98648-009-77 Sartorius PY-I05 Nitrate Combination Ion Selective Electrode Sartorius PY-I05 Ionenselektive Einstabmesskette – Nitrat Instructions for Use Betriebsanleitung Specifications Type Range Temperature range Slope lonic strength adjusters Ideal pH for samples Internal reference Filling solution lnterferences Resistance Electrode diameter Electrode length Cable length Connector type Response time Typical Standardization Data Solvent-polymer PVC membrane –6 7·10 to 1 mol/l (0.4 ppm to 62,000 ppm) 0 to 40 °C –57 ± 2 mV/decade Nitrate ISA 2.5 –11 pH Double junction 0.04 mol/l NH4SO4 – – – ClO4 , ClO3 and F 1– 4 M O 12 mm 110 mm (below cap) 1 meter BNC 95% at 1 ppm in 15 seconds Electrode Preparation 1. Remove protective end cap from the nitrate electrode body. 2. Connect the nitrate electrode BNC connector to the appropriate meter input. 3. Add filling solution, if necessary, by sliding cover up and inserting spout cap into fill hole. During use, leave the fill gate in the open position. Measurement Procedure • Standardize at least daily for the most accurate readings. • Add nitrate ISA to all standards and samples. • Stir continuously with all standards and samples. • When standardizing start with lowest concentration first. • During standardization, allow time for the electrode to stabilize before entering the standard into the meter. Allowing time for the electrode to completely equilibrate before pressing the Standardize key on the meter helps provide more accurate measurements. • Always use fresh standards. • Rinse the electrode with Dl water between samples. ! Blot the electrode dry (do not rub or wipe). Storage Long term storage: Store electrode dry when not in use. Short term storage: Store the electrode in a nitrate standard solution near the lowest concentration routinely measured. The fill gate must always be kept closed during storage. Standard Electrode potential (mV) Slope 100 ppm 1000 ppm 80.0 23.2 56.8 Checking the Electrode Prepare two standards (with Nitrate ISA) a factor of 10 apart in concentration. The mV readings in the solutions should be 57 ± 2 mV apart. Cleaning Procedures If the electrode response has been determined to be inadequate, clean the electrode by following directions below. General Place the electrode end in a strong detergent solution which is being stirred for several minutes. Soak the electrode in storage solution or standard solution near levels you normally read for at least 2 hours. Organics Rinse the electrode with alcohol or acetone. Soak the electrode in storage solution or standard solution near levels you normally read for at least 2 hours. Troubleshooting Slow response Slope variations Sub-Nernstian slope Noise Drifting Soak in storage solution or ISA Clean Never polish solvent-polymer PVC membrane Inconsistent temperature Membrane contamination Membrane surface roughness Inadequate stirring lonic strength of solution too low Prepare new standards Check procedure Check pH Incorrect standards Presence of interferences Air bubbles may be present Static electricity Allow electrode to reach a stable reading in each standard before entering into meter. Allow samples to reach the same temperature as standards Clean electrode *mol/l = M Sartorius AG Weender Landstrasse 94–108 37075 Goettingen, Germany In cases involving questions of interpretation, the German-language version shall prevail. Phone +49.551.308.0 Fax +49.551.308.3289 www.sartorius.com Specifications subject to change without notice. Printed and copyrighted by Sartorius · W500.05 · KT Publication No.: WPY6010-n02092 Technische Daten Typische Kalibrierparameter Typ Bereich Standard Electrodenpotential in mV Steilheit in mV/Dekade 100 ppm 1000 ppm 80,0 23,2 56,8 Polymermatrix-Elektrode –6 7 · 10 bis 1 mol/l (0,4 ppm bis 62.000 ppm) Temperatur-Einsatzbereich 0 bis + 40 °C Steilheit –57 ± 2 mV/Dekade IonenstärkeNitrat-ISA Adjustierlösung pH-Einsatzbereich pH = 2,5 bis 11 Interner Referenzwert Doppeldiaphragma Innenelektrolyt 0,04mol/l NH4SO4 – – – Interferenzen ClO4 , ClO3 und F Membranwiderstand 1– 4 MO Elektrodendurchmesser 12 mm Elektrodenlänge 110 mm (unterhalb der Kappe) Kabellänge 1m Anschlusstyp BNC Reaktionszeit 95% bei 1 ppm in 15 Sekunden Vorbereitung der Elektrode 1. Die Schutzkappe von der Nitrat-Elektrode abnehmen. 