La nueva USP. Capítulo 41: “Balanzas”

Nota técnica
La nueva USP.
Capítulo 41: “Balanzas”
Tras casi 20 años, el Capítulo 41 de la USP ha sido
sometido a una revisión significativa. Un equipo
global de expertos se encargó de elaborar el borrador
de la nueva versión, cuya publicación fue aprobada
recientemente por la USP. Actualmente se puede
acceder a la versión revisada del Capítulo 41 desde
el foro en línea de la USP, el USP PF.
En cuanto la versión impresa de la USP esté disponible, el Capítulo 41 actualizado pasará a ser vinculante.
En estos momentos se encuentra en vigor el periodo
de transición, en el que los usuarios pueden actuar
de acuerdo con la antigua o con la nueva USP.
A continuación se recoge un extracto del nuevo Capítulo 41:
Interpretación
Balanzas según el capítulo 41
En este capítulo se establecen los requisitos que deben cumplir las balanzas destinadas al pesaje de materiales que requieren una elevada precisión
(ver Notas generales, 8.20). Salvo que se indique otra cosa, cuando las
sustancias necesiten ser “pesadas con exactitud”, el pesaje se realizará con
una balanza calibrada para el rango operativo y que cumpla los requisitos
de repetibilidad y precisión establecidos. En cuanto a las balanzas
utilizadas para otras aplicaciones, sus niveles de repetibilidad y precisión
deben cumplir los requisitos establecidos para su uso. Puede consultar
los detalles de las bases teóricas de estos requisitos en el capítulo de
información general Pesaje en una balanza analítica 1251. Aunque
este recurso puede resultar útil, no es vinculante.
En el nuevo Capítulo 41 se deja de mencionar el peso mínimo de la muestra. En su lugar, es necesario determinar el
rango operativo de la balanza. Dicho rango está limitado
por encima y por debajo por la capacidad máxima de la
balanza, y comienza en el punto en el que la repetibilidad
de la misma es igual o inferior al 0,10%.
Repetibilidad
La repetibilidad se evalúa pesando no menos de 10 veces una pesa de
comprobación. [Nota - La pesa de comprobación debe ajustarse a la
capacidad de la balanza, aunque no es necesario calibrar su peso. Puesto
que la repetibilidad es virtualmente independiente de la masa de la
muestra con respecto a la capacidad de la balanza, no es necesario utilizar
una pesa de comprobación pequeña, que puede ser difícil de manejar.]
La repetibilidad se puede considerar satisfactoria cuando el doble de la
desviación estándar del valor pesado, dividido por el nominal valor de
la pesa utilizada, no sea superior al 0,10%. Si la desviación estándar
obtenida es inferior a 0,41d, donde d es la mínima división de la balanza,
sustituya esta desviación estándar por 0,41d. En este caso, la repetibilidad
se considera satisfactoria si el doble de 0,41d, dividido por el valor
nominal de la pesa utilizada, no es superior al 0,10%.
Precisión
La precisión de una balanza se considera satisfactoria cuando su valor de
pesaje, comprobado con las pesas adecuadas, no supera el 0,10% del valor
de la pesa de comprobación. Se considera que una pesa de comprobación
es adecuada cuando su masa se encuentra entre el 5% y el 100% de la
capacidad de la balanza. El máximo error permitido (mpe) o, alternativamente, su incertidumbre de calibración, no será mayor que un tercio del
límite de comprobación aplicado en la prueba de precisión. [Nota: Las
normas aplicables son las siguientes: ASTM E617 (disponible en http://
www.astm.org) y OIML R 111 (disponible en http://www.oiml.org).]
Repetibilidad
La nueva norma de la organización de farmacopea
estadounidense (USP) obliga a que la repetibilidad de
una balanza se determine tomando como base al menos
10 valores pesados comparables. Para esta prueba,
Sartorius recomienda utilizar un peso cercano a la mitad
aproximada de la capacidad máxima de la balanza en
cuestión (en otras palabras: para una balanza analítica de
200 g, habrá que usar un peso de 100 g). La USP establece
que no es necesario utilizar pesas de comprobación pequeñas para evaluar la repetibilidad. Para combinar este ensayo
con la prueba de precisión (descrita más adelante en
este documento), Sartorius recomienda llevar a cabo la
prueba de repetibilidad a aproximadamente la mitad de
la capacidad máxima de la balanza.
