4. Mineralogía de los núcleos y de muestras procedentes del túnel

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4. Mineralogía de los núcleos y de muestras procedentes del
túnel
4.1. Introducción y Objetivos
Introducción
El programa de exploración del subsuelo contempló la realización de sondeos y calicatas en el material de
fundación del túnel. Las muestras recuperadas, en su gran mayoría argilitas rojas con nódulos y vetas
blancas sulfatadas, estaban cortadas por varias generaciones de vetas y costras de yeso fibroso secundario.
Adicionalmente, se advirtió la existencia de nódulos verdosos aislados envueltos por una capa blancuzca.
En estos nódulos se apreció una profusión de vetas de yeso además de anhidrita que no llegan a cortar a
las arcillas rojas encajantes (véase la Figura 4.1). En los sondeos se aprecia, además, que las zonas más
deformadas presentan una fracturación muy intensa y penetrativa (fallas inversas o cabalgamientos), y
que se encuentran rellenas de cristales prismáticos de yeso, de formación muy reciente (Figura 8). Esas
fracturas cortan la unidad de argilitas rojizas formando dos ángulos de buzamiento aproximados entre 25
y 35º, y entre 60 y 75º.
La caracterización mineralógica contemplo la determinación mediante la técnica de difracción de Rayos
X con el método de polvo y de agregados orientados, seleccionando muestras representativas de las
secciones del túnel. En la Figura 4.3 se presenta el resultado del análisis mineralógico de una muestra
recuperada en el Pk 411+945.
2 cm
Figura 4.1. Detalle de la composición del material excavado.
5mm
Figura 4.2. Cristalización de yeso de neoformación en fracturas.
62
Veta de
Yeso
1200
Y
800
S
P
I
Y
K
Calentado
a 550ºC
400
0
A
Nódulo
sulfatado Y
Cps
Cps
4000
3000
2000
1000
0
3000
2000
1000
0
3000
2000
1000
0
P
agregados orientados
Agregados
orientados
800
C
Y
Tratado con
Etilenglicol
400
0
D
Argilita roja
800
A
400
0
10
20
30
40
10
2θ
20
2θ
D: Dolomita CaMg(CO3)2
C: Cuarzo SiO2
A: Anhidrita CaSO4
Y: Yeso CaSO4· 2H2O
P: Paligorsquita Mg5(Si,Al)8O20(OH)2· 8H2O
I: Illita KAl2(Si3AlO10)(OH)2
S: Esmectita Ca0.25Mg3(Si4O10(OH)2). 4H2O
K: Caolinita Al2(Si2O5(OH)4
Figura 4.3. Difractogramas de la muestra Pk 411+945. A la izquierda muestras en forma de polvo, a la
derecha muestras de agregados orientados.
Se identificaron dos componentes principales en la caracterización mineralógica de la roca argilítica: (i) la
matriz encajante y (ii) la fracción cristalina sulfatada. La primera está constituida por minerales ricos en
magnesio y calcio (dolomita), por filosilicatos (paligorskita, illita, esmectita y caolinita), y, en menor
grado, por cuarzo. La segunda componente, por su parte, está integrada por Anhidrita y Yeso.
La Tabla 4.1 muestra el resumen de las fases minerales identificadas mediante difracción de rayos X en
muestras recuperadas a lo largo del túnel. De ella se puede concluir que a un mismo nivel del Eoceno
Inferior existe una litología más detrítica en el sur que en el norte del túnel, la cual es dominantemente
evaporítica.
Tabla 4.1. Fases minerales en los distintos Pk del túnel.
Mineral
dolomita
cuarzo
anhidrita
yeso
paligorskita
illita
calcita
esmectita
411+600
+++
+
+
411+880
+++
indicios
+++
+
++
+
+
Abscisa (Pk)
411+910
411+945
+++
+++
+
+
+
indicios
indicios
+
++
++
++
+
+++
++
+
+
412+205
+++
+
+
412+270
++
+++
+
+
++
+
++
++
412+345
++
++
indicios
+
+
++
++
indicios
muy abundante
abundante
poco abundante
La introducción del capítulo, forma parte de Tarragó et al. (2005) la cual da una idea de la mineralogía
presente en el túnel.
63
Objetivos
El objetivo principal de la caracterización mineral fue intentar determinar los procesos mineralógicos que
provocaron el fenómeno expansivo y describirlos. En este capítulo de la tesina, se presentan los resultados
de la caracterización mineralógica detallada que se realizó a las muestras que procedían de los puntos
kilométricos 411+880 de distintas profundidades y del 412+550. Estas consistían en un estudio
petrográfico detallado mediante las técnicas que se presentan en la metodología.
Los análisis se realizaron en los Servicios Científico-Técnicos de la Universidad de Barcelona y en el
Departamento de Cristalografía, Mineralogía y Depósitos Minerales de la Facultad de Geología de la
Universidad de Barcelona, con la ayuda de la Dra. Esperanza Tauler, el Dr. Salvador Galí y el Dr. Joan C.
Melgarejo.
Las muestras que se estudiaron procedían del Pk 411+880 (6.6.-6.9m), Pk 411+880 (2-2.3m) y Pk
412+552 (4-4.3m):
(i) Las muestras del Pk 411+880 (6.6.-6.9m) corresponden a los núcleos que se realizaron para ensayar en
el laboratorio. Correspondían al Pk con mayores problemas de expansión, pero al estar a gran profundidad
no estaban alteradas.
(ii) La muestra del Pk 411+880 (2-2.3m) estaba completamente alterada, se analizó principalmente para
comparar la muestra con los núcleos.
(iii) La muestra del Pk 412+550 se escogió para determinar una textura recurrente en las muestras del
túnel de Lilla. La textura recurrente eran los nódulos verdes, que ya fueron motivo de interpretación en
trabajos anteriores, al cual se le atribuían propiedades expansivas (Tarragó et al. (2005)).
64
4.2. Metodología
La metodología utilizada era complexa, por lo tanto se hace una breve descripción de los métodos
utilizados.
4.2.1. Difracción de rayos X (DRX)
El análisis mediante DRX ayudó a caracterizar y cuantificar las fases minerales presentes en las muestras.
Existen dos métodos de DRX: (i) el Método de Polvo, que sirve para hacer una caracterización y una
cuantificación de las fases minerales en general. (ii) Método de los agregados orientados, que sirve para
hacer una buena caracterización y una semi-cuantificación de las fases minerales de la arcilla
4.2.1.1. Método de polvo
La muestra que se quiere analizar se tritura y se homogeniza en un mortero de ágata hasta conseguir una
fracción de tamaño de partícula inferior a 20 micras.
Los análisis se realizaron en un difractómetro Panalytical XPERT PRO MPD ALFA1, ángulo de barrido
4-100º de 2θ con el Método Step Scan con un paso de 0.017º de 2θ y tiempo de adquisición 50,2
segundos. La radiación utilizada fue Kα del Cu con λ=1.542 Å.
Mediante el programa Diffract y la base de datos de difracción de minerales del Internacional Center for
Diffraction Mineral Data (JCPDS), se identificaron las fases minerales presentes en las muestras.
A partir de los difractogramas de difracción obtenidos se realizaron los análisis cuantitativos de los
sólidos mediante el ajuste de perfil de difracción (Método de Rietvelt, Anexo XX) con el programa Topas
(2003).
4.2.1.2. Método de los Agregados Orientados
El reconocimiento mediante difracción de rayos-X de los minerales de la fracción fina, concretamente los
minerales de la arcilla, precisa de una preparación especifica que consiste en disponer los cristales
orientados sobre un soporte (método de los agregados orientados).
Para preparar los agregados orientados de la fracción fina, la muestra total se trata mediante dispersión y
homogeneización con agua destilada durante 24 horas. A continuación se separa la fracción fina por
decantación y se procede a la centrifugación. De la parte de la muestra centrifugada se recupera la
fracción más fina que es la que utilizamos para preparar los agregados orientados.
