elaboracion de un preparado de carotenoides finamente pulverizado.

OFICINA ESPAÑOLA DE
PATENTES Y MARCAS
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11 Número de publicación: 2 257 828
51 Int. Cl.:
A23L 1/275 (2006.01)
ESPAÑA
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TRADUCCIÓN DE PATENTE EUROPEA
T3
86 Número de solicitud europea: 99103239 .2
86 Fecha de presentación : 19.02.1999
87 Número de publicación de la solicitud: 0937412
87
Fecha de publicación de la solicitud: 25.08.1999
54 Título: Elaboración de un preparado de carotenoides finamente pulverizado.
30 Prioridad: 23.02.1998 EP 98103113
73 Titular/es: DSM IP Assets B.V.
Het Overloon 1
6411 TE Heerlen, NL
45 Fecha de publicación de la mención BOPI:
01.08.2006
72 Inventor/es: Stein, Hermann;
Viardot, Klaus y
Yang, Bin
45 Fecha de la publicación del folleto de la patente:
74 Agente: Isern Jara, Jorge
ES 2 257 828 T3
01.08.2006
Aviso: En el plazo de nueve meses a contar desde la fecha de publicación en el Boletín europeo de patentes, de
la mención de concesión de la patente europea, cualquier persona podrá oponerse ante la Oficina Europea
de Patentes a la patente concedida. La oposición deberá formularse por escrito y estar motivada; sólo se
considerará como formulada una vez que se haya realizado el pago de la tasa de oposición (art. 99.1 del
Convenio sobre concesión de Patentes Europeas).
Venta de fascículos: Oficina Española de Patentes y Marcas. Pº de la Castellana, 75 – 28071 Madrid
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DESCRIPCIÓN
Elaboración de un preparado de carotenoides finamente pulverizado.
El presente invento se refiere a un procedimiento para la elaboración a la continua de carotenoides,
retinoides o colorantes naturales en forma de polvo finamente dividido que se utiliza especialmente para el
teñido de artículos alimenticios y piensos para animales.
Varios han sido los procesos que se han descrito
para preparar un polvo conteniendo principios activos con un tamaño de cristalitas inferior a 1 µm. Gran
parte de estos procesos están especialmente indicados
para aplicaciones en las que se requiere el tratamiento
por lotes.
La patente US 3,998,753 describe, por ejemplo,
un proceso de elaboración por lotes para la preparación de un polvo dispersable en agua que contiene carotenoides, en el que el carotenoide presenta un
tamaño de partícula inferior a 1 µm, y cuyo proceso comprende (a) la preparación de una solución de
un carotenoide y un agente antioxidante en un medio
solvente volátil, el mencionado disolvente procede de
una selección efectuada a partir de un grupo formado
por hidrocarburos alifáticos alogenados tales como el
cloroformo, el tetracloruro de carbono y el cloruro de
metileno; (b) la elaboración de una solución acuosa
de sulfato de laurilo sódico, preparación de un carrier
soluble en agua tal como p.e. la gelatina, un agente
estabilizante y conservador, y ajustando la mencionada solución a un pH aproximado de 10 a 11 y (c) la
elaboración de una emulsión con las soluciones de la
fase (a) y (b) mezclando a elevada velocidad y a elevada relación de cizallamiento; eliminando el disolvente orgánico y secando por pulverización la emulsión
resultante para de este modo obtener un polvo de carotenoides.
En la publicación de la Patente Europea EP0065193 B1 o en la correspondiente Patente Americana US 4,522,743 se describió un proceso a la continua para preparación de polvos de carotenoides y retinoides finamente micronizados, en las que los carotenoides o los retinoides presentaban un tamaño de
partícula básicamente inferior a 0,5 µm. Los carotenoides o los retinoides se disuelven en un agente disolvente orgánico volátil miscible en agua en menos
de 10 segundos a una temperatura de 50-200ºC. Los
carotenoides o retinoides se precipitan de inmediato
en forma de dispersión coloidal a partir de la solución resultante dispersa molecularmente por mezcla
rápida con una solución acuosa de un coloide hinchable a temperatura de 0-50ºC. La preparación de
la solución de carotenoides y la precipitación del carotenoide se efectúa a la continua en dos cámaras de
mezclado. La dispersión resultante de está exenta de
disolvente y el medio dispersante, se presenta de forma convencional. Sin embargo por motivos económicos y ecológicos, este proceso tiene la desventaja
de precisar de una gran cantidad de producto disolvente.
