Química Analítica Instrumental - Universidad Nacional de Mar del

UNIVERSIDAD NACIONAL DE MAR DEL PLATA
FACULTAD DE CIENCIAS
DEPARTAMENTO: QUÍMICA
PROGRAMA DE:
QUÍMICA ANALÍTICA
INSTRUMENTAL
HORAS DE CLASE
TEÓRICAS
EXACTAS Y NATURALES
CARRERA: LICENCIATURA EN QUÍMICA
CÓDIGO: Q 80
ÁREA: QUÍMICA ANALÍTICA
PLAN AÑO:
O.C.S.:
PROFESORES RESPONSABLES
PRÁCTICAS
POR SEMANA
POR CUAT./AÑO
POR SEMANA
4
64
5
POR CUAT./AÑO
DRA. ALEJANDRA ALMARAZ
80
ASIGNATURAS CORRELATIVAS PRECEDENTES
FINAL APROBADO
CURSADA APROBADA
FISICA A (F05)
CALCULO II (M177)
QUÍMICA INORGÁNICA (Q75)
CONTENIDOS MÍNIMOS:
FISICA B (F65)
QUÍMICA ANALÍTICA GENERAL (Q76)
Teoría de las reacciones de óxido-reducción. Aplicaciones analíticas. Métodos instrumentales de análisis. Métodos
electroquímicos. Generalidades. Métodos potenciométricos. Métodos electrogravimétricos. Métodos culombimétricos.
Valoraciones conductimétricos. Método polarográfico. Radiación electromagnética. Espectrometría en UV-Visible, IR.
Espectrometría de emisión en llama y de absorción atómica. Métodos Cromatografía. Cromatografía gas-líquido. Cromatografía
de liquida de alta resolución. Tratamiento estadístico de datos.
.
.
VIGENCIA DE ESTE PROGRAMA
AÑO
PROFESOR RESPONSABLE
AÑO
PROFESOR RESPONSABLE
2015
VISADO
DIRECTOR DEPARTAMENTO
FECHA:
SECRETARIO ACADÉMICO
FECHA:
DECANO
FECHA:
UNIVERSIDAD NACIONAL DE MAR DEL PLATA
FACULTAD DE CIENCIAS EXACTAS Y NATURALES
DEPARTAMENTO: QUIMICA
CARRERA: LIC. EN QUÍMICA
Q 81
PROGRAMA DE QCA. ANALÍTICA
CÓDIGO:
INSTRUMENTAL
ÁREA: ANALÍTICA
2012
PLAN AÑO:
O.C.S.: 1996/12
Tema 1: Teoría de las reacciones de oxido-reducción Celdas electroquímicas. Potencial de electrodo. Convenciones. Métodos
potenciométricos. Fundamentos y aplicaciones. Metodología y aparatos. Instrumentos para la medición de potenciales de pilas.
PH-metro electrónico de lectura directa. Electrodos de referencia. Electrodos indicadores metálicos. Electrodos ion selectivos:
clasificación.
Tema 2: El electrodo de vidrio para la medición de pH. Composición y propiedades de la membrana. Teoría del potencial del
electrodo de vidrio. Potencial de difusión. Potencial de asimetría. Error alcalino: coeficiente de selectividad potenciométrico.
Definición operacional de pH. El pH-metro, calibración y uso. Electrodos de vidrio para la determinación de otros cationes.
Electrodos de membrana líquida, estado sólido y sensores transistores de efecto de campo. Fundamentos y aplicaciones.
Tema3: Potenciometría directa. Métodos de evaluación de actividades iónicas. Errores en Potenciometría directa. Aplicaciones.
Valoraciones potenciométricos: ácido-base, óxido-reducción, precipitación y formación de complejos. Métodos para la
determinación del punto final. Curvas de valoración. Sistemas simples y mezclas.
Tema 4: Conductancia electrolítica. Conductancia específica y equivalente. Conductancia equivalente a dilución infinita. Medidas
de conductancia. Puente de conductividad. celdas conductimétricos. Constantes de celdas. Curvas de valoración conductométricas.
