ASTM D 86-11b *“Método de prueba estándar para la destilación de

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SUBRAMA-DESTILADOS DEL PETROLEO
ASTM D 86-11b*“Método de prueba estándar para la destilación de
productos del petróleo a presión atmosférica”
Nombre del laboratorio
Nombre del
Evaluado:
No de referencia:
Nivel 1 Técnica:
Medición física
Nivel 2 Método:
Nivel 3 Procedimiento:
ASTM D 86-11b*
Determinación
de la destilación de productos del petróleo a presión
atmosférica
MÉTODO
Inciso de la
Descripción del requisito
Norma
4.13.2 Registros Técnicos
17025
¿El laboratorio conserva por un período determinado
los registros de las observaciones originales, de los
4.13.2.1
datos derivados y de información suficiente para
establecer un protocolo de control, los registros de
calibración, los registros del personal y una copia de
cada informe de ensayos o certificado de calibración
emitido?
Si
Cumple
No
NA
Observaciones
¿Los registros incluyen la identidad del personal
responsable del muestreo, de la realización de cada
ensayo o calibración y de la verificación de los
resultados?
17025
4.13.2.2
C.A. 17025
4.13.
C.A 17025
5.5.5
17025
5.5.10
¿Los datos, los cálculos y las observaciones
registran en el momento de hacerlos?
se
¿El laboratorio asegura la integridad de sus registros
(en papel o electrónicos) a través de bitácoras,
cuadernos o formatos con folio o fecha consecutiva,
usa tinta indeleble, no hace uso de corrector, son
legibles y cancela los espacios en blanco que
debieron ser llenados y que por alguna causa
justificada no son utilizados?
Mantiene registros del cumplimiento del programa
de calibración y mantenimiento
Mantiene
registros
del
cumplimiento
de
verificaciones del sistema de medición de
temperatura.
Para los equipos automáticos mantiene registros del
cumplimiento de la verificación del barómetro.
5.2 Personal
17025
5.2.1
¿Se cuenta con la autorización de la dirección del
personal para realizar el muestreo, los ensayos, para
emitir informes de ensayos, para emitir opiniones e
interpretaciones y para operar tipos particulares de
equipos de este método?
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ASTM D 86-11b*“Método de prueba estándar para la destilación de
productos del petróleo a presión atmosférica”
Nombre del laboratorio
Nombre del
Evaluado:
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No de referencia:
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ASTM D 86-11b*“Método de prueba estándar para la destilación de
productos del petróleo a presión atmosférica”
Nombre del laboratorio
Nombre del
Evaluado:
Inciso de
la Norma
17025
5.2.5
17025
4.1.5 g)
No de referencia:
Descripción del requisito
No
NA
Observaciones
¿El laboratorio mantiene los registros de las
autorizaciones pertinentes, de la competencia, del
nivel de estudios y de las calificaciones
profesionales, de la formación, de las habilidades y
de la experiencia de todo el personal técnico,
incluido el personal contratado? Esta información
debe estar fácilmente disponible y debe incluir la
fecha en la que se confirma la autorización o la
competencia.
¿Existe evidencia de supervisión y quien supervisa
tiene conocimientos de la prueba?
El personal operativo:
C.A. 17025
5.2 (I)
Si
Aplica para personal
que realiza ensayos
¿Demuestra conocimiento en forma práctica y
documental, de este método de prueba, con base al
alcance de acreditación solicitado y de acuerdo a
sus funciones y responsabilidades?
¿Mantiene registros de los resultados de las
evaluaciones de desempeño técnico práctico sobre
el ensayo?
5.3 Instalaciones y condiciones ambientales
Las pruebas pueden ser
del mismo tipo de
producto que se indica
en el alcance.
17025
¿Las instalaciones de ensayos del laboratorio,
incluidas, pero no en forma excluyente, las fuentes
5.3.1.
de energía, la iluminación y las condiciones
ambientales, facilitan la realización correcta de los
ensayos?
5.4 Método de ensayo y validación de los métodos
ASTM D
86
1.1
Este método
cubre la determinación de la
destilación atmosférica de productos del petróleo
utilizando una unidad de destilación de laboratorio
para determinar cuantitativamente las características
del intervalo de ebullición de productos como:
destilados ligeros e intermedios combustibles
automotrices de encendido por chispa con o sin
oxigenantes, gasolinas de aviación, combustibles
para turbinas de aviación, combustibles diésel,
mezclas de biodiesel arriba de 20%, espíritus de
petróleo especial, naftas, esencias blancos ,
kerosenos y combustibles para quemador grados 1
y 2.
ASTM D
86
1.3
Este método incluye procedimientos para analizar
Página 3 de 36
Indicar
el
tipo
de
producto y
el
tipo
de
equipo
utilizado
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productos del petróleo a presión atmosférica”
Nombre del laboratorio
Nombre del
Evaluado:
No de referencia:
utilizando equipos
automáticos
con
unidades
manuales
y
C.A. 17025
5.4 ( I )
¿Cuenta con el método ASTM, en la versión del
alcance del Laboratorio y fácilmente disponible para
el personal?
C.A. 17025
5.4 I
C.A. 17025
5.4 VI b)
¿Cuenta el laboratorio con un procedimiento en
particular con la información descrita en el método?
¿Presenta evidencia de la confirmación del método?
En la confirmación se evaluó:
Inciso de
Descripción del requisito
la Norma
C.A.
1.
Verifica
17025
ción del desempeño del equipo contra los
5.4 VI b)
requerimientos establecidos en el método?
2. Uso de materiales de referencia requeridos por el
método, cuando aplique
3. Conformidad de las instalaciones y condiciones
ambientales del laboratorio con lo establecido en el
método
4 Estudio de repetibilidad y reproducibilidad en
cumplimiento con los criterios de aceptación del
método
ASTM D Repetibilidad( r )
86
Intervalo
13.1.1
válido, °C
IBPr =
20 – 70
0.0295(E+51.19)
E10r = 1.33
35 – 95
E50r = 0.74
65 – 220
E90r =
110 – 245
0.00755(E+59.77)
FBPr = 3.33
135 – 260
Si
No
NA
Observaciones
Ver 9.1.2.2
IBP= punto inicial de
ebullición.
FBP= punto final de la
ebullición
Ver Anexo A.1 para las
tablas calculadas de
repetibilidad
GRPA= Grupo 4
IBPr= 0.018T
T10 r= 0.0094T
T50 r= 0.94
T90 r= 0.0041T
T95 r= 0.01515(T –
140)
FBP r= 2.2
Página 4 de 36
Intervalo
válido, °C
145 – 200
160 - 265
170 – 295
180 – 340
260 – 340
(diésel )
195 – 365
IBP=punto inicial de
ebullición.
FBP=punto final de la
ebullición
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Nombre del laboratorio
Nombre del
Evaluado:
ASTM D
86
13.1.2
Inciso de
la Norma
C.A.
17025
5.4. VI
(b)
17025
5.4.6.3
No de referencia:
Donde:
E: es la temperatura de evaporación dentro del
intervalo descrito.