La Patente US 3,790,688 describe la elaboración
de una preparación de carotenoide-β dispersable en
agua, implicando la lenta incorporación de una solución de éter o etanólica de carotenoide-β en una solución en caliente de un almidón soluble con rápida
agitación, en la que también pueden agregarse aceite vegetal y/o otros disolventes, representados a mo2
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do de ejemplo únicamente por la acetona, para disolver el carotenoide-β, calentando la mezcla resultante a
100-121ºC, y en donde se pida finalmente una preparación en polvo, precipitando ésta agregando metanol
o etanol a una concentración de 50-70% a la anteriormente mencionada mezcla presumiblemente enfriada.
“El almidón soluble” no ha sido mencionado en la Patente US de modo que la vinculación de los coloides
hinchables, como p.e. el almidón o los derivados de
almidón, caso de que sean hinchables no ha sido indicada de forma explícita.
La Patente US 4,844,934 describe la preparación
de una formulación de carotenoides dispersables en
agua, empleando aceite (vegetal) como “carrier” para dispensar el carotenoide a elevada temperatura durante la fase inicial del proceso. A esto le sigue un
molturado fino, que según parece, es una fase de proceso esencial para conseguir la disolución, breve caldeo de la solución de carotenoides resultante, introducción de la solución resultante de carotenoides saturada, dentro de una solución acuosa de un coloide
de protección tricomponente como p.e. agregando un
producto del almidón como la dextrina, para conseguir una rápida emulsificación a una temperatura sin
especificar, y en caso necesario, eliminando el agua,
p.e. mediante secado por pulverizado y de ahí a la
conversión final en un polvo seco. Los ejemplos permiten revelar hasta cierto punto, las temperaturas y
tiempos de las operaciones que no se dan a conocer
en la descripción general, de lo cual se deduce, especialmente que una rápida conversión de la dispersión de carotenoides en la deseada solución saturada
en el aceite carrier no se contempla, a pesar de la frase
“durante un breve periodo de tiempo”. Los ejemplos
expresan simplemente que la dispersión de carotenoide-β es “caldeada... hasta la completa disolución”. La
descripción y los ejemplos no facilitan una indicación
clara referente a la temperatura a la que se efectúa la
subsiguiente emulsión, pero teniendo en cuenta que
en los ejemplos la solución de carotenoide-β en aceite a 180ºC se pasa a fase acuosa (coloidal de protección), parece que se está indicando una temperatura
aproximada a los 180ºC.
La Patente US 5,364,563 es otro documento en
que se describe el proceso para la elaboración de una
preparación de carotenoides en polvo en las que está
implicado un aceite de elevada temperatura de ebullición como carrier de suspensión inicial de carotenoire. Aquí no se indica el empleo de un intercambiador
térmico para favorecer la rápida disolución del carotenoide en el aceite, si bien se emplea un “mezclador
idóneo, p.e. un mezclador en línea” (y vapor recalentado). Previamente a la fase de disolución con vapor
recalentado, aproximadamente a una temperatura desde 180ºC a aproximadamente 230ºC, la suspensión en
aceite, puede ser molturada para reducir el tamaño
de cualquier partícula suspendida durante un tiempo
excesivo, tal como se ejemplifica en el Ejemplo 1 y
en su análogo el Ejemplo 2, desde donde la solución
es emulsionada en una solución acuosa o matriz de
un coloide de protección y se procede a pulverizar la
emulsión, p.e. en un lecho de almidón, para finalmente secarla transformándola en un “polvo”. Este polvo
se compone realmente de un coloide en el que se ha
dispersado una solución de un carotenoide disuelto en
el aceite de alta temperatura de ebullición. A causa de
todo ello, el contenido de carotenoide ejemplificado,
es decir el caroteno-β en el polvo producido según los
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ejemplos, alcanza desde un 6.7% a un 7.5% en peso.