Valoraciones ácidos-base, diferentes casos. Titulaciones de precipitación y formación de complejos.
Tema 5: Métodos electrogravimétricos. Voltaje teórico requerido para que haya electrolisis. Fenómenos de polarización.
Polarización por activación, por concentración y óhmica. Relaciones de corrientes-voltaje durante una electrólisis. Electrólisis a
potencial fijo. Electrólisis con corrientes constantes. Aparatos y aplicaciones.
Tema 6: Métodos coulombimétricos. Fundamento. Métodos con potencial controlado. Titulaciones Coulombimétricas, distintos
tipos. Aplicaciones. Fuentes de corriente constante. Mediciones de intensidad tiempo. Errores. Generación interna y externa de
reactivos. Aplicaciones a reacciones analíticas: acido-base, precipitación, formación de complejos y óxido-reducción.
Tema 7: Método polarográfico (experimento básico). El electrodo gotero de mercurio. Ecuación de Ilkovic y su campo de
aplicación. Aparatos y aplicaciones. Introducción a las técnicas de pulso. Saltos de potencial. Rampas lineales como una sucesión
de saltos de potencial. Simulaciones y ecuaciones analíticas. Voltametria de pulso diferencial y onda cuadrada. Aplicaciones.
Métodos de cuantificación: curva de patrones externos, MAS, patrón interno. Introducción a las técnicas dinámicas: Voltametria
de redisolución anódica y catódica. Aplicaciones a la medición de trazas de metales pesados. Voltametria cíclica. Titulaciones
Amperometricas. Aplicaciones en detectores y sensores.
Tema 8: Radiación electromagnética y su interacción con la materia. Naturaleza de la radiación electromagnética. Absorción y
emisión de la radiación. Fenómenos de luminiscencia. Análisis cuantitativo por radiación electromagnética. Leyes cuantitativas.
Desviaciones de la ley de Beer. Error en fotometría. Aplicaciones de la espectrofotometría al análisis cuantitativo: Sistemas de
múltiples componentes. Curvas de calibración. Método de adición estándar. Titulaciones. Determinación de constantes de
equilibrio.
Tema 9: Instrumentación para fotometría y espectrofotometría. Fuentes de energía radiante. Monocromadores. Sistemas de
detección clásicas y detectores de diodo de silicio (DAD). Amplificación y lectura de señales del detector. Operaciones con
simple haz y con doble haz. Instrumentos de óptica clásica. Analizadores ópticos multicanal. Fibras ópticas: ejemplos de
aplicación.
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FACULTAD DE CIENCIAS EXACTAS Y NATURALES
DEPARTAMENTO: QUIMICA
CARRERA: LIC. EN QUIMICA Q 81
PROGRAMA DE
CÓDIGO:
QUÍMICA ANALÍTICA
QUÍMICA ANALÍTICA
ÁREA:
INSTRUMENTAL
PLAN AÑO:
2012
O.C.S.: 1996/12
Tema 10: Espectroscopia de Fluorescencia y Raman. Principios generales. Variables que afectan a las medidas. Diseño del
instrumental. Aplicaciones en general.
Tema 11: Espectroscopía atómica. Niveles de energía y procesos de excitación y emisión. Espectrometrías de emisión, adsorción,
fluorescencia y masa atómica. Producción de átomos e iones. Sistemas de introducción de muestras. Instrumental. Fuentes de
plasma. Atomizadores de llama. Atomizadores electro térmicos. Atomización en frio y generación de hidruros. FIAs. Fuentes de
radiación y sistemas ópticos. Espectros de llama . Interferencias químicas y espectrales. Análisis cuali y cuantitativo .Aplicaciones
en toxicología y medidas medioambientales.
Tema 12: Introducción a la cromatografía. Clasificación de las cromatografías según las características de los bloques. Teoría
cromatográfica. Equilibrio, retención, ensanchamiento de bandas, resolución, platos teóricos. Parámetros de control y
optimización.
Tema 13: Cromatografía gas-líquido. Fundamentos. Características de las fases fijas y móviles. Sistema de inyección. Columnas.
