Destilación Continua de Mosto de Melaza Fermentado

DESTILACIÓN CONTINUA
OBJETIVOS DE LA PRÁCTICA
Objetivo General
Generar un producto translúcido, enriquecido en alcohol etílico a partir de vinos turbios
obtenidos del proceso de fermentación de la melaza por medio de una destilación continua.
Objetivos Específicos
1. Determinar la composición azeotrópica y el equilibrio para el sistema etanol-agua para
la presión de Manizales.
2. Utilizar el método McCABE-THIELE para determinar el número de etapas teóricas de
la columna y la altura equivalente a un plato teórico para el empaque.
3. Realizar los balances de materia y energía de la destilación
4. Determinar la eficiencia térmica y másica de la operación
MARCO CONCEPTUAL
Generalidades
La destilación simple es un proceso que ya se conocía en el primer siglo A.C. Sin embargo,
el reconocimiento del proceso de rectificación no se dio sino hasta 1830 a Aeneas Coffey,
quien propuso este método para lograr la separación de la mezcla etanol-agua, obteniéndose
un producto con una composición muy cercana a la azeotrópica.
La destilación es un método que utiliza el principio de etapas de equilibrio para lograr la
separación de una solución1. La facilidad de la separación puede determinarse mediante
el concepto de volatilidad relativa, que se define como la relación entre la composición del
componente A en el vapor y en el líquido dividida en la relación de la composición de otro
componente de referencia en la fase vapor y el líquido así:
Cuando el valor numérico de la volatilidad relativa es mayor a 1, la separación es factible.
Hay que tener en cuenta que este parámetro es un valor que varía con la concentración,
aunque para sistemas binarios que puedan ser modelados con la ley de Raoult la variación
es muy poca a presión constante. En la figura se muestran algunas curvas de equilibrio para
diferentes valores de volatilidades relativas.
Equilibrio de fases
Para que fases se encuentren en equilibrio es necesario que no exista ninguna tendencia
de la energía o de la materia a cruzar la interfase que separa las fases. Por tanto, la
transferencia de materia o energía entre fases es un proceso reversible. Las condiciones
para que exista equilibrio son:
1. Que no haya transferencia neta de calor entre las fases
2. Que no exista desplazamiento del límite entre las fases
3. Que la transferencia neta de materia entre las fases sea considerada nula
Para que se cumplan las dos primeras condiciones se requiere que la presión y la
temperatura para cada fase sean constantes. Para cumplir la tercera situación Gibas propuso
en 1875 el concepto de potencial químico, como la fuerza impulsora para la transferencia
de masa. Entonces, el equilibrio de fases se da cuando el potencial químico para cada
componente es igual en cada fase.
Debido a que el potencial químico no tiene significado físico se utiliza la función
fugacidad, propuesta por G. N. Lewis, que se define como la tendencia que tiene un
componente a escapar de una mezcla.
Para relacionar la fugacidad con cantidades físicamente cuantificables se emplean en la
práctica las siguientes relaciones:
-Coeficiente de actividad: es un indicativo de que tan “activa” es una sustancia en relación
a un estado de referencia.
- Coeficiente de fugacidad: es el caso particular en donde el estado estándar se toma como
la presión de la fase considerada.
Los coeficientes de actividad y fugacidad se relacionan con la presión, temperatura y
volumen mediante relaciones termodinámicas exactas y/o por medio de consideraciones
basadas en estructuras e interacciones moleculares. Un resumen de los modelos más
utilizados se muestra en la tabla.
Aunque muchos sistemas binarios se comportan de una manera aproximada a la ideal, no
todos cumplen esta condición. Para determinar el equilibrio líquido-vapor de una mezcla
se tienen diferentes métodos:
1. Determinación experimental
2. Aproximar el comportamiento de las fases al ideal
3. Determinar los datos de equilibrio a partir de unos pocos datos experimentales y
ecuaciones empíricas.
4. Estimar el equilibrio utilizando las propiedades físicas de los componentes puros y
relaciones empíricas.
Regla de fases
Para lograr establecer el estado intensivo del sistema en equilibrio se aplica la regla de fases
de Gibbs, para el caso de ausencia de reacción química se tiene:
Si se plantea el equilibrio líquido-vapor de una mezcla binaria, los grados de libertad son
2. Por tanto, precisando la composición de la mezcla y la presión o temperatura del sistema
se define el equilibrio.
Azeotropía
Un azeótropo se define como el punto en donde las composicio nes de todas las especies
en la fase vapor son idénticas a las de la fase líquida, por tanto los azeótropos son límites
termodinámicos que no permiten la separación utilizando etapas de equilibrio
convencionales.