2. Den BNC-Anschluss der Nitrat -Elektrode an den entsprechenden BNC-Eingang des Messgerätes anschließen. 3. Bei Bedarf Innenelektrolyt hinzufügen, indem Sie die Abdeckung nach oben schieben und eine Tülle auf die Nachfüllöffnung aufsetzen. Die Nachfüllöffnung muss während der Messung stets geöffnet sein. Prüfen der Elektrode Bereiten Sie zwei Standardlösungen (mit Nitrat-ISA-Lösung) vor, die um den Faktor 10 voneinander abweichende Konzentrationen aufweisen. Die mV-Werte in den Lösungen sollten 57 ± 2 mV auseinander liegen. Reinigungsverfahren Ist die Elektrodenreaktion unzureichend, die Elektrode gemäß folgenden Anweisungen reinigen: Allgemein Das Elektrodenende in eine konzentrierte Tensidlösung eintauchen, mehrere Minuten lang rühren. Die Elektrode für mindestens 2 Stunden in eine Standardlösung eintauchen. Die Konzentration der Lösung sollte im Bereich üblicherweise zu messender Konzentrationen liegen. Organisch Die Elektrode mit Alkohol oder Aceton spülen. Die Elektrode für mindestens 2 Stunden in eine Standardlösung eintauchen. Die Konzentration der Lösung sollte im Bereich üblicherweise zu messender Konzentrationen liegen. Fehlerursachen / Fehlerbeseitigung Messverfahren • Maximale Genauigkeit wird erreicht, wenn mindestens einmal pro Tag eine Kalibrierung durchgeführt wird. • Jeder Standardlösung und Probe Nitrat-ISA-Lösung hinzufügen. • Alle Standardlösungen und Proben ständig rühren. • Die Kalibrierung mit der Lösung mit der niedrigsten Konzentration beginnen. • Der Elektrode während der Kalibrierung genügend Zeit lassen, ihr Gleichgewicht einzustellen, bevor der Wert für die Standardlösung in das Messgerät eingegeben wird. Genauere Messungen werden erzielt, wenn die Elektrode vor dem Drücken der »Kalibriertaste« am Messgerät ausreichend Zeit hat, das Gleichgewicht zu erreichen. • Stets frische Standardlösungen verwenden. • Die Elektrode zwischen den Probenmessungen mit deionisiertem Wasser abspülen. ! Die Elektrode trocken tupfen (nicht reiben oder wischen). Lagerung Langfristige Lagerung: Die nicht verwendete Elektrode trocken aufbewahren. Kurzfristige Lagerung: Die Elektrode in einer Nitrat-Standardlösung im Bereich der routinemäßig gemessenen niedrigsten Konzentration aufbewahren. Die Nachfüllöffnung muss während der Lagerung stets geschlossen sein. Im Auslegungsfall ist die deutsche Sprache maßgeblich. Schlechtes Ansprechverhalten Steilheitsschwankungen Steilheit kleiner als Nernst-Faktor Rauschen Drift In Aufbewahrungslösung oder ISA eintauchen. Reinigen. Polymermatrix-Membran niemals polieren. Die Temperatur ist nicht konstant. Die Membran ist verunreinigt. Die Membranoberfläche ist rauh. Es wurde nicht genügend oder zu stark gerührt. Die Ionenstärke der Lösung ist zu niedrig. Neue Standardlösungen herstellen. Das Messverfahren prüfen. Den pH-Wert prüfen. Die Standardlösung ist ungeeignet. Es liegen Interferenzen vor. Eventuell sind Luftbläschen vorhanden. Statische Elektrizität. Vor Eingabe des Wertes in das Messgerät warten, bis sich ein Gleichgewicht zwischen Elektrode und jeweiliger Standardlösung eingestellt hat. Warten, bis die Probe die selbe Temperatur wie die Standardlösung erreicht hat. Die Elektrode reinigen. 98648-009-77 Sartorius PY-I05 Electrode spécifique sélective d’ions – Nitrate Sartorius PY-I05 Electrodo combinado selectivo de iones – Nitrato Mode d’emploi Instrucciones de uso Caractéristiques techniques Parámetros de calibración típicos Paramètres typiques d‘étalonnage Datos técnicos Type Etendue Conditions réglementaires d‘utilisation Pente Solution d‘ajustage de la force ionique (ISA) Gamme de pH Valeur de référence interne Electrolyte intérieur Interférences Résistance de la membrane Diamètre de l‘électrode Longueur de l‘électrode Longueur du câble Type de raccordement Temps de réponse Electrode polymère –6 7 · 10 à 1 mol/l (0,4 ppm à 62000 ppm) 0 à + 40 °C –57 ± 2 mV/décade ISA de nitrate pH = 2,5 à 11 Etalon 100 ppm 1000 ppm Potentiel de l‘électrode en mV Pente en mV/décade 80,0 23,2 56,8 Contrôle de l‘électrode Préparez deux solutions étalons (avec une solution ISA de nitrate) dont les concentrations diffèrent l‘une de l‘autre selon le facteur 10. Les valeurs de mesure en mV dans ces solutions doivent différer de 57 ± 2 mV. Diaphragme double 0,04 mol/l NH4SO4 – – – ClO4 , ClO3 et F Procédé de nettoyage Si la réaction de l‘électrode est insuffisante, nettoyez l‘électrode conformément aux instructions suivantes : 1– 4 M O 12 mm 110 mm (sous la partie supérieure) 1m Connecteur BNC 95% avec 1 ppm en 15 secondes En général : Plongez l‘extrémité de l‘électrode dans une solution concentrée de dérivés tensio-actifs et remuez pendant plusieurs minutes. Laissez tremper l‘électrode pendant au moins 2 heures dans une solution étalon dont la concentration est proche des concentrations à mesurer habituellement. Préparation de l‘électrode 1. Retirez le capuchon de protection de l‘électrode nitrate. 2. Raccordez le connecteur BNC de l‘électrode nitrate à l‘entrée BNC correspondante de l‘appareil de mesure. 3. Si nécessaire, ajoutez de l‘électrolyte intérieur en poussant le cache coulissant vers le haut et en mettant un verseur dans l‘orifice de remplissage. L‘orifice de remplissage doit toujours être ouvert pendant la mesure. Procédé de mesure • Vous atteindrez la précision maximale en effectuant un étalonnage au moins une fois par jour. • Ajoutez de la solution ISA de nitrate à chaque solution étalon et à chaque échantillon. • Remuez constamment toutes les solutions étalons et tous les échantillons. • Commencez l‘étalonnage avec la solution ayant la concentration la plus faible. • Pendant l‘étalonnage, laissez à l‘électrode le temps de se stabiliser avant de saisir la valeur d‘étalonnage dans l‘appareil de mesure. Vous obtiendrez des résultats de mesure plus précis si l‘électrode a assez de temps pour atteindre l‘équilibre avant que vous appuyiez sur la «touche d‘étalonnage» se trouvant sur l‘appareil de mesure. • Utilisez toujours des solutions étalons fraîches. • Entre les différentes mesures, rincez l‘électrode avec de l‘eau déionisée. • Séchez l‘électrode en la tamponnant (ne pas frotter ni essuyer). Stockage Stockage de longue durée : Si vous n‘utilisez pas l‘électrode, conservez-la au sec. Stockage de courte durée : Conservez l‘électrode dans une solution étalon au nitrate proche de la gamme de concentration la plus faible mesurée lors de mesures de routine. L‘orifice de remplissage doit toujours être fermé pendant le stockage. En cas de questions concernant l’interprétation, la version en langue allemande fera autorité. Organique : Rincez l‘électrode avec de l‘alcool ou de l‘acétone. Laissez tremper l‘électrode pendant au moins 2 heures dans une solution étalon dont la concentration est proche des concentrations à mesurer habituellement. Causes d‘erreurs / Elimination des erreurs Mauvais mode de réponse Plongez l‘électrode dans une solution de conservation ou dans de la solution ISA. Nettoyez-la. Ne polissez jamais la membrane polymère. La température n‘est pas constante. Variations de la pente Pente inférieure La membrane est sale. au facteur de La surface de la membrane est rugueuse. Nernst Vous n‘avez pas assez remué ou vous avez remué trop énergiquement. La force ionique de la solution est trop faible. Préparez de nouvelles solutions étalons. Contrôlez le procédé de mesure. Vérifiez le pH. La solution étalon est inadaptée. Il y a des interférences. Signal élecPrésence éventuelle de bulles d‘air. trique instable Electricité statique. Dérive Avant de saisir la valeur de mesure dans l‘appareil, attendez qu‘un équilibre se soit établi entre l‘électrode et la solution étalon. Attendez que l‘échantillon ait atteint la même température que la solution étalon. Nettoyez l‘électrode. Tipo Margen de concentración Margen de temperatura Pendiente Solución de ajuste de fuerza iónica Margen de pH Valor de referencia interno Electrólito interno Interferencias Resistencia de la membrana Diámetro del electrodo Largo del electrodo Largo del cable Tipo de conexión Tiempo de reacción Electrodo de matriz polimérica –6 7 · 10 hasta 1 mol/l (0,4 ppm hasta 62.000 ppm) 0 hasta + 40 °C –57 ± 2 mV/década ISA para nitrato pH = 2,5 hasta 11 Diafragma doble NH4SO4 0,04 mol/l – – – ClO4 , ClO3 y F 1– 4 M O 12 mm 110 mm (por debajo de la funda) 1m BNC 95% con 1 ppm en 15 segundos Preparación del electrodo 1. Retirar la funda protectora del electrodo – nitrato. 