Tiempos de retención. Detectores de conductividad térmica, FID, captura electrónica y masa. Métodos de cuantificación.
Tema 14: Cromatografía líquida de adsorción. Adsorbentes y el fenómeno de adsorción. Saturación. Polaridad de solventes y
fuerza de elución. Interacciones solvente-muestra-adsorbente. Bombas para cromatografía. Peristálticas y de alta presión. Sistemas
de inyección. Uso de gradientes de elución. Detección UV-Visible.
Tema 16: Cromatografía de partición y de fase invertida
Tema 17: Cromatografía de intercambio iónico. Resinas de intercambio iónico. Detección conductimétrica.
Tema 18: Cromatografía de exclusión. Fundamentos. Fases estacionarias y móviles. Detección por índice de refracción.
1. Bibliografía (básica y complementaria).
BIBLIOGRAFÍA BÁSICA:
*Skoog-Holler-Nieman. Principios de análisis instrumental, Mc Graw Hill. 5º Edición (2001).
* Skoog-West_Holler-Crouch. Fundamentos de Química Analítica, CENGAGE Learning. 8º Edición (2005).
* Willard -Merritt-Dean-Satl. Métodos Instrumentales de Análisis. Ed.CECSA, 5 ta Edición (1986) .
* Rubinson Kenneth. A. Análisis Instrumental. Ed. Prentice-Hall, Edición 2001.
* Harris.D.C. Quantitative Chemical Analysis. Ed. Freeman, 6º Edición (2007).
* Harvey.D. Química Analítica Moderna. Mc Graw Hill. 1º Edición (2002).
* Day.R.A. Química Analítica Cuantitativa. Ed. Prentice-Hall, Edición 1999.
*.Fritz J.S.- Schenk.G.H., Química Analítica Cuantitativa. Ed. Limusa. 3ra Edición (1993).
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FACULTAD DE CIENCIAS EXACTAS Y NATURALES
DEPARTAMENTO: QUIMICA
CARRERA:
PROGRAMA DE
CÓDIGO:
ÁREA:
PLAN AÑO:
O.C.S.:
BIBLIOGRAFÍA COMPLEMENTARIA.
* G. W .Ewing Métodos instrumentales de Análisis Químicos, Ed. Mc Graw-Hill.
* Vassos-Ewing, Electroquímica Analítica , Ed. Limusa (1987)
* E.D.Olsen, Métodos opticos de análisis Ed.Reverté (1986)
* Walton-Reyes, Análisis Químico e Instrumental moderno, Ed. Reverté (1978).
* Muñoz, Práctico de instrumentación Analítica Vol 1, 2 y 3.Ed. Limusa. (1981)
* Hamilton-Simpson, Cálculos y problemas de Química analítica, Ed. McGraw-Hill (1978).
* A.A.Gordus, Química Analítica (teoría y problemas resueltos), Ed. Mc Graw-Hill
* Miller.J.N. Estadística y Quimiometría para Química Analítica. Ed. Pearson Edicacion.4ta Ed (2002)
REVISTAS:
* Analytical chemistry
* Journal Of Chemical education
* Otras.
1. Descripción de Actividades de aprendizaje.
* Resolución de problemas:
Ésta actividad, realizada bajo supervisión del docente a cargo, apoya la comprensión de los nuevos conocimientos teóricos, a
través de la resolución de problemas propuestos en guías confeccionadas por la cátedra para dicho fin.
En estos encuentros se discuten e intercambian ideas tendientes a encontrar la solución apropiada a los problemas propuestos. Así
mismo, los alumnos hacen uso de las herramientas de la Química Analíticas (aplicando conocimientos previos junto con los
nuevos conceptos adquiridos) desde el punto de vista de la resolución numérica.
Listado de guías de resolución de problemas (seminarios):
S Nº 1: Potenciometría.
S Nº 2: Conductimetría.
S Nº 3: Métodos electrogravimétricos.
S Nº 4: Coulombimetría.
S Nº 5: Polarografia y Voltamperometria.
