Crisoles para análisis térmico

Gama de crisoles
DSC y TGA /SDTA
Crisoles
para análisis térmico
Crisoles METTLER TOLEDO
Crisoles para análisis térmico
Comentarios generales
Los crisoles se utilizan como recipientes de muestras durante las
mediciones termoanalíticas. El crisol incide directamente en la calidad de los resultados. Las características principales del sistema en
una célula de medida DSC varían
en función del crisol aplicado. Algunas consideraciones previas a la
medición ayudan generalmente a
ahorrar mucho tiempo en la interpretación de la curva.
Conviene prestar atención a los
siguientes aspectos, en especial
con las mediciones DSC y SDTA :
• Proteger la célula de medida del
contacto directo con la muestra
→ sin contaminación de la
sonda de medida DSC o del
portamuestras SDTA.
• En la célula de medida DSC, la
forma y la capacidad calorífica
del crisol tienen influencia en las
especificaciones del sistema de
medida como, por ejemplo, en la
sensibilidad calorimétrica y la
constante de tiempo. Una constante de tiempo pequeña genera
picos altos y estrechos y consecuentemente una buena resolución (separación) de los efectos
asociados.
• La elevada conductividad térmica
del material del crisol y la base
plana del crisol permiten una
transmisión del calor óptima con
gradientes térmicos entre el portamuestras y la muestra lo más
pequeños posible.
• En muchos casos, el material del
crisol debe ser inerte, es decir, no
debe reaccionar con la muestra
en el intervalo de temperatura
aplicado. Excepciones: «Estabilidad en cobre» de poliolefinas o
grasa y aceite lubricante en el crisol de cobre, así como determinadas reacciones en los crisoles
de platino con el mismo efecto
catalizador.
• El material del crisol no debe
registrar transformaciones de
carácter físico en el intervalo de
temperatura aplicado. En especial, el punto de fusión debe
mantenerse lo bastante alto.
Factores determinantes en la elección del crisol
Volumen del crisol
Intervalo de temperatura
Muestra
Material del crisol
Atmósfera
Cambiador de
muestras
2
DSC, TGA o SDTA
Crisol
Crisol de aluminio
estándar
100 unidades con tapa
40 µl
sin pin
ME-00026763
con pin
ME-00027331
Crisol de aluminio
40 µl sin pin
400 unidades sin tapa
ME-51119870
Éste es el crisol estándar para mediciones DSC, ya que posee una base
plana y resistente y su altura es pequeña (por lo que los gradientes
térmicos son reducidos).
Cierre hermético: para eliminar la evaporación endotérmica y la
evaporación o sublimación de sustancias volátiles en DSC. Presión
máxima 0,2 MPa.
Sugerencia: especialmente en las mediciones TGA con cambiador de
muestras, la muestra puede protegerse de la desecación o de la absorción de agua u oxígeno del aire del laboratorio con una tapa de aluminio perforable. Antes de introducirse en la célula de medida, la tapa se
pincha automáticamente (3 diámetros de aguja: 0,1, 0,7 y 1,0 mm).
Orificio de 50 µm en la tapa: para mediciones en atmósfera autogenerada. Las reacciones de descomposición superpuestas se separan
por lo general mejor.
Orificio grande en la tapa (0,35 … 2 mm): atmósfera del crisol
prácticamente igual que en la cámara del horno, pero se retienen las
sustancias capaces de salpicar o salirse del crisol.
Crisol de aluminio
ligero
20 µl sin pin
100 unidades con tapa
ME-51119810
El crisol de aluminio ligero genera la constante de tiempo más pequeña
en conexión con el gas de purga helio y también se recomienda
especialmente para ejercer presión contra láminas, pequeñas arandelas
y polvo. Es menos adecuado para sustancias líquidas, puesto que los
líquidos podrían salir a presión.
La estrecha rendija entre el crisol y la tapa crea una atmósfera autogenerada. Perforando previamente la tapa se facilita un acceso más
libre a la atmósfera.
Para cerrar se necesita una matriz especial y un sello para el cierracrisoles.