En este método al contrario que en el otro, los cristales están orientados, la orientación se realiza
preparando una suspensión de la muestra en polvo y después depositando unas gotas sobre un soporte.
Esto permite caracterizar mucho mejor las arcillas porque difractan por los espaciados basales.
Las preparaciones se sometieron a dos tratamientos: solvatación con etilenglicol y calentamiento hasta
550ºC. Los tratamientos servían para saber el tipo de arcilla que se estaba estudiando.
Los Difractogramas del Método de los Agregados Orientados fueron realizados con el difractómetro
Siemens D500 con monocromador secundario de grafito y radiación Kα del Cu (cobre) con un ángulo de
barrido de 2θ de 4-70º y; el tiempo de medida aproximado ha sido de 1,5 horas por difractograma.
65
4.2.1.3. Análisis semi-cuantitativo y análisis cuantitativo
A partir de los difractogramas de los agregados orientados se realiza el análisis cualitativo con ajuste de
perfil con el método de Rietvelt (Anexo 1). Y el análisis semi-cuantitativo de las fases minerales mediante
los coeficientes proporcionales al poder reflectante del mineral Barahona (1974).
4.2.2. Microscopio petrográfico
La lupa utilizada en la caracterización de muestras y láminas delgadas fue una Nikon SMZ 1500. El
microscopio utilizado en la descripción de las láminas delgadas fue un Nikon Elicpse LV 100 POL. Las
observaciones se realizaron con nícoles paralelos (NP) y con nícoles cruzados (NC). Las láminas fueron
identificadas con la ayuda del Atlas de asociaciones minerales en lámina delgada (Melgarejo 2003)
Todas las muestras fueron cortadas utilizando aceite como lubricante en la preparación de la lámina
delgada para evitar la disolución de fases minerales solubles o inestables en agua.
Las muestras sin ningún tipo de cohesión fueron incluidas con resina Epoxi para que durante el cortado
no se rompieran. La introducción de la resina se realizó mediante condiciones de vacío, pero este en
ningún caso podía afectar a la muestra.
4.2.3. Microscopia Electrónica
En el estudio con Microscopia Electrónica se pudieron hacer observaciones con el Microscopio
electrónico de Barrido provisto de un analizador por dispersión de energías y con el Microscopio
Electrónico de Barrido con Emisión de Campo. A continuación se describen las características de cada
técnica.
Microscopia electrónica de Barrido (SEM) provisto de un analizador por dispersión de energías (EDS)
El análisis de las muestras mediante el microscopio electrónico de barrido SEM es una técnica muy útil
que nos permite estudiar las fases minerales de la muestra con una precisión de 2,5 nm.
Este puede trabajar con electrones refractados para caracterizar las texturas de la muestra o bien con
electrones retrodispersados para ver según la composición de los cristales sus distintos grados de
reflectividad.
Las imágenes obtenidas con el SEM dan una mejor idea de las morfologías, texturas, localización y que
relación tienen las fases minerales de la muestra entre si.
Con el SEM se ha utilizado el sistema de microanálisis EDS (analizador por dispersión de energías) que
lleva acoplado y proporciona información sobre la composición química semi-cuantitativa de las fases
minerales identificadas. Este ha sido el único sistema que se ha podido utilizar en la microscopia para
conocer la composición química de las fases minerales.
Para estos análisis se eligieron muestras de las cuales ya se conocía la composición mineral (DRX) y
textura (el microscopio óptico o con la lupa binocular). La preparación de las muestras, puede se de dos
maneras: (i) Lámina delgada con pulido metalográfico y recubierta de carbono para hacer la muestra
suficientemente conductora. (ii) Muestra de pequeñas dimensiones mm3, directamente recubierta por
carbono, para poder tener una idea 3D por la superficie de la muestra elegida.
Microscopia Electrónica de Barrido con Emisión de Campo (FE-SEM)
FE-SEM permite alcanzar mejores resoluciones (hasta 0,5 nm) con menores voltajes que en el SEM. Esta
recomendada para utilizarlo en observaciones de morfologías de minerales formados en diagénesis, de
tamaño muy pequeño y morfologías frágiles (cristales fibrosos, escamosos, etc.) J.M. Huggett (1996).
Pero no posee un analizador de elementos químicos. Por lo tanto con el FE-SEM no se puede conocer la
composición del mineral. Se trabaja con pequeños fragmentos de muestras con un recubrimiento de
carbono débil.
66
4.2.4. Tratamiento de muestras EDTA
Para poder cuantificar las proporciones de arcilla. Se decidió disolver el yeso, anhidrita y carbonatos de
Ca-Mg con la ayuda del EDTA (ácido etilendiaminotetraacético), Bodine et al. (1973).
El proceso con el EDTA fue siguiendo las indicaciones de Moore (1997):
1)
2)
3)
4)
5)
6)
7)
Solución de 0.2 M de EDTA.
Triturar roca, y tamizar.
Mezclar una proporción de 20 g de muestra por 600 ml de EDTA.
Llevarlo a ebullición durante 4 horas.
Centrifugar la muestra deshaciéndose del agua y añadiendo agua destilada repetidas veces.
Filtrar la muestra que esta en el agua con una bomba de aire y un filtro de 10 micras.
Dejar secar y volver a pulverizar.
67
4.3. Resultados
A continuación se presentan los resultados obtenidos de todas las muestras que se analizaron. Las
muestras se distribuyen en dos apartados: (i) Mineralogía del Pk 411+880 que servirá para explicar el
proceso de degradación. (ii) Mineralogía de Pk 412+552 que servirá para describir una muestra con
nódulos verdes.
4.3.1. Mineralogía del Pk 411+880
En el apartado siguiente se presentan los resultados de los análisis y técnicas de muestras del Pk 441+880
con distintos grados de degradación.: (i) muestra núcleo inicial (testigo 6.6-6.9 m), (ii) muestra núcleo nº
5 degradado (testigo 6.6-6.9 m) y (iii) muestra degradada (testigo 2-2.3 m).
4.3.1.1. Mineralogía muestra núcleo inicial
Estudio de la mineralogía del Pk 411+880 entre 6,6 – 6,9 metros de profundidad respecto la solera. Esta
muestra no esta alterada.
Las muestras de este Pk en concreto están formadas por una roca muy compacta y sin porosidad aparente.
Se distingue una parte de matriz (arcillosa-margosa) rojiza y otra parte cristalina entre gris y blancuzca
(seguramente un sulfato cálcico). La parte cristalina esta dispuesta en planos no muy claros y formando
agregados nodulares. La matriz esta rodeando los nódulos cristalinos. Y no se observan planos de
discontinuidad
Lámina delgada
Para comprender la estructura y mineralogía de la roca se realizaron seis láminas delgadas, de las cuales
la mitad fueron hechas del plano horizontal del testimonio y el resto del plano transversal. De esta manera
se quiere encontrar algún tipo de ordenamiento de los cristales en la roca debido a algún esfuerzo
tectónico en la cristalización. Las láminas delgadas fueron realizadas con aceite para evitar la disolución
de los minerales solubles en agua, ver Figuras 4.4, 4.5 y 4.6.
0.5 mm
0.5 mm
Figura 4.4. Cristales de anhidrita (lámina plano Figura 4.5. Cristales de anhidrita (lámina plano
vertical) (NP).
vertical) (NC).
En la Figura 4.7 de la matriz se diferencian dos áreas, una matriz rojiza que se ve en la mayoría de las
muestras y una matriz grisácea con tamaño de grano mucho más fino. Las zonas más rojizas es donde
están las arcillas teñidas por el hierro en ambiente oxidante (Figuras 4.8 y 4.9). Y las zonas más grisáceas
son zonas donde pueden quedar vestigios de algún carbonato micrítco, o bien zonas que se formaron en
ambiente más reductor por presencia de materia orgánica.
En la matriz con el mayor aumento se pueden observar los cristales idiomórficos de dolomita. También
hay, pero en menor cantidad cristales de cuarzo, illita, óxidos de hierro y una matriz arcillosa muy fina
(ver Figura 4.8 y 4.9).
