nmx-f-097-s-1978. determinación de nitritos en embutidos

RECOPILADO POR:
EL PROGRAMA UNIVERSITARIO DE ALIMENTOS
NMX-F-097-S-1978. DETERMINACIÓN DE NITRITOS EN EMBUTIDOS. NORMA
MEXICANA. DIRECCIÓN GENERAL DE NORMAS. (ESTA NORMA CANCELA LA
NMX-F-097-1965).
Al margen un sello con el Escudo Nacional, que dice: Estados Unidos Mexicanos.
Secretaría de Patrimonio y Fomento Industrial. Dirección General. de Normas.
Departament. de Normalización Nacional. Oficina de Alimentos, Bebidas y Productos
Farmacéuticos.
AVISO AL PÚBLICO
Con fundamento en lo dispuesto en los Artículos lo., 2o., 4o., 23, inciso C y 26 de la Ley
General de Normas y de Pesas y Medidas, publicada en el "Diario Oficial" de la Federación
con fecha 7 de abril de 1961, esta Secretaría ha aprobado la siguiente Norma Mexicana
"Determinación de Nitritos en Embutidos" NMX-F-97-S-1978.
PREFACIO
En la elaboración de esta Norma participaron los siguientes Organismos:
Secretaría de Salubridad y Asistencia.
Laboratorio Nacional de Salubridad.
Dirección General de Control de Alimentos, Bebidas y Medicamentos.
Laboratorio Central de la Secretaría de Hacienda y Crédito Público.
Empacadora Brener, S.A.
Parama Industrial, S.S.
Cámara Nacional de la Industria de la Transformación.
1. OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACIÓN
Esta Norma establece el método de pruebas espectrofotométrico para la determinación de
nitritos en embutidos.
2. FUNDAMENTO
Este método de prueba se fundamenta en la reacción colorida entre los nitritos y el
colorante con grupo funcional azo a un pH entre 2.0 y 2.5, por la copulación del ácido
sulfanílico diazoado con clorhidrato de naftilamina, resultando una coloración roja.
3. REACTIVOS Y MATERIALES
3.I Reactivos
3.1.1 Los reactivos que a continuación se indican, deben ser grado analítico. Cuando se
mencione agua debe entenderse agua destilada libre de nitritos.
a) Acido sulfanílico.
b) Acido acético glacial.
c) Alfanaftilamina (naftilamina 1).
d) Zinc en polvo.
e) Sulfato de potasio y aluminio dodecahidratado.
f) Hidróxido de amonio 0.88.
g) Cloruro de bario.
h) Nitrito de sodio.
i) Cloruro mercúrico.
j) Carbón vegetal activado.
3.1.2 Preparación de reactivos
a) Solución de ácido sulfanílico:
Disolver en caliente 0.5 g de ácido sulfanílico, 30 ml de ácido acético glacial y 120 ml de
agua libre de nitritos y filtrar. Guardar en refrigeración.
b) Solución de alfanaftilimina:
Disolver por calentamiento 0.1 g de alfanaftilamina (naftilamina 1) en 120 ml de agua libre
de nitritos, enfriar, agregar 30 ml de ácido acético glacial y filtrar. Guardar en refrigeración.
Si cualquiera de las dos soluciones anteriores se torna colorida, agitar con 0.5 g de zinc en
polvo y filtrar.
c) Crema de alúmina:
Preparar una solución saturada de sulfato de potasio y aluminio dodecahidratado. Añadir
hidróxido de amonio 0.88 con agitación constante hasta que la solución sea alcalina al
papel tornasol. Dejar sedimentar el precipitado y lavar por decantación con agua hasta que
el agua de lavado dé ligeramente la reacción para sulfatos con cloruro de bario. Quitar el
exceso de agua y guardar la crema residual en un frasco cerrado.
d) Solución patrón de nitrito de sodio:
Disolver 0.5000 g de nitrito de sodio en agua libre de nitritos hasta completar 1000 ml,
Diluir una alícuota de 10 ml de esta solución hasta completar un volumen de 1000 ml. Un
mililitro de esta solución contiene 0.005 mg de nitrito de sodio.
e) Solución saturada de cloruro mercúrico.