Los azeótropos se forman frecuentemente en sistemas con puntos de ebullición muy
cercanos o en los cuales la fase líquida se comporta de una manera no ideal. Cuando las
desviaciones positivas del comportamiento ideal son lo suficientemente grandes y las
presiones de vapor de los componentes no se encuentran muy alejadas, se generan
azeótropos de mínimo punto de ebullición. Análogamente al caso anterior, cuando se
presentan desviaciones negativas del comportamiento ideal aparecen azeótropos de
temperatura máxima de ebullición.
Si el equilibrio líquido- vapor forma una sola fase líquida se generan azeótropos
homogéneos y si hay más de una fase líquida se presentan los azeótropos heterogéneos.
Aplicando la regla de fases de Gibbs para un sistema binario a presión constante se nota
que el vapor no puede coexistir con más de dos fases líquidas.
Diagramas de fases
Los diagramas de fases son utilizados para describir el comportamiento del equilibrio
líquido- vapor, en estos diagramas se grafican dos de las siguientes variables:
- Composición
- Presión
- Temperatura
- Entalpía
Para mezclas binarias la tercera variable independiente se deja constante. Las curvas más
empleadas son las de temperatura-composición, presión-composición, entalpíacomposición y composición en la fase vapor-composición en la fase líquida. Los esquemas
comunes se muestran en la figura.
En el caso A no hay azeótropo y se consideran sistemas normales; el diagrama B se
presenta cuando hay un azeótropo homogéneo de temperatura mínima de ebullición, en el
caso C se representa un azeótropo de temperatura máxima de ebullición y para D se
muestra el diagrama de un azeótropo heterogéneo de temperatura mínima de ebullición.
Para el caso de tres a cinco componentes se utilizan figuras para representar la variación de
la composición en lo s equilibrios, pero cuando se tienen más de seis componentes las tres
dimensiones con las que contamos no son suficientes. Sin embargo, la curva de presión
contra temperatura, conocida como envolvente de fases, nos indica la región donde existe el
equilibrio para una mezcla determinada de n componentes.
DESTILACIÓN CONTINUA CON REFLUJO Y MÉTODO McCABE-THIELE
La destilación fraccionada con reflujo se puede definir básicamente como la combinación
de una serie de separaciones por vaporización instantánea, de forma que los vapores y
líquidos de cada etapa fluyen a contracorriente. A cada etapa entra una corriente de vapor y
una de líquido que al ponerse en contacto entran en equilibrio, por ende, las corrientes que
salen de esta etapa se encuentran en equilibrio a la temperatura de la etapa. Este esquema
de trabajo se utiliza cuando la volatilidad relativa de los componentes es comparable.
En la figura se ilustra el esquema básico de una columna de fraccionamiento continuo con
secciones de enriquecimiento y agotamiento.
El método McCabe-Thiele es un algoritmo gráfico que permite determinar el número de
platos o etapas teóricas necesarios para la separación de una mezcla binaria. Este
procedimiento emplea la curva de equilibrio xy y algunos balances de materia para
determinar las líneas de operación de cada sección de la torre.
Una etapa teórica en un dispositivo de destilación cumple las siguientes condiciones:
1. Trabaja en estado estable, generando un producto en fase líquida y otro en fase vapor.
2. Las corrientes de vapor y de líquido que ingresan a cada etapa se encuentran
perfectamente mezcladas.
3. La corriente de vapor y líquido que salen de la etapa se encuentran en equilibrio de fases.
La principal suposición que se toma en el método McCabe-Thiele es el derrame equimolar
a través de la torre, entre el plato superior y el de alimentación, y el plato de alimentación el
inferior. Esta suposición se fundamenta en que las diferencias de los calores sensibles de las
cuatro corrientes que interactúan en una etapa son despreciables cuando los calores de
disolución son muy pequeños.
Por tanto, los calores latentes de las corrientes de vapor son importantes en el balance de
energía, tomando en cuenta que los calores de vaporización para compuestos químicamente
similares son muy parecidos, los flujos de vapor son constantes a través de la torre así como
también los flujos de líquido
Balance global: planteando un balance molar global de materia y otro por
componente en la columna se tiene:
Sección de enriquecimiento:
En la figura se representa el esquema superior de la torre incluyendo las corrientes en cada
etapa. Los balances de materia global y por componente para la sección encerrada por la
línea punteada se definen así:
La línea de operación para la sección de enriquecimiento está determinada por la variación
de la composición de la fase vapor en términos de la composición en la fase líquida, para
hacer esto se despeja
de la ecuación
Empleando la suposición de derrame equimolar para los flujos líquidos,
la razón de reflujo se hace constante. Reemplazando la ecuaciónes se
obtiene la línea de operación para la sección de rectificación:
,
Si el intercambiador de calor que se encuentra en la cima de la torre condensa y subenfría el
producto de cabeza a una temperatura menor a la de burbuja, para la presión de operación,
el retorno de este líquido a la columna disminuirá el flujo de vapor que asciende del plato
superior, debido a que determinada cantidad de vapor se condensa para elevar la
temperatura del reflujo hasta su punto de burbuja. Por tanto, el reflujo interno será diferente
al reflujo externo.
