Determinación de Zn en Blenda

QUÍMICA ANALITICA APLICADA INORGÁNICA QMC-613
Determinación de Zn en
Blenda
Procedimiento Operativo Estándar
Lic. Luis Fernando Cáceres Choque
10/11/2013
Método Complexométrico con EDTA
PROCEDIMIENTO OPERATIVO ESTÁNDAR
Determinación de Zn en Blenda
POE4000DI
Emisión:
Codificación y Revisión
Ed. 0001
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Determinación de Zn en Blenda
Tabla de contenido
1.
APLICACIÓN ........................................................................................................................................3
2.
REFERENCIAS ......................................................................................................................................3
3.
RESUMEN MÉTODO ............................................................................................................................3
4.
PRECAUCIONES DE SEGURIDAD..........................................................................................................3
5.
INTERFERENCIAS .................................................................................................................................3
6.
INSTRUMENTOS Y MATERIAL .............................................................................................................3
7.
REACTIVOS ..........................................................................................................................................4
8.
TRATAMIENTOS PREVIOS ...................................................................................................................4
9.
ANÁLISIS DE LA MUESTRA...................................................................................................................4
10.
CONTROL DE CALIDAD ....................................................................................................................5
11.
BIBLIOGRAFÍA..................................................................................................................................5
PROCEDIMIENTO OPERATIVO ESTÁNDAR
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1. APLICACIÓN
1.1. Determinación de Zn en muestras minerales de blenda (ZnS).
2. REFERENCIAS
2.1. Ficha de seguridad de reactivos químicos.
3. RESUMEN MÉTODO
3.1. El Zn presente en el mineral se solubiliza en medio ácido para luego se determinado
complexométricamente por valoración con EDTA.
4. PRECAUCIONES DE SEGURIDAD
4.1. Emplear guardapolvo en laboratorio u overol en campo, guantes de nitrilo y lentes para
la manipulación de muestras y reactivos ácidos.
4.2. Tomar cuidado en los pasos que requieren ebullición de soluciones, evitar salpicaduras
y trabajar con guantes y pinzas para manipular dichas soluciones.
5. INTERFERENCIAS
5.1. El Cd interfiere con la determinación. Puede ser determinado posteriormente por
absorción atómica y restar dicha cantidad de la cantidad de EDTA empleada en la
determinación de Zn.
6. INSTRUMENTOS Y MATERIAL
6.1. Balanza analítica
6.2. Centrifugadora
6.3. Vasos de precipitados de 500 mL (2)
6.4. Embudo de vidrio
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6.5. Bureta de 25
6.6. Matraces erlenmeyer de 250 mL (2)
7. REACTIVOS
7.1. HCl concentrado
7.2. NH4Cl
7.3. HNO3 concentrado
7.4. NH4OH
7.5. Solución tampón pH 5,25: Mezclar 200 mL de CH3COOH 0,2 M con 800 mL de
CH3COONa 0,2 M.
7.6. Solución de CH3COOH 0,2 M: Medir 11,80 mL de CH3COOH (96% - peso específico =
1,06) y transferir a un balón de 1000 mL. Aforar con agua. Homogeneizar.
7.7. Solución de CH3COONa 0,2 M: Pesar 27, 35 g de CH3COONa.3H2O (99.5 %), disolver
en agua y transferir a un balón de 1000 mL. Aforar con agua. Homogeneizar.
7.8. Agua destilada.
8. TRATAMIENTOS PREVIOS
8.1. Secar la muestra de mineral llevando a estufa a 110°C por al menos 4 h.
8.2. Una vez seca la muestra, moler en mortero, tamizar por malla 200 y cuartear.
9. ANÁLISIS DE LA MUESTRA
9.1. Pesar 0,3 g de muestra y transferirla a un vaso de 500 mL, aumentar 2 – 3 ml de agua.
9.2. Aumentar 20 mL HCl (1:1) y 10 mL de HNO3, hervir por 10 – 15 minutos.
9.3. Enfriar, aumentar 5 mL H2SO4 y humear hasta que esté seco (usar máscara).
9.4. Enfriar, aumentar 20 mL HCl (1:1) + 150 mL agua, calentar para disolver las sales. (En
este punto, el Zn queda en la solución y el Pb queda en el precipitado blanco de
PbSO4).
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9.5. Aumentar H2O2 (5–10 mL), sin enfriar y calentar por 10 – 15 minutos.
9.6. Enfriar, aumentar 5g NH4Cl y NH4OH hasta obtener pH 7 – 8, hervir para flocular los
hidróxidos de hierro y filtrar por papel cuantitativo, recibiendo el filtrado en un vaso de
500 mL, lavar bien con agua caliente.
9.7. Neutralizar el filtrado usando ácido acético (1:1), entonces aumentar 20 mL de solución
tampón (pH 5.25)
9.8. Aumentar 2,5 mL de solución de NH4F (5% en agua) y 5 mL de solución de Na2S2O3
(10% en agua)
9.9. Aumentar 3 – 4 gotas de solución de naranja de xilenol (2% en agua) y titular con EDTA
0,05M (viraje de color de rosado a amarillo).
9.10. Estandarizar EDTA, usando patrón de concentrado de Zn.
1 ml 0,05M EDTA = 3,269 mg de Zn
10.
CONTROL DE CALIDAD
10.1.Control de la precisión:
Realizar la determinación por duplicado y determinar la precisión como la desviación
estándar relativa (RSD). La Desviación Porcentual Relativa (DPR) no debe superar el
20% cuando se analizan matrices sólidas.
11.
BIBLIOGRAFÍA
11.1. Análisis de minerales.