La valoración. Un poco de teoría
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110 La valoración. Un poco de teoría Las valoraciones clásicas A punto final El instrumento adiciona reactivo hasta alcanzar un valor de pH o mV seleccionado previamente. Este método generalmente se aplica en normas de análisis en las que se especifica un valor de punto final o al adaptar un método con indicador óptico. La valoración es la determinación cuantitativa de una sustancia mediante su reacción con una sustancia conocida, reactivo valorante. aA + bB cC Junto a la gravimetría, es uno de los métodos de análisis más antiguos que se conoce. La valoración se utiliza como método estándar de análisis cuantitativo. Sus ventajas frente a otras técnicas son: - Es un método directo. - Es exacto y reproducible. En condiciones óptimas, mejor del 0.1 %. - Es automatizable. Tanto el análisis de una muestra como de una serie. �� � � �� ��� � � ������ � La valoración potenciométrica El método de indicación clásico ha sido la visualización del cambio de color de un indicador. En la actualidad el método de indicación más utilizado es el potenciométrico. EL electrodo utilizado dependerá de la reacción a seguir, pH, metálico, ión selectivo, etc. �� ������ � Figura A. Valoración con indicador óptico, fenolftaleína. Ejemplo: Estandarización de HCl con NaOH. Observaciones: El volumen de valorante consumido debe ser elevado. El punto de viraje (?) es muy subjetivo. Tiempo de valoración corto para expertos. Figura B.Valoración PF potenciométrica. Ejemplo: Estandarización de HCl con NaOH. 1- Adición inicial rápida. 2- Adición lenta en la zona de aproximación. 3- Determinación exacta del volumen al punto final. 4- Consumo de reactivo pequeño. El valorador potenciométrico actual Es el instrumento que combinando diferentes elementos automatiza las valoraciones potenciométricas. Localización de puntos de equivalencia El instrumento analiza la variación de potencial generada por las sucesivas adiciones de reactivo titrante sobre la muestra, y a partir de estos datos localiza el punto de equivalencia. Este tipo de titración es aplicable al estudio de muestras desconocidas, determinación de componentes de una muestra, determinación de uno o más puntos de equivalencia, etc. Partes esenciales - Sensores: Electrodo de pH, redox, ISE, etc. Sonda de temperatura (CAT). - Medidor-controlador del proceso. - Bureta o buretas para la adición de reactivo titrante u otros reactivos. - Agitador: Magnético o de varilla. ��� � Complementos de interés - Una impresora para el registro de resultados. - Un ordenador para almacenaje de datos y su posterior tratamiento. - Bombas peristálticas auxiliares, bien para el tratamiento previo de las muestras o para incrementar el grado de automatización. - Cambiador automático de muestras, para automatizar el análisis consecutivo de varias muestras. �� � �� � � �� �� � �� � � �� ������ � �� ������ � �� Figura A. Valoración potenciométrica manual Ejemplo: Determinación de cloruros en agua. - Tiempo de análisis largo. - Poca definición de la curva. Localización difícil de la inflexión. Figura B. Valoración potenciométrica automática. Localización de inflexión. Ejemplo: Determinación de cloruros en agua. 1- Adición inicial rápida 2- Adición lenta, para definir perfectamente la zona de la inflexión. 3- La titración acaba tras la localización del punto de inflexión. Esto supone un ahorro de reactivo y de tiempo. Catálogo de Laboratorio 2004 1ª Edición 111 pH-stat Es una variante de la titración a punto final aplicada al análisis cinético. La información sobre la cinética de la reacción se extrae del consumo de reactivo titrante en función del tiempo. �� �� � Productividad La gran automatización que ofrece un sistema completo de valoración automática se traduce inmediatamente en un importante ahorro de tiempo por parte del usuario y la obtención rápida de resultados. � �� � ������ � �� � ������ Ejemplo: Control de un antiácido El procedimiento automático incluye los siguientes pasos: - Pretitración para neutralizar el sustrato. - Estabilización del medio - Introducción de la muestra e inicio del proceso - Evolución del pH Titración Karl Fischer Se trata de una titración a punto final adaptada a la reacción específica de Karl Fischer, para la determinación del contenido de agua de una sustancia. El sistema de detección utilizado en este caso es el bipotenciométrico. Basado en la medida de potencial aplicando una corriente constante entre dos electrodos de platino. � �� �� ��� �� ��� � �� � �� � �� � ������ � Ejemplo: Control de humedad de un disolvente. 1- Adición inicial rápida, hasta que se produce una caída de potencial significativa. 2- Adición a velocidad media. 3- Adición a velocidad lenta, hasta el final. Catálogo de Laboratorio 2004 1ª Edición ¿Porque un titrador automático? Calidad y seguridad Hoy, un valorador no es simplemente un instrumento para efectuar una titración. Es la herramienta indispensable para laboratorios analíticos comprometidos con la calidad y que necesitan trabajar según las recomendaciones GLP. �� Economía La utilización de buretas de alta precisión permite una reducción importante en el consumo tanto de muestra como de reactivos. El titrador automático libera al operario de las tediosas tareas rutinarias, pudiéndose éste ocupar de tareas más creativas.