68
0.5 mm
2 mm
Figura 4.6. Detalle de agregados de cristales
paralelos idiomórficos de anhidrita. (NC).
Figura 4.7. Matriz rojiza en contacto con matriz
grisácea. (NC).
0.5 mm
0.5 mm
Figura 4.8. Matriz rojiza (NP)
Figura 4.9. Matriz rojiza (NC)
Difracción de rayos X
Método de Polvo:
En la figura 4.10 se presenta el difractograma y los resultados de la identificación mineral:
15000
A
D
S
P
I
CPS
10000
A
Y
5000
I
A
P
I
M
0
10
20
2θ
30
40
50
69
D: Dolomita CaMg(CO3)2
P: Paligorsquita Mg5(Si,Al)8O20(OH)2· 8H2O
M: Microclina KAlSi3O8
I: Illita KAl2(Si3AlO10)(OH)2
A: Anhidrita CaSO4
S: Esmectita Ca0.25Mg3(Si4O10(OH)2). 4H2O
Y: Yeso CaSO4· 2H2O
Figura 4.10. Difractograma ampliado y caracterizado con las distintas fases minerales existentes.
Se puede observar a partir de las intensidades de los máximos de difracción de la anhidrita que esta
presenta una orientación preferencial de los planos hkl (200)
Método de los Agregados Orientados:
A continuación se muestran los resultados de los A.O. (ver Figuras 4.11 y 4.12).
6000
5000
S
550 ºC
I
Y
CPS
CPS
P
500
4000
3000
2000
1000
0
0
10
20
30
4
8
12
4
8
12
4
8
12
500
etilenglicol
CPS
CPS
1500
1000
500
0
0
10
4000
20
30
3000
CPS
CPS
500
normal
2000
1000
0
0
10
2θ
20
P: Paligorskita Mg5(Si,Al)8O20(OH)2·
8H2O
I: Illita KAl2(Si3AlO10)(OH)2
30
2θ
S: Esmectita Ca0.25Mg3(Si4O10(OH)2).
4H2O
Y: Yeso CaSO4· 2H2O
Figura 4.11. Difractogramas de agregados Figura 4.12 Detalle de la Figura 4.11, con el análisis
orientados , normal, con etileglicol y calentado a cualitativo de las fases minerales con máximos de
550º C.
difracción entre 0 y 6 de theta.
Análisis cuantitativo
En las figuras 4.13, 4.14, 4.15 y 4.16 se muestran a modo de ejemplo los ajustes del perfil del
difractograma con el programa Topas para cada fase mineral de la muestra del testimonio del sondeo del
PK 441+880 entre 6,6 a 6,9 metros de profundidad.
En el análisis se han tenido en cuenta las fases minerales mayoritarias de la muestra, excepto de la
esmectita. Las fases minerales determinadas son dolomita, anhidrita, illita y paligorskita.
70
65,000
60,000
Dolomite
31.32 %
A nhydrite
44.32 %
Illite
15.85 %
paligorskiteM 8.51 %
55,000
50,000
45,000
40,000
35,000
Counts
30,000
25,000
20,000
15,000
10,000
5,000
0
-5,000
-10,000
-15,000
-20,000
10
15
20
25
30
35
40
45
50
55
60
65
Dolomite
31.32 %
A nhy drite
44.32 %
Illite
15.85 %
paligors kiteM
8.51 %
2Th Degrees
Figura 4.13. Ajuste de la dolomita.
65,000
60,000
55,000
50,000
45,000
40,000
35,000
Counts
30,000
25,000
20,000
15,000
10,000
5,000
0
-5,000
-10,000
-15,000
-20,000
10
15
20
25
30
35
40
45
50
55
60
65
2Th Degrees
Figura 4.14. Ajuste de la anhidrita.
71
65,000
60,000
Dolomite
31.32 %
A nhy drite
44.32 %
Illite
15.85 %
paligors kiteM
8.51 %
55,000
50,000
45,000
40,000
35,000
Counts
30,000
25,000
20,000
15,000
10,000
5,000
0
-5,000
-10,000
-15,000
-20,000
10
15
20
25
30
35
40
45
50
55
60
65
2Th Degrees
Figura 4.15. Ajuste de la illita.
65,000
60,000
Dolomite
31.32 %
A nhy drite
44.32 %
Illite
15.85 %
paligors kiteM
8.51 %
55,000
50,000
45,000
40,000
35,000
Counts
30,000
25,000
20,000
15,000
10,000
5,000
0
-5,000
-10,000
-15,000
-20,000
10
15
20
25
30
35
40
45
50
55
60
65
2Th Degrees
Figura 4.16. Ajuste de la paligorskita.
A continuación se presentan los resultados del análisis cuantitativo con el Método de ajuste de perfil:
Fase 1: Dolomita
Fase 2: Anhidrita
Fase 3: Illita
Fase 4: Paligorsquita
31.32 %
44.32 %
15.85 %
8.51 %
El report del ajuste del perfil de difracción de esta muestra realizado con el programa Topas, se encuentra
en el Anexo 2.
72
4.3.2.2. Mineralogía núcleo nº 5 degradado
Estudio de la mineralogía del núcleo nº 7 del Pk 411+880 entre 6,6 – 6,9 metros de profundidad respecto
la solera. Esta muestra fue alterada con un ciclo de humedecimiento y los ciclos de carga y descarga hasta
que llegó a rotura. Entonces se analizaron algunos fragmentos para caracterizar la petrografía.
La descripción visual de la muestra corresponde a la descrita en la muestra 441+880 (6,6-6,9) ya que el
núcleo se realizó con muestra de este testigo. Este solo estaba roto y no se le observaba ningún otro
cambio respecto la muestra inicial (Figura 4.17).
Figura 4.17. Núcleo 7 y detalle de la textura después de romper.
Lámina delgada
Como en el caso anterior se realizaron secciones delgadas teniendo en cuenta de coger las 3 direcciones
(x, y, z) posibles para obtener la información tridimensional de la muestra y poder ver posibles
orientaciones preferenciales de los cristales de sulfato, ya fuese por la tectónica regional que ha actuado
en el macizo o bien por el simple modo de crecimiento de los cristales.
1 mm
Figura 4.18. Agregados de cristales de anhidrita rodeados de matriz. (NC).
73
5 mm
5 mm
Figura 4.19. Cristales de anhidrita orientados en dos direcciones. (NP) .
En las láminas delgadas del núcleo nº 7 no se observan fracturas ni alteración ninguna. En la matriz de
distinguen cristales de dolomita y alguno de cuarzo, pero de tamaño muy pequeño. También se puede
observar en la matriz distintos colores unos más rojos y otros más grises.
Los cristales grises blancuzcos son de anhidrita, son idiomórficos con hábito tabular de unos 2 mm de
tamaño. Están dispuestos formando agregados radiales y/o apilados con una cierta orientación
preferencial (Figura 4.19), en la misma figura se puede observar con menor aumento, que hay dos
direcciones de crecimiento de los cristales de anhidrita.
Difracción de Rayos X
Método de Polvo
La composición y la proporción mineralógica de la muestra corresponde a la descrita en la muestra
inicial del Pk 441+880 (6,6-6,9) ya que el núcleo se realizó con muestra de este testigo.
Se presentan los resultados del espectro de DRX una vez tratada con EDTA. La composición
mineralógica ha variado se puede observar como el tratamiento con EDTA ha provocado la eliminación
casi total de sulfatos y carbonatos, véase en la Figura 4.20.
10000
M
CPS
P
D
5000
A
S
A
I
P
A
I
I
0
10
20
2θ
30
40
50
Figura 4.20. Espectro de difracción de rX de la muestra en forma de polvo del núcleo nº 7, después del
74
tratamiento con EDTA.
