Deposición de capas constituyentes de

UNIVERSIDAD DE ZARAGOZA
Departamento de Física Aplicada
TRABAJO ACADÉMICAMENTE DIRIGIDO
CURSO 2005/2006
DEPOSICIÓN DE CAPAS CONSTITUYENTES DE
ESTRUCTURAS MULTICAPA CON FUNCIONES
CONTROLABLES ELÉCTRICAMENTE
JESÚS MIGUEL SÁNCHEZ BARRICARTE
Dirigido por Francisco Villuendas Yuste
ÍNDICE
-
CAPITULO 1: Introducción
1
-
CAPITULO 2: El proceso de sputtering
8
-
-
Principios de la deposición mediante sputtering
9
-
Sputtering asistido por campo magnético
11
-
Sputtering reactivo y no reactivo
12
CAPITULO 3: El sistema de deposición
-
Cámara de vacío, sistema de bombeo y control de
17
17
presi
-
-
Estructura de los cátodos
18
-
Fuente de alimentación
19
-
Control de espesores
20
-
Medida de la conductividad
21
-
Medida de los coeficientes de reflexión y refracción
22
-
Determinación de los índices de refracción
23
CAPITULO 4: Resultados experimentales
24
Limpieza y colocación del sustrato
25
-
-
Medida de la velocidad y voltaje de deposición frente a la
presión de O2
25
-
Cálculo del factor de corrección en el espesor
27
-
Conductividad frente a la presión de O2 a temperatura
Ambiente
-
Conductividad frente a la presión de O2 a alta
temperatura
-
-
29
Análisis comparativo de deposición a temperatura
ambiente y alta temperatura
-
28
31
Medida de la transmitancia y reflectancia de la
muestra más conductora
31
Medida de los índices de refracción
32
-
CAPITULO 5: Conclusiones finales
37
-
BIBLIOGRAFÍA
39
CAPÍTULO 1:
INTRODUCCIÓN
El TAD realizado tiene un objetivo doble. Por una parte esta el objetivo
académico con el que trataremos de obtener formación en la deposición de capas
mediante el método de pulverización catódica en alto vacío (sputtering), así como la
medida de la conductividad, espesor e índices de refracción de dichas capas. Este
objetivo se complementa con uno tecnológico, que consiste en determinar las
condiciones óptimas de deposición de ITO sobre sustrato de vidrio para obtener un
vidrio conductor y a su vez transparente, el cual tiene numerosas aplicaciones. Para ello
depositaremos ITO sobre un sustrato de vidrio en diferentes condiciones, como la
presión parcial de unos determinados gases de proceso, temperatura y espesor. Con
todas las muestras trataremos de optimizar las condiciones de proceso que nos da el
vidrio con mayor conductividad, y determinaremos sus propiedades eléctricas
(conductividad) y ópticas (índices de refracción complejos)
El material que vamos a depositar es ITO (indium tin oxide). La razón de ello es
que queremos conseguir un material conductor y que a la vez sea transparente. Este
material cuando se deposita en determinadas condiciones cumple los objetivos
buscados. El ITO es óxido de indio dopado con estaño. Químicamente se representa por
In2 O3 : Sn . La concentración de Sn en el ITO es del orden del 10 % concentración con
la cual se consigue una mayor concentración de electrones libres en el material.
Los depósitos de ITO son y han sido muy importantes en el desarrollo de la
tecnología en los últimos años. La principal aplicación de este material es conseguir una
capa conductora y a su vez transparente y el resto de las aplicaciones están basadas en
esta primera.
Una de las aplicaciones es como aislantes de radiación electromagnética. El
aislamiento electromagnético se utiliza para diversas funciones, desde la medicina para
aislar atmósferas donde hay una gran cantidad de radiación electromagnética que no
interesa que se disperse por ser perjudicial para el ser humano hasta para proteger
aparatos electrónicos y evitar posibles interferencias electromagnéticas en su
funcionamiento. En la mayoría de las aplicaciones también es muy importante la
transparencia a la luz visible que tengan los dispositivos aisladores de radiación. Un
1
montaje típico de un sistema con estas funciones podría ser el mostrado en la figura
donde existen dos capas conductoras depositadas en la parte externa las cuales se
pueden conectar eléctricamente para conseguir diversos efectos de aislamiento
electromagnético.