Realizando los balances de materia y energía al plato superior se obtiene la ecuación
que define el reflujo aparente:
Sustituyendo el término de reflujo interno en la ecuación se obtiene la ecuación para la
sección de enriquecimiento para el caso de reflujo subenfriado:
Sección de agotamiento:
En la figura se muestra el esquema inferior de la torre. Para la zona encerrada por la línea
punteada los balances de materia global y por componente vienen dados por las ecuaciones.
Despejando
se tiene:
para obtener la línea de operación para la sección de agotamiento
Balance para la sección de alimentación
El método de McCabe-Thiele especifica el estado termodinámico de la alimentación en
términos del parámetro q, que se define como :
El parámetro q expresado en función de entalpías es:
Es más conveniente para plantear los balances de materia utilizar el concepto de q como la
fracción de la alimentación que se encuentra en el estado de líquido saturado.
Entonces, para una alimentación que se encuentra como líquido saturado
elcaso de mezcla saturada y finalmente para vapor saturado .
,
Los balances de materia globales para el plato de alimentación son los siguientes:
en
Para los balances por componentes se toman las ecuaciones, sin tener en cuenta los
subíndices, para las secciones de enriquecimiento y agotamiento, respectivamente:
Los respectivos valores de q nos indican el valor de la pendiente de la curva representada
por la ecuación, en la figura se presentan las condiciones típicas de alimentación.
Luego de definir los balances de materia y las líneas de operación los parámetros a definir
son el reflujo total y mínimo utilizando el método McCabe-Thiele.
Por lo general, para calcular el número de etapas teóricas necesarias para lograr una
separación determinada de una mezcla binaria se especifican las condiciones de
alimentación y las composiciones del destilado y de los fondos. La información anterior no
es suficiente para trazar las líneas de operación, como se puede ver en la ecuación es
necesario establecer la relación de reflujo; este valor se encuentra entre dos valores límite,
los cuales son el reflujo total y el mínimo.
Reflujo total
Se conoce también como reflujo infinito y consiste en retornar a la torre todo el producto de
cima y de fondos obtenido, además no hay alimentación al equipo. Si se observa la
pendiente de la ecuación para la sección de enriquecimiento, con un valor infinito del
reflujo, se aproxima a 1, dando como resultado la superposición de esta línea con la
diagonal de 45º; sucede lo mismo para la sección de agotamiento. Al usar reflujo infinito se
obtienen el número mínimo de etapas teóricas necesarias para la separación como se
representa en la figura.
Si la volatilidad relativa de la mezcla binaria es casi constante, Fenske propone una
ecuación para determinar de manera analítica el número mínimo de etapas teóricas
requeridas
Reflujo mínimo
Se define como la razón de reflujo que requeriría un número infinito de etapas teóricas para
lograr la separación deseada. Al disminuir el reflujo, las líneas de operación se separan de
la diagonal de 45º y se comienzan a acercar a la curva de equilibrio hasta que la tocan,
obteniéndose un punto invariante en donde se requiere un número infinito de etapas para
lograr la separación como se ve en la figura.
Un síntoma de un punto de estrangulamiento se da cuando la diferencia de temperatura
entre etapas consecutivas es muy pequeña. Sin embargo, lo anterior también se presenta
cuando la torre se inunda, se seca o las etapas son insuficientes para la separación
El reflujo de operación se debe encontrar entre el reflujo mínimo y el total, debido a que no
resulta económicamente viable utilizar los límites del reflujo. Para determinar el valor
óptimo de reflujo se requiere realizar un balance económico sobre la torre de destilación.
Empero, para muchos casos el valor del reflujo óptimo se encuentra entre
El balance de energía total para la columna de destilación viene dado por la ecuación
Algoritmo para determinar el número de etapas teóricas
En una columna de destilación, el número de etapas puede ser determinado comenzado a
marcar gráficamente las etapas desde la composición del destilado o la de los fondos.
Para el caso en donde la composición del destilado es primordial, como en la separación
de la mezcla etanol-agua, se recomienda iniciar en la cima. El procedimiento para el cálculo
de las etapas teóricas necesarias para una separación dada es:
1. Construir el diagrama de equilibrio x-y
2. Escoger o calcular la relación de reflujo
3. Localizar la composición de alimentación
sobre la diagonal
. La línea q, que
define la condición de alimentación, puede ser determinada conociendo las propiedades
termodinámicas de la corriente de alimentación o suponiendo un estado de saturación.
4. Localizar la composición del destilado
deseada sobre la diagonal de 45º. La curva
de operación para la sección de enriquecimiento, bien sea utilizando la ecuación cualquiera
de las dos ecuaciones, parte desde el punto
hasta el intercepto
No obstante, la línea de operación se detiene cuando se cruza con la línea de alimentación.