D: Dolomita CaMg(CO3)2
M: Microclina KAlSi3O8
A: Anhidrita CaSO4
P: Paligorsquita Mg5(Si,Al)8O20(OH)2· 8H2O
I: Illita KAl2(Si3AlO10)(OH)2
S: Esmectita Ca0.25Mg3(Si4O10(OH)2). 4H2O
Método de los Agregados Orientados.
En la Figura 4.21 se muestran los resultados del Método de los agregados Orientados de muestra del
núcleo 7 después del tratamiento con EDTA. Se pueden observar claramente los picos de las arcillas en
los difractogramas.
3000
550 ºC
CPS
2000
1000
CPS
0
10
20
30
10
20
30
20
30
etilenglicol
1000
CPS
0
1000
normal
I
S
P
0
10
2θ
Figura 4.21. Espectro DRX muestra núcleo 7 con tratamiento EDTA.
S: Esmectita Ca0.25Mg3(Si4O10(OH)2). 4H2O
I: Illita KAl2(Si3AlO10)(OH)2
P: Paligorsquita Mg5(Si,Al)8O20(OH)2· 8H2O
75
Análisis semi-cuantitativo
A partir del espectro de DRX de esta muestra tratada con EDTA, utilizando los picos de intensidad
principales de las arcillas caracterizadas (paligorskita, illita y esmectita), se calcularon las áreas:
Pico 15 Ǻ de la esmectita, tiene un área de 22,54 unidades.
Pico 10,5 Ǻ de la paligorskita e illita, al estar unidos se cuentan como uno, y tiene un área de
22,68 unidades.
Según Barahona (1974), cada arcilla tiene un poder reflectante distinto, para las que se están analizando,
los siguientes: 0,5 esmectita, 0,7 paligorskita y 0,5 illita.
Resultando, unos valores de proporción de un 45% de esmectita en matriz (tratada con EDTA).
Microscopía Electrónica (SEM-EDS)
Un pequeño fragmento del núcleo nº 7 (foto) se recubrió directamente con carbono para que la muestra
fuera conductora (es imprescindible para el análisis con el SEM) con el objetivo de ver como estaba la
superficie de la muestra, y reconocer y caracterizar los minerales anteriormente identificados.
Los cristales de anhidrita se veían perfectamente idiomórficos, de 100 µm, con exfoliación característica y
sin alteración ninguna, recubiertos por la matriz. En la matriz no se observan fracturas en procesos de
alteración o transformación de las fases minerales (véase Figura 4.22). En la muestra existían grietas,
estas no estaban alteradas (Figura 4.25).
A
B
100 µm
Figura 4.22. Aspecto general, con cristales de anhidrita en el centro (A) y rodeado de matriz no alterada
(B).
76
En las figuras siguientes se presentan los resultados del EDS de la zona marcada en la figura 4.23 y 4.24.
Figura 4.23. Punto A, anhidrita.
Figura 4.24. Punto B, matriz (dolomita y arcillas).
70 µm
Figura 4.25. Detalle de una fractura no alterada de la matriz.
77
4.3.1.3. Mineralogía núcleo nº 5 del Pk 411+880 entre 6,6 – 6,9
Estudio de la mineralogía del Pk 411+880 entre 6,6 – 6,9 metros de profundidad respecto la solera. Esta
muestra se le aplicó el proceso completo de degradación, fue sometido como ya se ha explicado a ciclos
de carga-descarga, y ciclos de humedecimiento-secado. Entonces se analizaron algunos fragmentos para
caracterizar la petrografía.
La muestra está formada por roca muy alterada, fragmentada a partículas de orden milimétrico, sin apenas
cohesión, de aspecto terroso y blanquecino (Figura 4.26). Se aprecian discontinuidades abiertas según
unos planos definidos. Se distingue una parte de matriz (arcillosa-margosa) rojiza y otra parte cristalina
entre gris y blancuzca, y además se puede observar como se ha formado una patina blanca envolviendo el
núcleo.
La muestra no se puede casi ni tocar, sino se deshace. Y como se puede observar está muy expandida en
la parte superior, que contiene menor proporción de anhidrita.
Figura 4.26. Núcleo nº 5 degradado.
Lámina delgada
Se aprecian multitud de fracturas en la roca que se sitúan en la matriz y también alrededor de los cristales
de anhidrita, Figura 4.27.
Las fases minerales que se observan no han variado, la mayor variación frente la muestra no alterada es la
textura. La anhidrita esta con los bordes bastante alterados o disueltos (Figura 4.28). Y lo que antes
permitía deducir en los cristales de anhidrita como dos direcciones de orientación y/o crecimiento, ahora
se puede observar en la matriz que esta completamente abierta, viéndose claramente las dos direcciones
anteriormente descritas. Los cristales de dolomita de dimensiones muy pequeñas de la matriz no
presentan ningún signo de alteración. En el apartado de expansión hay un detallado informe de los
mecanismos que han tenido lugar en el proceso de alteración.
78
5 mm
0.5 mm
Figura 4.27. Muestra con alto grado de degradación. Figura 4.28. Cristales de anhidrita degradados por los
(NP).
extremos. (NC)
Difracción de rayos X
Método de Polvo:
En la composición mineralógica del núcleo nº 5 alterado, se puede observar como existe presencia de
yeso, véase la Figura 4.29.
15000
A
D
A
S
10000
P
I
CPS
Y
5000
D
I
A
P
M
0
20
2θ
40
60
Figura 4.29. Difractograma caracterizado con las distintas fases minerales existentes en muestra del
núcleo 5.
D: Dolomita CaMg(CO3)2
C: Cuarzo SiO2
A: Anhidrita CaSO4
Y: Yeso CaSO4· 2H2O
P: Paligorsquita Mg5(Si,Al)8O20(OH)2· 8H2O
I: Illita KAl2(Si3AlO10)(OH)2
S: Esmectita Ca0.25Mg3(Si4O10(OH)2). 4H2O
K: Caolinita Al2(Si2O5(OH)4
79
Análisis cuantitativo
Resultados del análisis cuantitativo con el método de ajuste de perfil:
Fase 1
Fase 2
Fase 3
Fase 4
Fase 5
Fase 6
: Dolomita
: Calcita
: Anhidrita
: Yeso
: Illita
: Paligorskita Mg
34.56(28) %
0.44(10) %
39.94(32) %
3.42(12) %
13.95(48) %
7.68(36) %
El report del ajuste del perfil de difracción de esta muestra realizado con el programa Topas, se encuentra
en el Anexo 2.
Microscopia Electrónica
SEM-EDS
Un pequeño fragmento del núcleo nº 5 alterado se recubrió directamente con carbono y se analizo con el
SEM para ver como estaba la superficie de la muestra y reconocer y caracterizar los minerales
anteriormente identificados.
Los cristales de anhidrita ya no son idiomórficos y se ven parcialmente degradados (Figura 4.30, 4.31).
Aparecen muchas fibras de paligorskita formando la típica estructura en forma de “ramas de árbol” (ver
Figura 4.33) que parece que crezcan a expensas de los cristales de anhidrita.
En las zonas de fracturas y concretamente en las paredes aparecen minerales de aspecto irregular un poco
fibroso que corresponden a esmectita y que parecen despegadas de la matriz (Figura 4.34).
90 µm
Figura 4.30. Aspecto general, con cristales de anhidrita degradados en el centro y rodeado de matriz
alterada.
80
40 µm
20 µm
Figura 4.31. Cristales de anhidrita parcialmente Figura 4.32. Detalle de anhidrita degradada.
degradados rodeados de matriz arcillosa.
30 µm
10 µm
Figura 4.33. Detalle de ramificaciones de Figura 4.34. Detalle de la matriz fracturada, con
paligorskita.
esmectita.
81
4.3.1.4. Mineralogía muestra degradada
La muestra estaba en Pk 411+880 entre 2–2,3 metros de profundidad respecto la solera, por lo tanto en la
zona donde existieron las expansiones en el túnel, esta totalmente alterado y fracturado (Figura 4.35).
