CONTROL DE EXTRACTORAS: METODOS DE

CONTROL DE EXTRACTORAS:
METODOS DE ANALISIS DE LABORATORIO Y C O N T R O L RAPIDO DE PRODUCCION*
Guillermo Bernal Castillo1
CONTROL RAPIDO DE PRODUCCION
GENERALIDADES
Hoy en dia se utilizan algunos ensayos rápidos, que
aunque no son precisos para fines estadísticos, determinan en un m o m e n t o dado las condiciones de
trabajo de una fábrica y le ayudan a la dirección
técnica a adoptar un criterio de manejo. Estas
pruebas son las siguientes:
1. Composición del aceite crudo.
2. Composición de aguas lodosas a la salida del separador p r i m a r i o .
3. Composición del aceite recuperado en c e n t r í fugas separadoras.
4. Composición de mezcla triturada.
5. Humedad de las almendras a la salida del desfibrados
6. Humedad de las almendras a la salida de los silos
secadores de nueces.
A G U A S LODOSAS A LA S A L I D A
DEL SEPARADOR PRIMARIO
La toma de muestra y el ensayo de centrifugación
se realizan como en el caso anterior.
Comparar los resultados con los siguientes valores
normales (% en volumen).
ACEITE RECUPERADO EN
CENTRIFUGAS SEPARADORAS
A la salida de cada centrífuga separadora se toma
una muestra y se analiza como en los casos anteriores.
El resultado se compara con los siguientes valores
normales (% en volumen).
COMPOSICION D E L A C E I T E C R U D O
Se dispone en el laboratorio de una centrífuga de
tubos eléctrica o manual.
A la salida del tamiz de aceite crudo se toma una
muestra de 500 c.c. y se agita con un agitador manual.
Se llenan cuatro tubos de 10 c.c. cada uno, se centrifugan a unos 5.000 r.p.m. durante 5 minutos.
Examinar los cuatro tubos centrifugados y anotar
el valor porcentual de las capas de aceite, lodos ligeros, agua y lodos pesados.
H U M E D A D D E LAS A L M E N D R A S
A LA S A L I D A D E L D E S F I B R A D O R
A la salida del desfibrador tomar unos 5 kgs. de
nueces, homogenizar la muestra y romper en el
laboratorio las nueces que sean necesarias para obtener 100 grs. de almendras pesadas con exactitud
a 0.1 gr.
Determinar por secamiento de acuerdo al método
normal la humedad de las almendras.
Si hay diferencia entre las lecturas de los cuatro
tubos, determinar el promedio aritmético.
Comparar el resultado con un valor entre 12 y
Comparar los resultados con los siguientes valores
normales (% en volumen).
COMPOSICION D E M E Z C L A T R I T U R A D A
•
1
Trabajo presentado en el II Encuentro Nacional de Palma Africana y revisado en Enero 1988.
Ingeniero Químico.
15%.
En la descarga de cada t r i t u r a d o r de nueces se toman 5 kgs. de la mezcla. Los 5 kgs. tomados se
homogenizan lo mejor posible y se pesa 1 kg. Se
separan y pesan por aparte las nueces enteras, las
almendras adheridas a los cuescos, los cuescos y
polvo, las almendras enteras y las almendras rotas.
Se determina el porcentaje en peso de cada una de
las cinco fracciones mencionadas.
Palmas/39
Comparar el resultado de los siguientes valores normales (para una selección tenera):
Recuerde que la fórmula a aplicar es:
V
HCI
x N
HCI
= v
NaOH
x N
NaOH
4. Toma de Muestras y Frecuencia:
En la tubería de aceite terminado que va a los tanques de almacenamiento está provista una válvula
para toma de muestras.
H U M E D A D DE LAS A L M E N D R A S A LA S A L I D A
DE LOS SILOS SECADORES DE NUECES
En la descarga del silo secador de nueces tomar una
muestra y proceder c o m o se indica en el caso anterior.
Cada hora se t o m a una porción suficiente de aceite
para hacer la evaluación respectiva. El promedio
aritmético de los datos obtenidos será la acidez de!
aceite producido en el día.