5. Se localiza la composición de los fondos
sobre la diagonal. La curva de operación
para la sección de agotamiento pasa por el punto
y por la intersección entre la
línea de operación para la sección de enriquecimiento y la línea q.
6. Se trazan las etapas teóricas desde la cima hacia los fondos hasta alcanzar la
composición deseada o una inferior.
Limitaciones del método McCABE-THIELE
La principal suposición que se realiza en el método McCabe-Thiele es su principal
limitante. Para el caso en donde el reflujo de trabajo sea grande, la línea de operación para
la sección de enriquecimiento se aleja de la curva de equilibrio, generando cambios rápidos
de composición que hacen que el efecto de suponer un flujo molar constante sea mínimo.
Sin embargo, si el reflujo es muy cercano al valor mínimo, el intercepto de la línea de
operación para la zona de rectificación y la línea q está muy cercano a la curva de
equilibrio. Para este caso, la suposición de flujo molar constante tiene como consecuencia
un diseño insuficiente para lograr la separación; con el fin de evitar lo anterior se utiliza un
factor de sobrediseño.
Alternativas del proceso
Utilizando una destilación convencional, para la mezcla etanol-agua, no es posible obtener
un producto de cabeza con una composición mayor a la del azeótropo a la presión de
operación. Por tal motivo se han propuesto diferentes metodologías con el fin de obtener
etanol de alta pureza y/o anhidro, las cuales son:
1. Destilación azeotrópica: la adición de un tercer componente que forme un azeótropo, de
preferencia heterogéneo, con uno de los componentes clave se conoce como destilación
azeotrópica; del nuevo azeótropo formado se separa el componente de interés.
Una de las alternativas en la separación de la mezcla etanol-agua es usando benceno como
disolvente que se adiciona por la cima, se forma un azeótropo heterogéneo ternario de
temperatura mínima de ebullición5. El producto de cabeza es el azeótropo ternario y el de
fondo es etanol prácticamente puro.
El producto de cima se condensa formándose dos fases líquidas, la fase orgánica se retorna
a la columna mientras que la fase acuosa se envía a una segunda columna donde se
recupera el benceno. El benceno recuperado se alimenta a la primera columna. El esquema
de la destilación azeotrópica se muestra en la figura.
Las cualidades que debe cumplir el disolvente agregado a la mezcla son:
- Barato y de fácil consecución
- Químicamente estable e inactivo en la solución que se va a separar
- No corrosivo
- De preferencia, no tóxico
- Bajo calor latente de vaporización
- Bajo punto de ebullición
- Baja viscosidad
2. Destilación extractiva: en la destilación extractiva se mejora la separación añadiendo
un tercer componente que modifica la volatilidad relativa de la mezcla binaria.
Generalmente, la sustancia añadida posee una elevada temperatura de ebullición y es
miscible en ambos componentes, pero tiene más afinidad por uno de los componentes de la
mezcla.
La separación se mejora debido a que el componente que es más semejante al disolvente
adicionado disminuye su coeficiente de actividad en la fase líquida y se concentra en la
corriente rica en el solvente.
Las características de un disolvente que quiera ser utilizado en destilación extractiva
son:
- Alta selectividad con bajas cantidades de solvente
- Elevada capacidad para disolver los componentes de la mezcla a separar
- Baja volatilidad
- Fácilmente separable de la mezcla a la cual se adiciona
- Bajo costo, no corrosivo, no tóxico, bajo punto de congelamiento y baja viscosidad
3. Destilación salina: La destilación salina aparece como una forma de destilación
extractiva en donde el solvente que modifica el equilibrio líquido-vapor de la mezcla es una
solución etanol-sal, entre las sales utilizadas se encuentran el cloruro de sodio y calcio.
Otras alternativas que utilizan procesos híbridos son:
Destilación con membranas integrado a la fermentación
Destilación convencional más una unidad de preevaporación
Integración de preevaporación, microfiltración y destilación osmótica
Destilación con membranas a vacío
DESARROLLO DE LA PRÁCTICA
La puesta en marcha de la operación de destilación continua, se llevo a cabo después de
realizar la caracterización de los vinos de la fermentación.
De acuerdo al informe de fermentación se tiene que:
Volumen de los vinos: 196 lt
ρ de los vinos: 1.025 kg/lt
Al efectuar la destilación diferencial de una muestra de 500 ml, a los cuales se adicionaron
2.3 ml de antiespumante, se obtuvieron los siguientes datos:
Volumen de destilado: 100 ml
ºGL en el destilado: 40
Temperatura de estabilización: 91 ºC.
Volumen de antiespumante adicionado = 400ml
De los datos anteriores se calcula el volumen de etanol del destilado, que corresponde
además al volumen del alcohol en los vinos de la fermentación:
V alcohol = 0.4*100 ml = 40 ml
Como el V alcohol es igual a los °GL, el V agua será:
V agua = 100 ml – 40 ml = 60 ml.