Este polvo contiene inevitablemente aceite.
La Patente US 4,726,955 contiene una revelación similar con respecto a la primeramente publicada y a la arriba examinado documento EP0065193B1/Patente US 4,522,743, difiriendo esencialmente en cuanto a la estimulación de que el coloide hinchable es leche o leche desnatada y que la
temperatura de disolución de carotenoide con el disolvente orgánico volátil, miscible en agua es de 50240ºC en lugar de 50-200ºC.
Finalmente, la Publicación de Patentes Alemanas
(documento especial de exposición) Auslegeschrift
1211911, describe un proceso para elaborar preparaciones de carotenoides, especialmente indicado para
el teñido de productos para la alimentación y para
piensos, emulsionando una solución de carotenoides
en un disolvente orgánico volátil, insoluble en agua
en una solución acuosa de un coloide de protección
hinchable, y eliminando el disolvente orgánico de la
emulsión resultante en la forma que se conoce para
esta finalidad. Como disolvente orgánico se ha propuesto preferentemente un disolvente del carotenoide volátil insoluble en agua, resultando perfectamente indicado un hidrocarburo halogenado de gama baja,
es decir el cloruro de metileno, o el disulfuro de carbono. La descripción general no proporciona información en cuanto a las temperaturas a las que se efectúa
la solución del carotenoide en el disolvente orgánico
volátil, sin embargo, los ejemplos indican claramente
que se aplican temperaturas relativamente bajas, esto es, de 50ºC (Ejemplos 1, 3, 5 y 6), de entre 35ºC
(Ejemplo 2) y de 40ºC (Ejemplo 4). La publicación
de la patente revela además que una ventaja de este
proceso consiste en evitar el empleo de un aceite o de
una grasa a modo de disolvente para el carotenoide,
que a la vista de la baja solubilidad del carotenoide,
en tales solventes, sería necesario emplear elevadas
temperaturas para conseguir la disolución, provocando además la descomposición y la isomerización no
deseadas del carotenoide.
Un objetivo del presente invento, consiste en proporcionar un proceso que permita soslayar el anteriormente mencionado inconveniente mientras el principio activo se transforma en un ingrediente en polvo
finamente dividido.
Ahora se ha descubierto que existe la posibilidad
de proporcionar una preparación en polvo en la que el
principio activo es dividido finamente empleando un
disolvente orgánico especial, insoluble en agua en el
curso de un proceso a la continua.
Consecuentemente, el presente invento se refiere
a un proceso a la continua para la preparación de un
carotenoide, retinoide o preparación de colorante natural en polvo, en donde el ingrediente activo sea finamente dividido, el proceso propuesto se compondrá
de las siguientes fases:
a) elaboración de una suspensión con un ingrediente activo en un disolvente orgánico
insoluble en agua, que bien pudieran ser el
carbonato de dimetilo, el formiato de etilo,
el acetato de etilo o isopropilo, el éter metil terbutilo o el cloruro de metileno, conteniendo opcionalmente un agente antioxidante y/o un aceite.
b) agregando la suspensión de la fase a) a un
intercambiador térmico, y caldeando dicha
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suspensión hasta los 100-180ºC, para lo
cual el tiempo de permanencia en el intercambiador térmico será inferior a los 5 segundos.
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c) mezcla rápida de la solución de la fase b)
a una temperatura del orden de 20-100ºC
con una solución acuosa de un coloide
hinchable, conteniendo opcionalmente un
agente estabilizante.
d) eliminación del disolvente orgánico, y
e) conversión de la dispersión de la fase d) en
una preparación en polvo.