Figura 1: Esquema básico de un sistema aislador de
radiación electromagnética
Otra aplicación importante es la posibilidad de realizar vidrios calefactables. Eso
se consigue mediante la deposición de una capa conductora en la superficie interior de
un panel de vidrio. Esta capa debe ser transparente y se puede conseguir que tenga una
determinada resistencia y así conseguir un vidrio calefactable. Un esquema del sistema
seria el siguiente:
Figura 2: Esquema de un acristalamiento
calefactable
Las principales aplicaciones donde se encuentran los vidrios calefactables son en
la construcción y últimamente de manera muy notable en automoción. La razón de ello
es que con este tipo de vidrios se consigue evitar la condensación de agua en vidrios.
Otra de las aplicaciones se encuentran en pantallas táctiles. Si bien existen
muchos tipos de ellas, la mayor parte de ellas se basan en efectos resistivos y
capacitivos y los electrodos transparentes utilizados suelen ser de ITO. Un esquema de
un tipo de pantallas táctiles existentes es el siguiente.
2
Figura 3: Esquema de pantalla táctil
Todos los productos antes mencionados tienen la propiedad de que las capas que
tienen desarrollan su función de manera estática. Seguidamente nombraremos otros
productos cuyas capas desarrollan su función de manera dinámica, es decir que se
controlan de manera que las propiedades de los depósitos cambian cada corto periodo
de tiempo y estas propiedades son controlables eléctricamente. Los principales
dispositivos que vamos a nombrar son pantallas basadas en la opto-electrónica. De
forma general, estos dispositivos son pantallas de cristal líquido, pantallas de plasma y
paneles de vidrio cuya transmitancia o reflectancia espectral esta controlada
eléctricamente (cristales electrocrómicos). Todos estos productos están basados en
depósitos de capas conductoras sobre vidrio.
Las pantallas TFT son una matriz de una gran cantidad de celdas de cristal
líquido. Cada una de ellas es un píxel y cada celda esta dirigida por un transistor. Es
como si cada píxel es independiente y su estado dependa de cómo este el transistor. Que
cada píxel tenga su propio transistor evita posibles interferencias entre pixels. Como hay
que situar una gran cantidad de transistores en un pequeño espacio (por ejemplo para
una pantalla de 480 x 640 pixels haría falta situar 307200 transistores, uno por píxel) el
costo de fabricación es muy alto y es la razón por la cual para pantallas de gran
supercicie no se suelen utilizar las TFT pues su fabricación sería demasiado costosa y
no sería económicamente rentable.
El funcionamiento de las TFT se observa en el siguiente dibujo
3
Figura 4: Esquema del funcionamiento de una pantalla TFT
Las capas de ITO son las capas de material conductor existentes en los dos
paneles de vidrio cuya función son la de poder aplicar un campo eléctrico al cristal
líquido.
Cuando la superficie es considerablemente grande las pantallas suelen ser de
plasma. La fabricación de este tipo de pantallas es mas barata. Por ello, para el caso de
televisores, las pantallas de plasma son las únicas que a día de hoy son capaces de
sustituir a los tradicionales televisores de tubo de rayos. El funcionamiento de este tipo
de pantallas es complejo si bien su fabricación es mas sencilla. Hay dos tipos. Las
llamadas PDP (plasma display panel) y las PALCD (plasma-addressed liquid cristal
display). La descarga de un gas entre dos electrodos en ambas tecnologías son la base de
su funcionamiento.
El esquema del funcionamiento de las pantallas PDP son la mostrada en la
siguiente figura. Estas pantallas a diferencia de las anteriores son luminiscentes. Entre
los dos paneles de vidrio se encuentra una mezcla de gases de argón y neón a una
elevada presión. La descarga se realiza mediante una serie de electrodos situados en los
dos paneles. Estos forman una especia de matriz igual que en el caso de las TFT. Cada
elemento de matriz se corresponde a un píxel. Los electrodos de la parte superior son
capas conductoras y trasparentes. Aunque habitualmente se fabrican mediante métodos
de fotolitografía o mediante técnicas láser, también podrían usarse técnicas de
spputering. Estas capas conductoras están recubiertas de un material dieléctrico y de
MgO. La función del material dieléctrico es de aislar unos electrodos de otros y la del
MgO es de proteger el sistema de posibles erosiones debido a los altos voltajes que se
utilizan en el proceso de descarga. Los electrodos inferiores se suelen conseguir
4
mediante técnicas de impresión. El material que se suele utilizar en los electrodos
superiores suele ser el que nosotros estudiaremos, el ITO.
