Digestión Ácida

Alejandro Benavides M
1

Solo cuando la muestra ha sido
colectada, identificada, conservada y
transportada adecuadamente, se
podrá decir que los resultados obtenidos
son confiables en lo que a muestreo se
refiere
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2
1.- La determinación de un sitio
representativo para la colecta de muestra
 2.- El uso del material y equipo adecuado
 3.- La preservación y transporte
 4.- La documentación (registros) que
soportan el muestreo

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3

Dentro de las
acciones necesarias
para llevar a buen
termino la ejecución
de un muestreo la
planificación de este
mismo resulta
imprescindible
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4

Es también indispensable,
contar con la mayor
información posible tanto
del sitio como de los
parámetros analíticos ya
que aspectos como
ubicación, acceso , medios
de transporte, materiales,
reactivos y equipos
dependen de esta
información.
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Objetivo
Antecedentes
Tipo de muestreo
Ubicación y descripción
del sitio
Medio de transporte
Plan de seguridad
Materiales
Reactivos y equipos
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Antes de iniciar un muestreo es necesario
descontaminar el equipo de campo ya que usos
anteriores pueden aportar algún valor de
concentración si no fueron limpiados eficazmente.
El equipo de campo debe ser calibrado
previamente para realizar las mediciones que sean
pertinentes.
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
Este registro, contiene
información valiosa
sobre la identificación
de la muestra ( fecha,
hora, ubicación,
observaciones del
sitio, etc), sus
características al
momento de la
colecta, así como las
pruebas de campo a
que ha sido sometida.
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9
La norma mexicana para metales en
aguas establece que debe tomarse un
mínimo de 500ml de muestra en envases
de polietileno o polipropileno.
 Para la determinación de Mercurio,
arsénico o selenio se necesitan 250ml en
envases separados llenando hasta el
tope.

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11
12
Las muestras deben
preservarse añadiendo
ácido nítrico
concentrado hasta
obtener un pH igual o
menor a 2.0
Todas las muestras
deben refrigerarse a 4
C hasta su análisis
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
Esta norma establece especificaciones
generales para el muestreo de suelos
cuyo contenido de metales y
metaloides requiere ser identificado y
cuantificado en el sitio de estudio.
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
Esta norma establece especificaciones
generales para el muestreo de suelos
cuyo contenido de metales y
metaloides requiere ser identificado y
cuantificado en el sitio de estudio.
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Muestreo superficial

El muestreo se debe hacer con una
cuchara o espátula de acero inoxidable
o plástico.
Muestreo vertical

Se realiza a través de pozos que permitan
obtener muestras para determinar el
perfil del suelo a la profundidad
proyectada
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
Para el muestreo vertical se pueden
utilizar excavaciones que permitan el
acceso a la persona que toma la
muestra, o se pueden utilizar
perforaciones para el hincado de un
muestreador manual o mecánico que
obtenga un núcleo que permita
muestrear el perfil del suelo.
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
Se debe garantizar que la muestra obtenida sea
de tamaño tal, que una vez tamizada, contenga
por lo menos 250g de residuo fino para su análisis y
que facilite y permita la preparación de muestras
compuestas.

En caso de presencia de plantas, se deben retirar
antes del muestreo, amenos que se consideren
importantes para el estudio.
En caso de presencia de piedras de tamaño mayor
de 2 cm de diámetro aproximadamente, estas
deben ser retiradas

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A continuación se realiza el envasado y
etiquetado de las muestras.
 El envase debe ser cerrado de manera
hermética
 El etiquetado debe hacerse inmediatamente
después de la colecta de cada muestra
colocándose en lugar visible.
 Las muestras deben ser llevadas al
laboratorio para su análisis

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19
Dependiendo del tipo de muestra, el analito de
interés y la técnica analítica a utilizar, es
necesario hacer un tratamiento previo .
En el caso de muestras de suelo, es necesario
secar,
moler y homogenizar la muestra
(realización de cuarteo)
• Algunos materiales como arcillas, zeolitas, fritas
etc., se requiere pulverizarlas hasta un tamaño
de 10-20 micras (textura de talco).
• Existen normas en las cuales se indica el
tratamiento que debe de tener la muestra antes
de su analisis.
•
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20
¿
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Para que?
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 Convertir
muestras sólidas y líquidas
en soluciones acuosas.
 Destruir toda la materia orgánica
 Obtener el analíto de interés en
solución
a
concentraciones
detectables.
 No adicionar iones interferentes.
 Ajustar la viscosidad y sólidos de las
muestras para un análisis óptimo.
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Digestión en parrilla de calentamiento
(método tradicional)
 Digestión acida por microondas

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24
Considerado como uno
de los métodos
tradicionales mas
utilizados, mismo que
sigue teniendo
aplicación en nuestros
días
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
Digestión Ácida.- La disolución de muestras por medio
de ácidos inorgánicos ofrece diversas posibilidades
que deberán elegirse de acuerdo con el tipo de
muestra y con el análisis requerido y se lleva a cabo en
parrilla con temperaturas y tiempos controlados.

