NTE INEN 2157: Solventes. Determinación del tiempo de

Re
p
u
b
l
i
co
fEc
u
a
d
o
r
≠ EDI
CTOFGOVERNMENT±
I
no
r
d
e
rt
op
r
o
mo
t
ep
u
b
l
i
ce
d
u
c
a
t
i
o
na
n
dp
u
b
l
i
cs
a
f
e
t
y
,e
q
u
a
lj
u
s
t
i
c
ef
o
ra
l
l
,
ab
e
t
t
e
ri
n
f
o
r
me
dc
i
t
i
z
e
n
r
y
,t
h
er
u
l
eo
fl
a
w,wo
r
l
dt
r
a
d
ea
n
dwo
r
l
dp
e
a
c
e
,
t
h
i
sl
e
g
a
ld
o
c
u
me
n
ti
sh
e
r
e
b
yma
d
ea
v
a
i
l
a
b
l
eo
nan
o
n
c
o
mme
r
c
i
a
lb
a
s
i
s
,a
si
t
i
st
h
er
i
g
h
to
fa
l
lh
u
ma
n
st
ok
n
o
wa
n
ds
p
e
a
kt
h
el
a
wst
h
a
tg
o
v
e
r
nt
h
e
m.
NTE INEN 2157 (1999) (Spanish): Solventes.
Determinación del tiempo de reducción del
permanganato en acetona y metanol
INSTITUTO ECUATORIANO DE NORMALIZACIÓN
Quito - Ecuador
NORMA TÉCNICA ECUATORIANA
NTE INEN 2 157:99
SOLVENTES.
DETERMINACIÓN DEL TIEMPO DE
REDUCCIÓN DEL PERMANGANATO EN ACETONA Y
METANOL.
Primera Edición
SOLVENTS. DETERMINATION OF PERMANGANATE TIME OF ACETONE AND METHANOL.
First Edition
DESCRIPTORES: Solventes, pinturas, método, ensayo, permanganato.
QU 04.04-308
CDU: 667.61
CIIU: 3511
ICS: 87.060.30
CDU: 667.61
ICS: 87.060.30
Norma Técnica
Ecuatoriana
Voluntaria
CIIU: 3511
QU 04.04-308
SOLVENTES.
DETERMINACIÓN DEL TIEMPO DE REDUCCIÓN DEL
PERMANGANATO EN ACETONA Y METANOL.
NTE INEN
2 157:99
1999-10
1. OBJETO
1.1 Esta norma establece el método de ensayo para determinar la presencia de impurezas que reducen el
permanganato de potasio en la acetona y en el metanol.
2. MÉTODO DE ENSAYO
2.1 Resumen
2.1.1 La sustancia que reacciona con el permanganato de potasio en soluciones neutras lo reduce a
dióxido de manganeso el cual colorea la solución en amarillo. En el ensayo de permanganato el tiempo
requerido para que el color de la solución de ensayo cambie al color de la solución patrón es medido. El
color de la solución de ensayo cambia de rosado anaranjado a amarillo anaranjado.
2.2 Equipo
2.2.1 Tubos de comparación de color, con capacidad de 50 cm3, de forma de los tubos de Nessler,
provistos con tapas de vidrio esmerilado ópticamente transparente.
2.2.2 Baño de temperatura constante, capaz de mantener una temperatura de 15°C ± 0,5°C o de 25°C ±
0,5°C. Es importante que el baño de temperatura constante esté protegido de la luz directa. Si se emplea
un baño de temperatura constante de vidrio, éste debe ser forrado o recubierto con un material oscuro.
2.2.3 Pipeta, capaz de trasladar 2 cm3 de solución.
2.2.4 Cronómetro, capaz de medir un intervalo de tiempo de 120 minutos o mayor. Un timbre de alarma
puede ser conveniente.
2.3 Reactivos
2.3.1 Solución de permanganato de potasio. (0,200 g/l). Disolver 0,200 g de permanganato de potasio
(KMnO4) y diluir a un litro con agua destilada hervida. Es esencial para la estabilidad de la solución usar
recipientes de vidrio limpios. La solución debe ser guardada en botellas de color oscuro y ser preparada de
acuerdo a la necesidad de cada semana.