S Nº 6: Espectrofotometría UV-Visible.
S Nº 7: Espectroscopía de absorción atómica y emisión de llama.
S Nº 8: Fundamentos de métodos separativos.
SNº 9: Cromatografía gas - liquido.
S Nº10: Cromatografía liquida de alta resolución.
*Trabajos Prácticos de Laboratorio:
En los trabajos prácticos de laboratorio los alumnos desarrollan destrezas básicas relacionadas con las técnicas o métodos
Analíticos en estudio ( manejo de equipamiento, tratamiento de muestras, tratamiento de datos, etc. ) así como capacidad para
presentar y discutir críticamente los experimentos realizado y resultados obtenidos a través de un informe escrito.
UNIVERSIDAD NACIONAL DE MAR DEL PLATA
FACULTAD DE CIENCIAS EXACTAS Y NATURALES
DEPARTAMENTO: QUIMICA
CARRERA:
PROGRAMA DE
CÓDIGO:
ÁREA:
PLAN AÑO:
O.C.S.:
TP1 Determinación de pH y valoraciones de neutralización por dos métodos en forma simultanea
TP2 Potenciometría de precipitación. Uso de gráficas de Gran.
TP3 Titulación Coulombimetrica de acido ascórbico en vitamina C
TP4 Voltametria cíclica- Voltametría de redisolución anódica: Determinación de Pb(II) y Cd(II)
TP5 Determinación de NO3- y NO2- en agua.
TP6 Resolución de una mezcla binaria
TP7 Propiedades colorimétricas deseables e indeseables
TP8 Determinación Fe (II) en un medicamento.
TP9 Espectroscopía de emisión atómica en llama
TP10 Cromatografia Liquida de alta resolución: Determinación de aspartamo, cafeína y ácido benzoico en bebidas cola simultánea
TP11 Cromatografía gaseosa.
Los trabajos prácticos de laboratorio se desarrollan en una clase semanal de tres horas cada uno, mientras que las clases de
discusión de problemas corresponden a dos horas semanales.
1. Cronograma de contenidos, actividades y evaluaciones.
SEMANA
TEÓRICOS
1
Unidad 1-2-3
Profesor
Unidad 4
Profesor
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
TEÓRICOPRÁCTICO
Unidad 1-2-3
Profesor
Seminario 1
Profesor
Feriado
Unidad 5-6
profesor
Unidad 7
Profesor
Seminario 1 - 2
Profesor
Seminario 3-4
Profesor
Unidad 7
Seminario 4-5
Profesor
Profesor
Consulta 1er examen Parcial
Profesor
Unidad 8 – 9
Unidad 8 – 9
Profesor
Profesor
Unidad 9 – 10
Seminario 6
Profesor
Profesor
Unidad 11
Seminario 6
Profesor
Profesor
Unidad 11
Seminario 7
Profesor
Profesor
Feriado
PRÁCTICOS
EXÁMEN
PARCIAL
Explicación
TP 1-2-3-4
TP1-2-3-4
JTP- 2Auxiliares
TP 1-2-3-4
JTP- 2Auxiliares
TP 1-2-3-4
JTP- 2Auxiliares
TP 1-2-3-4
JTP- 2Auxiliares
TP 1-2-3-4
JTP- 2Auxiliares
Explicación
1º Examen Parcial
TP 5 6 7 8 9
JTP auxiliar
TP 5 6 7 8
JTP-2 Auxiliar
TP 5 6 7 8
JTP- 2Auxiliar
TP 5 6 7 8
JTP- 2Auxiliar
TP 9
JTP- 2Auxiliar
Consulta 2do
2º Examen Parcial
Examen Parcial
JTP Auxiliar
Unidad 12-13
Seminario 8-9
Explicación
Profesor
Profesor
TP 10-11
JTP
Unidad 14-15
Seminario 10
TP 10-11
Profesor
Profesor
JTP-Auxiliar
Unidad 16-17
Clase de discusión
TP 10-11
Profesor
y repaso
JTP
Consulta 3er Examen Parcial
3º Examen Parcial
JTP Auxiliar