2. Conectar el conector BNC del electrodo – nitrato en el enchufe BNC correspondiente del instrumento. 3. En caso de necesidad, agregar electrólito interno desplazando la cobertura hacia arriba y colocando una boquilla en el orificio de llenado. El orificio de llenado debe permanecer siempre abierto durante la medición. Procedimiento de medición • Se alcanza la exactitud máxima efectuando por lo menos una calibración diaria. • Agregar solución ISA para nitrato a cada solución patrón y a cada muestra. • Agitar constantemente todas las soluciones patrón y las muestras. • Comenzar la calibración con la solución de menor concentración. • Durante la calibración dejar el tiempo suficiente al electrodo para que se alcance el equilibrio, antes de ingresar el valor para la calibración en el instrumento. Se alcanzan resultados de medición más exactos, cuando el electrodo tiene suficiente tiempo para alcanzar su equilibrio antes de pulsar la “tecla de calibración“ en el instrumento. • Utilizar siempre soluciones patrón frescas. • Aclarar el electrodo entre las mediciones de las muestras con agua desionizada. ! Secar suavemente el electrodo (no frotar, ni limpiar). Almacenamiento Almacenamiento a largo plazo: Guardar en seco los electrodos que no se utilizan. Almacenamiento a corto plazo: Guardar el electrodo en una solución patrón de nitrato en la zona de concentración más baja que se mide normalmente. El orificio de llenado debe permanecer siempre cerrado durante el almacenamiento. En caso de interpretación, la versión en lengua alemana será determinante. Solución patrón Potencial del electrodo en mV Pendiente en mV/década 100 ppm 1000 ppm 80,0 23,2 56,8 Verificación del electrodo Prepare dos soluciones patrón (con solución ISA para nitrato), cuyas concentraciones difieran entre sí por un factor 10. Los valores en mV en las soluciones deberán diferir en 57 ± 2 mV. Procedimiento de limpieza Si la reacción del electrodo no es suficiente, limpiar el electrodo según las siguientes indicaciones: Limpieza general: Sumergir el final del electrodo en una solución tensida fuerte, agitar varios minutos. Sumergir el electrodo como mínimo durante 2 horas en una solución patrón. La concentración de la solución deberá encontrarse en el margen de las concentraciones que se miden normalmente. Limpieza orgánica Aclarar el electrodo con alcohol o acetona. Sumergir el electrodo como mínimo durante 2 horas en una solución patrón. La concentración de la solución deberá encontrarse en el margen de las concentraciones que se miden normalmente. Causas de problemas / solución de problemas Respuesta mala Variaciones de la pendiente Pendiente menor que el factor Nernst Ruidos Desviación Sumergir en la solución de almacenamiento o en ISA. Limpiar. No pulir nunca la membrana de matriz polimérica. La temperatura no es constante. La membrana está sucia. La superficie de la membrana está rugosa. No se agitó lo suficiente o se agitó demasiado. La fuerza iónica de la solución es muy baja. Preparar nuevas soluciones patrón. Verificar el procedimiento de medición. Verificar el valor de pH de la solución. La solución patrón no es adecuada. Hay interferencias. Eventualmente hay burbujas de aire. Electricidad estática. Esperar antes de ingresar el valor de la medición en el instrumento, hasta que se haya alcanzado el equilibrio entre el electrodo y la solución patrón correspondiente. Esperar hasta que la muestra haya alcanzado la misma temperatura que la solución patrón. Limpiar el electrodo.