2.3.2 Solución patrón de cloruro de cobalto-platino cobalto. Pesar en una balanza analítica 175 mg de
3
cloruro de cobalto (CoCl2.6H2O) y añadir 21,4 cm del patrón platino-cobalto 500. Transferir a un frasco
3
volumétrico de 50 cm , diluir hasta la marca y mezclar completamente. Esta solución patrón representa el
color del punto final al cual la coloración de la muestra desaparece del ensayo de permanganato de
potasio (KMnO4). La solución es estable y debe ser mantenida en un tubo de Nessler con tapa de vidrio
esmerilado.
2.3.3 Agua destilada, reactivo para análisis.
2.4 Procedimiento
2.4.1 La determinación debe efectuarse por duplicado sobre la misma muestra preparada.
2.4.2 Emplear las siguientes condiciones de tiempo y temperatura durante el ensayo:
(Continúa)
____________________________________________________________________________________
DESCRIPTORES: Solventes, pinturas, método, ensayo, permanganato.
-1-
1997-065
NTE INEN 2 157
1999-10
Temperatura del ensayo, °C
Tiempo de permanganato,
min
Acetona
25
30
Metanol
15
50
2.4.3 Lavar los tubos de comparación de color, equipo de almacenamiento y el de manejo del
permanganato con ácido clorhídrico concentrado (HCl, densidad relativa 1,19) para eliminar el bióxido de
manganeso residual(MnO2), el cual cataliza la reducción del permanganato de potasio (KMnO4). Retirar el
ácido con no menos de 10 lavados con agua destilada.
2.4.4 LLenar un tubo de Nessler de 50 cm3 hasta la marca con la muestra de ensayo y colocarlo en el baño
de temperatura constante.
2.4.5 Mantener el nivel del agua en el baño aproximadamente 25 mm mas bajo de la parte superior del
tubo.
2.4.6 Cuando la muestra de ensayo ha alcanzado la temperatura especifica, bajar el nivel a la marca de 50
3
cm .
2.4.7 Con una pipeta, añadir 2 cm3 de la solución de permanganato de potasio (KMnO4). Tapar el tubo,
invertir una vez para mezclar el contenido, regresar al baño y anotar el tiempo.
2.4.8 Al final del tiempo mínimo especificado para el material que está siendo ensayado, retirar el tubo y
compararlo con el patrón de color observando hacia abajo a través del tubo contra un fondo blanco desde
el cual se refleja luz blanca difusa.
2.5 Errores de método
2.5.1 Repetibilidad. Dos resultados, cada uno el promedio de duplicados obtenidos por el mismo operador
en diferentes días, deben considerarse sospechosos si difieren en mas del 6,7%.
2.5.2 Reproducibilidad. Dos resultados, cada uno el promedio de duplicados obtenidos por operadores de
diferentes laboratorios, deben considerarse sospechosos si difieren en mas de 25,2%.
2.6 Informe de resultados
2.6.1 En el informe de resultados debe indicarse:
2.6.1.1 Si el color rosado residual de la muestra de ensayo es más intenso que el patrón informar el tiempo
de permanganato como "mayor que X minutos".
2.6.1.2 Si el color rosado residual de la muestra de ensayo es igual al del patrón, informar el tiempo de
permanganato como "X minutos".
2.6.1.3 Si color rosado residual de la muestra de ensayo es menos intenso que el patrón, informar el
tiempo de permanganato como "menor que X minutos".
2.6.1.4 Cuando "X minutos" es el tiempo mínimo especificado para el material bajo ensayo, ver el numeral
2.4.2
2.6.1.5 Nombre del producto.
2.6.1.6 Tipo y número de la muestra.
2.6.1.7 Resultado final.
(Continúa)
-2-
1997-065
NTE INEN 2 157
1999-10
2.6.1.8 NTE INEN de referencia.
2.6.1.9 Fecha de muestreo y ensayo.
2.6.2 Debe mencionarse además cualquier condición no especificada en esta norma o considerada como
opcional, así como cualquier circunstancia que pueda haber influido sobre el resultado.
2.6.3 Deben incluirse todos los detalles para la completa identificación de la muestra.
(Continúa)
-3-
1997-065
NTE INEN 2 157
1999-10
APÉNDICE Z
Z.1 DOCUMENTOS NORMATIVOS A CONSULTAR
Esta norma no requiere de otras para su aplicación.