Crisol de aluminio
grande
160 µl con pin
40 unidades con tapa
ME-00027811
Este crisol de gran tamaño se utiliza en mediciones DSC de muestras
con flujos térmicos muy pequeños. Debido a su altura, deben tenerse
en cuenta los gradientes térmicos de la muestra, puesto que los picos
se amplían un poco. Por este mismo motivo, las velocidades de
calentamiento no pueden superar los 10 K/min. El cierre del crisol es
idéntico al de los crisoles estándar.
Crisol de aluminio
mediano
100 µl sin pin
400 unidades sin tapa
ME-51119872
Si una muestra emite una señal demasiado pequeña en un crisol de
40 µl, éste tiene espacio para más muestras. El cierre del crisol es
idéntico al de los crisoles estándar.
Crisol de cobre
40 µl sin pin
100 unidades sin tapa
ME-51140407
El crisol de cobre se fabrica sin tapa y se utiliza casi exclusivamente
para determinar el tiempo de inducción a la oxidación (OIT) en presencia de cobre con efecto catalizador. En la mayoría de los casos,
el periodo de inducción medido de esta forma se compara con el del
crisol de aluminio inerte.
3
Crisoles METTLER TOLEDO
Crisol de platino
sin pin
4 unidades
con tapa
30 µl
70 µl
150 µl
ME-51140842
ME-51119654
ME-00024126
Los crisoles de platino son aptos para temperaturas superiores a
640 °C en TGA o DSC. En general, las curvas SDTA y DSC medidas
con crisoles de platino son mejores que las de crisoles de óxido de
aluminio, de peor conducción calorífica.
Son reutilizables. Después de la limpieza mecánica, conviene guardarlos también en agua (o en ácido clorhídrico al 10% aproximadamente), ya que muchas sales son solubles en agua. Los óxidos forman
cloruros en el ácido clorhídrico, que se eliminan con el lavado.
Recocer después de seco, para garantizar que no se pierda peso.
Importante: los metales fundibles presentan aleaciones bajas con el
platino, por lo que aparece un orificio en la base del crisol. El hollín
también se considera un «veneno» para el platino en atmósferas no
oxidables.
En un horno a 1600 °C, el crisol de platino se pega al portacrisoles
realizado igualmente en platino. Solución: colocar un disco de zafiro
ME-00017759 sobre el portacrisoles.
Crisol de oro
40 µl con pin
6 unidades
con tapa
ME-00027220
El crisol de oro tiene propiedades químicas muy resistentes y se utilizaría con más asiduidad si no fuera tan costoso. Junto con algunos
crisoles de aluminio, el de oro es el único crisol que se cierra herméticamente mediante soldadura en frío. Sin embargo, la superficie de oro se
ensucia si está almacenada mucho tiempo, lo que dificulta el soldeo
en frío. La limpieza requiere que el crisol y la tapa se calienten brevemente a 500 °C antes de ser utilizados (limpieza con calor).
Presión máxima: 0,3 MPa. Importante: los metales fundibles presentan
aleaciones de bajo punto de fusión con el oro, por lo que aparece un
orificio en la base del crisol.
Crisol de vidrio
100 µl
sin pin
50 unidades
sólo crisol
ME-00027812
Este crisol realizado en vidrio Duran tiene la ventaja de ser transparente
y su resistencia química es buena. La muestra se vierte a través del
cuello de botella del crisol de vidrio. Para cerrarlo es necesario fundir el
cuello de botella con una microllama. El soporte especial sirve para
enfriar la muestra durante el sellado. Presión máxima: 5 MPa. El crisol
cerrado tiene una altura aproximada de 10 mm, por lo que es muy alto
para el DSC82x (con el denominado expansor de horno ME-51140735
la cámara del horno en funcionamiento puede ampliarse sin cambiador de muestras).