Digestión Ácido Nítrico-Agua regia.- Las muestras son
tratadas inicialmente con ácido nítrico para eliminar la
materia orgánica y oxidar los sulfuros, posteriormente
con ácido clorhídrico (tres veces el volumen de nítrico).
Es una digestión llamada “total” para la mayoría de los
metales base, pero “parcial” para los elementos
menores.
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
Digestión Agua regia.- Consiste en el
tratamiento de la muestra con mezcla de
clorhídrico-nítrico 3:1.

Digestión nítrico-perclórico-fluorhídrico.- Una
de las más poderosas en los procedimientos
de digestión, el ácido fluorhídrico es capaz
de reaccionar con la sílice, para destruir
completamente la matriz y así liberar
constituyentes trazas. Con esta mezcla se
pueden perder algunos de los elementos
volátiles (As, Sb, Hg, Se).
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 Digestión
Clorhídrico-clorato de
potasio.- La reacción cloruro-clorato
genera cloro a una temperatura
relativamente muy baja, produciendo
un ambiente altamente oxidante,
capaz de disolver la mayoría de los
elementos de interés, sin pérdida
potencial de los elementos volátiles.
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28





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Descomposición
adecuada
Retención de
elementos volátiles
Reducción de
contaminación
Control de energìa
Reducción de
cantidad de
reactivo
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

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Sistema cerrado
Rápido
30


Son ondas
electromagnéticas
definidas en un
rango de frecuencias
determinado
Interactúan con la
materia generando
cambios en el estado
de spin electrónico
para sustancias que
poseen electrones no
apareados cuando
se someten a la
acción de un campo
magnético
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Configuración del microondas
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 METALES.-
Reflejan la energía de las
microondas y no se calientan.
 TRANSPARENTES.- Numerosos
materiales son transparentes a la
energía de las microondas. Ej:
polipropileno, teflón, etc.
 ABSORBENTES.- Son los solventes no
polares, absorben energía y no se
calientan.
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



Convierte las
muestras sólidas y
líquidas en
soluciones acuosas.
Destruye la materia
orgánica.
Control de presión,
temperatura.
Repetibilidad en
métodos.
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

No tiene interacción
con sustancias no
polares.
Se debe tener
precaución al utilizar
los siguientes ácidos:
sulfúrico, perclórico y
fosfórico.
34



Uso de rampas para
muestras orgánicas.
Elimina pérdidas por
proyecciones de la
muestra, como en el
caso de la parrilla de
calentamiento.
Extensas áreas de
aplicación como son:
Agricultura, Biología,
Ambiental, Alimentos,
Metalurgia, Aceites ,
Plásticos, Minerales,
etc
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

En muestras orgánicas
limita el peso de
muestra a 0.5 g, en
muestras inorgánicas
hasta 10 g
Uso de viales
(recipientes) de teflón.
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MATERIAL
DIGESTIÓN POR
MICROONDAS
(MINUTOS)
DIGESTIÓN EN PLACA
DE CALENTAMIENTO
(MINUTOS)
TIEMPO
AHORRADO
Ti O2
10
No digerida
-
Zeolita
6
28
79%
Acetato de
celulosa
Carbón
mineral
Suelos
15
50
75%
20
No digerida
-
10
180
94%
Combustóleo
35
240
85%
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36
•
Digestión ácida para Absorción Atómica
(AA) y Espectroscopía de Emisión por Plasma.
•
Disolución
de
polímeros
para
la
determinación de viscosidad o peso
molecular.
•
Hidrólisis de proteínas/péptidos para análisis
de aminoácidos.
•
Extracción por solventes
cromatografía en líquidos.
•
Reacciones de síntesis orgánicas.
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para
gases
37
o
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38
Alejandro Benavides M
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40
Los modelos
mas recientes
incorporan
avances
tecnológicos
como sensores
infrarrojos
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
Se recomienda
atender las
instrucciones del
fabricante en
relación a los
métodos
establecidos
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




Microwave Acelerated Reaction system Operation manual.
CEM Corporation
Material de curso sobre preparación de muestras Instituto de
Geofísica UNAM 2003
(NMX-AA-132-SCFI-2006)
Fundamentos Técnicos para muestreo Comisión Nacional
del Agua
(NMX-AA-051-SCFI-2001)
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