Figura 5: Esquema del funcionamiento de
una pantalla PDP
Las pantallas PALCD son una mezcla entre las TFT y las PDP. En este caso
también hace falta una fuente externa de luz ya que no son luminiscentes. De forma
general la parte de TFT es la que genera la imagen y la parte de PDP es la que controla
el sistema. La función de las capas depositadas es igual que las explicadas
anteriormente. Un esquema del funcionamiento de este tipo de pantallas sería el
siguiente:
Figura 6: Esquema del funcionamiento de una
pantalla PALCD
Por último, hay que comentar varias aplicaciones cuya función es controlar la
transmitancia de un acristalamiento. Estas son los PLDC (polymeric dispersed liquid
cristal) y los vidrios electrocrómicos activos. La base de su funcionamiento es la
5
posibilidad
de
controlar
eléctricamente
la
transmitancia
y
reflectancia
del
acristalamiento. Los acristalamientos PLDC basan su funcionamiento en que la
trasmitancia pasa de transparente a traslúcido cuando entre un par de paneles de vidrio
se aplica un campo eléctrico. Este fenómeno ocurre porque en el interior de el
acristalamiento existen gotas dispersas de cristal líquido que se orientan en una
dirección u otra según el campo eléctrico ajustando el índice de refracción.
Figura 7a: Funcionamiento de un
acristalamiento PLDC
Figura 7b: Imagen de un acristalamiento
PLDC en sus dos modos de funcionamiento
En los paneles electrocrómicos lo que cambia son los coeficientes de transmisión
según haya aplicado un campo eléctrico en el acristalamiento o no debido a la adhesión
de iones H+ o Li+ a la capa electrocrómica.
Figura 8a: Coeficientes de transmisión
de un panel electrocrómico en dos de
sus modos de funcionamiento
Figura 8b: Imagen de un panel
electrocrómico en dos de sus modos de
funcionamiento
6
En todas las aplicaciones mencionadas las capas de ITO juegan un papel
primordial y el objetivo de este TAD es determinar las condiciones óptimas de
deposición de las capas como paso previo y necesario para abordar cualquier nuevo
desarrollo de acristalamientos con funciones controlables eléctricamente.
La organización del siguiente informe va a ser la siguiente. En el próximo
apartado se analizará la base del proceso de sputtering de manera amplia explicando
algunos resultados que se esperan obtener y luego se medirán. En él se discutirá como
se produce el proceso de deposición reactiva asistido por campo magnético y los
distintos fenómenos que pueden ocurrir debido a este tipo de deposición así como las
ventajas que tiene este método de deposición frente a los no reactivos y a los no
asistidos por campos eléctricos. Seguidamente se describe el instrumental utilizado en el
laboratorio, detallando su funcionamiento y explicando las funciones que tiene capa
aparato o parte del sistema. Por último y a lo largo de varios apartados expondremos los
resultados y medidas tomadas para posteriormente extraer una serie de conclusiones
finales.
7
CAPÍTULO 2:
EL PROCESO DE SPUTTERING
La técnica de deposición mediante pulverización catódica en alto vacío,
denominado sputtering, es actualmente una de las más utilizadas en el tratamiento de
paneles de vidrio de grandes dimensiones. En este apartado se presentan los principios
de la deposición de capas delgadas mediante sputtering, en concreto la variante de
sputtering asistido por campo magnético en condiciones reactivas. Así mismo, se
describen los sistemas de deposición utilizados en los ensayos en el laboratorio.
El proceso de pulverización catódica es principalmente un proceso de
bombardeo iónico, que consigue la deposición en fase de vapor, sobre un sustrato de
vidrio, del material bombardeado. En esta técnica, los iones formados en un plasma son
acelerados hacia el material que se desea depositar, mediante un campo eléctrico. El
plasma esta formado por gases de proceso, en este caso argón y oxígeno, ionizados por
el fuerte campo eléctrico. El alto voltaje entre el cátodo y el ánodo provoca que los
iones del gas de proceso golpeen el blanco con la energía suficiente para arrancar
átomos de la superficie del cátodo mediante un proceso de transferencia de momento.