5. Procedimiento:
Comparar el resultado con un valor normal que
debe estar situado entre 7 y 8%.
a) Colocar en el Erlenmeyer 11 c.c de aceite utilizando la jeringa plástica. Este volumen es equivalente en peso a 10 gramos.
CONTROL DE CALIDAD:
ACIDEZ ACEITE DE PULPA
b) Añadir 50 c.c. de alcohol neutralizado al Erlenmeyer; se agita para disolver y se coloca el Erlenmeyer en la estufa durante algunos segundos
hasta lograr solución homogénea, pero sin que se
vaya a presentar ebullición.
1. Evaluación
Se evalúa como porcentaje en peso de ácido palm í t i c o libre ( C 1 5 H 3 1 C O O H ) presente en el aceite
y titulado con solución de H i d r ó x i d o de Sodio.
c) Se añade Fenolftaleína a la solución, como indicador de viraje en el p H .
2. Apartados utilizados:
d) Se titula la solución con la soda agitando el
Erlenmeyer cada vez que se añada una gota.
1
1
1
1
Erlenmeyer de 250 c.c.
Bureta de 100 c.c. con aproximación a 0,1 c.c.
Jeringa plástica de 15 c.c.
Reverbero eléctrico o un mechero Bunsen.
3. Reactivos:
— Solución de NaOH 0.391 N
— Solución de Fenoftaleina en alcohol al 1%
— Etanol neutralizado de 96 G.L.
Preparación de la soda:
a) Pésense 15,64 grs. de H i d r ó x i d o de Sodio analítico sólido.
Un cambio en la coloración de la solución es
índice del viraje del p H .
e) La cantidad utilizada de soda cáustica 0.391 N
en centímetros cúbicos será igual a la acidez
medida con porcentaje en peso de ácido palmítico.
6. Norma:
Se considera que el aceite de palma africana es de
buena calidad en lo referente a acidez, cuando ésta
es menor de 4.0°/o.
7. Cálculos:
b) Disuélvase en agua destilada hasta un volumen
final de 1.000 c.c.
La reacción química operada en la neutralización
del ácido palmítico es:
c) Compruébese la normalidad, t i t u l a n d o la solución con ácido c l o r h í d r i c o titrisol 1 N.
c 1 5 H 3 l C O O H + NaOH •
Se puede utilizar como indicador dos gotas de Fenoftaleína.
Peso molecular del ácido palmítico = 256,58 grs./
mol.
40/Palmas
• • C15H31COONa+ H 2 0
d) Al
la
en
es
cabo del tiempo arriba estipulado, se retira
cápsula con la muestra de la estufa y se coloca
un desecador para que se enfríe. Media hora
suficiente para este propósito.
e) Se pesa nuevamente y se calcula la cantidad de
agua evaporada por diferencia.
La relación: (Agua evaporada/muestra inicial) x
100 dará la humedad como % en peso.
5. Norma:
Luego si se ha t o m a d o una alícuota de 11 c.c. de
aceite (10 grs.) y 1 c.c. de NaOH 0.391 N basta
para neutralizarlo, en este aceite habrá 0,1 grs. de
ácido p a l m í t i c o equivalente al 1% en peso.
Se considera que un aceite de palma africana es de
buena calidad en lo referente a humedad cuando
ésta es menor de 0 . 1 0 % .
CONTROL DE CALIDAD:
IMPUREZAS ACEITE DE PULPA
CONTROL DE CALIDAD:
HUMEDAD ACEITE DE PULPA
1. Evaluación
1. Evaluación
Se expresa como porcentaje en peso.
Se expresa como porcentaje en peso de agua libre.
2. Aparatos Utilizados:
2. Aparatos Utilizados:
1 Cápsula de porcelana
Balanza analítica
Estufa eléctrica con termostato a 105°C
1 Erlenmeyer de 150 c.c.
1 Embudo de vidrio
Papel de f i l t r o cualitativo
Balanza analítica
3. Toma de Muestras y Frecuencia:
3. Reactivos:
La toma de muestras se hace en f o r m a idéntica a la
utilizada en la determinación de acidez; de la muestra horaria para acidez se utiliza una fracción para
humedad.
Tricloroetileno.