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La expresión “finamente dividido” significa en el
ámbito del presente invento un tamaño de partícula
inferior a 1.5 µm, siendo preferentemente inferior de
1 µm y en el mejor de los casos inferior a 0.4 µm.
La expresión “ingrediente activo” significa en el
ámbito del presente invento, los carotenoides, retinoides o los colorantes naturales.
Los carotenoides a efectos del presente invento, incluyen especialmente el caroteno-beta, carotenal-beta-apo-4’, carotenal-beta-apo-8’, carotenal-beta-apo-12’, ácido-caroténico-beta-apo-8’, astaxantina, cantaxantina, zeaxantina, criptoxantina, citranaxantina, luteína, licopeno, aldehido de torularodina,
éster etílico de torularodina, éster etílico -neurosporaxantina, caroteno-zeta y dehidroplec-taniaxantina. Así mismo incluidos en este grupo, están los carotenoides de fuentes naturales. En este caso, los preferidos son el caroteno-beta, la astaxantina, la cantaxantina, el carotenal-beta-apo-8’ y el lycopeno; siendo el
más preferido entre todos el caroteno-beta.
Entre los colorantes naturales para el propósito del
presente invento, figuran especialmente el curcumino,
cochineal, carmino, annatto y las mezclas de ellos.
El proceso al que se refiere el presente invento,
se lleva a cabo preferentemente empleando carotenoides.
La temperatura de la fase b) se establece preferentemente entre 120 y 180ºC, si bien se preferirá la de
140-170º C, y en cuanto a temperatura de la fase c) se
elegirá preferiblemente de 50 a 80ºC.
El periodo de permanencia en el intercambiador
térmico se propone que sea de 0.5-4 segundos, si bien
en el mejor de los casos se preferirá de 1-3 segundos.
La expresión “disolvente orgánico no soluble en
agua” significa que se trata de un disolvente orgánico que presenta una solubilidad en agua inferior al
10% bajo condiciones de presión atmosférica. Tales
disolventes orgánicos insolubles en agua, para la ejecución del proceso a la continua según el presente invento, son hidrocarburos alifáticos alogenados tales
como p.e. el cloroformo, el tetracarburo de carbono y
el cloruro de metileno, los ésteres insolubles en agua
como p. e. el éster dimetílico del ácido carbónico (el
carbonato de dimetilo), el éster etílico del ácido fórmico (el formiato etílico) el acetato de metilo, etilo
o de isopropilo; o los éteres insolubles en agua, tales
como p.e. el éter metilterbutílico y similares. Dentro
del ámbito reivindicado por el presente invento éstos
son el carbonato de dimetilo, el formiato de etilo, el
acetato de etilo o isopropilo, el éter metilterbutílico y
el cloruro de metileno.
La expresión “coloides hinchables” significan en
el ámbito del presente invento, la gelatina, los carbohidratos tales como p.e. el almidón o los derivados
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de almidón, la dextrina la pectina, la goma arábica, la
amilodextrina de octenilbutanedioato (CAP-SUL™),
la proteína de la leche como p.e. la caseína y la proteína vegetal, así como también las mezclas de ellas. En
cualquier caso las preferidas son la gelatina de pescado y los derivados del almidón.
Para incrementar la estabilidad del carotenoide es
conveniente agregar un agente antioxidante que se seleccionará de entre un grupo formado por el ácido ascórbico, el palmitato de ascorbilo, tocoferol-di-alfa,
mezcla de tocofenoles,lecitina, butilhidroxitoluol, butil-4-metoxifenol y combinaciones de estos productos.
El agente antioxidante puede agregarse ya sea a la
solución matriz como en la solución de carotenoides
o bien en ambas soluciones. Un agente antioxidante
preferido para la solución de carotenoides es el tocoferol-di-alfa y para la solución en fase acuosa, es el
palmitato de ascorbilo.