Cuando el ión golpea la superficie del material, transfiere parte de su energía a los
átomos que lo forman, y se produce entonces una colisión en cascada. Las múltiples
colisiones hacen posible que algunos átomos del material adquieran la suficiente energía
para abandonar la superficie, alcanzar el sustrato y adherirse a él. La mayor parte de la
energía proporcionada por los iones incidentes se transforma en calor, siendo este
disipado mediante un circuito de refrigeración que evita el sobrecalentamiento del
cátodo.
Figura 9: Proceso de spputering
Los gases de proceso utilizados son argón (un gas inerte) y oxígeno. La función
del oxígeno será la de variando su concentración en el proceso, poder obtener el
8
material depositado con mayor proporción de oxígeno o menor, lo cual incidirá en sus
finales características de las capas.
PRINCIPIOS DE LA DEPOSICIÓN MEDIANTE SPUTTERING
La configuración de sputtering más sencilla es la correspondiente a un diodo
formado por dos electrodos inmersos en un gas a baja presión, a los que se aplica un
alto potencial DC, generando de esta forma una descarga eléctrica.
Figura 10: Esquema de la configuración de los dos
diodos para realizar deposiciones mediante
sputtering y variación del voltaje en función de la
distancia al cátodo
Debido a la fuerte diferencia de potencial entre los dos electrodos, se produce la
ionización del gas de proceso. En esta configuración, la intensidad del campo eléctrico
en las cercanías del cátodo es elevada, de forma que la caída de potencial se produce
prácticamente en una región próxima a la superficie del cátodo. En esta pequeña zona
los iones del plasma son acelerados hacia el cátodo. El resto del espacio comprendido
entre el cátodo y el ánodo lo ocupa el plasma, siendo el gradiente de potencial es esta
zona prácticamente nulo. Las dimensiones de esta pequeña zona suele ser del orden del
recorrido libre medio de los electrones en el gas.
Cuando los iones chocan con el cátodo, además de la erosión del material se
producen otros efectos, como son, la emisión de iones secundarios, la emisión de
radiación, la emisión de electrones secundarios etc... Parte de los electrones generados
se recombinan con los iones y provocan la emisión de luz en la superficie del cátodo. La
emisión de electrones secundarios contribuye a aumentar el grado de ionización del
plasma y por tanto provoca que el bombardeo sea mas intenso. Como veremos, este
9
efecto se aprovecha para aumentar la eficiencia del proceso, mediante la utilización de
imanes que confinan el movimiento de estos electrones secundarios.
El proceso de sputtering tiene lugar en una cámara de vacío. Para evitar que el
gas residual provoque una contaminación considerable en los recubrimientos
depositados es necesario conseguir un alto vacío (se considera alto vacío para el proceso
de sputtering presiones inferiores a 10-6 mbar). La presión de trabajo se consigue
mediante la introducción del gas o gases de proceso a una presión del orden de 10-2
mbar. La presión óptima del proceso depende del sistema del sistema concreto con el
que se trabaja, existiendo un compromiso entre el recorrido libre de las partículas del
plasma y la presión necesaria para que se produzca la descarga. Cuanto menor es esa
presión mayor es el recorrido libre medio, y por tanto mayor la energía con la que los
átomos alcancen el blanco y el sustrato. Sin embargo si la presión es demasiado baja no
existen suficientes átomos ionizados y por tanto la descarga se extingue rápidamente.
Para conseguir estas presiones tan bajas se utilizan bombas de alto vacío, en concreto en
mi montaje se utiliza una bomba turbo-molecular. El comportamiento de la descarga en
un diodo es del siguiente modo:
Figura 11: Comportamiento de la descarga en un diodo
Inicialmente al aplicar una pequeña diferencia de potencial DC entre los
electrodos se genera una pequeña corriente ya que se ionizan unos pocos átomos (zona
A). A medida que aumentamos el voltaje aumenta la corriente hasta que se alcanza la
zona B en la cual las partículas ionizadas tienen energía suficiente para ionizar otras
partículas y por ello aumenta la densidad de corriente manteniendo fijo el voltaje
aplicado. Si se sigue aumentando la corriente iónica aparece un proceso de avalancha
10
en el que los iones liberados por el cátodo liberan a su vez electrones secundarios que
son acelerados hacia el ánodo y producen ionización. Si el número de electrones
secundarios es suficiente para generar tantos iones que en su impacto sobre el cátodo
produzcan el mismo número de electrones se dice que la descarga es auto mantenida. En
este intervalo (zona C) el voltaje disminuye y la corriente aumenta, sin embargo el
bombardeo de la superficie del cátodo es irregular. Para conseguir una distribución
uniforme es necesario aumentar la potencia para alcanzar la zona de descarga anómala,
en la cual hay una relación lineal entre corriente y voltaje. Seguidamente y sobre todo
en cátodos no refrigerados si superamos un cierto nivel de corriente iónica aparece un
efecto de emisión termoiónica que produce un efecto de avalancha que da lugar a los
arcos eléctricos (alta corriente iónica con bajo voltaje).