Determine la desviación estándar a partir de 10 valores
pesados comparables y multiplíquela por un coeficiente
de expansión de 2 (dicho de otro modo, 2 + la desviación
estándar). Al multiplicar este valor por 1.000, se obtendrá el
punto inicial del rango operativo de una balanza concreta.
En caso de que el valor de la desviación estándar sea
inferior a 0,41 (es decir, 0,041 mg para una balanza
analítica con una precisión de lectura de 0,1 mg), deberá
sustituirse por 0,41 d, de modo que se obtenga el menor
punto inicial de un rango operativo de hasta 820 d
(2 * 0,41 * 1.000). Para una balanza analítica con una
precisión de lectura de 0,1 mg, esto significa que el
punto inicial obtenido es 82 mg.
Precisión
Además de la repetibilidad, ahora debe determinarse
también la precisión de la balanza. La USP obliga a realizar
una sencilla prueba. La precisión de una balanza es suficiente si el valor pesado que se muestra no difiere en más
de un 0,10% de la masa convencional del peso colocado
en ella. La masa convencional se compone del valor nominal de la pesa utilizada y la diferencia real proporcionada
en su correspondiente certificado de calibración. Para esta
prueba solo deben utilizarse pesas con un error máximo
admisible (ema) no superior a 2 del 0,10%, esto es,
al 0,03%.
Este requisito significa simplemente que no es obligatorio
utilizar una pesa E2 de alta calidad. En la mayoría de los
casos, usar pesas de la clase F resulta suficiente. Otro
requisito: la precisión debe determinarse con ayuda de un
peso que tenga un valor de masa de entre el 5% y el 100%
de la capacidad de la balanza concreta (para una balanza
analítica de 200 g, esto significa que ha de usarse un peso
cuya masa sea de entre 10 g y 200 g).
Como se ha explicado anteriormente, ambas pruebas
(repetibilidad y precisión) pueden combinarse si se utiliza
un peso correspondiente a la mitad de la capacidad máxima
de la balanza para determinar la repetibilidad. Se puede
usar uno de los 10 valores pesados de esta prueba de
repetibilidad para determinar la precisión de la balanza.
Este procedimiento garantiza una eficiencia máxima a la
hora de determinar las especificaciones requeridas.
Capítulo 1251
Además de los requerimientos obligatorios del Capítulo 41,
el correspondiente Capítulo 1251 también ha sufrido una
revisión significativa. Este último solo incluye recomendaciones, cuyo cumplimiento no resulta obligatorio. Todos
los procedimientos y métodos descritos en el Capítulo 1251
pueden ser modificados.
Resumen de los cambios
Capítulo 41
Antiguo
Nuevo
Ámbito de validez
Se aplica únicamente
a los análisis de
sustancias
Se aplica a todos los
pesos muestreados
Determinación del
peso de muestra
mínimo
Determinación del
rango operativo
Repetibilidad (alrededor del punto inicial)
Tolerancia de la
repetibilidad
0,1 (49) %
0,10%
Coeficiente de
expansión K
3
2
Número de valores
pesados para la
prueba de
repetibilidad
10
10
Criterio de
aceptación
3 + desv. est. /m < 0,1% 2 + desv. est. /m < 0,10%
Menor peso posible 1000 d
de la muestra | punto
inicial más bajo
820 d
Precisión
Tolerancia
Sin especificar
< 0,10%
Pesa de
comprobación
Sin especificar
Entre el 5% y el 100%
de la capacidad de la
balanza
Sartorius Lab Instruments
GmbH & Co. KG
Weender Landstrasse 94–108
37075 Goettingen, Alemania
Teléfono +49.551.308.0
Fax +49.551.308.3289
www.sartorius.com
Specifications subject to change
without notice. Printed in the EU on
paper bleached without chlorine | W
Publication No.: W--1130-s131201
Order No.: 98649-014-72
Ver. 12 | 2013