T: es la temperatura de recuperación dentro del
intervalo descrito.
Reproducibilidad( R )
Intervalo
válido,
°C
IBPR=0.0595(E+51
20 – 70
.19)
E10 R= 3.20
35 – 95
E50 R=1.88
65 – 220
E90
110 – 245
R=0.019(E+59.77)
FBP R=6.78
135 – 260
GRPA= Grupo 4
Intervalo
válido,
°C
IBPR = 0.055T
145 – 220
T10 R =0.022T
160 - 265
T50 R = 2.97
170 – 295
T90 R = 0.015T
190 – 340
T95 R = 0.0423(T – 260 – 340
140)
(diésel )
FBP R = 7.1
195 – 365
Donde:
E: es la temperatura de evaporación dentro del
intervalo descrito.
T: es la temperatura de recuperación dentro del
intervalo descrito.
Descripción del requisito
IBP= punto inicial de
ebullición.
FBP= punto final de la
ebullición
Ver Anexo A.1 para las
tablas calculadas de
reproducibilidad
Si
No
NA
Observaciones
La confirmación del método puede demostrarse
también mediante un ensayo de aptitud o una
comparación interlaboratorios o intralaboratorio
Determinación de la incertidumbre
Identifica y utiliza para determinar incertidumbre al
menos lo siguiente:
a) Repetibilidad y reproducibilidad
b) Informe de calibración del barómetro
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Nombre del laboratorio
Nombre del
Evaluado:
No de referencia:
c) Informe de calibración del termómetro
5.5 Equipos
ASTM-D
Equipos o instrumentos a considerar para este
86
método:
6.0
Unidad de destilación, los componentes básicos son:
6.1
Matraz de destilación, el condensador asociado al
baño de enfriamiento, cubierta metálica para el matraz
de destilación, soporte para el matraz de destilación,
medio de calentamiento, dispositivo para medir la
temperatura y probeta para recibir los condensados.
Dispositivos para medir la temperatura:
6.3.1
Termómetro de mercurio en vidrio calibrado ASTM
7C para el intervalo de trabajo de baja temperatura.
Termómetro de mercurio en vidrio calibrado ASTM
8C para el intervalo de trabajo de alta temperatura.
Los termómetros que han sido expuestos en un
6.3.1.1
periodo amplio a temperaturas observadas mayor de
370°C, no se deberán reutilizarse sin una verificación,
que puede ser con el punto de hielo ó como se indica
en la especificación E1.
Sistemas de medición de temperatura:
Similares que los descritos en el intervalo del punto
6.3.2
6.3.1 y que presenten la misma temperatura de retraso,
el efecto de detención
y la exactitud,
que el
correspondiente a un termómetro de mercurio en
vidrio.
6.3.3
6.4
6.4.1
En el caso de duda o disputa en el resultado, la prueba
de tercería se debe llevar a cabo con el uso de un
termómetro de mercurio en vidrio.
Dispositivo para centrar el sensor de temperatura.
El dispositivo del sensor de la temperatura debe estar
colocado por medio de un dispositivo diseñado para
que ajuste perfectamente al cuello del matraz y evitar
las fugas de los vapores.
Página 6 de 36
Deben cumplir con la
especificación E1
El intervalo a considerar
será 6 meses ( ver 9.1 ).
Para el cumplimiento
del punto 6.4.1 no se
acepta utilizar un tapón
plano con un agujero
perforado en el centro.
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Nombre del laboratorio
Nombre del
Evaluado:
Inciso
de la
Norma
ASTMD 86
6.6
No de referencia:
Descripción del requisito
Si
No
NA
Observaciones
Barómetro
Dispositivo para medir la presión barométrica local del
laboratorio, calibrado de una exactitud de 0.1 kPa
(1mmHg) o mejor, a la misma elevación relativa para el
nivel del mar que el aparato en el Laboratorio.
5.6 Trazabilidad de las mediciones
5.6.1
¿Todos los equipos utilizados para los ensayos,
incluidos los equipos para mediciones auxiliares (por
ejemplo, de las condiciones ambientales) que tengan un
efecto significativo en la exactitud o en la validez del
resultado del ensayo o del muestreo son calibrados
antes de ser puestos en servicio?
C.A.
17025
¿El laboratorio justifica y documenta los periodos de
calibración de los equipos críticos basados en la
frecuencia de uso y/o mediante técnicas estadísticas?
5.6 (a)
ASTM D86
7
Muestreo, almacenamiento y acondicionamiento de
muestras
7.1
Determina el grupo característico que corresponde a la
muestra que se va a analizar(ver la tabla 1)
7.2
Muestreo
Las muestras deben ser obtenidas con la práctica ASTM
D 4057 o
D 4177 como se describe en la tabla 2
TABLA 1 Características de grupo
Características de
Muestra
Tipo de destilado
Presión de vapor a
37.8°C, kPa
(métodos
de
prueba
D323,
D4953,
D5190,
D5191,
D5482,
IP69, o IP394)
Página 7 de 36
Gru
po 1
Gru
po 2
Gru
po 3
Gru
po 4
>
65.5
<
65.5
<
65.5
< 65.
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Nombre del laboratorio
Nombre del
Evaluado:
Destilación, IBP,
°C
EP °C
Página 8 de 36
No de referencia:
<250
<250
<
100
>250
>
100
>250
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Nombre del laboratorio
Nombre del
Evaluado:
Inciso
de la
Norma
No de referencia:
Descripción del requisito
Si
TABLA
2
Muestreo,
almacenamiento
acondicionamiento de la muestra
Temperatura
de
la botella de
la
muestra, °C
Temperatura
de
almacenamie
nto
de la muestra,
°C
Temperatura
de
la
muestra
después
de
su
acondicionam
iento , previo
al análisis, °C
Si la muestra
es húmeda
si al volver a
muestrear, la
muestra
continua
húmeda C
Grupo
1
<10
Grupo 2
Grupo
3
Grupo
4
<10A
<10
ambie
nte
ambie
nte
<10
<10
Ambie
nte o
de 9 a
21°C o
arriba
del
punto
de
fluidez
Ambie
nte o
arriba
del
punto
de
punto
de
fluidez
B
B
Volver
a
muest
rear
secar
de
acuer
do
con
7.5.2
Volver
a
muestr
ear
No
NA
Observaciones
y
Secar de
acuerdo a 7.5.3
A
Bajo ciertas circunstancias las muestras pueden ser
almacenadas a temperaturas debajo de 20°C. Ver
también 7.3.2 y 7.3.5
B
Sí la muestra es para ser analizada inmediatamente y
está lista a la temperatura prescrita en la Tabla 3, ver
7.4.1.1
C
Si la muestra es semisólida a temperatura ambiente,
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Nombre del laboratorio
Nombre del
Evaluado:
No de referencia:
ver también 10.3.1
D
Sí se conoce que la muestra está húmeda, se puede
omitir el volver a muestrear. Secar la muestra de
acuerdo a lo indicado en 7.5.2 y 7.5.3
7.2.1.1
Grupo 1-Acondicionar el contenedor de la muestra a
una temperatura menor a 10°C.preferentemente
llenando la botella con la muestra fría y descartando la
primera muestra. Si esto no es posible debido a que el
producto a ser muestreado está a
temperatura
ambiente, la muestra debe ponerse dentro de una
botella previamente enfriada abajo de 10°C, y
procurando agitarla lo menos posible.
