kit para determinacion de potasio y cloruro de potasio ofi

KIT PARA DETERMINACION DE POTASIO Y CLORURO DE
POTASIO
OFI PARTE N° 285-09
Método Centrífugo: >5000 miligramos por litro KCl (1% KCl)
El ión potasio se usa en los fluidos de perforación para ayudar en la estabilización de lutitas y en el
control del hinchamiento de las arcillas. Se necesita una determinación precisa del contenido de ión
potasio para controlar las propiedades de los fluidos de perforación. Este procedimiento se usa
para medir el contenido de ión potasio en los filtrados de lodo, a niveles por arriba de 5000 mg/lt o
3.5 ppb de KCl. Este procedimiento es más preciso en un rango entre 10000 mg/lt (2%) y 40000
mg/lt (8%) de KCl, y es limitado en concentraciones por debajo de 10000 mg/lt (2%) de KCl. El
potasio es precipitado en un tubo centrífugo, como un perclorato, y luego se mide el volumen del
precipitado. Posteriormente, el contenido de ión potasio se lee a partir de una curva standard.
EQUIPAMIENTO
#153-21
Tubo para Centrífuga, Kolmer, 10 ml, 2
#153-25-2 *Centrífuga, manual, con cabezal dual y protectores
#153-38
Pipeta, 5 ml x 1/10 ml, vidrio
Reactivos:
#206-02
Agua Destilada, 16 oz
#285-10
*Solución de Perclorato de Sodio, 16 oz (UN1502)
#285-11
Solución de Cloruro de Potasio (standard), 4 oz
Caja:
#151-50
Caja, plástico de alto impacto
PROCEDIMIENTO - Generación de una Curva Standard de Calibración:
1. Se requiere de una curva standard de calibración para cada tipo de centrífuga. Para obtener
un gráfico preciso, se requiere un mínimo de tres puntos o procedimientos de ensayo (3.5,
10.5 y 17.5 ppb).
2. Las muestras pueden prepararse usando la solución standard de cloruro de potasio, donde 0.5
ml de solución standard de cloruro de potasio equivalen a 3.5 ppb de KCl.
3.5 ppb KCl = 1% KCl = 5000 mg/lt ≈ 0.5 ml solución standard KCl
De tal manera:
A. Para obtener 3.5 ppb equivalente de KCl o 1% KCl, use 0.5 ml de cloruro de potasio
standard.
B. Para obtener 10.5 ppb equivalente de KCl o 3% KCl, use 1.5 ml de cloruro de potasio
standard.
C. Para obtener 17.5 ppb equivalente de KCl o 5% KCl, use 2.5 ml de cloruro de potasio
standard.
3. Diluya la muestra en el tubo de centrífuga, hasta la marca de 7 ml con agua destilada, y agite
la misma.
4. Agregue 3 ml de solución standard de perclorato de sodio a cada tubo de la centrífuga y no lo
agite.
5. Centrifugue a una velocidad constante, de aproximadamente 1800 rpm, por 1 minuto y lea
inmediatamente el volumen de precipitado. Será necesario contrabalancear el tubo de
centrífuga con otro tubo y 10 ml de líquido del mismo peso.
Puede obtenerse un valor constante y adecuado de 1800 rpm, determinando el número de
revoluciones del rotor, por cada vuelta de la manivela de la centrífuga. Mueva la manivela muy
lentamente y cuente el número de revoluciones de la cabeza del rotor durante una vuelta de la
manivela; por ejemplo, 15 revoluciones del rotor por cada vuelta de la manivela. Calcule el
número requerido de vueltas de la manivela, para obtener 1800 revoluciones de la cabeza del
rotor. En el ejemplo, para obtener 1800 de revoluciones de la cabeza del rotor, deberían
requerirse 120 vueltas de la manivela (1800 / 15). Así, la manivela deberá ser girada 120
veces en un minuto para obtener una velocidad de 1800 rpm. A esta velocidad, en 5 segundos,
la manivela debería haber girado 10 veces [(120/60) 5]. Contando las vueltas de la manivela en
5 segundos y ajustando la velocidad para obtener el número requerido de vueltas, debería
obtenerse una constante de 1800 rpm de 15 a 20 segundos. El intervalo usado para el ajuste a
1800 rpm debería incluirse en el tiempo de centrifugación de la muestra.
