Un densímetro de 600 g/dm

Protocolo de la Comparación DM-LVD-02
Calibración de Densímetros de Vidrio:
Un densímetro de 600 g/dm3 a 700 g/dm3
Un densímetro de 1,000 g/cm3 a 1,100 g/cm3
Un densímetro de 1900 g/dm3 a 2000 g/dm3
Abril de 2016
DM-LVD-02
Pág. 2 de 15
INDICE
Pág.
1.- Objeto
3
2.- Introducción
3
3.- Instrumentos viajeros y método de transporte
4
4.- Esquema de circulación
4
5.- Procedimiento de medida
5
6.- Cálculos y Expresión de resultados
6
7.- Estimación de incertidumbre
7
8.- Evaluación de resultados
8
9.- Reunión de cierre
9
10.-Informe Final
9
Anexo 1.- Formato de recepción y devolución
10
Anexo 2.- Formato de registro de resultados en Excel
DM-LVD-02
Pág. 3 de 15
1.- OBJETO
En el presente documento se establecen las instrucciones para la realización de la
comparación DM-LVD-02, acerca de la calibración de densímetros de vidrio; para lo
cual la Dirección de Metrología de INACAL (DM-INACAL), actuará como laboratorio
piloto y coordinador, proporcionando el valor de referencia.
2.- INTRODUCCIÓN
El objetivo de la presente comparación es tener una evaluación de desempeño de los
laboratorios participantes, así como conocer oportunidades de mejora en los procesos
de medición de estos laboratorios.
El método de calibración de los instrumentos viajeros será el método gravimétrico de
Cuckow, efectuando las correcciones de temperatura y tensión superficial.
La DM-INACAL calibra los instrumentos al inicio y al final de la comparación, recibirá
los resultados de los laboratorios participantes y evaluará el desempeño de cada
laboratorio, lo cual será plasmado en un informe final, considerando también los
aportes que hubieran de los participantes.
La DM-INACAL se responsabilizará de que la circulación de los instrumentos se realice
adecuadamente y dentro de los plazos establecidos en este protocolo. Si algún
laboratorio participante tuviese problemas de fuerza mayor para realizar las
mediciones en las fechas establecidas, deberá devolver los instrumentos a la DMINACAL antes de cumplirse su plazo de devolución para no alterar el programa. La DMINACAL evaluará si se programa o no una nueva fecha para este laboratorio al finalizar
la comparación.
DM-LVD-02
Pág. 4 de 15
Los laboratorios participantes deberán realizar las mediciones siguiendo las
indicaciones de este protocolo y enviarán sus resultados a la DM-INACAL dentro de los
tres días útiles siguientes desde la finalización de sus mediciones.
3.- INSTRUMENTOS VIAJEROS Y METODO DE TRANSPORTE
Los instrumentos viajeros serán los siguientes:
Intervalo de indicación
3
Cantidad
Instrumento
1
Densímetro de inmersión
600 g/dm a 700 g/dm
1
Densímetro de inmersión
1,000 g/cm a 1,100 g/cm
1
Densímetro de inmersión
1900 g/dm a 2000 g/dm
3
Puntos de calibración (g/dm )
3
3
3
600 g/dm y 700 g/dm
3
3
1,000 g/cm y 1,100 g/cm
3
3
3
3
1900 g/dm y 2000 g/dm
3
3
Será de responsabilidad de cada laboratorio participante el transporte de los
instrumentos, utilizando los medios apropiados para ello.
La persona encargada de recoger los instrumentos, llegará a la Oficina de Recepción y
Devolución de Instrumentos de la DM-INACAL, entre las 14h30 y las 16h30 del día
acordado del cronograma, se identificará con un fotocheck o documento de la
empresa, revisará los instrumentos y firmará su conformidad en el formato que
aparece en el anexo 1.
La devolución de los instrumentos viajeros se realizará de manera similar, pero en el
horario entre las 08h30 y las 10h30.
4.- ESQUEMA DE CIRCULACIÓN
El esquema de circulación (ver figura 1), será de bucle tipo estrella, empezando y
terminando los instrumentos en la DM-INACAL.
DM-LVD-02
Pág. 5 de 15
El tiempo que dispondrá cada laboratorio para la calibración de los instrumentos
será de 2 días útiles, devolviendo los instrumentos al siguiente día, en el horario
indicado líneas arriba.
LAB 1
LAB 2
LAB 7
DM-INACAL
Inicio
Final
LAB 3
LAB 6
LAB 5
LAB 4
Figura 1. Esquema de circulación
5.- PROCEDIMIENTO DE MEDIDA
Los mensurandos a determinar serán la densidad y la corrección determinadas por el
método de Cuckow para los puntos de calibración de cada densímetro.
DM-LVD-02
Pág. 6 de 15
Cada laboratorio deberá seguir sus propios procedimientos, los cuales estén basados
en el método gravimétrico de Cuckow.
Para cada punto de calibración se tomarán 5 mediciones. Los resultados se deben dar
a la temperatura de referencia de 20 °C y a la tensión superficial de referencia grabada
en cada densímetro (50 mN/m), excepto para el densímetro que tiene grabado “Class
H” para el cual se debe reportar a la tensión de 75 mN/m .