ºGLmosto =(40/500)*100 = 8 ºGL
Además la composición molar del etanol en el mosto, Tomando como base 100 ml de
mosto:
Magua = ρH2O*Vagua.= 0.993g/ml*(100-8) ml = 91.356g
Malcohol = ρC2H5OH*Valcohol . = 0.789g/ml*8 ml =6.312g
Wagua = 0.9354
Walcohol = 0.0646
Nalcohol = Walcohol/46.0688 = 0.1370 mol
Nagua = Wagua/18 = 5.0753 mol
Xalcohol = Nalcohol/Nt =0.0263
Se realizó el procedimiento indicado en la guía para la práctica de fabricación de alcohol.
Al alcanzar la estabilización del equipo, se comenzó a operar la torre con base en las
siguientes consideraciones:
Alimento
Qf = 1l/min.
w f = 0.0646 (composición másica del Etanol)
ρf =1.03 Kg/l
Destilado
ºGL=40
wD = 0.3462 (composición másica del Etanol)
ρD = 0.81086 kg/l
Fondos
ºGL = 1
wB =0.008 (composición másica del Etanol)
ρB = 1.04 kg/l
Balance de Materia :
Global:
F=D+B
1l/min*1.03 kg/l =0.92 kg/l*D+1.04 kg/l*B
1.031=0.92*D + 1.04*B (1)
Etanol:
1.03*0.0646 = 0.81086*0.3462*D + 1.04*0.008*B
0.066538= 0.28072*D + 0.0083*B (2)
Resolviendo se tiene:
D = 0.1754 l/min.
B = 0.8246 l/min.
Los vinos fermentados fueron alimentados a la torre empacada en el quinto plato
aproximadamente (correspondiente a la parte superior de la sección más baja), aunque se
trató de establecer la relación de reflujo óptimo, no fue posible, por lo que la operación se
realizó con relaciones de reflujo variables.
Los datos relacionados con el proceso de destilación continua se muestran en las siguientes
tablas.
Se cargaron inicialmente 40 l del producto de la fermentación al calderín y se operó la torre
a reflujo infinito hasta estabilización siguiendo las siguientes variables:
Presión del vapor de caldera a la entrada en la chaqueta del calderín (P VVC).
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
9.
Temperatura del condensado del vapor vivo de caldera (TVVC ).
Temperatura en la línea de alimentación (aunque no se estaba alimentando) (TA).
Temperatura en el interior del calderín (To).
Temperatura del vapor que abandona el calderín (T1 ).
Temperatura en la cima del tramo más bajo (T2 ).
Temperatura en la cima del tramo intermedio (T3 ).
Temperatura en la cima del último tramo (T4 ).
Temperatura del condensado que abandona el condensador de copa (T5 ).
Masa del condensado del vapor vivo de caldera (mc).
Tabla 1. Registro de las variables a lo largo de todo el proceso.
Tiempo
(seg)
0
5
10
Tcald
(°C)
38
48
58
Talimento
(°C)
25
25
24
T1
(°C)
16
16
16
T2
(°C)
16
16
16
T3
(°C)
16
16
16
T4
(°C)
16
16
17
T5
(°C)
16
18
18
Wcond.cald
(g)
0,7
2,3
2,8
Tcond
(°C)
21
25,8
27,5
Pv
12
14
13
Ppreca
15
20
25
30
35
40
45
50
55
60
65
70
75
80
85
90
95
100
105
110
115
120
125
130
135
140
145
150
155
160
165
170
175
180
185
190
195
200
205
210
68
77
86
90
91
91
92
92
93
93
93
94
94
94
94
94
94
94
94
95
95
95
95
95
95
95
94
94
94
94
94
93
94
94
94
94
94
94
94
94
24
24
24
24
24
24
24
24
24
24
24
24
25
25
25
26
27
27
27
28
74
79
78
79
83
83
81
80
70
66
71
82
83
88
88
77
77
78
77
77
16
17
17
83
87
88
89
89
90
90
90
91
91
91
91
91
91
91
91
91
95
92
92
92
92
91
91
91
91
89
89
90
90
91
91
91
91
91
91
91
16
16
16
67
84
88
89
89
90
90
89
79
77
78
77
74
74
74
79
79
76
91
90
90
90
90
89
89
90
88
88
90
90
91
91
89
89
89
89
90
16
16
16
26