Cierra la botella inmediatamente con un tapón y pone la
botella en un baño de hielo ó en un refrigerador, para
mantenerla muestra a la temperatura deseada.
7.2.1.2
7.3
7.3.1
El envase no debe estar
lleno completamente
Esta acción se realiza
en caso de no realizarse
inmediatamente
la
prueba
Ver 7.3.1
Grupos 2, 3 y 4 – Colecte la muestra a temperatura
ambiente, después del muestreo tape inmediatamente
la botella con un tapón.
Almacenamiento de muestras
Si la prueba no va a efectuarse inmediatamente después
del muestreo, almacene la muestra como se indica en
7.3.2, 7.3.3 y Tabla 2. Todas las muestras deben
almacenarse lejos de la luz solar directa ó fuentes de
calor.
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Nombre del
Evaluado:
Inciso
de la
Norma
ASTM
D 86
7.3.2 y
7.3.3
No de referencia:
Descripción del requisito
Si
No
NA
Observaciones
Grupo 1 y grupo 2- Almacena la muestra por abajo de
10°C.
7.3.4
Grupo 3 y 4- Almacena la muestra a temperatura
ambiente o a menor temperatura.
7.4
Condiciones de la muestra previo al análisis.
Las muestras deberán ser acondicionadas a la
temperatura mostrada en la Tabla 2, antes de abrir el
contenedor.
7.4.1
Las muestras se deben acondicionar como se indica en
la tabla 2, antes de abrir el contenedor.
7.4.1.1
Grupo 1 y 2Las muestras deben ser acondicionadas a
una temperatura menor que 10°C ( 50°F ) antes de abrir
el contenedor de la muestra excepto cuando la muestra
va a ser analizada inmediatamente en el intervalo de
temperatura que se indica en la tabla 3.
7.4.1.2
7.4.1.3
7.5
7.5.1
Grupo 3 y 4 sí la muestra no fluye a temperatura
ambiente, se debe calentar a una temperatura de 9°C a
21°C arriba de punto de fluidez (D97, D5449 o D5985)
previo a su análisis. Si la muestra se ha solidificado
totalmente o parcialmente durante su almacenamiento,
deberá agitarse vigorosamente después de fundirse y
antes de abrir el contendor para asegurar de que la
muestra se homogenizo.
Sí la muestra no fluye a temperatura ambiente, no se
aplican los intervalos de temperatura para el matraz y
las muestras, que se indican en la tabla 2.
Muestras húmedas
Las muestras de materiales que visiblemente presentan
agua no son las adecuadas para su análisis. Sí la
muestra no está seca se debe obtener otra muestra que
esté libre de agua en suspensión.
7.5.2
Grupo 1 y 2 Sí la muestra no se puede obtener libre de
agua en suspensión, para secarla realizar lo siguiente:
mantenga la muestra entre 0°C y 10°C, y a 100 mL
agregar aproximadamente 10 g de sulfato de sodio
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Nombre del laboratorio
Nombre del
Evaluado:
7.5.3
No de referencia:
anhidro, agitar la muestra por 2
minutos
aproximadamente
y dejar reposar la mezcla por
aproximadamente 15 minutos. Una vez que la muestra
no muestre signos visibles de agua, use una porción
decantada de la muestra, manteniendo ésta a una
temperatura de 1°C y 10°C, para el análisis.
Grupo 3 y 4 Sí la muestra no se puede obtener libre de
agua en suspensión, para secarla realizar lo que se
indica en 7.5.2 ó secarla con algún otro agente secante
y separar la muestra por decantación para el análisis.
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Nombre del laboratorio
Nombre del
Evaluado:
Inciso
de la
Norma
ASTM
D 86
No de referencia:
Descripción del requisito
Si
NA
Observaciones
PREPARACION DE LOS APARATOS
Véase la Tabla 3 y prepare el aparato seleccionando el
matraz de destilación apropiado,
el aparato de
medición de temperatura y soporte del matraz como lo
que se indica de acuerdo al grupo. Lleve el cilindro
receptor, el matraz, y el baño del condensador a la
temperatura indicada
8.1
8.2.
Realizar lo necesario para que la temperatura del baño
del condensador y el cilindro receptor se mantengan a
las temperaturas requeridas. El cilindro receptor debe
estar en el baño de tal manera, que el nivel del líquido
esté a una altura mínima que cubra la marca de 100 ml ó
el cilindro receptor circundado por una cámara de aire
en circulación.
8.2.1
Grupo 1, 2 y 3 - Un medio apropiado para mantener las
bajas temperaturas para los baños, pueden incluir los
siguientes medios, pero no está limitado a:
hielo
triturado , agua refrigerada ó etilenglicol refrigerado.
8.2.2.
8.3
No
Grupo 4– Un medio apropiado para mantener las
temperaturas para
los baños de temperaturas
ambientes o mayores, pueden incluir los siguientes
medios, pero no está limitado a: agua fría, agua caliente
ó etilenglicol calentado
Remueva cualquier líquido residual en el tubo del
condensador pasando por su interior una franela atada
a un cordón ó alambre.
Tabla 3
Preparación del equipo y muestra.
Grup Grup Grup Grup
o1
o2
o3
o4
Matraz ,ml
125
125
125
125
Termómetro de
7C
7C
7C
8C(8
destilación ASTM
(7F)
(7F)
(7F)
F)
Intervalo del
Termómetro de
destilación, IP
Soporte del matraz
Diámetro de
Página 13 de 36
bajo
bajo
bajo
alto
B
38
B
38
C
50
C
50
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Nombre del laboratorio
Nombre del
Evaluado:
No de referencia:
Abertura, mm
Temperatura al inicio
de la prueba:
Matraz °C
°F
Página 14 de 36
13 18
13 18
13 18
55 65
55 65
55 65
No
may
or
que
la
temp
eratu
ra
del
ambi
ente
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Nombre del laboratorio
Nombre del
Evaluado:
Inciso
de la
Norma
ASTM
D86
No de referencia:
Descripción del requisito
Si
No
NA
Observaciones
Continuación……
Tabla 3
Preparación del equipo y muestra.
Grup Grup Grup Grup
o1
o2
o3
o4
Soporte del
No
No
No
Matraz y
may
may
may
cubierta
or
or
or
que
que
que
la
la
la
temp temp temp
eratu eratu eratu
ra
ra
ra
del
del
del
ambi ambi ambi
ente
ente ente
Probeta receptora y
muestra
°C
13 13 –
13 a
13 –
18
18
18A
ambi
ente
8.3
A
°F
5565
5565
55 –
65A
55 ambi
ente
A
A
ASTM
D 86
9.1
Para excepciones ver 10.3.1.1
CALIBRACION Y ESTANDARIZACION
Sistema de medición de temperatura– Los sistemas de
medición de temperatura usando otros termómetros
distintos a los termómetros de mercurio en vidrio
especificado, deben exhibir la exactitud equivalente a la
del termómetro de mercurio en vidrio. La confirmación
de la calibración de estos sistemas de medición deberá
hacerse a intervalos de no mayor de seis meses, y
después que el sistema ha sido reemplazado ó
reparado.
