo t ep u b l i ce d u c a t i o na n dp u b l i cs a f e t y ,e q u a lj u s t i c ef o ra l l , ab e t t e ri n f o r me dc i t i z e n r y ,t h er u l eo fl a w,wo r l dt r a d ea n dwo r l dp e a c e , t h i sl e g a ld o c u me n ti sh e r e b yma d ea v a i l a b l eo nan o n c o mme r c i a lb a s i s ,a si t i st h er i g h to fa l lh u ma n st ok n o wa n ds p e a kt h el a wst h a tg o v e r nt h e m. NTE INEN 0054 (2010) (Spanish): Sal para consumo humano. Determinación de yodo. INSTITUTO ECUATORIANO DE NORMALIZACIÓN Quito - Ecuador NORMA TÉCNICA ECUATORIANA NTE INEN 54:2010 Segunda revisión SALT FOR HUMAN CONSUME. DETERMINATION OF IODINE. First Edition DESCRIPTORES: Especies y condimentos, aditivos, alimentarios, sal, vinagre. AL 05.01-304 CDU: 661.42:543.24 CIIU: 3121 ICS: 67.220.20 CDU: 661.42 :543.24 ICS: 67.220.20 Norma Técnica Ecuatoriana Voluntaria Instituto Ecuatoriano de Normalización, INEN – Casilla 17-01-3999 – Baquerizo Moreno E8-29 y Almagro – Quito-Ecuador – Prohibida la reproducción CIIU: 3121 AL 05.01-304 NTE INEN 54:2010 Segunda revisión 2010-11 SAL PARA CONSUMO HUMANO. DETERMINACIÓN DE YODO. 1. OBJETO 1.1 Esta norma tiene por objeto establecer el método para determinar el contenido de yodo en la sal para consumo humano. 2. DISPOSICIONES GENERALES 2.1 Antes de realizar la determinación debe conocerse el contenido de humedad de la muestra (ver NTE INEN 49). 3. FUNDAMENTO 3.1 El yodato (como yodato de potasio KIO3) agregado a la sal para consumo humano se cuantifica por titulación redox con tiosulfato de sodio. El yodato es un oxidante fuerte y reacciona cuantitativamente con el tiosulfato. La reacción se desarrolla en medio ligeramente ácido y en presencia de un exceso de iones I. 3.1.1 La ecuación general es: - 2- + - 3.1.2 2- I + 3S4O6 IO3 + 6S2O3 + 6H + 3H2O La semi ecuación para el tiosulfato de sodio es: 2- 2- 6S2O3 3S4O6 - + 6e 3.1.3 El yodato, en medio ácido y con exceso de yoduro forma compuestos intermedios de I2 y triyoduro (I3 ) - + 2IO3 - + 12H + 10e I2 + 6H2O - 3.1.4 - Con un exceso de yoduro (I ) el yodo formado, forma el complejo I3 - - I3 I2 + I 3.1.5 Bajo condiciones reductoras el complejo triyoduro forma nuevamente yoduro según la ecuación: - - - I3 + 2e 3I 3.1.6 Sumando las ecuaciones (3.1.3, 3.1.4, 3.1.5) tenemos: - + 2IO3 + 12H 3.1.7 - + 12e - 2I + 6H2O Simplificada queda: - + IO3 + 6H - + 6e - I + 3H2O 3.1.8 Finalmente al sumar las ecuaciones 3.1.2 y 3.1.7 obtenemos la ecuación que representa la estequiometria de la reacción global: 1 mol de yodato reacciona con 6 de tiosulfato: (Continúa) DESCRIPTORES: Especies y condimentos, aditivos, alimentarios, sal, vinagre. -1- 2010-637 NTE INEN 54 2010-11 2- 2- - + IO3 + 6H - - 3S4O6 6S2O3 - + 6e 2- IO3 + 6S2O3 + 6e - I + 3H2O + + 6H 2- 3S4O6 + 3H2O 3.1.9 El punto final de la titulación es indicado por la desaparición del color azul característico del complejo I3 - almidón. Se titula sin indicador hasta que el color amarillento inicial de la solución esté por desaparecer. Al agregar el almidón se forma el color azul y entonces se agregan cuidadosamente las últimas gotas del titulante. 