Así mismo conveniente puede ser también disolver un aceite en la suspensión de carotenoides, preferentemente aceite de cereales.
Aquí y ahora se hace una referencia a la Fig. 1 del
dibujo adjunto, donde un ordinograma de flujo idóneo para llevar a cabo el proceso, de acuerdo con el
presente invento, se ilustra mediante un diagrama. La
totalidad del proceso se ha realizado de forma continua.
El ordinograma de flujo se explica del modo siguiente:
En la caldera 1 se prepara una matriz acuosa que
contiene un coloide hinchable y opcionalmente un
agente estabilizante.
En la caldera 2 se prepara una suspensión de un
carotenoide en el disolvente seleccionado. Esta suspensión puede contener además un agente antioxidante y un aceite.
La suspensión de carotenoide, se alimenta mediante la bomba 6 en el intercambiador térmico 4. La
velocidad de flujo se ajusta según el deseado periodo
de permanencia necesario para disolver el carotenoide
en el disolvente a una temperatura determinada.
En el intercambiador térmico 4 la suspensión de
carotenoide se calienta desde 100 a 180ºC, siendo preferible una temperatura entre 120 a 180ºC y en el mejor de los casos, entre 140 a 170ºC, llegando de este modo a la solubilización del caroteno. El caldeo
puede realizarse ya sea indirectamente a través del intercambiador térmico o bien directamente por mezcla
con vapor a 8. El periodo de permanencia en el intercambiador térmico, deberá ser inferior a 5 segundos,
prefiriéndose de 1 a 3 segundos.
La solución matriz de la caldera 12 se alimenta
mediante la bomba 7 en la caldera 3. La velocidad de
flujo dependerá de la velocidad de flujo de la suspensión y de la composición requerida de la emulsión. En
la caldera 3 la suspensión de carotenoide y la matriz
se mezclan y emulsifican empleando un homogenizador con rotor/estator alcanzando el deseado tamaño
de partícula de la fase interior aprox. De 150-400 nm.
Como resultado de la mezcla, la temperatura desciende al orden de 20 a 100ºC.
La dispersión obtenida pasa un segundo intercambiador térmico 5 en donde se enfría la dispersión. La
presión se descarga hasta presión atmosférica mediante un dispositivo para el control de la presión.
El disolvente se elimina empleando métodos convencionales, como p.e. mediante la evaporación. Una
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formulación en polvo puede aislarse de la dispersión resultante mediante métodos convencionales,
p.e. mediante el secado por pulverización o bien empleando una técnica para la retención o captura del
polvo.
Aplicando este invento, es posible elaborar polvos
que permitirán cubrir una amplia gama de tonalidades
de color.
El procedimiento según el cual el proceso al que
se refiere el presente invento puede llevarse a cabo fácilmente, se ilustra mediante los siguientes ejemplos.
La intensidad del color se determinó partiendo de una
dispersión acuosa que contenía 5 ppm de carotenoide siendo dada por la extinción calculada para una
solución al 1% en una cubeta de 1 cm (valor E1/1).
El tamaño promedio de partícula fue medido por un
Coulter Particle Analyzer N4S. El contenido de carotenoide se determinó por espectroscopia-UV.
Ejemplo 1
Disolvente: acetato de etilo, transferencia térmica
indirecta.
La matriz acuosa se preparó en la caldera 1.
Así, 1,0 kg de palmitato ascorbílico se dispersó en
27.8 kg de agua a una temperatura de 60ºC. El valor
pH de la dispersión se ajustó con NaOH (20%) a 7.27.6. Luego se agregaron 3.4 kg de gelatina de pescado
y 7.2 kg de sucrosa. La mezcla resultante se sometió
a agitación hasta que se obtuvo una solución clara y
viscosa.
0,75 kg de caroteno-β-all-trans cristalizado se dispersó en la caldera 2 en una mezcla de 90 g de tocoferol-dl-α, y 330 g de aceite de cereal y 7.5 kg de
acetato de etilo.