La verificación de la calibración de los dispositivos de
medición de temperatura deben por medio de la
destilación de tolueno y de acuerdo como se indica
para el grupo 1 y comparando el intervalo de la
9.1.2
temperatura al 50 % de recuperado con la temperatura
mostrada en la Tabla 4.
Página 15 de 36
Los sistemas deben
exhibir
el
mismo
intervalo de retraso de
temperatura, efecto de
detención de salida y la
exactitud equivalente a
la del termómetro de
mercurio en vidrio.
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Nombre del laboratorio
Nombre del
Evaluado:
9.1.2.1
Si las lecturas de temperatura no están dentro de los
valores mostrados en la Tabla 4 para los respectivos
dispositivos de medición usados (ver Tabla 4);el
sistema de medición de temperatura deberá
considerarse defectuoso y no deberá usarse para la
prueba.
Página 16 de 36
No de referencia:
Nota 11 para el tolueno
y hexadecano a 101.3
kPa las temperaturas
de
110.6
y
287.0
respectivamente
se
obtienen cuando se
utiliza un termómetro de
inmersión parcial pero
debido a que este
método
utiliza
termómetros calibrados
de inmersión total los
resultados
típicos
pueden ser más bajos
dependiendo
del
termómetro
y
la
situación.
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SUBRAMA-DESTILADOS DEL PETROLEO
ASTM D 86-11b*“Método de prueba estándar para la destilación de
productos del petróleo a presión atmosférica”
Nombre del laboratorio
Nombre del
Evaluado:
Inciso
de la
Norma
9.1.2.2
9.1.5
9.2
9.2.1
9.2.2
No de referencia:
Descripción del requisito
Se pueden utilizar tolueno y hexadecano grado reactivo,
para la verificación. Otros grados se pueden utilizar
siempre que se esté seguro de la pureza sin perder la
exactitud en las determinaciones.
Para verificar la calibración del sistema de medición a
elevadas temperaturas, use hexadecano. El sistema de
medición de temperatura deberá indicar al 50 % de
destilado, una temperatura comparable como la se
muestra en la Tabla 4 para el respectivo aparato bajo las
condiciones de destilación del Grupo 4.
Método automático
Seguidor de Nivel – Para un aparato de destilación
automático, el seguidor de nivel/ mecanismo de registro
del aparato deberá tener una resolución de 0.1%
volumen o mejor con un error máximo de 0.3% volumen
entre los puntos de 5 y 100% volumen.
La calibración del ensamblaje deberá ser verificada de
acuerdo con las instrucciones del
fabricante a
intervalos de no mayor a 3 meses y después que el
sistema ha sido reemplazado ó reparado.
Presión
Barométrica – el instrumento de lectura
barométrica deberá ser verificado contra un barómetro
como el que se describe en 6.6. A intervalos no mayor
de seis meses, y después que el sistema ha sido
reemplazado ó reparado.
Tabla 4 Temperaturas al 50% de destilado (°C) A
Manual
Automático
Condi Cond Condi Condi
ciones icion
ciones ciones
de
es de de
de
destila destil destila destila
ción
ación ción
ción
D86
D896 D86
D86
mínim máxi
mínim máxim
o 50% mo
o 50% o 50%
punto 50%
punto punto
de
punt
de
de
ebullic o de ebullic ebullic
ión
ebulli ión
ión
ción
Punto Grupo Grup Grupo Grupo
de
1,2 y 3 o 1,2
1,2 y 3 1,2 y 3
y3
TOLU
ebulli
ENO
Página 17 de 36
Si
No
NA
Observaciones
Esta información puede
estar indicada en el
manual del fabricante.
Informe del proveedor o
verificación
del
Laboratorio.
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ASTM D 86-11b*“Método de prueba estándar para la destilación de
productos del petróleo a presión atmosférica”
Nombre del laboratorio
Nombre del
Evaluado:
No de referencia:
ción
verda
dero
ASTM
/IP
HEXA
DECA
NO
110.6
Punto
de
105.9
grupo
4
111.8
grupo
4
108.5
grupo
4
109.7
grupo
4
Ebulli
ción
verda
dero
ASTM
/IP
287.0 272.2
283.1 277.0
280.00
Las temperaturas que se describen en la tabla anterior
para equipos manuales y automáticos son valores para un
intervalo de tolerancia del 95% y para una cobertura
poblacional del 99%. La propuesta de tolerancia es con 3
sigmas.
A
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ASTM D 86-11b*“Método de prueba estándar para la destilación de
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Nombre del laboratorio
Nombre del
Evaluado:
Inciso
de la
Norma
ASTM
D 86
No de referencia:
Descripción del requisito
Si
No
NA
Observaciones
DESARROLLO DEL METODO
Registra la presión barométrica.
10.1
Grupo 1 y 2 –
se asegura que la muestra se
acondiciona como lo indica la tabla 2.
10.2
10.3
10.3.1
10.3.1.1
Colocar un termómetro de intervalo bajo de temperatura
con un corcho ceñido o con un tapón de hule silicón o
de un material polímero similar, que permite ajustarlo
dentro del cuello del contenedor de la muestra y lleva la
muestra a la temperatura que se indica en la Tabla 3.
Grupo 1, 2, 3 y 4 – verifica que la temperatura de la
muestra es como la que se indica en la Tabla 3.
Vierte la muestra en el cilindro receptor a la marca de
100 ml, y transfiera el contenido del cilindro receptor
completamente al matraz de destilación, verificando
que ningún líquido fluya en el tubo de vapor.
Grupo 3 y 4 – Sí la muestra no está fluida a temperatura
ambiente, previo al análisis caliente a una temperatura
entre 9 y 21°C por arriba de su punto de escurrimiento
(Método de prueba D 97, D 5949 y D-5950 o D-5985) .
Para asegurar la homogeneidad, sí a la muestra
presenta una parcial o completa solidificación, durante
el tratamiento anterior, deberá agitarse vigorosamente
después de fundirse y previo al muestreo.
Nota14: Es importante
que la diferencia entre la
temperatura
de
la
muestra
y
la
temperatura del baño
alrededor del cilindro
receptor
sea
tan
pequeña como lo más
prácticamente
sea
posible. Una diferencia
de 5°C puede hacer una
diferencia de 0.7 ml.
Si la muestra no es fluida a temperatura ambiente,
ignore el intervalo de temperatura mostrado en la tabla
3 para el cilindro receptor y la muestra. Antes de
analizar,
caliente
el
cilindro
receptor
a
aproximadamente a la misma temperatura de la
muestra. Verter la porción de muestra calentada a la
marca de los 100mL del cilindro receptor y transfiera el
contenido del cilindro
completamente como sea
practico en el matraz de destilación, asegúrese que
nada de líquido fluye en el tubo de vapor.