4. EQUIPOS 4.1 El usual en el laboratorio y en particular: a) b) c) d) e) balanza analítica sensible a 0,1 mg; 3 buretas, con divisiones de 0,1 cm o menos; 3 matraces volumétricos de 250 cm ; 3 erlenmeyer para yodo o erlenmeyer con cuello esmerilado y tapa de vidrio, recomendable de 250 cm . desecador con material deshidratante adecuado (silica gel) 5. REACTIVOS 5.1 Agua. El agua que se utilice en la preparación de reactivos, preparación de la muestra y en el blanco debe ser agua destilada o desionizada. 5.2 Tiosulfato de sodio, Na2S2O3, 0,005 N . Pesar 1,2410 g de tiosulfato de sodio pentahidratado y 3 llevar a 1 000 cm con agua recientemente hervida y fría. Añadir gotas de cloroformo como preservante. Guardar en recipientes de color obscuro. Esta solución se debe valorar al momento de usar (Ver anexo A). 5.3 Solución de almidón al 1 % . Formar una pasta homogénea con 1 g de almidón soluble y agua, 3 adicionar 100 cm de agua hirviente, agitar rápidamente la solución y enfriarla. Puede añadirse 125 mg de ácido salicílico como preservante. La solución debe guardarse en refrigeración. 3 3 5.4 Sulfúrico, H2SO4, 2 N . Adicionar lentamente 6 cm de H2SO4 concentrado (densidad 1,84 g/ cm ) 3 3 90 cm de agua. Aforar a 100 cm con agua. La solución es estable indefinidamente. 3 5.5 Yoduro de potasio, KI, al 10 %. Disolver 10 g de KI en agua y llevar a 100 cm . 5.6 Yodato de potasio. KIO3, 0,0050 N. − Secar aproximadamente 1 g de yodato de potasio por 1 h a 120 °C y enfriar. − Pesar con aproximación a miligramo, alrededor de 0,1784 g de yodato de potasio; disolver en agua, 3 llevar a volumen de 1 000 cm (la solución es estable indefinidamente). − Cálculo de la normalidad del yodato de potasio, KIO3 : N= m Eq Donde: N = normalidad del KIO3 m = masa exacta del KIO3 utilizada en la preparación Eq = peso equivalente del yodato de potasio: (Continúa) -2- 2010-637 NTE INEN 54 2010-11 pm = 35,67 6 Eq = pm = peso molecular del KIO3 6. PREPARACIÓN DE LA MUESTRA 6.1 Si la muestra está compuesta por cristales gruesos, triturar la muestra hasta que pase por un tamiz N° 20 y se retenga en un tamiz N° 80. Homogeneizar y guardar la muestra triturada en un frasco hermético. 7. PROCEDIMIENTO 7.1 Pesar con aproximación a mg, aproximadamente 50 g de la muestra preparada (6.1), disolver en 3 agua y aforar a 250 cm . 3 3 7.2 Pipetear 50 cm de la solución obtenida en 7.1 dentro de un erlenmeyer de 250 cm . 3 3 7.3 Adicionar 1 cm de ácido sulfúrico 2 N y 5 cm de la solución de yoduro de potasio al 10 % (5.5). 7.4 Titular el yodo liberado (I2) con la solución de tiosulfato de sodio Na2S2O3, 0,0050 N (5.2), hasta que 3 la solución tenga una ligera coloración amarilla; adicionar 1 cm de la solución de almidón (5.3) virará a una coloración azul; continuar titulando hasta desaparición del color azul. Anotar el volumen de tiosulfato 3 de sodio, en cm , utilizado en la titulación como V. 3 7.5 Corregir la determinación con un blanco de reactivos utilizando 50 cm agua destilada el lugar de la 3 muestra, anotar el volumen de tiosulfato, en cm , utilizados en la titulación del blanco como VB. 8. CÁLCULOS 8.1 El contenido de yodo, calcular mediante la ecuación: I= 2115 , ( V − VB ) x N x 1000 m m= m1 (100 − H) 500 3 m = m1 (100- H) x 50 cm 3 100 250 cm Donde: I V = = VB = N m