La suspensión de caroteno, se alimentó a la continua a una velocidad de 6 kg/h mediante la bomba 6
en el intercambiador térmico 4, calentado a 160ºC y
procediéndose a solubilizar el caroteno. El periodo de
permanencia en el intercambiador térmico, fue de 4
seg.
La solución matriz de la caldera 1 se alimentó mediante la bomba 7 a una velocidad de flujo de 9.2 kg/h
en la caldera 3 y se mezcló con la solución de caroteno.
La emulsión resultante se dejó enfriar en un segundo intercambiador térmico 5 hasta la temperatura
de 60ºC y descargando la presión hasta presión atmosférica.
El acetato de etilo se extrajo en un evaporador de
película fina. La emulsión resultante presentaba un tamaño de partícula en la fase interior de 225 nm y fue
secada por pulverización. El resultado de todo ello fue
la obtención de un polvo con las siguientes especificaciones: 11.6% de contenido en caroteno, E1/1=1015,
λ max. 440-460 nm. El polvo fue perfectamente solubilizado en agua fría presentando una intensa coloración roja.
Ejemplo 2
Disolvente: acetato de isopropilo, transmisor térmico directo (vapor).
1.25 kg de palmitato de ascorbilo se dispersó en
30.9 kg de agua a una temperatura de 60ºC según el
Ejemplo 1. El valor pH de esta dispersión se ajustó
con NaOH (20%) a 7.2-7.6. Luego se agregaron 5.1
kg de gelatina de pescado y 7.1 kg de sucrosa. La
mezcla resultante se agitó hasta obtener una solución
clara y viscosa.
0,75 kg de cantaxantin crist. Se dispersaron en la
caldera 2 con una mezcla de 0.10 kg de tocoferol-
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dl-α, 0.36 kg de aceite de cereal y 6.25 kg de acetato
de isopropilo.
La suspensión de cantaxantina se alimentó a la
continua a una velocidad de 6 kg/h mediante la bomba
6 en la cámara de mezclado en donde la temperatura
se elevó mediante inyección de vapor hasta los 170ºC.
Luego la dispersión caldeada de cantaxantina se pasó
durante 2 seg. a través del Intercambiador térmico 4
en donde la cantaxantina fue solubilizada.
La solución matriz de la caldera 1 se alimentó mediante la bomba 7 a una velocidad de 8.1 kg/h en la
caldera 3 y se mezcló con la solución de cantaxantina.
La emulsión resultante se dejó enfriar en el intercambiador térmico 5 hasta 60ºC y se descargó la presión hasta el nivel de la presión atmosférica.
El acetato de isopropilo se extrajo en un elaborador de película fina. La emulsión resultante presentó
un tamaño de partícula de la fase interior de 213 nm y
fue secada por pulverización.
De este modo se obtuvo un polvo con las siguientes especificaciones:
12.3% de contenido de cantaxantina, E1/1 = 905,
λ máx. 470-485 nm. El polvo se solubilizó perfectamente en agua fría con una intensa coloración rojajeréz.
Disolvente: acetato de isopropilo, transferencia
térmica directa (vapor) 10.3 kg de gelatina de pescado, 20.6 kg de azúcar y 2.78 kg de palmitato ascorbílico que se disolvió en 27.56 kg de agua en la caldera
1. El valor-pH de esta solución matriz, se ajustó con
NaOH (20%&) a 7.2 - 7.6.
6.68 kg de caroteno-β, 0.84 kg de cotoferol-dl-α
y 3.34 kg de aceite de cereales se dispersaron en 33.4
kg de acetato de isopropilo, en la caldera 2.
La suspensión de caroteno-β se alimentó mediante
la bomba 6 a una velocidad de flujo de 25 kg/h en el
intercambiador térmico 4 en donde se mezcló con vapor para alcanzar una temperatura de salida de 160ºC.
