BOLETÍN DE LA S O C I E D A D ESPAÑOLA DE Cerámica y Vidrio A R T I C U L O • • • Estudio metalográfico cuantitativo del acero rápido AlSI M2 fabricado por moldeo por inyección de polvos (MIM) j . M. RUÍZ-PRIETO, j . M . RUIZ-ROMÁN, L.E.G. CAMBRONERO Depart, de Ingeniería de Materiales de la Universidad Politécnica de Madrid. Rios Rosas n-21, 28003 Madrid, España En este trabajo se estudia la fabricación del acero rápido AISl M2 mediante la tecnología del Moldeo por Inyección de Polvos, y se realiza una comparación entre el mismo y el obtenido mediante técnicas pulvimetalúrgicas convencionales. Para ello se han calculado sus propiedades físicas (densidad y variación dimensional), mecánicas (dureza y resistencia a flexión), resistencia al desgaste, y fiabilidad basada en el módulo de Weibull. Por último se ha realizado un estudio microestructural cuantitativo basado en técnicas de análisis de imagen. Palabras clave: Moldeo-porinyección de polvos, pulvimetalurgia, acero rápido, módulo de Weibull. Quantitative metallography of an AISI M2 high speed steel obtained by metal injection moulding We have studied the fesiability of Metal Injection Moulding in order to obtain AISI M2 High Speed Steels, and we have compared them with those obtained through conventional P/M technology. Physical properties (density and dimensional changes), mechanical properties (Hardness and transverse rupture strengh), wear resistance, and reliability, based in Weibull statistics, were measured and used to compare both materials. Finally, a complete microstructural study was made acomplished with quantitative metalography. Key words: Metal Injection Moulding (MIM), powder metallurgy, high speed steel, Weibull modulus. 1. INTRODUCCIÓN El Moldeo por Inyección de Polvos, o Moldeo por Inyección de Metales cuando son utilizados polvos metálicos, es un proceso pulvimetalúrgico que tuvo su origen a primeros de los años veinte con la inyección de plásticos (1), y que ha sido en estos últimos años cuando ha sufrido un gran desarrollo que continúa en nuestros días, haciendo de esta tecnología una de las que mejor futuro presentan dentro de la metalurgia de polvos(2). Cualquier proceso de conformado de una pieza por moldeo por inyección implica las siguientes etapas: selección del polvo, mezcla homogénea del polvo con un ligante adecuado, granulado de esa mezcla, conformado de la pieza por inyección en un molde cerrado, eliminación del ligante de la pieza y densificación posterior del compacto obtenido mediante sinterización, llegándose a densidades del orden del 96% de la teórica. El principal campo de aplicación de esta técnica es la fabricación de piezas de pequeño tamaño y formas muy complejas, existiendo pocos trabajos que hablen de la obtención de aceros rápidos inyectados (3,4). Esto hace que este artículo contribuya a mejorar el conocimiento de esta tecnología y de su aplicación a la hora de fabricar este tipo de aceros de herramientas. En cuanto al acero rápido M2 P / M , con el que se va a establecer el estudio comparativo, hay que señalar que fue compactado a presiones próximas a ZOOMPa y posteriormente sinterizado en vacío a temperaturas superiores a 1200- C, lo que Bol. Soc. Esp. Cerám. Vidrio, 36 [2-3] 215-218 (1997) suponen condiciones óptimas de fabricación de estos aceros dentro de la metalurgia de polvos. En este artículo compararemos ambos aceros rápidos en base a sus diferencias microestructurales en estado sinterizado, lo que nos darán unas propiedades tanto físicas como mecánicas y a desgaste diferentes, y posteriormente haremos un estudio de la fiabilidad de los dos aceros basado en el módulo de weibull(5), parámetro ampliamente utilizado en la caracterización de la fiabihdad mecánica de materiales sinterizados (6). 2. PROCESO EXPERIMENTAL 2.1. Materiales utilizados El polvo de acero rápido M2 utilizado presenta dos composiciones y características diferentes, según se indica en las tablas I y II, dependiendo del tipo de proceso a que fuesen destinados. 