Crisol de
media presión
Acero inoxidable
Anillo opresor Viton®
25 unidades
con tapa
ME-00026929
ME-00029990
El crisol de media presión se obtura con un anillo opresor de Viton
(elastómetro de flúor DuPont). El Viton es algo permeable al vapor de
agua. Si esto es un inconveniente en soluciones acuosas, pueden
utilizarse anillos obturadores de Kel-F (politrifluorocloroetileno, PCTFE
de 3M). No obstante, el PCTFE presenta un punto de fusión DSC
máximo de 220 °C. Presión máxima: 2 MPa.
Para cerrar el crisol, el cierracrisoles debe ir provisto de una matriz
especial y un sello. El crisol se cierra también sin anillo obturador
(atmósfera autogenerada). Finalmente, el crisol (y la tapa) puede utilizarse por separado como crisol abierto (p.ej. para TGA).
4
120 µl con pin
120 µl sin pin
Crisol de alta presión de acero
30 µl sin pin
3 unidades con tapa
sin disco de ruptura
ME-51140404
Crisol de alta presión
de acero dorado
30 µl sin pin, 3 unidades con tapa
sin disco de ruptura
ME-51140405
Como este crisol de alta presión es relativamente ligero
y muy plano, presenta gradientes térmicos bajos y
emite las mejores señales DSC comparado con los crisoles más grandes resistentes a la presión. Gracias a
la rosca y a la herramienta de cierre correspondiente
con par de torsión definido, estos crisoles se cierran de
forma fácil y segura. Después de la medición se abren,
se limpian y se pueden reutilizar unas 20 veces con
una nueva junta de cobre dorada. Sin embargo, si el
crisol dorado se calienta a más de 350 °C, queda
soldado con el disco de ruptura.
Disco de ruptura
Cobre dorado
60 unidades
ME-51140403
Crisol de alta presión
de acero dorado
25 unidades con tapa
y disco de ruptura
40 µl sin pin
ME-00026731
40 µl con pin
ME-00026732
El crisol de alta presión dorado para comprimir ha
demostrado su eficacia sobre todo en el campo de los
estudios de seguridad. Se utiliza para un único uso.
Presión máxima: 15 MPa.
La tapa se presiona contra el crisol con una fuerza de
una tonelada, de forma que el disco de ruptura obtura
el crisol. Una prensa de palanca articulada sirve como
herramienta de cierre.
Crisol de alta presión de Nimonic
270 µl con pin
1 unidad con tapa
ME-00650072
Nimonic 80A es una aleación con estabilidad térmica
de Ni, Cr, Ti y Al. Los crisoles se cierran con una herramienta de cierre especial gracias a la rosca que incorporan. Después de la medición se abren, se limpian y
se pueden reutilizar unas 20 veces con un nuevo disco
de ruptura. Presión máxima: 10 MPa.
El crisol cerrado de 270 µl tiene una altura aproximada
de 10 mm, por lo que es muy alto para el DSC82x
(con el denominado expansor de horno, la cámara del
horno puede ampliarse correspondientemente). El crisol
de 500 µl tiene hasta 16 mm de alto y sólo se adapta
a cámaras de medida TA4000 con tapa plana.
Crisol de alta presión de Nimonic
500 µl con pin
1 unidad con tapa
ME-00650066
Disco de ruptura
1 unidad
ME-00027216
Crisol de zafiro
70 µl
4 unidades con tapa
ME-51140845
5
El zafiro es un óxido de aluminio cristalino de gran
pureza. Por ello, el crisol de zafiro es más resistente a
los productos químicos que un crisol de óxido de aluminio policristalino. Se recomienda además para fundir
metales, como Fe y Ni.
Crisoles METTLER TOLEDO
Crisol de óxido de aluminio
Los crisoles de óxido de aluminio son las herramientas habituales en
TGA, sobre todo cuando la señal TG es importante y no la SDTA. Son
reutilizables. Después de la limpieza mecánica, conviene guardarlos
también en agua (o en ácido clorhídrico al 10 % aproximadamente),
ya que muchas sales son solubles en agua. Los óxidos forman cloruros
en el ácido clorhídrico, que se eliminan con el lavado. Recocer después
de seco, para garantizar que no se pierda peso.