Si se espera que la
muestra pueda tener un
comportamiento
irregular de ebullición
Agrega unas pocos perlas de ebullición al matraz que
contiene la muestra
Ajusta el sensor de temperatura, como esta descrito en
6.4, y lo centra en el cuello del matraz. En el caso de un
termómetro, el bulbo está centrado en el cuello y el
La posición del sensor
debe ser de acuerdo a la
figura 5.
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Nombre del laboratorio
Nombre del
Evaluado:
10.4
extremo más bajo del capilar está al nivel con el punto
más alto sobre el fondo de la pared interior del tubo de
vapor
En el caso de un termopar o termómetro de resistencia,
sigue las instrucciones del fabricante para colocarlo.
Página 20 de 36
No de referencia:
La posición debe ser de
acuerdo a la figura 6
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Nombre del
Evaluado:
Inciso
de la
Norma
10.5
No de referencia:
Descripción del requisito
Si
No
NA
Observaciones
Eleva y ajusta el tubo de vapor, el cual está provisto con
un tapón de corcho, hule o silicón o un material
polímero similar para ajustar en el tubo condensador.
Coloca el matraz en una posición vertical para que el
tubo de vapor se ajuste y se extienda dentro del tubo
condensador a una distancia de 25 a 50 mm
Ajusta el soporte del matraz para fijar el fondo del
mismo matraz.
10.6
Coloca la probeta receptora que fue utilizado
previamente, para medir la muestra sin secar, en el
extremo más bajo del tubo condensador y dentro del
baño de temperatura controlada.
El extremo del tubo condensador deberá estar centrado
en la probeta receptora y deberá extenderse dentro de
él, a una distancia de 25 mm máximo, pero no más
abajo de la marca de 100 mL.
10.7
Punto inicial de ebullición
Método manual – Cubre la probeta receptora con un
pedazo de papel secante, o material similar, que ha sido
cortado para ajustar el tubo condensador.
Si usa un receptor con deflector inicie la destilación
con la punta del deflector tocando la pared del cilindro
receptor.
Si no se usa un deflector en el receptor, mantenga la
punta de goteo del condensador, lejos de la pared de la
probeta receptora.
10.8
Punto de ebullición inicial
¿Anota el tiempo de inicio?
10.8.1
Observa y registra el punto inicial de ebullición ( IBP) ,lo
más cercano a 0.5°C (1.0°F)
Si no se utiliza un deflector en la probeta receptora,
inmediatamente mueva la probeta receptora para que la
punta del goteo del condensador toque la pared interior
del mismo.
Método automático – Para reducir las pérdidas por
evaporación usa el dispositivo proporcionado por el
fabricante para este propósito.
Aplica calor al matraz de destilación y su contenido, con
Página 21 de 36
Para
reducir
pérdidas
evaporación
destilado
10.8.2
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las
por
del
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Nombre del
Evaluado:
No de referencia:
la punta del deflector del receptor tocando la pared dela
probeta receptora.
Registra el tiempo de inicio.
Registre el punto inicial de ebullición (IBP) lo más cerca
de 0.1°C (0.2°F).
10.9
Controla el calentamiento para que el intervalo de
tiempo entre la primera aplicación de calor y el punto
inicial de ebullición(IBP) véase como se especifica en la
Tabla 5.
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Nombre del
Evaluado:
Inciso
de la
Norma
10.10
10.11
No de referencia:
Descripción del requisito
Si
No
NA
Observaciones
Controla el calentamiento para que el intervalo del
tiempo del punto inicial de ebullición (IBP) a 5 %
recuperado sea como se indica en la Tabla 5.
Continúa regulando el calentamiento de tal forma que el
promedio de la velocidad de condensación sea
uniforme de 4 a 5 mL por minuto, para el 5 % de
recuperado hasta 5 ml de residuo en el matraz.
10.12
Repita cualquier destilación que no cumpla
requerimientos descritos en 10.9, 10.10 y 10.11
10.13
Si se observa un punto de descomposición, interrumpa
el calentamiento y proceda como se indica en 10.17.
TABLA 5 CONDICIONES QUE SE DEBEN DE CUMPLIR
DURANTE EL DESARROLLO DE LA PRUEBA
°C
Temperatura
del
baño
enfriador A
Temperatura
del baño del
cilindro
receptor
Tiempo
desde
la
primera
aplicación de
calor hasta
calor para
obtener
el
punto
Inicial
de
ebullición
Intervalo de
tiempo
desde
el
Punto
inicial de
Página 23 de 36
°F
°C
°F
min
s
Grup
o1
0-1
Grup
o2
0-5
Grup
o3
0-5
Grupo 4
3234
1318
5565
3240
1318
5565
3240
1318
5565
32- 140
5 -10
5 -10
5 -10
60 –
100
60 –
100
los
0-60
+ 3
+5
De
cambio
de
tempera
tura
5-15
Para
reducir
pérdidas
evaporación
destilado
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las
por
del
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Nombre del
Evaluado:
No de referencia:
ebullición
hasta
el 5% de
recuperado,
Velocidad
mL/
4-5
4-5
4-5
4-5
promedio
min
de
la
condensació
n
para el 5%
recuperado
hasta
a 5 mL en el
matraz
Tiempo
min
5
5
5
5 máx
registrado
máx
máx
máx
desde el 5
mL de
residuo a el
punto
final,
A
El baño adecuado dependerá del contenido de parafina en
la muestra y de las fracciones de destilados de la misma.
Esta prueba se desarrolla generalmente utilizando un solo
condensador de temperatura. En general la temperatura
mínima que permite el desempeño satisfactorio es la que se
debe usar, un baño de temperatura en el intervalo de 0 a
4°C es el más adecuado para el keroseno, combustible
Grado 1, y (Diésel Grado 1-D y en algunos casos también
combustible Grado 2 y combustible Grado 2-D y algunos
otros destilados, y puede ser necesario mantener la
temperatura del condensador en el intervalo de 38 a 60°C.
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Nombre del
Evaluado:
Inciso
de la
Norma
10.14
10.14.1
10.14.2
10.14.3
10.14.3.
1
10.14.4
No de referencia:
Descripción del requisito
Si
No
NA
Observaciones
Observa y registra los datos necesarios para el cálculo
y reporte de los resultados de la prueba durante el
intervalo entre el punto inicial de ebullición (IBP) y el
final de la destilación (FBP).
Estos datos observados pueden incluir lecturas de
temperatura a porcentajes de recuperado ó porcentajes
recuperados a lecturas de temperatura prescritas ó
ambas.
Método manual – Registra todos los volúmenes de la
probeta graduada, lo más cercano a 0.5 mL y todas las
lecturas de temperatura lo más cercano a 0.5 °C (1.0°F).
Método Automático – Registra todos los volúmenes de
la probeta receptora lo más cercano a 0.1 mL y todas las
lecturas de temperatura lo más cercano a 0.1°C (0.2°F).