2.1.1. MOLDEO POR INYECCIÓN DEL ACERO RÁPIDO AISIM2 La mezcla del polvo con el ligante se llevó a cabo en un mezclador de doble sigma a 140- C durante cuatro horas. El ligante empleado fue una mezcla de ceras poliolefínicas suministra- 215 JOSE M. RUIZ-PRIETO, J.M. RUIZ-ROMAN, I.E.G. CAMBRONERO TABLA I COMPOSICIÓN QUÍMICA DE LOS POLVOS DE ACERO RÁPIDO A I S I M 2 %p. Cr W Mo V Co Mn Si C Fe MIM P/M 4,27 4,09 6,63 6,44 5,31 4,96 2,17 1,92 0,55 - 0,4 0,2 0,4 0,2 0,9 0,9 bal. bal. como la pendiente de la recta de regresión entre la propiedad empleada de referencia (resistencia a flexión en nuestro caso) y la probabilidad de fallo(9). El módulo de Weibull se calculó a partir de 20 resultados de los ensayos de flexión para cada uno de los aceros, y para obtener la probabilidad de fallo se utilizaron cuatro estimadores diferentes, que fueron: Fj=j/(n+l) Fj - (j-0,3)/(n+0,4) R = (j-0,5)/n (j-3/8)/(n+l/4) TABLA II CARACTERÍSTICAS DE LOS POLVOS All POLVO ORIGEN TIPO GEOMETRÍA P/MM2 Coldstream (Bélgica) atomizado por agua <150|im irregulares MIMM2 Osprey (U.K.) atomizado por gas esféricos <22|Lim [2] [3] [4] [5] Los módulos de Weibull obtenidos para cada estimador fueron llamados m^, m2, m3, y m4 respectivamente(lO). Los ensayos de desgaste se llevaron a cabo a temperatura ambiente y con una humedad relativa por debajo del 30%, utilizando un tribómetro para ensayos del tipo pin on disk. El disco era en cada ocasión el acero rápido objeto de estudio, y como pin, se emplearon bolas de alúmina de 6 mm de diámetro y 1900 HV. No se empleó lubricante, la carga aplicada fue de 10 N y la velocidad de deslizamiento ensayos fue de 0,1 ms"^. Para calcular el coeficiente de desgaste de cada uno de los dos aceros rápidos AISI M2 estudiados se utilizó la siguiente expresión do por la casa Hóescht, cuyo nombre comercial es Hostamont TP EK 583. Los porcentages polvo-ligante de la mezcla en volumen fueron 62%-38% respectivamente. La inyección se llevó a cabo en un inyector ALLROUNDER 370C a una presión de 87,5 MPa y una temperatura de 165- C. El ciclo de eliminación del ligante fue optimizado siguiendo dos etapas consecutivas, 1) disolución en acetona a 65-C durante 420 minutos, y 2) Eliminación térmica siguiendo un ciclo cuya temperatura máxima es de 350-C. La sinterización se realizó a 1150-C en argón, introduciendo las probetas en un lecho de alúmina, permitiendo la extracción del ligante residual presente en los compactos durante las primeras etapas del ciclo de sinterización(7). Este ciclo, aunque largo, permite un adecuado control del contenido en carbono en estos aceros, una de las mayores dificultades a la hora de fabricar un acero rápido. 2.3. Análisis de imagen 2.1.2. OBTENCIÓN DEL ACERO RÁPIDO AISI M2 P / M Los parámetros utilizados para el estudio de metalografía cuantitativa fueron los siguientes(ll,12): El acero rápido M2 convencional fue compactado uniaxialmente en matriz a 700 Mpa, empleando estearato de zinc como lubricante, y sinterizado en vacío a 1240- C a una velocidad de calentamiento de 10 -C/min. 2.2. Propiedades evaluadas En los dos materiales estudiados se midieron sus densidades (mediante el método de Arquímedes), y las variaciones dimensionales producidas tras su sinterización(8). En cuanto a las propiedades mecánicas, se evaluó la dureza Rockw^el (Escala A), y la resistencia a flexión en tres puntos, la cual fue obtenida según la Norma MPIF Standard 41, a partir de la siguiente ecuación: TRS = 3P1 / 2bh2 [1] Donde P es la carga de rotura, b es el ancho de la probeta, h es la altura de la probeta y I es la distancia entre los puntos de apoyo. Para evaluar la fiabilidad de ambos aceros rápidos se calculó el módulo de Weibull de los mismos, considerando este 2M K(m^.N"^) = perdida de material (m^) / [Carga aplicada (N). Distancia recorrida (m)I. La pérdida de material en volumen se obtuvo a partir de un perfil de la huella de desgaste que se trazó con la ayuda de un rugosímetro, que además permitió comparar la calidad superficial por medio del parámetro de rugosidad Ra (|im). Ve: Vm G: Na: NI: L: X: Css: Fracción volumétrica de carburos Fracción volumétrica de matriz Tamaño medio de carburo Número de carburos por unidad de area Número de carburos por unidad de longitud Tamaño medio de carburo interceptado