m1 H 500 = = = = = 21,15 = contenido de Yodo en sal, en mg/kg Volumen de la solución de tiosulfato de sodio, empleado en la 3 titulación de la muestra, (7.4) en cm Volumen de la solución de tiosulfato de sodio, empleada en la 3 titulación del blanco (7.5), en cm Normalidad de la solución de tiosulfato de sodio (ver anexo A) masa de la muestra seca en la alícuota tomada, en g masa de la muestra usada inicialmente en el ensayo (6.1) porcentaje de humedad factor en el que está incluido el volumen de aforo de la muestra calculada en base seca y el volumen tomado para el ensayo. 126,90 = Peso equivalent e del yodo 6 (Continúa) -3- 2010-637 NTE INEN 54 2010-11 9. INFORME DE RESULTADOS 9.1 Debe informarse el resultado obtenido como contenido de yodo en mg/kg con aproximación a unidades. 9.2 En el informe de resultados debe mencionarse además cualquier condición no especificada en esta norma, así como cualquier circunstancia que pueda haber influido sobre el resultado. 9.3 Deben incluirse todos los detalles necesarios para la completa identificación de la muestra. (Continúa) -4- 2010-637 NTE INEN 54 2010-11 ANEXO A VALORACIÓN DE LA SOLUCIÓN 0,0050 N DE TIOSULFATO DE SODIO A.1 Procedimiento 3 − Llenar una bureta con 25 cm de tiosulfato de sodio 0,0050 N 3 3 − Transferir 20 cm de yodato de potasio a un erlenmeyer de 300 cm . 3 3 − Añadir 0,5 cm de yoduro de potasio al 10 % y 1,0 cm de ácido sulfúrico 2 N − Titular con tiosulfato de sodio, agitando el erlenmeyer, hasta que el color de la solución se torne ligeramente amarilla. − Añadir 5 gotas de la solución de almidón al 1 %, como indicador, virará a una coloración azul; continuar titulando hasta la desaparición del color azul. − Anotar y registrar los datos para los cálculos respectivos. 3 − Repetir esta operación con dos porciones más de yodato de potasio, la diferencia entre los cm de 3 tiosulfato de sodio, gastados, en las titulaciones no debe ser mayor que ± 0,1 cm ; caso contrario repetir la operación. A.2 Cálculos N2 = N1 x V1 V2 Donde: N2 N1 V1 V2 = = = = Normalidad del tiosulfato de sodio; Normalidad del yodato de potasio, (5.6); 3 Volumen del yodato de potasio, KIO3, en cm ; 3 Volumen de tiosulfato de sodio gastado en la titulación, en cm (Continúa) -5- 2010-637 NTE INEN 54 2010-11 APÉNDICE Z Z.1 DOCUMENTOS NORMATIVOS A CONSULTAR Norma Técnica Ecuatoriana NTE INEN 049 Sal común. Determinación de la humedad. Z.2 BASES DE ESTUDIO Norma Oficial Mexicana NOM 040-SSA1-1993 Productos y servicios sal yodada y sal yodada fluorurada. Especificaciones sanitarias. 1993. INCAP, Instituto de Nutrición de Centro América y Panamá. Manual para el Monitoreo interno de la yodación de la sal en operaciones a pequeña escala, Aseguramiento de la calidad y control de calidad, Documento traducción y adaptado para centro América y república Dominicana. Primera edición 2007. Dosaje de Iodo en Sal. Programa de D.D.I. Norma paraguaya Documentos CENAN, CENAN-DQ.ME.21 Método de ensayo. Determinación de yodo presente cono yodato en sal. Octubre 1998. Documento de CENAN, Ensayos interlaboratorios para Yodo en Sal, 98-08-19 Proyecto Bocio, Metodología para Yodo en Sal. Unicef/VVOB. Quito, 1998. -6- 2010-637 INFORMACIÓN COMPLEMENTARIA