Grupo 1, 2, 3 y 4 – En los casos en los cuales los
requerimientos de datos específicos no han sido
indicados, registra el IBP, y el EP (FBP) ó el punto seco
ó ambos,
Registra las lecturas de temperatura a 5, 15, 85 y 95 %
recuperado y a cada múltiplo del 10 % de volumen
recuperado incluyendo las lecturas de 10 a 90
Grupo 4 – Cuando se realiza una prueba a combustibles
de turbinas de aviación y productos similares y se usa
un termómetro de intervalo alto, las lecturas
del
termómetro pueden ser obscurecidas por el dispositivo
centrador. Si se requieren estas lecturas, desarrolla una
segunda destilación de acuerdo con el Grupo 3.
En estos casos las lecturas de un termómetro de
intervalo bajo pueden ser reportadas en lugar de las
lecturas obscurecidas del termómetro de intervalo alto,
y se debe indicar en el reporte de la prueba.
Si por acuerdo, las lecturas obscurecidas son
ignoradas, deberá indicarse en el reporte.
Cuando se requiere
reportar las lecturas de
temperatura a un porcentaje evaporado ó recobrado
para una muestra que tiene un rápido cambio de la
pendiente de la curva de destilación en la región del
porcentaje evaporado ó porcentaje recobrado.
Registra las lecturas de temperatura a cada 1 % de
recuperado.
10.15
Cuando el líquido residual en el matraz es de
aproximadamente 5 mL realiza un ajuste final del
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Nombre del
Evaluado:
No de referencia:
calentamiento.
El tiempo que transcurre de los 5 mL del líquido
residual en el matraz al EP (FBP) debe estar dentro de
los límites prescritos en la Tabla 5.
Si esta condición no se satisface, repite la prueba con
la modificación apropiada del ajuste final de
calentamiento.
10.15.1
La prueba debe volverse a correr, si la pérdida final
actual difiere en más de 2 mL del valor estimado.
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Nombre del
Evaluado:
Inciso
de la
Norma
10.16
10.17
10.17.1
10.17.2
10.18
10.19
No de referencia:
Descripción del requisito
SI
NO
NA
Observaciones
Observe y registre el EP (FBP) o punto seco, ó ambos
según se requiera y desconecta el calentamiento.
Permita que el destilado escurra en la probeta receptora
después que se desconecta el calentamiento.
Método manual – Mientras el tubo condensador
continúe
drenando dentro del cilindro graduado,
observa y anota el volumen de condensado lo más
cercano a 0.5 ml a intervalos de 2 minutos hasta que
dos
observaciones
sucesivas
coincidan.
Mide
exactamente el volumen en la probeta receptora y lo
registra lo más cercano a 0.5 mL.
Método Automático – El aparato debe monitorear
continuamente el volumen, hasta que éste volumen no
cambie por más de 0.1 mL en 2 minutos.
Registra el volumen en la probeta receptora con
exactitud lo más cercano a 0.1 mL.
Registra el volumen en la probeta receptora como
porcentaje recuperado.
Si la destilación fue previamente interrumpida bajo
condiciones de un punto de descomposición, resta el
porcentaje recuperado de 100, reporte esta diferencia
como la suma del porcentaje de residuo y porcentaje de
perdida, y omite el procedimiento dado en 10.19.
Después que el matraz ha sido enfriado y no se observa
más vapor, desconecta el matraz del condensador,
Escurre el contenido en una probeta graduada de 5 ml,
y con el matraz suspendido sobre el cilindro, permita
que el matraz drene hasta que no se observe un
aumento apreciable en el volumen de líquido en la
probeta.
Mida el volumen en una probeta graduada lo más
cercano a 0.1 ml y lo registra como porcentaje de
residuo.
10.19.1
Si la probeta graduada de 5 mL no tiene graduaciones
por abajo de 1 mL y el volumen del líquido es menor
que 1 mL, llena, previamente, el cilindro con 1 mL de
aceite pesado para permitir una mejor estimación del
volumen de material recuperado.
Nota: se pedirá el informe de calibración de la probeta
de 5 mL, para asegurar el volumen del porcentaje del
residuo.
10.19.1. ¿Si se obtiene un residuo mayor que 5 mL y la
1
destilación no fue terminada antes del punto final,
verifica si se aplicó el calor adecuado hacia el final de la
destilación y las condiciones durante la prueba se
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Nombre del laboratorio
Nombre del
Evaluado:
10.19.1.
2
No de referencia:
cumplieron conforme a lo que se especifica en la Tabla
5?
¿Si no, repite la prueba?
Grupos 1, 2, 3 y 4 – Registra la lectura del volumen de
la probeta graduada, lo más cercano a 0.1 ml, como
porcentaje de residuo.
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Nombre del
Evaluado:
Inciso
de la
Norma
10.20
No de referencia:
Descripción del requisito
Si
No
NA
Observaciones
Si el propósito de la destilación es para determinar el
porcentaje evaporado ó porcentaje recuperado a una
predeterminada
lectura
corregida,
modifica
el
procedimiento conforme a las instrucciones descritas
en el Anexo A4.
Revisa el tubo condensador y el lado del brazo del
matraz para ver si hay parafinas ó depósitos sólidos.
10.21
Si los encuentra, repite la prueba después de hacer las
modificaciones que se indican en la Nota A al pie de
la Tabla 5.
5.9 Aseguramiento de la calidad de los resultados de ensayo
¿Documenta e implementa procedimientos para el
C.A.
aseguramiento de la calidad de sus resultados de
17025
ensayo, adecuados al tipo de trabajo realizado y al
5.9
número de analistas o técnicos que realizan el ensayo?
17025
5.9.2
C.A.
17025
5.9 b)
17025
5.9 .1
¿Analiza los datos obtenidos en los esquemas de
aseguramiento de calidad de los resultados utilizando
metodologías que permitan de una manera objetiva
generar acciones correctivas y/o de mejora?
CONTROL DE CALIDAD
¿Aplica al menos un control de calidad?
Realiza
el análisis de los resultados de las
verificaciones que se realizan en la sección 9 .1 del
método de prueba?
¿Presenta registros de las acciones planeadas
realizadas para corregir los problemas que se detecten
derivados del control de calidad?
C.A.
17025
5.9
d)
CALCULOS
ASTM
Verifique que el porcentaje total recuperado es la suma
D 86
del porcentaje recuperado (ver 10.18) y el porcentaje de
11.1
residuos
(ver 10.19).
Reste el porcentaje total,
recuperado de 100 para obtener el porcentaje de
pérdida.
11.2
Verifique que cuando la prueba se realiza a nivel del mar
no se corrige por la presión barométrica y por
depresión de meniscos.
11.3
Verifique que corrija la temperatura de las lecturas a
101.3 kPa (760 mm Hg) de presión.
Obtenga la corrección para ser aplicada a cada lectura
de temperatura por medio de la ecuación de Sidney
Young apropiada según se da en las ecuaciones 3, 4 y
5, ó por el uso de la Tabla 6.