Distancia media entre carburos Contigüidad 3. RESULTADOS Y DISCUSIÓN Las variaciones dimensionales sufridas por los dos aceros sinterizados estudiados fueron muy diferentes. El acero rápido inyectado experimentó contracciones superiores al 17% debido a la elevada sinterabilidad de estos materiales y a la gran cantidad de ligante eliminado, lo que les permite llegar a densidades próximas a la teórica. Por su parte, el acero rápido P / M experimentó contracciones del orden del 1,5% alcanzando densidades cercanas al 90% de la teórica, aun cuando sus condiciones de sinterización eran mejores que en el primero. Esta elevada contracción que experimentan los componentes MIM, no produce distorsiones en sus formas debido a la isotropía de Boletín de la Sociedad Española de Cerámica y Vidrio. Vol. 36 Núms. 2-3 Marzo-Junio 1997 ESTUDIO METALOGRÁFICO CUANTITATIVO DEL ACERO RÁPIDO ALSI M2 FABRICADO POR MOLDEO POR INYECCIÓN DE POLVOS (MIM) TABLA III PARÁMETROS MICROESTRUCTURALES Ve Vm Na NI G L X Css ^•"í ^ *:.^' 'i- s •r' •• w AISI M2 P/M 0,304 0,696 0,674 0,491 0,928 0,619 1,416 0,250 TABLA IV RESULTADOS MEDIOS DE LAS PROPIEDADES MECÁNICAS Y A DESGASTE DE LOS ACEROS A I S I M 2 ESTUDIADOS •>, Fig 1. Micrografía del acero rápido ALSI M2 P/M convencional sinterizado a 1240-C en vacío. Fig 2. Micrograf ía del acero rápido ALSI M2 MIM sinterizado a 1150-C en Argón. las mismas, si la mezcla y la inyección se han realizado correctamente. En la figura 1 y 2, se pueden apreciar las microestructuras de los dos aceros objeto de este estudio. Sobre estas dos microestructuras se realizó el estudio de metalografía cuantitativa que ofreció los resultados que muestra la tabla III. Estos resultados nos muestran que con la tecnología del moldeo por Inyección de Polvos, podemos obtener aceros rápidos con un contenido en carburos un 12% superior al que se consigue utilizando técnicas pulvimetalúrgicas convencionales. Además, estos carburos son un 50% más pequeños en el caso de los aceros inyectados, y su separación media es tres veces inferior que en los aceros rápidos AISI M2 P / M . Toda esta mejoría microestructural que queda cuantificada Boletín de la Sociedad Española de Cerámica y Vidrio. Vol. 36 Núms. 2-3 Marzo-junio 1997 AISI M2 MIM 0,427 0,572 2,667 1,159 0,533 0,369 0,494 1,176 TRS (MPa) HRA K (m^.N-l) Ra (|Ltm) Coeficiente de fricción M2P/M 1100 55 10,3x10-^5 1,8 0,802 M2MIM 1900 65 7,27x10-15 0,96 0,791 con los resultados anteriormente expuestos, trae consigo una mejora en las propiedades mecánicas y a desgaste como se puede apreciar en la tabla IV. Tanto la resistencia a flexión como la dureza resultan muy superiores en el caso de los aceros rápidos inyectados debido a su mayor contenido en carburos, y a un menor tamaño y mejor distribución, lo que favorece una menor concentración de tensiones en los mismos al ser sometidos a algún tipo de solicitación. En cuanto a su comportamiento frente al desgaste, el coeficiente de fricción es bastante similar para los sistemas alúminaacero rápido en los dos caso (ligeramente inferior para el M2 obtenido por Moldeo por Inyección). Sin embargo, el coeficiente de desgaste del acero rápido inyectado es del orden de un 30% mejor que el obtenido para el AISI M2 convencional. Por último, el acabado superficial de los aceros inyectados es también superior como queda demostrado con los resultados del parámetro R^ que se muestran en la tabla IV. 3.1. Fiabilidad de los aceros estudiados En la figura 3, se pueden observar los módulos de Weibull obtenidos para los dos aceros rápidos M2 estudiados utilizando como propiedad de referencia para el cálculo de la fiabilidad mecánica la resistencia a flexión. Como se puede apreciar, los módulos de Weibull obtenidos con los distintos estimadores son muy similares, aunque en ambos casos, el estimador más favorable ha sido el tercero: Fj = (j-0,5) / n m Sin embargo, la fiabilidad de ambos materiales es muy diferente. Si consideramos como fiables aquellos materiales que 217 JOSÉ M. RUIZ-PRIETO, J.M. RUIZ-ROMÁN, L.E.G. CAMBRONERO el mismo acero fabricado por técnicas convencionales. Asimismo, esos carburos son del orden de un 50% m á s pequeños, un 15% más esféricos y con una separación media entre los mismos 3 veces menor que en el M2 P/M. 2) Todo ello pernr\ite alcanzar elevados valores en propiedades físicas y mecánicas, obteniéndose valores de la dureza de 65 HRA y 1900 MPa de resistencia a flexión en estado sinterizado. 