NTE INEN 0976: Agua potable. Determinación de cloruros

Re
p
u
b
l
i
co
fEc
u
a
d
o
r
≠ EDI
CTOFGOVERNMENT±
I
no
r
d
e
rt
op
r
o
mo
t
ep
u
b
l
i
ce
d
u
c
a
t
i
o
na
n
dp
u
b
l
i
cs
a
f
e
t
y
,e
q
u
a
lj
u
s
t
i
c
ef
o
ra
l
l
,
ab
e
t
t
e
ri
n
f
o
r
me
dc
i
t
i
z
e
n
r
y
,t
h
er
u
l
eo
fl
a
w,wo
r
l
dt
r
a
d
ea
n
dwo
r
l
dp
e
a
c
e
,
t
h
i
sl
e
g
a
ld
o
c
u
me
n
ti
sh
e
r
e
b
yma
d
ea
v
a
i
l
a
b
l
eo
nan
o
n
c
o
mme
r
c
i
a
lb
a
s
i
s
,a
si
t
i
st
h
er
i
g
h
to
fa
l
lh
u
ma
n
st
ok
n
o
wa
n
ds
p
e
a
kt
h
el
a
wst
h
a
tg
o
v
e
r
nt
h
e
m.
NTE INEN 0976 (1984) (Spanish): Agua
potable. Determinación de cloruros
CDU: 644.61
Norma Técnica
Ecuatoriana
AL 01.06-307
AGUA POTABLE. DETERMINACIÓN DE CLORUROS
INEN 976
Instituto Ecuatoriano de Normalización, INEN – Casilla 17-01-3999 – Baquerizo Moreno E8-29 y Almagro – Quito-Ecuador – Prohibida la reproducción
0. INTRODUCCION
0.1 El cloruro, en forma iónica, es uno de los aniones inorgánicos de mayor concentración en el agua.
La concentración es más alta en las aguas de desecho que en aguas naturales.
0.2 Un contenido alto de cloruros en agua produce daños en las cañerías metálicas y estructurales así
como también es perjudicial para la agricultura.
0.3 Precisión y exactitud. Desviación estándar relativa 4.2% y error relativo 1,2% determinados en
una muestra desconocida que contenía 241 mg de CI/I y otros iones.
1. OBJETO
1.1 Establecer el método argentimétrico para determinar el contenido de cloruros en el agua potable.
2. FUNDAMENTO
2.1 La valoración de iones cloruro con solución valorada de nitrato de plata. El indicador es el ion
cromato, que pone en manifiesto el punto final por dar lugar a la formación de cromato de plata
de color rojo ladrillo.
3. ALCANCE
3.1 El método argentimétrico es aplicable al análisis de cloruros presentes en las aguas potables.
4. CONSIDERACIONES GENERALES
4.1 El método es aplicable en medio neutro y hasta pH 10 a temperatura ambiente.
4.2 Interferencias del método
4.2.1 En aguas potables, las sustancias comúnmente presentes no interfieren en la determinación.
4.2.2 Los bromuros, yoduros y cianuros, se registran como concentraciones equivalentes al cloruro.
4.2.3 Los iones sulfuro, tiosulfato y sulfito que interfieren en la determinación, eliminados por
tratamiento con peróxido de hidrógeno. Los iones sulfuro y tiosulfato en medio alcalino y el sulfito
en medio neutro.
(Continúa)
-1-
1982-148
NTE INEN 976
4.2.4 El anión ortofosfato en concentración mayor a 25 mg/I interfiere en la titulación por
precipitación como fosfato de plata.
4.2.5 El hierro interfiere en la titulación en concentraciones mayores a 10 mg/I al enmascarar el viraje.
4.3 El análisis se realizará dentro de los 7 días de la toma de la muestra.
5. EQUIPO
3
3
5.1 Pipeta volumétrica, de 1 cm , y de 100 cm .
3
5.2 Bureta, de 25 cm .
5.3 Balanza analítica, sensible al 0,1 mg.
3
5.4 Erlenmeyer de 250 cm .
6. REACTIVOS
6.1 Solución indicador de cromato de potasio (fórmulas). Disolver 5 g de cromato de potasio
3
K2CrO4 en aproximadamente 50 cm de agua destilada. Añadir solución de nitrato de plata hasta que
se forma un precipitado rojo ladrillo. Se deja en reposo durante 12 h, se filtra y se diluye el
3
filtrado a 100 cm con agua destilada.