El periodo de permanencia en el intercambiador térmico 4, fue de 1.0 seg. La matriz se bombeó mediante
la bomba 7 a una velocidad de 34.5 kg/h en la caldera
3, en donde el disuelto carotenol-β se mezcló con la
matriz y se emulsionó en ella. La emulsión se enfrió
hasta 60ºC en el intercambiador térmico 5.
El acetato de isopropilo se extrajo de la emulsión
empleando un evaporador vertical. La emulsión resultante, presentó un tamaño de partícula de su fase interior de 220 nm y se sometió a secado por pulverización.
El producto final, dio un contenido de caroteno-β
de 11.3%; E 1/1: 1159, λ máx. 440-460 nm. El polvo
se disolvió perfectamente en agua. La solución presentó un color amarillo muy intenso.
Ejemplo 4
Disolvente: acetato de isopropilo, transferencia
térmica directa (vapor).
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9.25 kg de gelatina de pescado, junto con 18.5 kg
de azúcar y 2.5 kg de palmitado ascorbílico se disolvieron en 30.25 kg de agua en la caldera 1. El valorpH de esta solución matriz, se ajustó a 7.2 - 7.6 con
NaOH (20%)
6.0 kg de caroteno-β, junto con 0.75 kg de tocofenol-dl-α y 3.0 kg de aceite de maíz se dispersaron en
30.0 kg de acetato de isopropilo en la caldera 2.
La suspensión de caroteno-β se alimentó mediante
la bomba 6 a una velocidad de 20 kg/h en el intercambiador térmico 4 en donde se mezcló con vapor para
alcanzar una temperatura de salida de 158ºC. El periodo de permanencia en el intercambiador térmico 4
fue de 1.3 seg. Esta matriz se bombeó con la bomba
7 a una velocidad de 30.4 kg/h hacia la caldera 3, en
donde el caroteno-β disuelto, se mezcló con la matriz
y se emulsionó con ella. La emulsión se enfrió a 60ºC
en el intercambiador térmico 5.
El acetato de isopropilo se extrajo de la emulsión
empleando un evaporador vertical. La emulsión resultante presentó un tamaño de partícula en su fase interior de 240 nm y se procedió a su secado por pulverización.
El producto final tenía un contenido de caroteno-β
de 11.2%, E1/1:795, λ máx 440-460 nm. El polvo se
disolvió perfectamente en agua, la solución presentaba un color rojo y muy intenso.
Ejemplo 5
Disolvente: Cloruro de metileno, transferencia térmica directa (vapor).
9.25 kg de gelatina de pescado, 18,5 kg de azúcar
y 2.5 kg de palmitato ascorbílico se disolvieron con
30.5 kg de agua en la caldera 1. El valor-pH de esta
matriz se ajustó con NaOH (20%) a 7.2 - 7.6.
6.0 kg de caroteno-β con 0.75 kg de tocoferol-dlα y 3.0 kg de aceite de cereal se dispersaron en 30.0
kg de cloruro de metileno en la caldera 2.
La suspensión de caroteno-β se alimentó mediante
la bomba 6 a una velocidad de flujo de 20 kg/h en el
intercambiador térmico 4 en donde se mezcló con vapor para alcanzar una temperatura de salida de 145ºC.
El periodo de permanencia en el intercambiador térmico 4 fue de 1.3 seg. La matriz se bombeó mediante
la bomba 7 a una velocidad de 30.4 kg/h hacia la caldera 3 en donde el caroteno-β disuelto se mezcló con
la matriz y se emulsionó en ella. La emulsión se dejó
enfriar hasta los 35ºC en el intercambiador térmico 5.
El cloruro de metileno se extrajo de la emulsión
empleando un evaporador vertical. La emulsión resultante presentó un tamaño de partícula de su fase
interior de 196 nm y se procedió a su secado por pulverizado.
El producto final dió un contenido de caroteno-β
de 9.9%, E1/1: 1120, λmax : 440-460 nm. El polvo se
disolvió perfectamente en agua. La solución presentaba un color amarillo muy intenso.