6.- CALCULOS Y EXPRESIÓN DE RESULTADOS
Para realizar los cálculos, se ha definido el siguiente parámetro:
 Densidad de las pesas:
Si se conocen su valor e incertidumbre se debe usarlos, si no se conocen se debe
usar (7950 ± 140) kg/m3 (k=2)
Cada laboratorio participante estimará el coeficiente de expansión cúbica del material
de cada instrumento.
Cada laboratorio participante enviará por correo electrónico a la DM-INACAL
([email protected], [email protected] y [email protected]) en el
plazo de 3 días útiles una vez terminada la calibración, un reporte de sus resultados,
siguiendo el formato que aparece en el anexo 2 pero en el archivo Excel que se
entregará con anticipación. Se deberá usar una copia del mismo archivo recibido
donde se llene la información sin agregar, eliminar ni combinar celdas. La información
incluirá:
- Valores de densidad y corrección en los puntos de calibración del apartado 3, con la
incertidumbre expandida de la corrección.
- Instrumentos patrones y auxiliares utilizados.
- Modelo matemático usado.
DM-LVD-02
Pág. 7 de 15
- Valores de volumen y densidad (con sus respectivas incertidumbres) o propiedades
usadas en el modelo matemático de la masa de referencia (anillo) cuando
corresponda.
- Valores de condiciones ambientales (temperatura, humedad relativa y presión).
- Bibliografía usada acerca del método de Cuckow.
Si el laboratorio participante usa agua como líquido de referencia, s erá necesario que
en el reporte emitido por el laboratorio se indique la conductividad del agua (destilada,
desionizada o ultrapura, disponible para propósitos de laboratorio). De no contar con
un conductímetro, debe enviar copia del reporte del laboratorio que les midió la
conductividad del agua usada en la calibración.
Se recomienda que la verificación o la calibración del conductímetro se realice con un
material de referencia certificado en un valor de conductividad representativo para el
nivel en que se va a medir.
Si el laboratorio participante usa otro líquido de referencia, será necesario que en el
reporte emitido por el laboratorio se indique la tensión superficial de tal líquido.
7.- ESTIMACION DE INCERTIDUMBRE
Cada laboratorio participante deberá completar el formato que aparece en el anexo 2
para la estimación de incertidumbre. En él, se cuantificará los factores que
normalmente considera el laboratorio, tales como: lectura del menisco; pesada del
densímetro en el aire y en el agua, densidad del agua, del aire y de las pesas;
desviación estándar, etc.
La estimación de la incertidumbre expandida se hará considerando un factor de
cobertura k = 2. Sin embargo, si el laboratorio participante considera que es más
adecuado otro factor, deberá estimar adicionalmente el factor y la nueva
incertidumbre expandida con una breve explicación.
DM-LVD-02
Pág. 8 de 15
Los laboratorios que están acreditados o que se presentarán a un proceso de
acreditación nacional, deberán estimar una incertidumbre coherente con la
incertidumbre expandida declarada en su acreditación.
Siendo así, para que no haya una diferencia significativa entre los niveles de
incertidumbre de los laboratorios acreditados o que se presentarán a una acreditación
y los niveles de incertidumbre de los demás laboratorios, que podría de alguna manera
permitir que se identifique a algún laboratorio, será necesario que los demás
laboratorios estimen sus resultados con las menores incertidumbres posibles.
8.- EVALUACION DE RESULTADOS
La DM-INACAL determinará el valor de referencia para la calibración de cada
instrumento, en base a los resultados de las calibraciones realizadas por el Laboratorio
de Volumen y Densidad.
La DM-INACAL redactará un informe correspondiente a los resultados de la
comparación manteniendo la confidencialidad de los resultados de los laboratorios
participantes, mediante el uso de un código por cada laboratorio.
En la evaluación de resultados se pretende determinar la equivalencia entre los
laboratorios participantes. Para ello se compararán los valores de volumen obtenido
por cada laboratorio Vlab con los valores obtenidos por la DM-INACAL Dref :
∆ Dlab = Dlab - Dref
Se calculará también, para cada laboratorio participante en cada densidad de
calibración el valor de su Error Normalizado, definido como:
DM-LVD-02
Pág. 9 de 15
En 
Dlab  Dref
2
2
U lab
 U ref
El valor absoluto de En debe salir menor o igual que 1,0
Donde:
-
Ulab : Incertidumbre expandida estimada por el laboratorio participante
-
Uref : Incertidumbre expandida estimada por el laboratorio de referencia
9.- REUNION DE CIERRE
Si los laboratorios participantes y la DM-INACAL lo consideran necesario, al final de la
comparación habrá una reunión de cierre en la que el laboratorio piloto presentará los
resultados de la comparación e intercambiará criterios técnicos con los participantes.
10.- INFORME FINAL
La DM-INACAL elaborará y entregará a cada participante el informe final manteniendo
la confidencialidad de los resultados reportados por cada uno.
DM-LVD-02
Pág. 10 de 15
ANEXO 1
FORMATO DE RECEPCIÓN Y DEVOLUCION
Doy conformidad de la recepción y devolución en buen estado de los
instrumentos viajeros, identificados con los códigos …………...
RECEPCION
Los instrumentos viajeros se recogieron de la DM-INACAL el día ..................
No se observaron señales de daños físicos.
Comentarios:
Laboratorio participante:
Nombre:
----------------------------------Firma
DEVOLUCION
Los instrumentos viajeros se devolvieron a la DM-INACAL el día ...................
No se observaron señales de daños físicos.
Comentarios:
Laboratorio participante:
Nombre:
----------------------------------Firma