6.2 Agua destilada libre de cloruros. Debe usarse agua bidestilada o desionizada.
6.3 Solución valorada de nitrato de plata 0,014 1 N. Se disuelven 2,396 g de nitrato de
3
plata, AgNO 3 , en agua destilada y se diluye a 1 000 cm . Se titula con solución de cloruro de sodio
0,014 1 N aplicando el mismo procedimiento descrito en 6.4. La solución valorada de nitrato de
3
plata, exactamente 0,014 1 N equivale a 0,500 mg de Cl por 1 cm . Conservar al amparo de la luz.
6.4 Solución valorada de cloruro de sodio 0,014 1 N. Disolver 0,824 1 g de cloruro de sodio (g.
3
reactivo) (secado a 140°C) en agua destilada y dilu ir a 1 000 cm . Esta solución contiene 0,500 mg de
3
cloruros por 1 cm .
6.5 Reactivos para eliminación de interferencias:
6.5.1 Suspensión de hidróxido de aluminio. Se disuelven 125 g de alumbre de potasio o amonio, K
AL (SO4)2 12 H2O , o NH 4 AL (SO4)2 12H 2O, en 1 litro de agua destilada. Se calienta a 60°C y se
3
agregan lentamente y con agitación 55 cm de hidróxido de amonio conc. Después de dejar reposar por
1 hora, se pasa a la mezcla a un envase más grande y se lava el precipitado con agua destilada por
adiciones sucesivas, mezclando y decantando, hasta que se encuentre libre de cloruro. Recién
preparada la suspensión ocupa un volumen aproximado de 1 litro.
_______________________________
* Los volúmenes del material de vidrio son sólo recomendados
(Continua)

-2-
1982-148
NTE INEN 976
3
6.5.2 Indicador de fenolftaleína. Se disuelven 5 g de fenolftaleína en 500 cm de alcohol etílico al
3
96% y se diluye con 500 cm de agua destilada, se agrega solución de hidróxido de sodio 0,02 N
hasta débil coloración rosa.
6.5.3 Solución de hidróxido de sodio 1 N . Se disuelven 40 g de NaOH en agua destilada y se
diluye a 1 litro.
3
6.5.4 Solución de ácido sulfúrico 1 N. Se agregan con agitación constante 28 cm de H2SO4
conc., con cuidado, a agua destilada y se diluye a 1 litro.
6.5.5 Peróxido de hidrógeno, al 30%.
7 . PROCEDIMIENTO
3
3
7.1 Colocar 100 cm de muestra o una alícuota apropiada diluida a 100 cm con agua exenta de
cloruros en un erlenmeyer.
7.2 Tratamiento para eliminar las interferencias
3
7.2.1 En caso de que la muestra sea altamente coloreada, adicionar 3 cm de suspensión de
hidróxido de aluminio, mezclar, dejar decantar, filtrar y lavar el erlenmeyer y el papel filtro,
combinando el filtrado y los lavados.
7.2.2 Si la muestra contiene sulfuros, sulfitos o tiosulfatos, alcalinizar la muestra con hidróxido de
3
sodio utilizando como indicador la solución de fenolftaleína. Agregar 1 cm de peróxido de
hidrógeno al 30% y neutralizar con la solución de ácido sulfúrico.
7.3 Titular directamente las muestras cuyo pH esté en el rango 7-10. Ajustar el pH en esos valores
3
con adiciones ácido sulfúrico o hidróxido de sodio, según sea el caso. Adicionar 1 cm de solución
de cromato de potasio y valorar con la solución de nitrato de plata hasta un viraje de color rojo ladrillo.
7.4 Determinar el blanco correspondiente al indicador, valorando una suspensión de 0,5 g de
3
3
carbonato de calcio en 100 cm de agua excenta de cloruros que contenga 1 cm de indicador de
cromato de potasio, con la solución valorada de nitrato de plata, hasta la aparición del color rojo
ladrillo.
7.5 La determinación debe efectuarse por duplicado.
(Continua)
-3-
1982-148
NTE INEN 976
8. CALCULOS
8.1 El contenido de cloruros se determina utilizando la ecuación siguiente
mg/l de Cl =
(A1 -
B1 ) x N x 35,460
V1
Siendo A1 – B2)
3
A1 = volumen en cm de la solución valorada de Ag NO3 gastados en la titulación de la muestra.