4. Toma de Muestras y Frecuencia:
Del aceite terminado se toma una muestra una vez
Las 8 muestras del t u r n o se mezclan bien y se toma
del conjunto la cantidad estipulada en "Procedim i e n t o " , de tal forma que se evaluará una humedad por t u r n o . El promedio aritmético será el valor
reportado.
4. Procedimiento
a) En una cápsula de porcelana previamente pesada, se colocan 20 grs. de aceite.
b) Las lecturas deben realizarse con la mayor exact i t u d , siendo óptima una aproximación al m i l i gramo.
c) La muestra se coloca en la estufa a una temperatura de 105°C para evaporar el agua. Se considera que el ensayo ha terminado luego de 3-1/2 - 4
horas cuando se obtenga peso constante.
42/Palmas
por día.
5. Procedimiento:
a) Disolver 20 grs. de aceite (se puede utilizar la
misma muestra del ensayo de humedad) en 50
c.c. de tricloroetileno.
b) Se filtra la mezcla teniendo cuidado que t o d o el
aceite pase a través del papel. Se puede ayudar
en este procedimiento con adiciones de tricloroetileno puro.
c) Una vez el f i l t r o esté l i m p i o se coloca en la estufa a 105°C durante algunos minutos hasta que
esté completamente seco.
Las impurezas se evalúan pesando el f i l t r o con
aproximación al miligramo.
6. Norma:
sula de la estufa, se deja enfriar en un desecador
y se halla su peso final.
Se considera que un aceite de palma africana es de
buena calidad en lo referente a impurezas cuando
éstas son aprox. 0 . 0 1 % .
CONTROL DE CALIDAD:
HUMEDAD PALMISTE
5. Norma:
El palmiste se considera de buena calidad respecto
a la humedad, cuando ésta se halla entre 6 y 7%.
6. Cálculo:
1. Evaluación
La humedad del palmiste se evalúa c o m o porcentaje en peso.
Expresar la diferencia c o m o % respecto del peso
inicial.
CONTROL DE CALIDAD:
IMPUREZAS DE PALMISTE
2. Aparatos Uitlizados:
1 Cápsula de porcelana
Estufa eléctrica con termostato
Balanza de platillos
Cuchillo o herramienta especial de corte
Desecador
M o l i n o manual de granos
3. Toma de Muestras y Frecuencia:
Tomar un puñado de almendras secas de cada uno
de 20 sacos sucesivos que se estén empacando, de
manera a conformar una muestra de unos cinco
kilogramos en t o t a l .
Este ensayo puede efectuarse para cada 10 toneladas de almendras.
4. Procedimiento:
1. Evaluación
Se evalúa como porcentaje en peso.
2. Aparatos Utilizados:
1 Martillo
Balanza de Platillo
Recipientes metálicos
3. T o m a de Muestras y Frecuencia:
De la misma muestra de 5 kilogramos utilizada para
el ensayo de humedad descrito anteriormente, una
vez homogenizada (mezclada), tomar 1.000 grms.
sobre la cual se efectúa esta prueba de impurezas.
La frecuencia es asi mismo para cada 10 toneladas
de almendras.
a) Pesar la cápsula vacia con exactitud a 0,1 grs.
4. Procedimiento:
b) Mezclar m u y bien la muestra disponible de 5
kilogramos y separar unos 250 gramos de la
misma.
c) Moler cuidadosamente los 250 grms. de almendras y poner 100 grms. del p r o d u c t o en la cápsula.
d) Volver a pesar el c o n j u n t o con aproximación a
0,1 grms.
e) Colocar la cápsula en la estufa a 105°C durante
2 horas.
Es conveniente evitar un secado excesivo que
volatilizaría los ácidos grasos de bajo punto de
ebullición, presentes en el palmiste.
f) Luego del t i e m p o arriba anotado se saca la cáp-
a) Tomar una muestra de aproximadamente 1.000
grs. de palmiste y pesarla con exactitud a 0,1 grs.
b) Hecho lo anterior, retirar t o d o el material extraño a la masa de palmiste aún aquellas cascaras
que permanezcan adheridas a la almendra; en
este caso, utilizando el m a r t i l l o se desprende la
cascara, retirándola aparte y devolviendo la almendra. Las nueces enteras se parten y se procede en la misma f o r m a .
c) T o d o el material extraño se pesa con aprox. a
0,1 grs. y se establece la relación porcentual.
