nmx-k-342-1971. método de prueba para la determinación

RECOPILADO POR:
EL PROGRAMA UNIVERSITARIO DE ALIMENTOS
NMX-K-342-1971. MÉTODO DE PRUEBA PARA LA DETERMINACIÓN DE
METALES PESADOS EN BICARBONATO DE SODIO. HEAVY METALS
DETERMINATION - IN SODIUM BICARBINATE - TEST METHOD. NORMAS
MEXICANAS. DIRECCIÓN GENERAL DE NORMAS.
1.
ALCANCE
La presente Norma establece el método para la determinación de metales pesados en
bicarbonato de sodio.
2.
APARATOS Y EQUIPO
•
•
3.
Balanza analítica con sensibilidad a 0.0001 g
Fotómetro con filtro de 625 - 650 milimicras, y celdas de 25 mm de espesor
Material común de laboratorio.
MATERIALES Y REACTIVOS
Los reactivos que a continuación se mencionan deben ser reactivos analíticos, a
menos que se indique otra cosa. Cuando se hable de agua se debe entender agua
destilada.
•
•
•
•
•
•
•
•
•
•
•
3.1
Solución de hidróxido de sodio al 28 %
Ácido acético glacial
Solución de ácido sulfúrico de 95 % libre de plomo
Sulfito ácido de sodio
Solución de sulfuro de sodio al 10 %
Solución de citrato de amonio al 40 %
Se pesan 400.0 g de ácido cítrico, se colocan en un matraz volumétrico de 1000
ml, y se disuelven con agua. Se agregan lentamente y agitando 340 ml de
solución de hidróxido de amonio al 28 %, y se afora.
Solución patrón de plomo equivalente a 0.0001 g de Pb/ml
Se pesan 0.1831 g de acetato de plomo trihidratado, se colocan en un matraz
volumétrico de 1000 ml, y se disuelven con de agua. Se agregan 5 gotas de
ácido acético glacial, se afora y se agita.
Solución patrón de plomo equivalente a 0.0001 g de Pb/ml
Se pesan 0.1831 g de acetato de plomo trihidratado, se colocan en un matraz
Volumétrico de 100 ml y se disuelven con 50 ml de agua. Se agregan 5 gotas de
ácido acético glacial, se afora y se agita.
Preparación de la gráfica de calibración
3.1.1 De la solución patrón de plomo, se toman alícuotas de 1, 2, 4, 8, 12, 16 y 20 ml; y se
vacían en matraces aforados de 50 ml.
3.1.2 Se agregan a cada matraz 5 ml de ácido sulfúrico concentrado, y se alcalinizan
ligeramente con una cantidad suficiente de solución de hidróxido de amonio al 28
%. Se añaden 10 ml de solución de citrato de amonio al 40 % y 3 gotas de solución
de sulfuro de sodio al 10 %; se agita ligeramente, se afora.
3.1.3 Se prepara una solución testigo con las mismas cantidades de reactivos y en las
mismas condiciones, pero sin agregar la solución patrón.
3.1.4 Se fija el 100% de transmisión del aparato con la solución testigo, y se determina el
porciento de transmisión de cada una de las soluciones. (Ver 6.1.1.).
3.1.5 Se construye la gráfica de calibración con los resultados obtenidos.
4.
PROCEDIMIENTO
4.1
Principio
Este método consiste en la formación de una solución coloidal colorida desulfuro de
plomo, cuya intensidad se mide en un fotómetro de 525 - 650 milimicras, y se
compara con una serie de tipos que contienen cantidades conocidas de plomo.
4.2
Determinación
4.2.1 Se pesa 1.000 g de la muestra por analizar y se coloca en un matraz de 50 ml, se
disuelve con una pequeña cantidad de solución de ácido clorhídrico lN y se diluye a
50 ml con solución de ácido clorhídrico 0.lN. Se filtra la solución a través de papel
filtro de porosidad fina (Ver 6.1.2) y el filtrado se recibe en un matraz volumétrico
de 100 ml.
4.2.2 Se agregan 10 ml de solución de citrato de amonio al 40 % y se afora (Ver 6.1.3). Se
agregan 3 gotas de solución de sulfuro de sodio al 10 % y se agita ligeramente (Ver
6.1.4). Se vacía la solución a la celda del aparato.
4.2.3 Se prepara una solución testigo con las mismas cantidades de reactivo y en las
mismas condiciones, pero sin agregar la muestra.
4.2.4 Se fija el 100 % de transmisión del aparato a 525 - 650 milimicras con la solución
testigo, y se determina el por ciento de transmisión de la muestra.
5.
CÁLCULOS Y RESULTADOS
La cantidad de metales pesados en tanto por ciento, se calcula con la siguiente
expresión:
2
G1
Metales pesados % =  x 100
G
donde:
G1 = gramos de metales pesados correspondientes a la cantidad obtenida a partir de
la gráfica de calibración.
G = gramos de muestra
6.
APÉNDICE
6.1
Observaciones
6.1.1 Se ajusta el aparato a 525 - 650 milimicras y se usan celdas de 15 a 25 mm de
espesor.
6.1.2 Se recomienda usar papel filtro SS-502, o similar.
6.1.3 Si la solución presenta una coloración amarillenta, se agregan cristales de sulfato
ácido de sodio hasta que la coloración sea total.
6.1.4 En una agitación vigorosa, las sales de álcalis y tierras alcalinas tienden a coagular
el sulfuro coloidal.
3