Las tapas especiales de aluminio (para crisoles
de óxido de aluminio y de zafiro) son levantadas
por el cambiador de muestras durante la medición
TG. En el tiempo de espera previo a la medición
debe impedirse la entrada incontrolada de aire.
Crisol de óxido de aluminio con tapa
30 µl 20 unidades con tapa
ME-51140843
70 µl 20 unidades con tapa
ME-00024123
150 µl 20 unidades con tapa
ME-00024124
900 µl
4 unidades con tapa
ME-51119960
Tapa especial de aluminio para:
30 µl y 70 µl 40 unidades ME-51119649
150 µl
40 unidades ME-51140477
900 µl
40 unidades ME-51140469
6
Nuestros crisoles se
empaquetan en cajas
apilables.
A
Cierracrisoles
El crisol de aluminio estándar y otros crisoles aptos se cierran
mediante giro manual. Al presionar la matriz, el crisol y la tapa se
unen herméticamente mediante soldadura en frío. Tras reemplazar
la matriz y el sello se pueden cerrar otros crisoles con el mismo
aparato.
ME-00119410
1
2
3
Estos suplementos intercambiables sirven para adaptar el
cierracrisoles a los distintos crisoles.
1 Matriz y sello para crisoles de aluminio ligero
ME-51140547
2 Matriz y sello para prensa de soldadura en frío
Matriz ME-00027809, sello ME-00027386
3 Matriz y sello para crisoles de media presión
ME-00119428
B
Cierracrisoles HP (High Pressure) para crisol de alta presión reutilizable
Consta de una parte inferior con una tuerca hexagonal, para depositar
el crisol, y una parte superior con botón de giro, adaptable a la tapa del
crisol. Estas partes cierran el crisol provisto de un disco de ruptura,
girando hacia la derecha el botón de giro hasta que el acoplamiento de
par de torsiónintegrado ceda. Tras la medición, abrir el crisol con la
misma herramienta.
ME-51119915
C
Cierracrisoles HP
D
7
Se trata del dispositivo de
cierre para el crisol redondo de alta presión de
Nimonic. El crisol se fija
en una herramienta y la
tapa en otra, para cerrarlos a continuación con el
par de torsión necesario.
ME-00650067
Herramienta para prensa de
palanca articulada
Estos suplementos se adaptan a la
prensa Jossi para cerrar el crisol
HP de 40 µl.
ME-00026733
100
100
400
100
400
40
400
400
400
100
4
4
4
6
50
25
25
30
3
3
Disco de ruptura para crisol HP (Alta Presión)
60
Crisol de alta presión, monouso c. disco ruptura 25
Crisol de alta presión, monouso c. disco ruptura 25
Crisol de alta presión mediano
1
Crisol de alta presión grande
1
Disco de ruptura para crisol HP (Alta Presión)
1
Crisol de zafiro mediano
4
Crisol de óxido de aluminio pequeño
20
Crisol de óxido de aluminio mediano
20
Crisol de óxido de aluminio grande
20
Crisol de óxido de aluminio grande
4
Tipo
A
1
2
3
B
C
D
E
F
Certificado de calidad ISO 9001
Certificado de medio ambiente ISO14001
Internet: http://www.mt.com
Servicio en todo el mundo
20
40
40
40
100
160
40
30
70
150
40
100
120
120
•
70
30
70
150
900
•
•
•
•
•
•
•
•
•
•
0,2
0,2
0,2
0,2
0,2
0,2
0,2
•
•
•
—
—
—
—
0,25
•