5. Norma:
El palmiste se considera de buena calidad respecto
de las impurezas, cuando éstas son menores del 4%
en peso.
Palmas/43
CONTROL DE CALIDAD:
CONTENIDO DE ALMENDRAS ROTAS
EN EL PALMISTE
CONTROL DE PERDIDAS: ACEITE DE PULPA
GENERALIDADES
1. Evaluación
Se expresan como % en peso.
2. Toma de Muestras y Frecuencia:
Como se explicó anteriormente, se utiliza la misma
muestra tomada para establecer la humedad.
La frecuencia será también para cada 10 toneladas
de almendras.
3. Procedimiento:
De la muestra homogenizada resultante para la determinación de humedad se toma una porción de
1.000 grs. Se retiran las almendras rotas, se pesan
con aproximación a 0,1 grs. y se establece la relación porcentual teniendo en cuenta las impurezas.
La evaluación de las pérdidas de producción en la
fábrica es un indicador de la eficiencia y pone de
manifiesto el comportamiento de una máquina individualmente o de una sección.
Para lograr resultados confiables es necesario que la
muestra tomada para analizar sea representativa.
En cuanto al aceite las pérdidas se presentan sobre
las siguientes materias:
1) Raquis desfrutados (aceite impregnado sobre los
mismos).
2) Frutos adheridos sobre los raquis.
3) Aceite en las fibras.
4) Aceite sobre las nueces.
5) Aceite en las aguas residuales de clarificación.
4. Norma:
El palmiste debe tener un m á x i m o del
almendras rotas.
10%
de
CONTROL DE CALIDAD:
COLOR DE PALMISTE
CONTROL DE PERDIDAS: ACEITE DE PULPA
FRUTOS RESTANTES ADHERIDOS
SOBRE RAQUIS
1. Frecuencia:
1. Evaluación
Una vez por t u r n o .
Se expresa como porcentaje en unidades de almendras clasificadas de acuerdo a su apariencia c o m o :
blancas, amarillas y oscuras.
2. Definición:
2. Procedimiento:
a) De la misma muestra tomada para humedad y
proveniente del conjunto de porciones tomadas
al empacar, se toman 100 almendras enteras.
a) Racimos duros.
Son aquellos racimos en los cuales la totalidad o
una gran parte de los frutos no fue desprendida
después de la desfrutación.
b) Racimos mal desfrutados.
b) Con ayuda del cuchillo se parten en dos porciones y se examina su color, separándolas en tres
grupos: blancas, amarillas y oscuras.
Son aquellos que contienen aún algunos frutos después de la desfrutación pero éstos pueden retirarse
fácilmente con la mano.
c) Se evalúa el número de cada una y se relacionan
con respecto a 100.
3. Procedimiento:
3. Norma:
El palmiste se considera como de buena calidad si
cumple con la siguiente relación:
44/Palmas
Sobre el transportador de banda a la descarga de
raquis del desfrutador ir contando cien (100) raquis y separar todos aquellos determinados como
duros o mal desfrutados según los criterios establecidos anteriormente.
4. Cálculo:
Los resultados se expresan como porcentaje (%)
en número sobre el total de raquis examinados.
Cápsula de porcelana mediana
Aparatos de Soxhlet
Papel de f i l t r o
Aparato destilador de disolventes.
Raquis duros separados = % racimos duros.
2. Reactivos:
Raquis mal desfrutados separados =
mal desfrutados.
%
racimos
3. Toma de Muestras y Frecuencia:
5. Norma:
En buenas condiciones de esterilización (presión,
duración) y con buen estado de madurez de los racimos frescos el porcentaje de racimos duros debe
ser inferior a 2%.
Asi mismo, si la esterilización es bien operada y el
desfrutador funciona correctamente, el porcentaje
de racimos mal desfrutados debe ser inferior a 3%.
CONTROL DE PERDIDAS: ACEITE DE PULPA
EN RAQUIS DESFRUTADOS
1. T o m a de Muestras y Frecuencia:
A la descarga de raquis desfrutados, sobre el transportador de banda, tomar al azar un raquis cada
hora, evitando los racimos duros sin desfrutar para
los cuales debe hacerse una evaluación diferente.