3
B1 = volumen en cm de la solución valorada de Ag NO 3 gastados en la titulación del blanco.
N
= normalidad de la solución valorada de Ag NO 3 .
V1 = volumen de muestra.
9. ERROR ACEPTABLE
9.1 Es aceptable un error relativo de 2,0% entre las 2 determinaciones; en caso contrario, debe
repetirse la determinación.
10. INFORME DE RESULTADOS
10.1 Como resultado final, debe reportarse la media aritmética de los resultados en mg/I .
10.2 Debe indicarse cualquier condición no especificada en esta norma, o considerada como
opcional, así como cualquier circunstancia que pueda haber influido sobre el resultado.
10.3 Deben incluirse todos los datos necesarios para la completa identificación de la muestra.
(Continua)
-4-
1982-148
NTE INEN 976
APENDICE Z
Z.1 NORMAS A CONSULTAR
Esta norma no requiere de otras para su aplicación
Z.2 BASES DE ESTUDIO
Standard methods. For the examination of water and wastewater. 14 th edition, 1975.
Norma sudafricana SABS Method 202. Chloride content of water. South African Bureau of Standards.
Pretoria, 1971.
Norma Sanitaria Panamericana OFSANPAN-IALUTZ A 010. Norma Técnica de métodos físicos y
químicos para análisis de agua potable. Oficina Sanitaria Panamericana. Washington, 1968.
-5-
1982-148

INFORMACIÓN COMPLEMENTARIA
Documento:
NTE INEN 976
TITULO:
AGUA
CLORUROS.
ORIGINAL:
Fecha de iniciación del estudio:
POTABLE.
DETERMINACION
DEL Código:
AL 01.06-307
REVISIÓN:
Fecha de aprobación anterior por Consejo Directivo
Oficialización por Acuerdo No.
de publicado en el Registro
Oficial No. de
Fecha de iniciación del estudio:
Fechas de consulta pública: de 1980-11-04
Subcomité Técnico: AL 01.06 AGUA POTABLE
Fecha de iniciación:
Integrantes del Subcomité Técnico:
a
1981-01-15
Fecha de aprobación: 1981-06-18
NOMBRES:
INSTITUCIÓN REPRESENTADA:
Dr. Gonzalo Sandoval
Dr. Hernán Riofrío
Dr. Marco Morán
EMAP-QUITO
INERHI
INSTITUTO DE INVESTIGACIONES
TECNOLOGICAS Y MEDICAS
INSTITUTO DE HIGIENE IZQUIETA PEREZ
INSTITUTO DE HIGIENE IZQUIETA PEREZ
IEOS
INDEGA
CREA
CENDES
EMAG
ETAPA
INECEL
TESALIA S.A.
UNIVERSIDAD CENTRAL
EMAP-GUAYAQUIL
EMAP-GUAYAQUIL
IEOS
UNIVERSIDAD CATOLICA
INEN
Dra. Rosa de León
Dra. Mercedes Reyes
Dra. Celia Moreno
Sr. Freddy Balseca
Sr. Fulvio Añazco R.
Ing. Dario Velasteguí
Ing. Vladimir Roura
Ing. Fabián Ordónez
Dr. Miguel Salazar
Dr. Marcelo Noroña
Dra. Yolanda Naranjo
Dr. José Marcos
Dr. Nicolás Campaña
Biol. Cecilia de Pazmiño
Dra. Carlota Naranjo
Dr. Ramiro Gallegos
Otros trámites: 4 Esta norma sin ningún cambio en su contenido fue DESREGULARIZADA, pasando de
OBLIGATORIA a VOLUNTARIA, según Resolución de Consejo Directivo de 1998-01-08 y oficializada
mediante Acuerdo Ministerial No. 235 de 1998-05-04 publicado en el Registro Oficial No. 321 del 1998-05-20
El Consejo Directivo del INEN aprobó este proyecto de norma en sesión de 1983-06-14
Oficializada como: OBLIGATORIA
Registro Oficial No. 702 del 1984-03-14
Por Acuerdo Ministerial No. 87 del
1984-02-08
















