70
85
87
88
87
73
70
69
69
69
69
69
69
69
69
69
69
84
89
89
89
89
88
88
89
87
86
88
89
89
89
88
88
88
88
88
17
17
17
17
69
75
73
72
70
70
69
69
69
69
69
69
69
69
69
69
69
70
82
85
84
84
81
86
83
83
86
87
85
85
87
87
86
86
87
87
18
18
18
18
19
19
20
21
22
22
23
23
22
22
22
23
23
23
22
21
21
23
23
23
23
23
24
23
23
23
23
23
23
22
24
25
25
24
23
22
3,85
4,8
5,9
7,1
8,5
10,05
12,3
12,85
14,15
15,6
17,35
18,6
19,9
21,2
23,05
24,25
25,8
27,15
28,7
30
31,45
33,1
34,7
36,25
37,35
38,25
39,65
40,65
42,3
43,8
45
47,1
49,4
49,9
51,7
53,4
54,65
55,85
57,45
58,5
30,6
33,9
36,3
39,5
43,2
44,5
45,9
46,2
46,9
48,4
49,8
51,1
53
77,9
73,2
74,5
74,1
75,2
74,7
74,6
76,1
81,3
79,1
77,7
75,5
87,7
70
92,2
77,3
76
77,4
77,9
80,9
92
79,4
80,8
73
80,5
80,8
82,4
12
12
12
15
16
17
17
17
17
16
16
15
15
18
17
16
16
15
15
12
16
20
16
14
14
14
12
14
12
12
14
12
14
14
14
12
12
10
12
14
35,5
43
45
75
70
70
64
64
50
24
46
0
0
0
0
24
22
36
36
42
215
220
225
230
235
240
245
250
255
260
265
270
275
280
285
290
295
300
305
310
315
320
94
94
94
94
94
94
94
94
94
94
94
94
94
95
95
94
94
94
95
95
95
95
79
79
78
78
75
76
76
75
77
77
76
76
77
76
75
75
76
77
79
77
79
79
91
91
91
91
91
91
91
91
91
91
91
91
91
91
91
91
91
91
91
91
91
91
90
89
89
90
90
90
90
90
90
90
90
89
89
89
89
89
89
89
90
90
91
90
89
89
88
89
89
89
89
88
88
88
88
88
88
88
88
88
88
88
88
88
88
88
85
85
83
80
83
80
77
76
76
73
81
76
76
75
75
76
76
80
79
78
79
85
22
22
22
21
21
21
20
20
19
19
19
18
18
18
18
18
18
18
19
19
19
20
59,8
61,3
62,8
64,45
66,55
67,95
69,35
70,75
72,15
73,7
75,45
77,6
78,75
80,05
81,25
82,7
84,1
85
86,8
88,55
91
95,2
81,9
81,9
75,6
74,6
77,7
82,7
81
74,9
74
79,8
86,8
78
78,1
80
81,2
89
76,9
80,1
83,9
82
78,5
80,9
14
13
12
14
12
14
12
12
11
12
15
0
12
12
12
11
11
10
14
14
12
14
35
39
37
40
38
42
36
34
50
43
42
43
36
42
36
34
30
38
44
34
43
––
Tabla 2. Variables de las corrientes involucradas en la destilación
Tiempo Destilado
(min)
ºGL ρ (g/ml)
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
110
90.5
88.5
85.5
80.0
72.0
70.0
58.0
55.0
53.0
50.0
48.0
45.0
0,81086
0,82061
0,82095
0,84498
0,89035
0,91314
0,93052
0,93075
0,93522
0,93598
0,93746
0,93789
Fondos
L
Rotámetro
14
13
15
17
16
18
18
20
22
18
17
16
Lo
(l/min)
0,208
0,194
0,222
0,250
0,236
0,265
0,265
0,293
0,321
0,265
0,250
0,236
D
(l/min)
0,122
0,12
0,119
0,124
0,125
0,127
0,115
0,12
0,115
0,115
0,11
0,115
R
1,70
1,62
1,87
2,01
1,89
2,09
2,30
2,44
2,79
2,30
2,28
2,05
Agua
de
enfriamiento
B
T
Qagua T(ºC)
(l/min) (ºC) (l/min)
0,798
42
0,505
21
0,860
43
0,466
21
0,860
44
0,488
21
0,865
46
0,389
21
0,855
45
0,402
21
120
130
140
150
160
170
180
190
200
205
45.0
45.0
44.0
40.0
38.0
38.0
38.0
37.0
35.0
30.0
0,93789
0,93789
0,93793
0,95746
0,95801
0,95801
0,95801
0,95838
0,95586
0,95691
12
10
15
16
14
14
15
10
10
10
0,180
0,151
0,222
0,236
0,208
0,208
0,222
0,151
0,151
0,151
0,111
0,112
0,095
0,095
0,113
0,114
0,111
0,09
0,09
0,09
1,62
1,35
2,34
2,48
1,84
1,82
2,0
1.68
1,68
1,68
0,855
45
0,453
21
0,88
46
0,388
21
0,862
45
0,429
21
0,861
44
0,447
21
0,862
46
0,471
21
Lo = (0.580333 + 0.849914*LR)/60
Donde LR es la lectura del rotámetro.
Desarrollo de los objetivos
1. DETERMINACIÓN DE LA COMPOSICIÓN
EQUILIBRIO PARA EL SISTEMA ETANOL-AGUA.