Figura 4.35. Muestra degradada.
Por esta muestra circuló agua ya sea la de perforación durante la excavación del túnel. Además la muestra
de sondeo estaba claramente expandida, esta no salía del encamisado de PVC, y se tuvo de cortar el
encamisado. También se observan pequeños espejos de falla, representados por superficies muy
reflejantes.
Lámina delgada
En la muestra no se observa generación de nuevos minerales pero si elevada fracturación de la matriz
siguiendo algunos planos, estos se repiten con cierta frecuencia en la sección delgada, véase Figura 4.36.
1 mm
Figura 4.36. Detalle de cristal de anhidrita rodeado de fracturas continuas en la matriz. (NP)
82
Difracción rayos X
Método de Polvo:
La composición mineralógica de la muestra del Pk 411+880 entre 2 – 2,3 metros se puede observar en la
Figura 4.37.
Figura 4.37. Espectro de difracción de rX de la muestra en forma de polvo del PK 411+880 2-2,3 m.
D: Dolomita CaMg(CO3)2
M: Microclina KAlSi3O8
A: Anhidrita CaSO4
Y: Yeso CaSO4· 2H2O
P: Paligorsquita Mg5(Si,Al)8O20(OH)2· 8H2O
I: Illita KAl2(Si3AlO10)(OH)2
S: Esmectita Ca0.25Mg3(Si4O10(OH)2). 4H2O
Método de los Agregados Orientados
La composición mineralógica de las arcillas en la muestra del Pk 411+880 entre 2 – 2,3 metros se puede
observar claramente después del tratamiento con Etilenglicol y calentado a 550º C, en la Figura 4.38 y
4.39.
En este espectro de DRX no se detectó tanta esmectita como en el Pk 411+880 entre 6.6-6.9 metros. Esto
podría ser provocado por la heterogeneidad de las muestras. Con solo una variación en profundidad de
aproximadamente 4 metros, la cantidad de esmectita ha variado.
83
2000
1000
CPS
CPS
550 ºC
1000
S
P
I
Y
0
0
20
4
8
12
4
8
12
4
8
12
1000
30
CPS
CPS
10
etilenglicol
1000
0
0
10
20
30
CPS
CPS
1000
1000
normal
0
0
10
2θ
20
30
2θ
Figura 4.38. Difractogramas de agregados Figura 4.39. Detalle de la Figura 4.38, con el análisis
orientados , normal, con etileglicol y calentado a cualitativo de las fases minerales con máximos de
550ºC
difracción entre 0 y 6 de theta.
I: Illita KAl2(Si3AlO10)(OH)2
Y: Yeso CaSO4· 2H2O
S: Esmectita Ca0.25Mg3(Si4O10(OH)2). 4H2O
P: Paligorsquita Mg5(Si,Al)8O20(OH)2· 8H2O
Análisis cuantitativo
En las figuras siguientes se muestran a modo de ejemplo los ajustes del difractograma para cada fase
mineral de la muestra del testimonio del sondeo del Pk 411+880 entre 2-2.3 m.
En el análisis se han tenido en cuenta las fases minerales mayoritarias de la muestra, excepto de la
esmectita. Las fases minerales determinadas son dolomita, anhidrita, yeso, calcita, illita y paligorskita.
Resultados del análisis cuantitativo con el método de ajuste de perfil y el programa topas:
Fase 1
Fase 2
Fase 3
Fase 4
Fase 5
: Dolomita
: Anhidrita
: Yeso
: Illita
: Paligorskita Mg
28.376 %
31.752 %
14.664 %
18.8(34) %
6.4(81) %
El report del ajuste del perfil de difracción de esta muestra realizado con el programa Topas, se encuentra
en el Anexo 2.
Microscopia Electrónica
FE-SEM
Se diferenciaron distintas texturas que corresponden a cristales de anhidrita, yeso, paligorskita y arcillas
fibrosas.
84
Son muy curiosas unas fibras o digitaciones que envuelven cristales y parece que sobresalgan de la
muestra por haber crecido recientemente (Figuras 4.45, 4.46 y 4.47). Hay alguna que parece que salga de
dentro de cristales de anhidrita (Figura 4.42 y Figura 4.43).
Hay abundantes planos que corresponden a micro planos de falla (espejos de falla) o discontinuidades en
la muestra. En estos planos y a modo de fino recubrimiento aparecen morfologías correspondientes a
alguna arcilla no identificada (Figura 4.41).
En las fracturas abunda la cristalización de cristales idiomórficos de yeso (Figuras 4.40 y 4.41).
También en estas paredes aparecen estructuras en “panal de miel” (honey comb) que se pueden relacionar
con las esmectita (Figura 4.44).
Figura 4.40. Matriz alterada con un cristal de yeso.
Figura 4.41. “Plano de falla” con cristal de yeso
Figura 4.42. Matriz con digitaciones.
Figura 4.43. Detalle de digitaciones.
1 µm
Figura 4.44. Detalle de arcilla con forma de “honey Figura 4.45. Detalle de digitaciones.
combs”
85
Figura 4.46. Cristal de yeso delante de uno de anhidrita. Figura 4.47. Detalle del cristal de yeso envuelto.
SEM-EDS
En la muestra se pueden observan cristales de anhidrita disueltos, cristales de yeso idiomórficos, y gran
cantidad de fracturas degradadas en la matriz (4.49, 4.51, 4.52, 4.53, 4.54 y 4.55. En las fracturas
aparecen estructuras fibrosas que parecen estar provocando la apertura de la fractura (Figura 4.50).
También se observan muchas fibras y crecimientos en forma de digitaciones siguiendo una dirección
común (Figura 4.56). A continuación se muestra un aspecto general del fragmento estudiado, véase
Figura 4.48.
70 µm
Figura 4.48. Aspecto general, con cristales de anhidrita disueltos en el centro y rodeado de matriz
alterada.
86
30 µm
Figura 4.49. Matriz arcillosa fracturada.
80 µm
Figura 4.51. Cavidad con cristales de yeso.
400 µm
Figura 4.53. Cristal de yeso idiomórfico.
10 µm
Figura 4.50. Fibras en fractura.
10 µm
Figura 4.52. Cristales de anhidrita con estructuras de
disolución.
50 µm
Figura 4.54. Matriz con cristales de paligorskita en primer
plano y dolomita.
87
10 µm
10 µm
Figura 4.55. Mineral fibroso en cavidad.
Figura 4.56. Digitaciones de la matriz orientadas.
4.3.2. Mineralogía del Pk 412+552
El testimonio del Pk 412+552 entre 4-4.3 d metros de profundidad del túnel de Lilla se selecciono por ser
de una parte del túnel no activa. Y para caracterizarlo y compararlo con la muestra objeto de este estudio
(testimonio del Pk 411+880).
En la descripción del fragmento del sondeo escogido, se ha cortado y pulido para ver la textura de la
muestra. La muestra tiene la mayor parte de proporción de matriz y con muy poca parte de sulfato
cristalizado (Figura 4.57)
10 mm
10 mm
Figura 4.57. Secciones pulidas del sondeo Pk 412+552.
88
En la roca se diferencia perfectamente la estatificación de la arcilla-limosa con pequeños nódulos y/o
betas de cristales de sulfato, que por su textura parece que se han formado después de la sedimentación de
la matriz.
En la matriz se distinguen dos zonas una roja y una verde. El color rojo de la matriz se atribuye a la
presencia de hierro III en las fases minerales Y el color verde a zonas de la matriz con algún organismo
que provocaba un ambiente reductor y por lo tanto la formación de hierro II.
Lámina delgada
La sección delgada esta formada por matriz, nódulos de anhidrita y con menor proporción betas de yeso.
La matriz arcillosa-limosa esta formada por minerales arcillosos y pequeños cristales de dolomita, cuarzo
e illita (Figura 4.60). La textura es la típica de una roca sedimentaria tipo limolita o arenisca, con micro
estructuras de estratificación (Figura 4.61). Las zonas de matriz verde y rojas se diferencian fácilmente
con la sección delgada, y si que se intuye que en los nódulos verdes hay mayor proporción de cuarzo, que
en las zonas con matriz rojiza (Figura 4.58).