Z.2 BASES DE ESTUDIO
Norma ASTM D 1363 Standard Test Method for Permanganate Time of Acetone and Methanol. American
Society for Testing and Materials. Philadelphia, 1995.
Norma colombiana ICONTEC 894 Acetona y metanol. Determinación del tiempo de reducción del
permanganato. Instituto Colombiano de Normas Técnicas. Bogotá, 1975.
-4-
1997-065
INFORMACIÓN COMPLEMENTARIA
Documento:
NTE INEN 2 157
TITULO: SOLVENTES. DETERMINACIÓN DEL TIEMPO DE Código:
REDUCCIÓN DEL PERMANGANATO EN ACETONA Y
QU 04.04-308
METANOL.
ORIGINAL:
REVISIÓN:
Fecha de iniciación del estudio:
Fecha de aprobación anterior por Consejo Directivo
1995-07-03
Oficialización por Acuerdo No.
de
publicado en el Registro Oficial No.
de
Fecha de iniciación del estudio:
Fechas de consulta pública: de
a
Subcomité Técnico: SOLVENTES
Fecha de iniciación: 1997-05-28
Integrantes del Subcomité Técnico:
Fecha de aprobación: 1997-05-28
NOMBRES:
INSTITUCIÓN REPRESENTADA:
Ing. Edison Bohórquez (Presidente)
Ing. Milton Avilés
Dr. Byron Cajas
Dr. Fabián Orellana
Ing. Xavier Villacís
Ing. Juan Jaramillo
Ing. Samuel Sánchez
Ing. Hugo Salazar
Ing. Héctor Benítez
Quím. Ind. Juan Méndez
Ing. Walter Rothembach
Ing. Jorge Dávila
Ing. Erick Albornoz
Sr. Gustavo Argoti
Ing. Jimmy Orellana
Ing. Eduardo Benalcázar
Ing. César Alvarado
PINTURAS CÓNDOR
MICIP
PINTURAS CÓNDOR
PINTURAS CÓNDOR
PINTURAS UNIDAS
PINTURAS UNIDAS
PINTUQUIMICA
PINTURAS WESCO
PINTURAS SHERWIN WILLIAMS
PINTURAS SUPERIOR
PROQUIMSA
CODA
CEPSA
INDUALCA
INDUSTRIAS QUIMICAS ALFA
SOLVINI
UNIVERSIDAD CENTRAL - INGENIERIA
QUÍMICA
DIRECCIÓN NACIONAL DE
HIDROCARBUROS
INEN
Ing. Ivan Acevedo
Ing. César Jara (Secretario Técnico)
Otros trámites:
CARÁCTER: Se recomienda su aprobación como: OPCIONAL
Aprobación por Consejo Directivo en sesión de
1999-08-11
como: Voluntaria
Oficializada como: Voluntaria
Por Acuerdo Ministerial No. 990340 de 1999-09-23
Registro Oficial No. 291 de 1999-10-05
Instituto E c u a toria no d e N orma liz a c ión, IN E N - B a q u e rizo Mor e no E 8-29 y A v. 6 d e Dic ie mb r e
C a silla 17-01-3999 - T e lfs: (593 2)2 501885 a l 2 501891 - F ax: (593 2) 2 567815
Dir e c c ión G e n e r a l: E-Ma il:furr e st a @ in e n.g ov.e c
Á r e a T é c nic a d e N orma liz a c ión: E-Ma il:norma liz a c ion @ in e n.g ov.e c
Á r e a T é c nic a d e C e rtific a c ión: E-Ma il:c e rtific a c ion @ in e n.g ov.e c
Á r e a T é c nic a d e V e rific a c ión: E-Ma il:v e rific a c ion @ in e n.g ov.e c
Á r e a T é c nic a d e S e rvic ios T e c noló gic os: E-Ma il:in e n c a ti @ in e n.g ov.e c
R e gion a l G u a y a s: E-Ma il:in e n g u a y a s @ in e n.g ov.e c
R e gion a l A zu a y: E-Ma il:in e n c u e n c a @ in e n.g ov.e c
R e gion a l C himb or a zo: E-Ma il:in e nrio b a mb a @ in e n.g ov.e c
U RL:w w w.in e n.g ov.e c