AZEOTRÓPICA
Y
DEL
Con ayuda del software Destilación, el cual modela el equilibrio a partir de la ecuación de
Peng Robinson y de Unifac, se obtuvo la siguiente gráfica, correspondiente al equilibrio de
la mezcla a una presión de 0.779 bares:
Diagrama T-xy del ELV Etanol Agua
370
365
T vs y
Temperatura (K)
360
355
T vs x
AZO
350
345
Las características340
del
son: 0.3
0 azeótropo
0.1
0.2
0.4
0.5
0.6
0.7
Composición molar de Etanol xy
0.8
0.9
1
Composición molar: 0.97
Temperatura de Equilibrio: 344.04 K
Explicación de la determinación del número de Etapas teóricas por el método Mc CabeThiele.
RD
xD
xn +
ecuación de la linea de enriquecim iento
RD + 1
RD + 1
L
B
=
xm +
x ecuación de la linea de empobrecim iento
L +1
L+B B
y n+1 =
y m+1
Estas dos ecuaciones, que son necesarias para la determinación del número de etapas
teóricas, muestran que se debe calcular la relación de reflujo del proceso, que por
convención se considera esta entre 1.05 y 1.3 veces el valor del reflujo mínimo. Para
nuestro caso se tomó un valor de 1.2. La relación de reflujo mínimo se calcula trazando la
línea de alimentación para la composición de alimento de 0.0263, la cual es vertical si se
asume el alimento como líquido saturado, luego conocida la composición del producto
destilado que es 0.7524 para 90.5º GL se traza la recta que corta la línea de equilibrio en el
punto donde coincide con la línea de alimentación, prolongando hasta cortar el eje vertical
y encontrar el intercepto. Posteriormente se calcula la pendiente.
Primera traza 90.5º GL.
Para 100 ml. se tienen 9.5 ml. de agua y 90.5 ml. de etanol
Moles de etanol = (0.789g/ml*90.5 ml)/46.0688 g/mol = 1.5429 mol
Moles de agua = (0.993g/l*9.5 ml)/18 g/mol = 0.5241 mol
XD = 1.5429mol/(1.5429+0.5241)mol = 0.75
Valor de la pendiente
m = (y2 -y1 )/(x2 -x1 ) = (0.75-0.25)/(0.75-0.0263) = 0.6919
R D min
= 0.6919
RD min = 2.2455
R D min + 1
El reflujo del proceso es entonces RD = 1.2 * 2.2455 = 2.6948
La pendiente de la línea de enriquecimiento es RD / (RD+1) = 0.7294
El intercepto XD / (RD+1) = 0.2036
Finalmente la línea de enriquecimiento tiene la siguiente ecuación que fue trazada en la
figura:
Yn+1 = 0.7294 * Xn + 0.2036
Para la determinación del número de etapas se trazó en la figura 3 la línea de la zona de
despojamiento desde el origen hasta el intercepto de la línea de enriquecimiento con la línea
de alimentación.
BALANCES DE MATERIA Y ENERGÍA DE LA DESTILACIÓN
Balance de Materia
Tomemos el tiempo 300 min de la tabla.
Alimento:
T= 77ºC
Q= 1l/min
ρ=1.03 kg/l
w= 0.0646
Destilado:
T= 23.2ºC
Q= 0.150 l/min
GL= 44
w = 0.3463
ρ = 0.93746 kg/l
Fondos:
T = 44ºC
Q = 0.850 l/min
GL= 1 (supuesto)
ρ = 1.031(suponiendo que tiene igual densidad que el alimento)
B = 0.008
Balance Global:
F=D+B
1l/min*(1.03kg/l)=0.15l/min*0.93746 kg/l+0.85 l/min*1.03kg/l
1.031 kg/min = 0.140619 kg/min +0.8755 kg/min
1.031kg/min = 1.0162 kg/min
De donde se encuentra un desfase del 1.4%
Balance de Energía
Qneto= D*Cp∆T + B*Cp*∆T - F*Cp*∆T
Asumiendo que el calor específico de destilado, fondos y alimentación tiene el mismo valor
(igual a la capacidad calorífica del alimento) y tomando una temperatura de referencia de
25ºC, tenemos:
Qneto = Cp*(F*(Tf-25)-D*(TD-25)-B*(TB-25))
D=0.12 kg/min
B=0.86 kg/min
F=1.03 kg/min
TD = 23.2ºC
Tf = 77ºC
TB = 44ºC
Sustituyendo:
Qneto = Cp*(37.436 kgK/min)
El Cp puede determinarse realizando un balance de energía en el calderón en el estado
estable:
Qvapor = Q alimento
.
.
m cond λ = m f c p ∆TF
El calor proporcionado por el vapor es su calor latente.
El calor de vaporización a una temperatura de 80.1 ºC, considerando vapor saturado es:
λ = 2307.345 kJ/kg (tomado de Operaciones Unitarias en Ingeniería Química. Apéndice 8
pág. 1075)
Tomando el intervalo de tiempo 15 a 25 min, conocemos
mcond/?t = mcond/25 - mcond/15 = 5.9 kg - 3.85 kg = 2.05 kg.