En esta sección delgada se puede ver también anhidrita y yeso juntos, foto lo que podría evidenciar la
idea de los distintos procesos fisicoquímicos que ha sufrido la roca y que están perfectamente descritos de
muestras similares en los trabajos de Ortí (1977) véase la Figura 4.59.
0,7 mm
Figura 4.58. Transición de la matriz roja a verde.
0,7 mm
1 mm
Figura 4.59. Nódulos de anhidrita y beta de yeso.
1 mm
Figura 4.60. Detalle de la matriz verde con granos de Figura 4.61. Detalle de la estratificación existente.
cuarzo e illita.
89
Difracción rayos X
Método de Polvo
Las muestras analizadas fueron de la matriz rojiza y de los nódulos verdes, para analizar si existía
variación de mineralogía entre ellas.
Las muestras no presentaban gran variación mineral, pero existe alguna diferencia de proporción. En la
matriz rojiza existe más yeso, anhidrita, y menos dolomita y paligorskita que en el nódulo verde.
Puntualizar, que ni en la matriz rojiza, ni en los nódulos de la matriz existe presencia de esmectita.
(Figuras 4.62 y 4.63)
15000
Y
Q
A
10000
CPS
D
Y
5000
P
P
I
Y
I
A
I
0
10
20
30
2θ
40
50
40
50
Figura 4.62. Espectograma de polvo de la muestra matriz rojiza.
15000
D
Q
Y
CPS
10000
Y
5000
I
P
I
Y
P
A
A
I
0
10
20
2θ
30
Figura 4.63. Espectograma de polvo de muestra del nódulo verde.
D: Dolomita CaMg(CO3)2
C: Cuarzo SiO2
A: Anhidrita CaSO4
Y: Yeso CaSO4· 2H2O
P: Paligorsquita Mg5(Si,Al)8O20(OH)2· 8H2O
I: Illita KAl2(Si3AlO10)(OH)2
S: Esmectita Ca0.25Mg3(Si4O10(OH)2). 4H2O
90
Microscopia electrónica
SEM-EDS
Se realizo microscopia de las secciones delgadas recubiertas por carbono, por tanto sin relieve, solo
pudiendo analizar la muestra en 2 dimensiones. Fueron los primeros resultados obtenidos de microscopia
electrónica de estas muestras del túnel de Lilla.
Trabajando con electrones refractados (texturas) y retrodispersados (reflectividad), se pudieron
diferenciar las siguientes fases minerales: anhidrita, dolomita, calcita, cuarzo, illita, rutilo y minerales de
la arcilla, estos estaban dispuestos como se puede observar en la Figura 4.64.
La anhidrita y el yeso forman parte de la roca pero claramente se observa como han crecido con
posterioridad en la roca, esto comparándolo con lo que seria la parte arcillo-limosa de origen detrítico.
Además se observa como existe una matriz de grano mucho mas fino dentro la matriz que se veía con
inspección visual y con microscopia óptica, esta formada por minerales de fracción arcilla (Figura 4.65).
Los microanálisis de las arcillas no se pudieron identificar pero si que se encontraron zonas con distintos
contenidos de cationes (K, Mg, Ca). Análisis en el Anexo 3
50 µm
20 µm
Figuras 4.64. Visión global de las texturas y Figura 4.65. Detalle de la fracción arcilla rodeando
minerales de la muestra.
los cristales de la matriz.
91
4.4. Experiencias con agua del macizo
El papel del agua en la expansión de la roca es muy claro, entonces además de la degradación con
humedad relativa controladas, también se quiso experimentar con agua en fase líquida para describir
visualmente otro posible proceso que puede ocurrir y que puede ir relacionado con un posible proceso de
intercambio iónico que se puede provocar en la matriz al añadirle agua.
Entonces se realizaron dos experiencias para poder establecer como podía degradarse una muestra de
matriz con agua del macizo.
(i) Consistió en coger un fragmento de volumen aproximado de 200 cm3 de roca y remojarla
superficialmente con agua del macizo cada día, la roca el primer día después de remojarla se rompió en
pedazos, Figura 4.66. Una vez seca se volvió a mojar y así durante un mes, el resultado final es la roca
totalmente alterada y sin crecimiento significativo de cristales. Solamente una pequeña patina blanca
cristalina en las partes más superficiales del fragmento y una fracturación total de la muestra en fracturas
de formas curvas como formando sub-zonas, Figura 4.67.
Figura 4.66. Imagen 2min después de remojarlo
superficialmente con agua del macizo.
Figura 4.67. Imagen 8 días después de remojarlo
diariamente, ya secado a temperatura y humedad
controladas del laboratorio de 20º C y HR de
55%.
(ii) Consistió en coger un fragmento de la misma roca que en la anterior, y sumergirla en agua del macizo,
allí se estuvo treinta días. Se evaporó todo el agua el fragmento se hizo pedazos y crecieron pequeños
cristales de yeso en las superficies de los pedazos. Estos cristales son perfectos como se puede observar
en las Figuras 4.68 y 4.69.
Figura 4.68. Crecimiento de yeso en forma de
agregados radiales.
Figura 4.69. Cristales de yeso.
Por lo tanto crecieron los cristales por evaporación pero teniendo en cuenta la experiencia anterior aquí
los cristales habrán crecido por sobresaturación del agua.
92
4.5. Discusión mineralógica de las muestras
La discusión se realiza desde un punto de vista mineralógico pero tratando de explicar el fenómeno de
degradación y expansión de la roca de las muestras estudiadas.
La información existente sobre tipos de expansiones posibles en rocas de mineralogía semejante indica
que existen diversos y controvertidos procesos:
- Procesos de la anhidrita y del yeso.
- Expansión de arcillas, existentes o neo-formadas.
Procesos de la anhidrita y del yeso
El proceso que se describe a continuación puede ocurrir en las zonas de la muestra donde existen cristales
de anhidrita o yeso. Es muy complejo y existe mucha controversia sobre el tema como ya se ha explicado
en el apartado de antecedentes.
Teniendo en cuenta las observaciones y deducciones realizadas a lo largo del análisis de las muestras
estudiadas procedentes del túnel, es claro que para este fenómeno se necesita un detonante. En este caso,
el agua rica en sulfato cálcico que circula por el macizo puede provocar disolución y precipitación de
sulfato cálcico al introducirse en la roca (Alonso et al, 2004)
A continuación se hace una introducción a la discusión de los procesos anhidrita-yeso para el caso
estudiado.
Según Ortí (2005), la etapa de hidratación y yesificación de la anhidrita se produjo durante el Cuaternario
en los materiales de la zona superficial del macizo rocoso del túnel de Lilla. Durante esta etapa las series
sedimentarias de la Conca de Barberà salieron a la superficie debido al levantamiento regional y quedaron
expuestas a la acción de las aguas meteóricas. La hidratación de las capas de anhidrita a yeso secundario
ha tenido distintas características; entre ellas: la generación de diversos tipos de venas (de hidratación) de
yeso secundario, con tonalidades grises.
En las láminas delgadas realizadas de muestras del túnel de Lilla se observan cristales de yeso
pseudomorfos de anhidrita con inclusiones de la misma, Figura 4.70. Dicho proceso se supone que ha
ocurrido a escala geológica, no durante la etapa de construcción del túnel.
Figura 4.70. Cristales de yeso pseudomorfos de cristales de anhidrita.
93
En el estudio mediante microscopia electrónica y óptica se puede observar claramente como los cristales
de anhidrita presentan estructuras de degradación superficiales a medida que la muestra se va degradando
(Figuras 4.32 y 4.48) y en cambio los cristales de yeso son idiomórficos, transparentes y sin estructuras de
disolución, y están localizados en planos de falla o fracturas mayoritariamente, como se puede observar
en la Figura 4.71.