Cuando se haya recolectado 4 raquis, partir cada
uno longitudinalmente en 4 partes iguales. Juntar
una parte de cada raquis, picarlas y mezclarlas bien.
De esta mezcla se tomará la muestra de 50 grs. para
el análisis.
La frecuencia de la toma de muestra debe ser de
una vez por cada t u r n o .
2. Procedimiento y Aparatos:
Puede seguirse cualquiera de los métodos descritos
para evaluar las pérdidas en fibras, pero utilizando
una muestra fresca de 50 grs.
3. Norma:
Contenido de aceite en materia total de aprox.
2.5%.
De cada una de las prensas se toma una muestra
cada hora y se acumula separadamente para que
luego de 4 horas se haga una homogenización y se
pese la cantidad necesaria para el análisis según el
método utilizado. La muestra debe estar libre de
nueces o palmiste.
La frecuencia de este análisis es de una vez por
prensa y por t u r n o .
4. Procedimiento:
Pesar en la cápsula de peso conocido 10 gramos de
la muestra con precisión al miligramo. Poner a
secar en el horno a 105°C hasta obtener peso constante (3 horas). Dejar enfriar la cápsula con la
muestra seca en un desecador. Pesar para obtener
el peso Ps de la muestra seca. Poner la muestra seca
en un cartucho hecho con papel de f i l t r o que se
coloca en la t r o m p a del aparato de Soxhlet. En el
balón de ese aparato se coloca una cantidad aproximada de 150 m.l. de tricloroetileno. Poner en f u n cionamiento el aparato ensamblado de tal manera
que caliente el disolvente para evaporarlo. Los
vapores del disolvente ascienden hasta el refrigerante (circulación de agua fria) en donde se condensan
y caen a la t r o m p a . Una vez llena la t r o m p a se desborda el tricloroetileno por el sifón y cae al balón
arrastrando consigo el aceite. El ciclo de evaporac i ó n , condensación y desbordamiento se continúa
hasta que el color naranja del aceite en el papel
f i l t r o haya prácticamente desaparecido (al cabo de
4 a 5 horas). Luego se desmonta el aparato. Se des
tila el disolvente y se seca en el horno hasta evaporar las trazas del tricloroetileno (cosa que se conoce por el o l o r ) . Enfriar el balón en el desecador y
determinar el peso del aceite H.
5. Cálculos:
CONTROL DE PERDIDAS: ACEITE DE PULPA
EN FIBRAS
1 . Aparatos:
Método de Soxhlet.
También puede determinarse la humedad si se requiere para algún f i n , por diferencia entre el peso
de la muestra fresca y el peso de la muestra seca asi:
Palmas/45
6. Norma:
Contenido de aceite en nueces m á x i m o de 0.60°/o.
6. Norma:
Contenido de aceite en fibras de 7.0°/o alrededor
(utilizando únicamente prensas de tornillo).
CONTROL DE PERDIDAS: ACEITE DE PULPA
SOBRE NUECES
1. Aparatos:
Balones de f o n d o plano de 250 m.l.
Refrigerante para acoplar a los balones
Cápsula de porcelana mediana
Papel de f i l t r o y embudo.
2. Reactivos
Tricloroetileno.
3. Frecuencia:
Una vez por día.
4. Procedimiento:
El método descrito a continuación no es exacto en
t o d o el sentido del t é r m i n o , pero da una suficiente
precisión en el campo industrial. Tómense 50 gramos de las nueces aprox., y pésense en la cápsula
de porcelana de peso previamente conocido, al
miligramo de precisión. Trasládense las nueces a
uno de los balones y añádanse 150 m.l. de t r i c l o roetileno, parte del cual puede utilizarse para lavar
un poco la cápsula antes de echarlo al balón por si
aquella ha quedado impregnada con algo de aceite.