Página 29 de 36
Solo
se
ha
documentado
la
ecuación 3, para la tabla
6 y l para las ecuaciones
4 y 5 ver el método de
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Nombre del
Evaluado:
No de referencia:
Para lecturas de temperaturas
Celsius:
CC = 0.0009 (101.3 – PK)
en escala en grados
(273 +tC)
ensayo.
(3)
Donde :
CC = Correcciones para ser añadidas algebraicamente
a la lectura de temperatura observada
Pk =Presión barométrica, prevaleciendo en el tiempo y
locación de la prueba, kPa
tC = La lectura de temperatura observada en °C
Después de aplicar las correcciones y redondear cada
resultado lo más cercano a 0.5°C (1.0°F) o 0.1°C (0.2°F)
de manera apropiada según el equipo que está usando,
use las lecturas de temperatura corregida en futuros
cálculos y reporte.
Inciso
de la
Norma
11.4
Descripción del requisito
Corrija la pérdida real o una presión de 101.3 kPa (760
mm Hg) cuando las lecturas de temperatura son
corregidas a una presión de 101.3 kPa. La pérdida, Lc
se calcula de la ecuación apropiada 6 o 7, o puede ser
leída de las tablas Presentadas como Fig. X3.1 o Fig. X
3.2
Lc = 0.5 + (L –
Donde:
L = pérdida observada
Lc = pérdida corregida
Pk = presión, en kPa
Calcule el correspondiente porcentaje recuperado de
11.4.1
acuerdo con la siguiente ecuación:
Rc = R + (L - Lc)
(8)
Donde:
L
=
porcentaje de pérdida ó pérdida
observada.
Lc = pérdida corregida.
R = porcentaje recuperado, y
Rc = porcentaje recuperado corregido.
Para obtener el porcentaje evaporado a una lectura de
temperatura prescrita, suma el porcentaje de pérdida a
cada uno de los porcentajes de recuperado observados
11.5
a las lecturas de temperatura prescritas y reporte estos
resultados como el respectivo porcentaje evaporado
esto es:
Pe = Pr + L
(9)
Página 30 de 36
Si
No
NA
Observaciones
La ecuación 7 , calcula
LC con el valor de P en
mm Hg
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Nombre del laboratorio
Nombre del
Evaluado:
No de referencia:
Donde:
11.6
11.6.1
11.6.2
11.6.3
L = pérdida observada
Pe = porcentaje evaporado y,
Pr = porcentaje recuperado
Para obtener las lecturas de temperatura a un
porcentaje evaporado prescrito, y si no están
disponibles los datos de temperatura registrados dentro
de 0.1 % de volumen del porcentaje evaporado
prescrito.
Use uno de los dos siguientes procedimientos, e
indique en el reporte si el procedimiento aritmético ó el
procedimiento gráfico ha sido usado.
Procedimiento Gráfico – Usando papel gráfico con
subdivisiones
uniformes, trace cada lectura de
temperatura corregida por la presión barométrica (ver
11.3), contra su correspondiente porcentaje recuperado.
Trace el IBP a 0 % de recuperado Dibuje una suave
curva conectando los puntos. Para cada porcentaje de
evaporado prescrito,
deduzca la
pérdida
de
destilación al correspondiente porcentaje recuperado y
tome de la gráfica la lectura de temperatura que indica
este porcentaje recuperado. Los valores obtenidos por
los procedimientos de interpolación gráfica son
afectados por el cuidado con el cual se hace el trazo.
En la mayoría de los instrumentos automatizados, los
datos de la temperatura-volumen son colectados en
intervalos de 0.1 % de volumen ó menos y almacenadas
en la memoria. Para reportar una lectura de temperatura
a un porcentaje evaporado prescrito, ninguno de los
procedimientos descritos en 11.6.1 y 11.6.2 se utilizan.
Obtiene la temperatura deseada de la base de datos
como la temperatura más cercana y dentro de 0.1 % de
volumen del porcentaje evaporado prescrito.
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SUBCOMITÉ DE QUIMICA - LISTA DE VERIFICACIÓN
SUBRAMA-DESTILADOS DEL PETROLEO
ASTM D 86-11b*“Método de prueba estándar para la destilación de
productos del petróleo a presión atmosférica”
Nombre del laboratorio
Nombre del
Evaluado:
Inciso de
Descripción del requisito
la Norma
5.10 Informes de los resultados
ASTM D
86 12.1
Reporte la siguiente información (ver Apéndice X5
para ejemplos de reporte)
12.2
Reporte la presión barométrica lo más cercano a 0.1
kPa (1 mm Hg)
12.3
Reporte todas las lecturas volumétricas en
porcentajes.
No de referencia:
Si
No
NA
Observaciones
El punto 12.9 hace
referencia a la figura X1.1
que es un ejemplo de un
informe.
12.3.1
12.3.2
12.4
12.4.1
12.5
12.6
12.7
Método Manual – Reporte las lecturas volumétricas lo
más cercano a 0.5 y todas las lecturas de temperatura
lo más cercano a 0.5 °C (1.0°F).
Método
Automático
–
Reporte
las
lecturas
volumétricas lo más cercano a 0.1 y todas las lecturas
de temperatura lo más cercano a un décimo de grado.
Después que las correcciones barométricas de las
lecturas de temperatura se realizaron, los siguientes
datos no requieren más cálculos para reportar: IBP,
punto seco, EP (FBP), punto de descomposición y
todos los pares de valores
correspondientes
incluyendo el porcentaje recuperado y lecturas de
temperatura.
El informe debe establecer si las lecturas de
temperatura no han sido corregidas por presión
barométrica
Cuando las lecturas de temperatura no han sido
corregidas a una presión de 101.3 kPa (760 mm Hg),
reporte el porcentaje de residuo y porcentaje de
pérdida como observados de acuerdo con 10.19 y
11.1, respectivamente
No use la pérdida corregida en el cálculo del
porcentaje evaporado.
Es aconsejable basar el informe en relaciones entre
lecturas de temperatura y porcentaje evaporado
cuando la muestra es una gasolina ó cualquier otro
producto clasificado bajo el grupo 1, ó en el cual la
pérdida es mayor que 2.0.
De otra manera, el informe puede estar basado en
relaciones entre lectura de temperatura y porcentaje
evaporado ó porcentaje recuperado. Cada informe
debe indicar claramente cual base ha sido usada.
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SUBCOMITÉ DE QUIMICA - LISTA DE VERIFICACIÓN
SUBRAMA-DESTILADOS DEL PETROLEO
ASTM D 86-11b*“Método de prueba estándar para la destilación de
productos del petróleo a presión atmosférica”
Nombre del laboratorio
Nombre del
Evaluado:
No de referencia:
12.7.1
En el método manual, si los resultados son dados en
porcentaje evaporado contra lectura de temperatura,
reporte si se usó el procedimiento aritmético o gráfico
(ver 11.6)
12.8
Reporte si se usó un agente secante, como se
describe en 7.5.2 ó 7.5.3.
Cumplimiento de la PEA vigente
PEA
5.2
PEA
5.2.4
El punto 12.9 hace
referencia a la figura
X1.1 que es un ejemplo
de un informe.