1 mm
Figura 4.71. Cristal de yeso creciendo sobre la matriz, en una fractura Pk 411+880 2-2,3 m.
En la Figura 4.72 -a modo de resumen de la variación mineral del Pk 411+880-, se presentan las
proporciones de las fases minerales identificadas, en las distintas muestras ensayadas. En la gráfica se
refleja una disminución de >10% de anhidrita y un correspondiente aumento de >10% de yeso en función
del grado de alteración de la muestra. El resto de fases minerales, illita y paligorskita no presentan
variaciones representativas. Lo que se observa podría ser debido a una variación mineral de la muestra o
bien a la heterogeneidad de las muestras analizadas.
50
Anhidrita
Illita
Paligorskita
Yeso
% relativo fase mineral
40
30
20
10
0
(a)
(b)
(c)
Figura 4.72. Gráfica de variación mineralógica. Las muestras analizadas son: (a) Muestra del núcleo nº 7
después de romperlo en el ensayo de compresión simple. (b) Muestra del núcleo nº 5 corresponde a
muestra alterada con humedecimiento-secado con diferentes presiones de vapor y ciclos de cargadescarga. (c) Muestra del Pk 411+880 2-2,3 m proveniente de la solera de túnel y por lo tanto degradada
por la acción directa del agua del macizo y de perforación.
94
En Figura 4.73 se comparan los espectros de DRX del material no alterada inicial y del degradado en el
laboratorio.
Figura 4.73. Comparación entre muestra alterada (núcleo no 5) y muestra no alterada (muestra inicial de
un núcleo) del material del Pk 411+880 (6.6 - 6.9 m).
Los resultados confirman que la proporción de yeso y anhidrita de las muestras analizadas en este trabajo,
están variando. Pero puede haber dos lecturas: (i) que sea provocado por la heterogeneidad de la roca, o
(ii) en el mismo sentido que describe Ortí (1977), la anhidrita se disuelve y precipita yeso en condición
isovolumétrica por la acción del agua meteórica o la humedad relativa ambiental.
Aquí se plantea otro problema: ¿Puede disolverse anhidrita y precipitar yeso sin agua en fase líquida? De
esta pregunta a continuación se describe un proceso que se observó en la anhidrita del núcleo nº 5.
Algunos cristales de anhidrita presentan estructuras de degradación claramente relacionadas con las
direcciones de exfoliación del mineral. Las imágenes (Figuras 4.74 y 4.75) corresponden a la muestra del
núcleo nº 5 alterado. El núcleo nº 5 se degradó en la cámara de vacío con distintas presiones de vapor (la
solución nunca estuvo en contacto directo con la muestra).
95
30 µm
Figura 4.74. Cristales de anhidrita.
20 µm
Figura 4.75. Detalle de estructuras de alteración de la
anhidrita.
Pina (2006) explica que actualmente esta estudiando la formación de yeso en anhidrita epitaxialmente con
un microscopio de Fuerzas Atómicas (AFM). La interpretación que propone es un crecimiento
isovolumétrico de yeso en anhidrita que podría producirse por soluciones que circulan a través de los
planos de exfoliación de la anhidrita y forman cristales de yeso.
Las Figuras 4.74 y 4.75, podrían compararse con un proceso de crecimiento epitaxial de yeso en anhidrita
pero sin circulación de una disolución de agua en fase líquida.
Expansión de arcillas, existentes o neo-formadas
En las muestras analizadas existen distintos tipos de arcilla, entre ellas están la illita, la paligorskita, la
estevensita y la caolinita (en menor proporción). De las arcillas mencionadas solamente se le atribuyen
propiedades expansivas a la estevensita, una esmectita cálcica-magnésica. Esta no se encuentra en todos
los materiales a lo largo del túnel.
Con los datos que se han observado se podría deducir que podría ser un problema clásico de arcillas
expansivas. Pero podrían existir también distintas variantes posibles., existen procesos descritos que
podrían provocar expansión en los materiales arcillosos como alteración y/o transformación de arcillas
por ejemplo, illita-esmectita, paligorskita-esmectita. Estos se producen a partir de algún cambio de las
condiciones físico-químicas iniciales de la arcilla. A continuación se citan dos fenómenos que explican
procesos de alteración de arcillas:
(i) Según St John D. (1998), existe la reacción de alteración de arcillas a geles silícicos, debido a un
medio alcalino. En el caso del túnel el medio alcalino podría tener origen antrópico, lo proporcionaría el
agua de fraguado del hormigón. Al entrar en contacto el agua con el material madre, ésta podría provocar
un intercambio iónico que transforma las arcillas en geles muy expansivos.
(ii) Según Dixon, J.B. et al. 1985, Golden, D.C. et al 1990 y Mark, P.S. et al 2005 existe una reacción
lenta a temperaturas bajas que provoca la alteración de paligorskita a esmectita. Para esta reacción
también se necesita un medio alcalino, que lo podría proporcionar el agua del hormigón.
En la primera etapa de construcción del túnel se modificaron las circulaciones del agua del macizo por el
solo hecho de la excavación. Esta etapa por si misma ya produce alteración y degradación de la matriz
arcillosa. La construcción del túnel también podría provocar alguno de los procesos descritos y no se
descarta la posibilidad de que haya habido alguna transformación de las arcillas desde el inicio de la
construcción del túnel ya que se han modificado las condiciones físico-químicas iniciales de los
materiales.
96
Actualmente no se han conseguido resultados que puedan confirmar dichos procesos, que son
complicados de analizar y modelizar. El estudio de los procesos podría formar parte de un trabajo
posterior.
El estudio de las arcillas presentes ha obligado a relacionar distintos análisis para poder interpretar el
proceso que han tenido lugar en la roca. Para relacionar las morfologías observadas (SEM) con fases
minerales y su composición química, es necesario hacer una interpretación de los microanálisis obtenidos
con el EDS. Se ha realizado de esta manera y no con microsonda que podría facilitar la fórmula
estructural del mineral. Ésta no se ha podido realizar debido al pequeño tamaño de partícula de los
cristales y al método de preparación.
La interpretación de los microanálisis con el EDS trata de definir un patrón para cada mineral arcilloso.
Algunos autores (Welton J.E., 1984; Inglès et al, 1998; J. Kim et al, 2004) han utilizado el microanálisis
para identificar las fases minerales en microscopia electrónica.
Se realizaron microanálisis en todas las zonas con distintas texturas y formas, de las muestras del PK
411+880 2-2,3 metros. Y del Pk 411+880 6.6-6.9 m antes y después de ser alterado en el laboratorio.
Los minerales de la arcilla debido a su gran variabilidad de composición química y tamaño, son los más
complicados de interpretar. Para diferenciarlos de forma cualitativa, se utilizan las proporciones de
intensidad relativa entre los picos de los elementos químicos. La relación Al / Si es muy útil y va
aumentando de esmectita a illita (J. Kim et al, 2004).
Se filtraron los datos de proporción Al / Si de los microanálisis según la morfología del mineral. (Ver la
Figura 4.76.)
1
FIBRAS
ESCAMAS
re la ció n A l / S i
0.8
0.6
0.4
0.2
0
(a)
Análisis realizados
(b)
(c)
Figura 4.76. Relaciones Al / Si de los análisis de EDS, de las arcillas, con el filtrado de morfologías. De
las muestras: (a) Muestra del núcleo nº 7 corresponde a muestra no alterada ni degradada. (b) Muestra del
núcleo nº 5 corresponde a muestra alterada con humedecimiento-secado con diferentes presiones de vapor
y ciclos de carga-descarga. (c) Muestra del Pk 411+880 2-2,3 m proveniente de la solera de túnel y por lo
tanto degradada por la acción directa del agua del macizo y de perforación.
97
A partir de las observaciones, análisis y relaciones estudiadas se establecieron los patrones de la
paligorskita, illita y esmectita (Figuras 4.77, 4.78 y 4.79). A continuación se muestran los patrones
presentes en las muestras analizadas y como varía la proporción Al / Si en cada fase mineral.