SPUTTERING ASISTIDO POR CAMPO MAGNÉTICO
La descarga normal en un diodo no es una buena fuente de iones ya que el
porcentaje de átomos ionizados no es elevado. Para aumentar el ritmo de deposición es
necesario aumentar la proporción de ionización del gas de proceso. Esto se consigue
mediante la aplicación de campos magnéticos perpendiculares al campo eléctrico que
genera la descarga. De esta forma, los electrones secundarios generados en el
bombardeo quedan confinados en una región cercana a la superficie del cátodo y son
forzados a recorrer trayectorias helicoidales, paralelas a la superficie del cátodo,
consiguiendo así ionizar a su paso una mayor proporción de átomos del gas de proceso
(debido al choque entre los átomos del gas de proceso y los electrones) con el
consiguiente aumento de la corriente iónica y el resultado de un mayor ritmo de
deposición. El campo magnético esta creado por unos imanes situados en línea en el
cuerpo del cátodo.
Figura 12: Esquema del funcionamiento del sputtering asistido
por campo magnético
11
Una desventaja del sputtering asistido por campo magnético es que la erosión
del material no es uniforme y hay un gran desaprovechamiento del material. Esto es
debido a que el sputtering es más intenso donde las líneas de campo magnético son
paralelas a la superficie del cátodo. El resultado visible es que el blanco se erosiona en
forma de V.
Figura 13: Zonas de desgaste
del blanco en el sputtering
asistido por campo magnético
El sputtering asistido por campo magnético permite la deposición a presiones mas bajas
que las anteriores. Estas son de un orden de magnitud inferior (10-3 mbar en argón).
SPUTTERING REACTIVO Y NO REACTIVO
Se denomina sputtering no reactivo a aquel en el cual el gas de proceso no
reacciona químicamente con el material de deposición. Habitualmente como gas inerte
se utiliza el argón ya que consigue rendimientos altos y es una opción más económica
que otros tipos de gases.
Figura 14: Esquema del funcionamiento del
sputtering reactivo
Si el proceso se realiza en presencia de un gas reactivo (en mi caso será O2) el
sputtering es de tipo reactivo. En este caso la presencia de oxígeno ionizado provoca la
oxidación del material depositado sobre el sustrato obteniendo así la deposición de
12
capas dieléctricas cuyas propiedades dependen de la concentración de gas reactivo en la
cámara durante el proceso. Además cuando la presencia del gas reactivo en la cámara es
abundante, provoca que el compuesto se forme también sobre el cátodo, modificando de
esta forma las características de la descarga y de la deposición. Habitualmente en este
tipo de procesos se utiliza una mezcla de dos tipos de gas con concentraciones
diferentes. Uno es un gas inerte (argón) y el otro es el gas reactivo deseado. La razón de
ello es que los gases reactivos habituales son menos efectivos en el proceso de
sputtering.
La proporción del gas reactivo es un parámetro muy importante, no sólo para la
estequiometría de la capa depositada y por la mayor o menor efectividad del proceso de
sputtering, sino también porque la formación de compuesto sobre el cátodo da lugar a
una disminución del ritmo de deposición y a la variación de otros parámetros del
sistema como por ejemplo la variación del voltaje de descarga. Además las propiedades
ópticas, eléctricas etc... del compuesto depositado sobre el sustrato pueden variar con
este parámetro.
La formación de compuesto sobre el cátodo es una de las razones de la
existencia de diferentes modos de deposición en el sputtering reactivo. La aparición de
estos modos se comprende examinando los distintos procesos que ocurren en una
deposición reactiva.