5
2
2
•
•
•
•
15
15
•
•
•
•
15
15
10
10
•
•
•
•
•
—
—
—
—
—
•
•
•
•
•
•
•
•
•
•
•
•
•
•
•
640
6 1,6
640
6 1,6
640
6 1,6
640
6 1,6
640
6 4,2
640
6 6,4
640 —
—
640 —
—
640 —
—
750
6 1,65
1600
6 2,3
1600
6 4,2
1600 7,3 4,2
750
6 1,65
500
6
13
250
6 5,5
250
6 5,5
230
750
7 2,3
750
7 2,3
—
—
750
7 5,9
750
7 5,9
750 7,6 8,4
750 7,6 14,4
750 —
—
2000
6 4,5
2000
6 2,6
2000
6 4,5
2000
8 4,5
2000 12
10
A1
A2
A2
A2
A2
A2
—
—
—
—
—
—
—
A2
—
A3
A3
B
B
—
D
D
C
C
—
—
—
—
—
—
•
•
•
•
•
F
•
•
•
•
•
•
•
•
F
•
•
•
Al 99,99%
Al 99,99%
Al 99,99%
Al 99,99%
Al 99,99%
Al 99,99%
Al 99,99%
Al 99,99%
Al 99,99%
E-Cu 99,90%
Pt Rh 20%
Pt Rh 20%
Pt Rh 20%
Au 99,99%
Vidrio Duran®
X5 CrNi 18 10
X5 CrNi 18 10
KEL-F
X2 CrNiMo18143
X2 CrNiMo18143, 5 µm dorado
Cu, 5 µm dorado
X2 CrNiMo18143, 5 µm dorado
X2 CrNiMo18143, 5 µm dorado
NiCr 20 TiAl
NiCr 20 TiAl
Au 99,99%
Saphir
Al2O3 99,7%
Al2O3 99,7%
Al2O3 99,7%
Al2O3 99,7%
Denominación
Número ME
Cierracrisoles de alta presión (incl. A2)
00119410
Matriz y sello para el crisoles de aluminio ligero
51140547
Matriz y sello para prensa de soldadura en frío
00027809 und 00027386
Matriz y sello para crisoles de media presión
00119428
Cierracrisoles de alta presión, crisol de varios usos
51119915
Cierracrisoles de alta presión
00650067
Herramienta para prensa de palanca articulada (prensa Jossi, KP2.1N) 00026733
Solo con horno grande
Solo DSC20, 25, 30, DSC27HP y STAR e DSC82x con expansor de horno
Reservadas las modificaciones técnicas
© 10/2000 Mettler-Toledo GmbH
Impreso en Suiza 51724177
MCG MarCom Greifensee
•
•
•
•
•
•
•
E
•
•
•
•
•
F
F
•
•
•
E
E
Página
Cierracrisoles
Altura mm sin tapa
∅ sin tapa mm
Temperatura máx. ºC
Sobrepresión máx. MPa
Sin tapa
Con tapa
•
•
•
•
30
30
40
40
270
500
Sin pin
Con pin
•
•
•
Para TGA
Crisol de aluminio ligero
Crisol de aluminio estándar
Crisol de aluminio estándar
Crisol de aluminio estándar
Crisol de aluminio mediano
Crisol de aluminio grande
Tapa de aluminio estándar
Tapa de aluminio perforada 50 µl
Tapa de aluminio perforable
Crisol de cobre
Crisol de platino pequeño
Crisol de platino mediano
Crisol de platino grande
Crisol de oro
Crisol de vidrio
Crisol de media presión
Crisol de media presión
Junta para crisol MP
Crisol de alta presión de varios usos
Crisol de alta presión dorado de varios usos
Material
Para DSC
51119810
00026763
51119870
00027331
51119872
00027811
51119871
51140832
51119873
51140407
51140842
51119654
00024126
00027220
00027812
00026929
00029990
00026933
51140404
51140405
51140403
00026732
00026731
00650072
00650066
00027216
51140845
51140843
00024123
00024124
51119960
Denominación
Volumen µl
Nº ME
Cantidad a suministrar
Resumen de crisoles METTLER TOLEDO
3
3
3
3
3
3
3
3
3
3
4
4
4
4
4
4
4
—
5
5
5
5
5
5
5
5
5
6
6
6
6
Página
7
7
7
7
7
7
7
Mettler-Toledo GmbH, Analytical
Sonnenbergstrasse 74
CH-8603 Schwerzenbach, Switzerland
Tel. (01) 806 77 11, Telefax (01) 806 73 50