¿Cumple con la política “Ensayos de aptitud” vigente,
de la Entidad Mexicana de Acreditación?
¿El laboratorio presenta plan documentado de las
actividades que va a realizar para asegurar su
participación en la sub rama?
Simbología:
NA= No aplica
Fecha de evaluación:
Evaluador Líder Técnico, Evaluador
Técnico, Experto Técnico
Evaluado
Nombre y firma
Nombre y firma
*Aplica desde la versión ASTM D 86-03 a D86-11b
Cambios de la norma ASTM D86:
(D86–11a) a D86-11b ( 1 ) Se revisó la sección 3 para ser consistente con la definición en forma y estilo.
(D86-11) a (D86-11 a) actualizó 3.1.10
(D86–10a) a (D86-11) (1) Se revisó 3.1, por lo que las definiciones son coherentes y se ajustan al
Formulario de ASTM y Manual de Estilo. (2) Se adicionaron las Notas 18 y 20, que antes eran parte de la
terminología. (3) Se actualizó editorialmente la figura A2.1 para eliminar el matraz A, aunque el Grupo 0
ya no es parte de D86.(4) Se actualizó editorialmente las variables en la ecuación 10.
(D86- 10)(1) Revisión de 9.2.1. (2) Revisión de la figura 6.(3) Revisión de 3.1.11.(4) Revisión de la figura
A2.4.
(D86 – 091) (1) Modificado 1.1. (2) Se ha añadido una nueva nota 1 y el informe de investigación. (3) Se
ha añadido la especificación D5798 y D4175 de la Terminología para los documentos referidos y textos
estándar. (4) Se adicionó 3.1.12.
(D 86 -08a) (1) Revisión de 7.4.1.1. (2) Revisión de la tabla 1.
(D 86-08) (1) Se adicionó la Nota 27 y Nota 28.(2) Se adicionó A4.8 y se numeró las secciones restantes.
(3) Se actualizó A4.9.(4) Se suprimió “automatizado de información” de las Tablas A4.4 y A4.5.(5) Se
adicionó en la tabla A4.1y en la Tabla A4.2 sobre la precisión automatizada. (6) Se actualizó el Apéndice
X2.
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SUBCOMITÉ DE QUIMICA - LISTA DE VERIFICACIÓN
SUBRAMA-DESTILADOS DEL PETROLEO
ASTM D 86-11b*“Método de prueba estándar para la destilación de
productos del petróleo a presión atmosférica”
Nombre del laboratorio
Nombre del
Evaluado:
No de referencia:
(D 86 - 07b)(1) Se revisó el título de la Tabla 1. (2) Se revisó 10.2.
(D 86 - 07a)(1) Revisión de la Sección 13 con nuevas declaraciones de precisión y sesgo.(2) Revisión
del Anexo A1 con nuevos gráficos de precisión.(3) Revisión de A4.9.(4) Revisión de 10.2 , 10.3, y X2.2.2
para hacer referencia a la tabla correcta. (5) Se adicionó la Nota 18 y las notas restantes con nueva
numeración.
(6) Se revisó la nota 19.
(D 86-07)(1) Revisión del punto12.3.2.
(D 86-05) (1) Se suprimió " gasolinas naturales" de 1.1. (2) Se suprimió " Grupo 0 " de todo el estándar.
(3) Se adicionó la figura 6.
(D-86 - 04b) (1) Tabla 4 con los nuevos valores. (2) Se revisó 9.1.2-9.1.2.2, 9.1.5, y las notas 9 -11. (3) Se
adicionó 13.5.3 y la nota al pie del informe de investigación. (4) Se añadió el Apéndice 5 y las
referencias cruzadas en la Sección 12.1.
(D 86 - 04a) (1) Se remplazaron las dimensiones de la figura A.2.1.y se adicionó la Fig. A2.2
(D 86-04) (1) Se revisó 10.19.1.1 y se añadió la Nota 18.
ANEXO OPTATIVO A SER UTILIZADO POR CADA SUBCOMITE: TABLAS, FORMULAS, GRÁFICAS, ETC.
Mét
odo
Q
inciso
9.1
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EJEMPLO: Referencia de requisitos para dar cumplimiento al 5.4.2 y 5.9
5.9
Aseguramient
5.4.2 Confirmación del método
o de la
Calidad
3.1.5.- estudio
Conformidad
4.- Perfil,
Verificación
2.- MR
R&r o datos
instalaciones competencia y
equipo vs
requeridos
de
y condiciones
habilidades
requisitos
desempeño
ambientales
X
Tolueno y
hexadecano
(grado
reactivo ó
MR)
De acuerdo al
ensayo
x
D
FOR-LAB-021-00
Nombre
Destilación
de
productos
del pétroleo
a presión
atmósferica
SUBCOMITÉ DE QUIMICA - LISTA DE VERIFICACIÓN
SUBRAMA-DESTILADOS DEL PETROLEO
ASTM D 86-11b*“Método de prueba estándar para la destilación de
productos del petróleo a presión atmosférica”
Nombre del laboratorio
Nombre del
Evaluado:
Q= cuantitativo S= semi-cuantitativo
desempeño, R&r, etc
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No de referencia:
A= atributos
D= Datos de
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SUBCOMITE DE QUIMICA - LISTA DE VERIFICACIÓN
DE MEDICIONES FÍSICAS
SUBRAMA DESTILADOS DEL PETROLEO
ASTM 11b “Método de prueba estándar para determinar la destilación en productos
del petróleo a presión barométrica”
Nombre del laboratorio
Nombre del Evaluado:
No de referencia:
LISTA DE EQUIPO DE MEDICIÓN Y PRUEBA
R = Requerido y disponible en el laboratorio
S = Puede subcontratarse
W = Puede testificarse en instalaciones especiales
C = Calibrado
V = Verificado
Inciso
Medición / prueba
Equipo de medición / prueba / material necesario
Especificaciones
R/S/W
Equipos Manuales:
Unidad de destilación
Termómetro ASTM 7C ( C)
Termómetro ASTM 8C (C)
Barometro (C)
R
R
R
R
Equipos automáticos:
Unidad de destilación
Seguidor de nivel
Dispositivo para centrar el sensor de temperatura
Dispositivo de medición de temperatura (C)
Instrumento de lectura de presión barométrica (V)
R
R
R
R
R
6.0
Destilación de productos
del petróleo a presión
atmosférica
9.2
Nota 1: Los registros de verificación deben realizarse con equipo calibrado. Si está indicado con “V” el
laboratorio puede también calibrarlo por lo cual ya no requiere demostrar la verificación.
Nota 2: Algunos dispositivos de prueba pueden requerir calibración además de la verificación, como por
ejemplo, el hilo incandescente debe estar calibrado en temperatura, y además contar con verificación en los
demás parámetros “estructurales” o de “diseño” o de “especificaciones”, según se marquen en la norma.
Nota 3: Los valores referidos a resolución y/o exactitud pueden ser de igual o mejor especificación que la
indicada.
Nota 4: Para algunos incisos no se detalla todo el equipo o material necesario ya que puede estar incluido en
algún(os) inciso(s) previo(s).
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