3) Como consecuencia de la mayor homogeneidad microestructural demostrada para los aceros rápidos inyectados, la fiabilidad mecánica de los mismos, evaluada utilizando la resistencia a flexión como propiedad de referencia para obtener el módulo de Weibull, es muy superior que la mostrada por el acero rápido P / M estudiado, pudiendo considerarse a los aceros rápidos AISI M2 inyectados como materiales fiables. WÉullfïidulus AGRADECIMIENTOS 9m2 Este trabajo a sido realizado con la colaboración de la Universidad Politécnica de Madrid a través de una Beca de Investigación a J.M. Ruiz-Román. • Ëum Fig 3. Módulos de Weibull de los aceros rápidos Ml P/M y Ml MIM. REFERENCIAS presentan un módulo de Weibull superior a 20, el acero rápido M2 inyectado (M2 MIM) puede ser considerado como un material bastante fiable, mientras que el acero rápido M2 obtenido por técnicas P / M convencionales no puede ser considerado como un material fiable. Esto es debido, una vez más, a la mayor homogeneidad microestructural que presentan los materiales MIM, ya que, además de conseguirse carburos más pequeños y mejor distribuidos, con esta tecnología la porosidad es de menor tamaño y de forma esférica. Estos factores permiten obtener materiales con mayores densidades y microestructuras más homogéneas , como vimos anteriormente, con el consiguiente aumento en la ductilidad de los mismos y por tanto del módulo de Weibull. Un hecho importante a señalar es que, como se ha podido comprobar, con la tecnología del Moldeo por Inyección de Polvos se consigue obtener aceros rápidos más duros al mismo tiempo que más tenaces, y todo ello es debido a las grandes mejoras microestructurales que aporta esta técnica. 4. CONCLUSIONES 1) La técnica del Moldeo por Inyección de Polvos permite obtener aceros rápidos de la clase AISI M2 con microestructuras que presentan un número de carburos un 12% superior que 1. R.M. German and K.F. Hens. " Key Issues in Powder Injection Moulding". Ceramic Bulletin, vol. 70, 8,1294-1303.1981 2. J.M. Ruiz-Román, F. Velasco & L.E.G. Cambronero. "Moldeo por Inyección de Polvos. Estado actual y perspectivas de futuro." IX Congreso Internacional de Mineria y Metalurgia, vol.4, León (España). 1994. 3. H. Miura, H. Gondo, T. Honda and T. Kono. "Carbon and Structure Control of Injection Molded High Speed Steels". Proceedings of the 1993 Powder Metallurgy World Congress, 273-276.1993. 4. J.M. Ruiz-Román, J.M. Torralba, L.E.G. Cambronero, J.M. Ruiz-Prieto & M. Gutierrez. " P / M High Speed Steels obtained by Metal Injection Moulding". Aceptada para publicar en Journal of Materials Processing Technology. 5. W. Weibull. "A Statistical Theory for the Strengh of Materials". Ingenjor Sventes Kapsakad, vol. 151,1-45. 1939. 6. G. Straffelini & A. Molinari. "Analysis of reliabihty of Powder Metallurgy Steels by mean of Weibull Statistics". Quahty and rehabihty Engineering International, Vol 8, 3-8.1992. 7. R. Vetter, M.J. Sanders, L.Z. Zhuang and J. Dusczyk. "Wick Debinding in Powder Injection Moulding". The International Journal of Powder Metallurgy, vol.30,1,115-124.1994. 8. R.M. German. "Liquid Phase Sintering" , Plenum Press. New York. 1985 9. A. Molinari & G. Straffelini. "Mechanical Rehabihty of P / M Products". Workshop on Advanced Sintered Materials, 7-9 Febrero, Madrid (España). 1994. 10. J.M. Torralba, F. Velasco, J.M. Ruiz Román, L.E.G Cambronero & J.M. RuizPrieto. "Rehabihty and homogeneity Study of Sintered Steels Through Weibull Statistics". Journal of Materials Science Letters, 15, p.2105-2107.1996. 11. R.L. Pullman "Measurement of Particle Size in Opaque Bodies". Trans. TMSAIME, vol.197, p. 447-452. 1953 12. E.E. Underwood, "Quantitative Stereology", Addison-Wesley, Reading, MA (U.S.A.). 1970. • •• 218 Boletín de la Sociedad Española de Cerámica y Vidrio. Vol. 36 Núms. 2-3 Marzo-Junio 1997