6. Limpie el tubo de centrífuga inmediatamente luego de su uso, para facilitar su limpieza.
7. Grafique el volumen de precipitado en ml versus las libras por barril (ppb) de KCl o mililitros de
precipitado versus % de cloruro de potasio, usando un papel de gráfico de coordenadas
rectangulares.
PROCEDIMIENTO - Ensayo de Muestra
1. Mida un volumen apropiado de filtrado, dentro del tubo de centrífuga. Vea la siguiente tabla en
referencia a los volúmenes.
Volúmenes de Filtrado usados a Diferentes Concentraciones de KCl
Rango de Concentración
de KCl
(ppb)
305-18
18-35
35-70
por arriba de 70
+
K
(mg/lt)
5250 - 27000
27000 - 52500
52500 - 105000
por arriba de 105000
Volumen de Filtrado
a usar
(ml)
7.0
3.5
2.0
1.0
2. Diluya en el tubo a 7 ml, si fuera necesario, con agua destilada, y agite la mezcla.
3. Agregue 3 ml de solución standard de perclorato de sodio y no agite. Si el potasio estó
presente, la precipitación ocurre inmediatamente.
4. Centrifugue a una velocidad constante, de aproximadamente 1800 por 1 minuto. Lea
inmediatamente el volumen de precipitado y regístrelo.
5. Agregue de 2 - 3 gotas de la solución de perclorato de sodio al tubo. Si aún se forma
precipitado, la cantidad total de potasio no ha sido medida. Tome como referencia la tabla de
más arriba y use el volumen de filtrado inmediatamente menor. Repita el procedimiento de más
arriba, desde 1 hasta 5.
6. Determine la concentración de cloruro de potasio, comparando la medida de volumen de
precipitado con la curva standard de calibración, como se preparó más arriba. Reporte la
concentración de potasio como libras por barril de KCl. La concentración de potasio también
puede reportarse como miligramos por litro de ión potasio. Si la concentración de cloruro de
potasio en el filtrado de la curva standard de calibración excede 18 libras por barril de lectura,
la exactitud de los resultados se verá reducida. Para resultados más exactos, use el volumen
de filtrado inmediatamente menor, como se ve en la tabla de más arriba, y repita los pasos de
1 a 5.
CALCULOS:
7
KCl en el filtrado, ppb = ----------------------------- (Valor de la curva standard)
Filtrado usado, ml
K+ en el filtrado, mg/lt = 1500 (KCl en el filtrado, ppb)
ALTAS CONCENTRACIONES DE CLORURO DE POTASIO
Si la concentración de potasio en el filtrado es mayor de 35000 mg/lt (7%) de KCl, la dilución
puede realizarse de la siguiente manera:
1. Pipetee 2.0, 3.0 o 4.0 ml de filtrado dentro del tubo de centrífuga y diluya con agua destilada,
hasta la marca de 7 ml.
2. Corrija el resultado multiplicando el porcentaje de KCl por 7, y divida por el volumen de filtrado
usado (2.0, 3.0 o 4.0 ml).
CONSIDERACIONES:
1. El ensayo de ión potasio deberá realizarse con la misma centrífuga usada para construir la
curva standard de calibración. Gire la centrífuga a una velocidad constante de 1800 rpm.
2. Los percloratos de sodio y de potasio son explosivos cuando están en un estado seco, si se
los calienta a una alta temperatura, o se permite que entren en contacto con agentes orgánicos
reductores. Los percloratos no son peligrosos si se mantienen humectados con agua. Ellos se
descomponen sin peligro, cuando se los dispersa en agua.
3. Las sales, lignosulfonatos, polímeros, arcilla y pH no interfieren con el ensayo.
4. El precipitado podría tornarse ligeramente decoloreado, cuando existen altas concentraciones
de lignosulfonato, pero el ensayo no se ve afectado adversamente.
5. Para este ensayo, sólo son satisfactorios los tubos de centrífuga clínicos tipo Kolmer.
6. No se necesita realizar una curva de calibración por cada determinación de potasio; de todas
formas, la validez de la curva debería ser revisada regularmente, repitiendo al menos una
corrida standard.
7. Deberá prepararse un nuevo gráfico standard, si se usa un modelo diferente de centrífuga.
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