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REIVINDICACIONES
1. Un proceso a la continua para la elaboración de
una preparación de carotenoide, retinoide o colorante natural en polvo, en donde un ingrediente activo
es finamente dividido, comprendiendo el proceso empleado para ello, las siguientes fases:
a) elaboración de una suspensión de ingrediente
activo en un disolvente orgánico no soluble en agua,
pudiendo ser carbonato de dimetilo, formiato de etilo, acetato de etilo o isopropilo, éter metilterbutílico
o cloruro de metileno, conteniendo opcionalmente un
agente antioxidante y/o un aceite,
b) alimentación de la suspensión de la fase a) en
un intercambiador térmico y caldeando la mencionada suspensión de 100 hasta 250ºC, para lo cual el periodo de permanencia en el intercambiador térmico,
tiene que ser inferior a 5 seg.
c) mezclado rápido de la solución de la fase b)a
una temperatura del orden de 20-100ºC con una solución acuosa de un coloide hinchable que puede contener opcionalmente un agente estabilizante,
d) eliminación del disolvente orgánico y
e) conversión de la dispersión de la fase d) en una
preparación en polvo.
2. Un proceso según la reivindicación 1, en el que
la temperatura de la fase b) sea de 120-180ºC.
3. Un proceso según la reivindicación 2, en el que
la temperatura de la fase b) sea de 140-170ºC y la
temperatura de la fase c) sea de 50-80ºC.
4. Un proceso según cualquiera de las reivindicaciones 1-3, en el que el periodo de permanencia en el
intercambiador térmico sea de 0,5-4 segundos.
5. Un proceso según la reivindicación 4 en el que
el periodo de permanencia en el intercambiador térmico sea de 1-3 segundos.
6. Un proceso según cualquiera de las reivindicaciones 1-5, en el que, en el ingrediente activo esté contenido un carotenoide.
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7. Un proceso según la reivindicación 6, en el que
el carotenoide se selecciona entre un grupo en el que
figuran el caroteno-β, el caotenal-beta-apo-4’, carotenal-beta-apo-8’, carotenal-beta-apo-12’, ácido carotérico-beta-apo-8’,astaxantina, cantaxantina, zeaxantina criptoxantina, citranaxantina, luteína, licopeno, aldehído de torularondina, éster etílico de torularondina, éster etílico de neurosporaxantina, caroteno-zeta y
la dehidro plecta-niaxantina.
8. Un proceso según cualquiera de las reivindicaciones 1-7, en el que el coloide hinchable se selecciona entre un grupo compuesto por la gelatina, el almidón los derivados de almidón, la dextrina, la pectina, goma arábica, amilo-dextrina de octenilbutanedioato, proteína de la leche, proteína vegetal así como
las mezclas de ellos.
9. Un proceso según cualquiera de las reivindicaciones 1-8, en el que el agente antioxidante se selecciona de entre un grupo compuesto por el ácido ascórbico, palmitato escorbílico, tocoferol-dl-alfa, mezcla de tocoferoles, lecitina, butilhidroxitoluol, butil-4metoxi-fenol y las combinaciones de estos compuestos.
10. Un proceso según cualquiera de las reivindicaciones 1-9, en el que la solución del ingrediente activo
se efectúa bien indirectamente a través del intercambiador térmico, o directamente por mezcla con vapor
y en el que la precipitación del ingrediente activo en
el coloide hinchable, se efectúa de una forma continua
en un dispositivo mezclador conectado en serie.
11. Una preparación en polvo elaborada a partir
de un carotenoide, retinoide o colorante natural mediante un proceso revindicado según cualquiera de las
reivindicaciones 1-10 y conteniendo desde el 0.5-25%
en peso de un carotenoide, retinoide o colorante natural como ingrediente activo, presentando el ingrediente activo un tamaño de partícula finamente dividida,
inferior a 1.5 µm.
ES 2 257 828 T3
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