1
10 µm
Figura 4.77. Detalle 1, fibras de paligorskita, con el espectro EDS de las fibras.
Figura 4.78. Espectro de EDS de illita.
10 µm
Figura 4.79. Cristales de esmectita en una fractura con el espectro de EDS de los cristales de esmectita.
98
Para distinguir la esmectita de la paligorskita se tuvo en cuenta también la proporción Al / Mg y Ca / Mg.
De la figura 4.76 se puede indicar que existe una variación de textura de las arcillas de las muestras del Pk
411+ 880 (6.6-6.9m) durante el proceso de degradación. Esto puede corresponder a un aumento de las
fibras de paligorskita en la muestra, que podría interpretarse como una posible alteración o
transformación de las arcillas, que necesitaría un estudio más exhaustivo y que no forma parte de los
objetivos de este trabajo. En la muestra del Pk 411+ 880 (2-2.3m) existe mayor proporción de arcilla en
forma de escamas que en el Pk 411+ 880 (6.6-6.9m). Y además se sabe que en la muestra del Pk 411+
880 (2-2.3m) sólo se detectaron indicios de esmectita mediante DRX, al contrario que en el Pk 411+ 880
(6.6-6.9m). Por lo tanto la textura de la esmectita puede ser más fibrosa que escamosa.
La matriz esta compuesta por partículas de tamaño muy pequeños, y que van disminuyendo con el grado
de alteración. En la Tabla 4.2 se adjuntan los valores obtenidos a partir de los ajustes del perfil de
difracción realizados con el programa Topas, Anexo 1.
Tabla 4.2. Comparación del tamaño de grano de los minerales de la matriz de distintas muestras.
Dolomita
Illita
Paligorskita
Muestra núcleo inicial
137 nm
25 nm
25 nm
Muestra núcleo semi-degradado
139,4 nm
25 nm
25 nm
Muestra degradada próxima a la solera
117 nm
13 nm
10 nm
Este resultado indica que en la matriz durante la etapa de degradación los minerales han sufrido
seguramente un proceso de disolución, sobre todo la muestra del Pk 441+880 (2-2.3m).
Las esmectita de esta muestra son de tamaño nanométrico, y parecen estar concentradas en las zonas de
los espejos de falla y fracturas, Figura 4.80.
Figura 4.80. Plano de falla con esmectita en el fondo, en forma de “honey combs” y también cristales de
yeso que sobre salen en el plano.
En algunas muestras hay cristales de muy pequeño tamaño que forman estructuras en forma de dedos que
en algunos casos parecen los microbios descritos por Kim (2004) y que intervienen en la transformación
de illita a esmectita (Figuras 4.45 y 4.56).
99
4.5.1. Expansión de la roca
Para poder explicar expansión se debe de indicar quien puede provocar dicha expansión. Entonces se
calculo un porcentaje probable de esmectita en la roca total, en el núcleo 7 del Pk 411+880 (6.6-6.9 m).
Para este cálculo se utilizan los puntos 1, 2 y 3, resultados que ya se obtuvieron anteriormente.
1.- Con el tratamiento de EDTA, se observó una reducción de masa hasta llegar a una 22% del
total, lo cual significaba que solo quedaba la arcilla.
2.- Con el análisis de Rietvelt de la DRX de la muestra inicial, se obtuvo que de un total relativo
(sin cuantificar la esmectita) un 16% de illita y un 8% paligorskita, y un 75% es de dolomita y
anhidrita.
3.- Con un análisis semi-cuantitativo de muestra tratada con EDTA, resultaron unos valores de
proporción de un 45% de esmectita y un 55% de paligorskita e illita.
Con los puntos 2 y 3, ayuda a obtener la relación total en roca de illita y paligorskita de la muestra, 8%
de illita y 4% de paligorskita. Y con los puntos 1 y 3, encontrar el 10% de esmectita presente en la roca.
En la zona del Pk 411+880 (2-2.3 m) existió incremento volumétrico provocados posiblemente por
arcillas expansivas, y crecimiento de yeso. El incremento provocó porosidad de fractura, como se puede
observar en la lámina delgada del Pk 411+880 (2-2.3 m), (Figura 4.81).
Figura 4.81. Lámina delgada realizada especialmente con resina y cortada con aceite para no alterar más
de lo que estaba la muestra del 411-880 2 a 2.3 m (en un plano horizontal). Foto con el microcopio óptico
NC.
100
Observando con detenimiento la Figura 4.81, se ve como existen dos familias de fracturas, estas siguen
antiguos planos relacionados con la deformación por la tectónica regional que sufrió la roca. Estos planos
no cortan nunca la anhidrita directamente, las fracturas se van abriendo por la matriz donde se encuentra
la arcilla. La matriz esta totalmente fracturada, los cristales de anhidrita también están parcialmente
degradados o disueltos por los bordes. Según las dos direcciones de fractura se puede establecer una
dirección principal de expansión de la roca. Dicha anotación podría ser interesante para futuros
experimentos de carga-descarga y para provocar expansiones libres o confinadas, Figura 4.80 en rojo.
La Figura 4.82, se ha obtenido con un tratamiento de imagen de la Figura 4.81, de esta manera se puede
saber el porcentaje de expansión y lo que seria lo mismo el porcentaje de volumen total de porosidad de
fractura.
Figura 4.81. Imagen anterior tratada.
La porosidad se midió con el histograma de la Figura 4.82, el número de píxeles negro (porosidad) es
2886934 y el de blanco (roca) 8812208. Los valores de porosidad se ven un poco aumentados por las
extinciones presentes en los cristales de anhidrita cuando se hizo la foto, pero no representa mucho. Con
los valores obtenidos resulta existir una porosidad 24,7% y una expansión del 32,8%.
101
4.6. Conclusiones sobre la mineralogía
Se puede concluir que con los resultados obtenidos se refuerza la idea de que existe una heterogeneidad
en la composición mineral de la roca a lo largo del túnel. Por parte de la matriz varían los contenidos de
arcilla, carbonatos y cuarzo. Por parte de los sulfatos, varían la proporción entre anhidrita y yeso. Según
la zona del macizo ya sea en profundidad o bien en la dirección del túnel, el origen de la matriz también
varía, a veces es de origen más detrítica: con mayor proporción de cuarzo e illita. A veces de origen más
evaporítica: con más paligorskita y esmectita, ambas muy relacionadas con formaciones de origen árido
como es el caso y a la vez con mayor proporción de anhidrita y/o yeso.
Se debe destacar que con el tratamiento con EDTA se eliminaron de la muestra los sulfatos y los
carbonatos, los cuales provocaban confusiones cuando se quería mirar los picos secundarios de las arcillas
en las DRX. Entonces, con estos espectros se realizó por primera vez una cuantificación de la esmectita
presente en los núcleos del PK-411+880 de 6 a 6,3m. Se cuantificó un valor aproximado del 10 % de
esmectita en roca total.
Con la microscopia electrónica se obtuvieron los patrones de cada arcilla, pero lo más relevante fue lo
siguiente:
(i) La esmectita en el SEM se diferencia porque forma especies de fibras que se desprenden en la zona de
fractura degradada.
(ii) La paligorskita está muchas veces asociada o creciendo envolviendo la anhidrita. En la muestra
alterada la paligorskita se ve mucho más libre, incluso parece como si estuviera creciendo.
En ambas arcillas se observa que variaron su textura cuando se las degradó, ya sea con agua o bien con la
imposición de humedecimiento-secado con distintas humedades relativas.
La anhidrita en las muestras de la tesina se puede observar en tres estados: no degradada, semi-degradada
(después del proceso de degradación aplicado) y degradada (cuando la roca ha estado en contacto con el
agua). Debido a la gran controversia que existe con la transformación anhidrita-yeso, no se sacaran
conclusiones precipitadas, pero si que se propone un estudio más exhaustivo del proceso.
102
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