Póngase el balón a la estufa a temperatura media
acoplándole el refrigerante para evitar la evaporación del disolvente, durante unas 2 horas. Retírese
el balón y fíltrese su contenido a través del embudo y papel de f i l t r o , recogiendo la miscela en un
segundo balón previamente pesado. Lavar las nueces y el papel f i l t r o con un poco más de t r i c l o r o etileno pero recogiendo el f i l t r a d o en el mismo
balón. Acoplar el balón al aparato destilador de
disolvente, lo que se conoce porque la miscela deja
de hacer burbujas. Retirar el balón y secar al horno
para eliminar las trazas de disolvente. Enfriar en el
desecador y pesar para obtener el peso H del aceite.
5. Cálculo:
46/Palmas
CONTROL DE PERDIDAS: ACEITE DE PULPA
EN AGUAS DE DESECHO
1. Evaluación:
Las aguas de desecho se componen esencialmente
de:
Agua
Aceite
Materias secas.
Teniendo en cuenta que la proporción de agua pura
dentro de las aguas de desecho varía sobre un margen muy amplio, desde hace años ha caído en desuso la expresión de "aceite sobre volumen total de
aguas", tal como se empleaba. Es seguramente más
conveniente determinar el contenido de aceite
sobre materias secas, siendo la cantidad de estas
últimas casi proporcional al peso de racimos procesados.
2. Aparatos y Reactivos:
Como para aceite en fibras, método de Soxhlet.
3. Procedimiento:
— De cada una de las centrífugas de lodos a la descarga de los tanques florentinos, se toman 100
c.c. de muestra cada hora y se acumulan durante
4 horas, al final de las cuales se mezclan bien los
400 c.c. y se toman 100 c.c. para el análisis.
— En una cápsula de porcelana de peso conocido se
coloca la muestra de aguas lodosas y se pesa con
precisión al miligramo.
— Se lleva a la estufa a 105°C hasta secamiento
total.
— Se enfría la muestra, se pulveriza con ayuda de
una mano de mortero y se pesa de nuevo cuidadosamente.
— La muestra se pasa a un papel de f i l t r o pesado
previamente con precisión al miligramo.
— Se procede a la extracción de acuerdo al método
de Soxhlet explicado anteriormente. Determinar
el peso del aceite obtenido.
4. Cálculo:
3. Procedimiento:
Sobre 1 kilogramo de muestra pesada exactamente,
determinar las cantidades de almendras contenidas
como:
5. Norma:
Contenido de aceite m á x i m o admisible en sólidos
secos 1 4 % .
CONTROL DE PERDIDAS: ALMENDRAS
GENERALIDADES
a)
b)
c)
d)
Almendras
Almendras
Almendras
Almendras
enteras A e .
rotas A r .
adheridas a las cascaras Aa.
en las nueces enteras A n .
4. Cálculo:
1 . Evaluación:
Los desechos de la sección de trituración y recuperación de almendras y sobre los cuales deben controlarse las pérdidas de almendras son los siguientes:
a) Fibras a la salida del ciclón del desfibrador.
b) Polvo de la t r i t u r a c i ó n .
c) Cascara a la salida del hidrociclón.
5. Norma:
Pérdidas tolerables de almendras.
— En fibras
— En polvo antes de separación
— En cascaras
:
:
:
1.0%
1.0%
4.0%
En todos los casos los análisis que se efectúan en el
laboratorio para esta sección deben servir no solamente para tener una idea relativa de las pérdidas y
para calcular el rendimiento sino también para determinar la causa de una posible falla en el f u n c i o namiento de la sección.
El muestreo para los análisis de almendras, en cuanto a pérdidas se refiere, puede hacerse en todos los
casos en igual forma, tomando a cada hora un puñado grande del desecho y acumulándolos en las
cajas de madera respectivas para obtener la muestra
final de la jornada. Mezclar bien antes de tomar la
muestra.
No se requiere para estos análisis ningún aparato a
excepción de un m a r t i l l o y un sitio especial para
triturar algunas nueces enteras que se encuentran
en los desechos. Basta solamente con determinar
manualmente la cantidad de almendras en cada
muestra según se indica en el procedimiento descrito a c o n t i n u a c i ó n , que es similar para todos los
casos.
2. Frecuencia:
Sobre fibras: una vez por d i a .
Sobre polvo de la t r i t u r a c i ó n : una vez por d i a .
Sobre cascaras a la salida del separador: dos veces
por t u r n o .
Palmas/47