3.2 Materiales
a) Vasos de precipitados de 50, 100 y 250 ml
b) Matraces volumétricos de 250 y 1000 ml
c) Pipetas volumétricas de 1, 2 y 10 ml
d) Agitador de vidrio
e) Tubos de Nessler de 50 ml o tubos de ensayo de 60 a 70 ml
f) Pipetas de 5, y 20 ml graduadas en décimos de ml
g) Embudo
h) Papel filtro
i) Papel tornasol
j) Frascos para guardar los reactivos
k) Baño María o de vapor con termostato y termómetro
l) Soporte universal y anillo
m) Papel milimétrico para graficar
n) Mortero
4. INSTRUMENTOS
a) Balanza analítica con = 0.1 mg de sensibilidad.
b) Espectrofotómetro
5. PREPARACIÓN DE LA CURVA DE COMPARACIÓN
5.1 Medir en tubos de Nessler de 50 ml o en tubos de ensayo de 60 a 70 ml los siguientes
volúmenes de solución patrón de nitrito de sodio: 0.0, 0.5, 2.0, 4.0, 6.0, 8.0, 10.0, 12.0,
14.0, 16.0, 18.0 ml.
5.2 Añadir a cada tubo 2 ml de solución de ácido sulfanílico y 2 ml de solución de
alfanaftilamina. Mezclar perfectamente y dejar reposar 20 minutos.
5.3 Leer en espectrofotómetro a una longitud de onda de 520 nanómetros, y trazar una
curva graficando concentración contra absorbencia.
6. PROCEDIMIENTO
6.1 Determinar la masa de 2 g de muestra finamente molida y homogeneizada en un vaso
de precipitados de 50 ml.
6.2 Anadir aproximadamente 40 ml de agua a la temperatura de 80°C, mezclar
perfectamente con el agitador teniendo cuidado de romper todos los grumos.
6.3 Transferir todo el contenido a un matraz volumétrico de 250 ml, lavar el vaso y el
agitador con porciones de agua caliente (160 ml aproximadamente).
6.4 Colocar el matraz en baño maría o de vapor a la temperatura de 70 a 80° C durante dos
horas, agitando.
6.5 Añadir 10 ml de solución saturada de cloruro mercúrico y mezclar para aclarar
completamente.
6.6 Añadir 5 ml de crema de alúmina y si hay color añadir menos de 0.5 g de carbón
vegetal activado. Enfriar a temperatura ambiente.
6.7 Completar el volumen con agua libre de nitritos y mezclar otra vez
6.8 Filtrar y determinar nitritos. Tomando una alicuota de 50 ml del filtrado y colocarla en
un tubo y agregarle 2 ml de la solución de ácido sulfanílico y 2 ml de la de
alfanaftilamina.
6.9 Mezclar y dejar reposar 20 minutos para que desarrolle el color rosa.
6.10 Leer en espectrofotómetro transfiriendo una porción adecuada de la solución problema
a la celda del espectrofotómetro y determinar la absorbencia a una longitud de onda de
520 nm.
El aparato se ajusta a cero de transmisión con un blanco de 50 ml de agua libre de nitritos,
más 2 ml de la solución de ácido sulfanílico y 2 ml de la de alfanaftilamina.
7. EXPRESIÓN DE RESULTADOS
El contenido en nitritos en la muestra se calcula con la siguiente fórmula expresada en ppm
de nitrito de sodio:
L x 5 x 1000
ppm NaNO2 = --------m
Donde:
L = Lectura del problema en mg de N de nitritos al comparar con la curva.
m = Masa de la muestra en gramos.
8. REPRODUCIBILIDAD
La diferencia entre los valores de tres determinaciones efectuadas paralelamente, sobre la
misma muestra, por el mismo analista, y con los mismos reactivos y aparatos, no debe
exceder en ± 0.5%. El resultado final debe expresarse como el promedio de los tres análisis.
9. BIBLIOGRAFÍA
Dirección General de Investigación en Salud Pública Secretaría de Salubridad y Asistencia.
Técnicas para el Análisis Físicoquimico de Alimentos. 1976.
Association of Official Analytical Chemists. Official Methods of Analysis. Nitrites, in
Cured Meats 24.037; Twelfth Edition 1975.
10. CONCORDANCIA CON NORMAS INTERNACIONALES
Esta Norma no coincide con ninguna Norma Internacional por no existir sobre el tema.
México, D. F., a 8 de mayo de 1978. El Director General, Román Serra Castaños.-Rúbrica.
El Director General de Control de Alimentos, Bebidas y Medicamentos de la Secretaría de
Salubridad y Asistencia, José Ruiloba Benítez.-Rúbrica.