? TF = 86ºC – 68ºC = 18ºC.
Reemplazando en el balance se obtiene:
Cp= 6.3782 kJ/kg.K
Qneto = 6.3782 kJ/kg.K*(37.436 kgK/min) = 239.0924 kJ/min.
Analizando el calor referido al precalentador, y considerando que el alimento se calienta
desde 30ºC hasta 88ºC, entonces:
Qprecalentador= 1.03kg/min*6.3782 kJ/kg.K*(88-30)K
Qprecalentador= 381.0337 kJ/min
Por tanto el calor adicionado al sistema es:
Qa = 381.0337 kJ/min - 643.73 kJ/min =216.87 kJ/min
Analizando el rehervidor:
∆mcond .λ 2.05kg * 2307.345kJ / kg
Qrehervido r =
=
= 473.0057 kJ / min
∆t
10 min
El calor del condensador es entonces:
Qcond = Qneto – Qrehervidor - Qprecalentador = 239.024 kJ/min – 381.0337 kJ/min 473.0057 kJ/min
= -615.0154 kJ/min
EFICIENCIA TÉRMICA Y MÁSICA DE LA OPERACIÓN
Eficiencia másica:
El volumen de los vinos es: 196 lt
ρ de los vinos: 1.03 kg/l
Composición másica de etanol en los vinos = 0.0646
Cantidad de etanol =196lt*1.03 kg/lt*0.0646
= 13.0414 kg
De la destilación continua se obtuvo un volumen de destilado de 26.5 kg con 35 ºGL
(wetanol = 0.3), de donde, el etanol recuperado es:
Etanol del destilado = 26.5 *0.3 = 7.95kg
Luego la eficiencia es;(7.95/13.0414)*100=60.9597%
Eficiencia Térmica
El calor suministrado al proceso es:
Qrehervidor + Qprecalentador=
(473.0057 kJ/min + 381.0337 kJ/min)*320min = 273292.608kJ
El calor retirado para la destilación se tomará como la suma de los calores latentes de la
corriente de destilado:
λagua = 2307.345 kJ/kg
De la ecuación de Watson para el etanol:
λ2  1 − Tr2 
=

λ1  1 − Tr1 
Con
λ1 = 837.3845 kJ/kg
T1 = 351.481 K.
Tc = 516.261 K.
T2 = 353.15 K.
Despejando se obtiene el λ para el etanol a 80ºC.
0 .38
λetanol = 834.1513kJ/kg (de Reklaitis)
Luego Q retirado es:
Q = 2307.345 kJ/kg*(18.55kg) + 834.4kJ/kg*7.95kg = 49432.7525 kJ
La eficiencia térmica es:(49432.7525 kJ/ 273292.608 kJ)*100 = 18.087%.
ANÁLISIS DE RESLUTADOS
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
Debido a que cuando se trabaja a condiciones de reflujo constante, la composición
del producto de cabeza disminuye paulatinamente con el tiempo, no es posible que
las líneas de operación de las zonas de agotamiento y de enriquecimiento se
intercepten, por lo que hay momentos en los que la columna opera en condiciones
de estrangulamiento.
Ante la imposibilidad de conocer la temperatura del agua de enfriamiento y la
temperatura de salida de la misma y la temperatura real a la que ingresa el vapor al
condensador de cima, nos es posible calcularlo de manera clara, y como se obtuvo
en los cálculos, no es posible que éste retire más calor del que se suministra en el
rehervidor.
La eficiencia térmica obtenida en el proceso concuerda con las eficiencias térmicas
para equipos semejantes.
La eficiencia térmica obtenida es discreta, pues es apenas un poco mayor al 50%.
Las temperaturas de alimentación a la salida del precalentador sugieren que es
posible alimentar vapor saturado a la torre, si se disminuye el flujo volumétrico del
alimento por lo menos a la mitad.
Las relaciones de reflujo óptimas, correspondientes a la máxima separación son
imprácticas porque corresponden a una cantidad mínima de destilado. Además no es
posible fijar tales relaciones en el equipo
Es posible que los cálculos desarrollados en este informe tengan algo de error en
una parte debido a la inexperiencia por otro lado porque la toma de los datos para la
sección del destilado no fue totalmente sincronizada con la toma de los demás datos
del proceso. Sobre todo porque muchos de los datos, debido a su naturaleza, deben
tomarse en intervalos diferentes de tiempo.
BIBLIOGRAFIA
1.
2.
MASS TRANSFER OPERATIONS. Robert E. Treybal. Third edition.
GUÍAS PARA EL LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS III.
Ramiro Betancourt Grajales- Universidad Nacional de Colombia, Sede Manizales.
3. OPERACIONES UNITARIAS EN INGENIERÍA QUÍMICA. Warren L .Mc Cabe.