Como ejemplo podemos tomar la deposición en presencia de oxígeno. Las
moléculas de oxígeno y argón son ionizadas por la descarga eléctrica, siendo atraídas
hacia el cátodo. Cuando las moléculas de argón colisionan con el blanco el material
presente en este sale despedido hacia el sustrato donde se deposita. Si la concentración
de oxígeno que hay en la cámara no es muy alta, el material depositado en el sustrato
reacciona con el oxígeno formándose parcialmente compuestos oxidados. Si la
concentración de oxígeno es mayor que la necesaria para oxidar completamente la capa
depositada, parte de este oxígeno también reacciona en la superficie del cátodo. Debido
al impulso mecánico de los iones acelerados en el campo eléctrico, se extraen de la
superficie del blanco átomos del metal que lo forma, y además, óxidos del metal,
correspondientes a la capa de óxido en formación, moléculas de oxígeno, e iones(O-),
todos ellos expulsados a alta energía. La formación de esta capa de óxido en el cátodo
provoca cambios de las condiciones de deposición, como puede ser la disminución de la
velocidad o el cambio del voltaje de proceso.
13
La corriente de partículas expulsadas del cátodo condensan sobre el sustrato y
sobre todas las demás superficies que rodean al cátodo (incluyendo los ánodos).
Además, la colisión de iones con la superficie del cátodo causa la liberación de
electrones en gran cantidad los cuales producen un importante efecto sobre la descarga.
La generación de una capa de compuesto sobre el cátodo y la adsorción y
deserción del gas reactivo en las superficies internas de la cámara de vacío, dan lugar a
los diferentes modos de deposición, afectando al ritmo de deposición, así como a otros
parámetros fundamentales del proceso (voltaje, estequiometría etc...) en dependencia
con la concentración de gas reactivo.
Si representamos el ritmo de deposición de un compuesto en función de la
concentración del gas reactivo observaremos una dependencia en forma de curva de
histéresis de la forma:
Figura 15: Curva de histéresis típica de un
proceso de sputtering reactivo
Cuando la cantidad de gas reactivo es pequeña, el ritmo de deposición es similar
al del metal, entonces, sobre el sustrato se deposita un compuesto, no estequiométrico,
en el que la cantidad de gas reactivo depende de su concentración en la atmósfera de
proceso. Este método de deposición es denominado modo metálico. Si aumentamos la
concentración de gas reactivo alcanzamos un punto en el que el ritmo de deposición cae
bruscamente. Este punto de caída marca el inicio del modo reactivo. En este modo se
forma un compuesto estequiométrico sobre el sustrato y la velocidad de deposición cae
bruscamente debido a la formación de este compuesto dieléctrico sobre el cátodo. Si se
sigue aumentando la concentración de gas reactivo, lo único que produce es una mayor
formación de dieléctrico sobre el cátodo disminuyendo progresivamente el ritmo de
deposición. Si el proceso se sigue en dirección contraria la presencia de gas reactivo en
14
el cátodo y en las paredes de la cámara hace que el salto a modo metálico se produzca a
concentraciones más bajas de gas reactivo. Ello significa la aparición de un ciclo de
histéresis lo que dificulta el control del proceso de sputtering.
La anchura del ciclo de histéresis depende de la cantidad de gas reactivo
disponible en la cámara con respecto a la capacidad de bombeo que tengo. La cantidad
de oxígeno disponible depende, además de la cantidad introducida, del tamaño del
cátodo (el blanco es ITO, un compuesto que tiene presencia de oxígeno) y de la
superficie de la cámara (porque en ella se deposita oxígeno, ya sea en forma de óxidos u
otras maneras). Como la capacidad de bombeo disponible es muy alta en comparación
con lo nombrado anteriormente, el ciclo de histéresis en este caso será estrecho.
Durante la deposición reactiva es de vital importancia evitar en lo posible la
aparición de arcos eléctricos, ya que existe la posibilidad de dañar tanto el blanco como
el recubrimiento depositado. El problema de la aparición de arcos eléctricos ocurre
sobre todo en la deposición reactiva, y es más importante cuando mas dieléctrico es el
compuesto formado. El origen de los arcos eléctricos en la deposición reactiva es la
formación de compuesto, más o menos dieléctrico, sobre las zonas del propio cátodo
menos expuestas al bombardeo iónico. En las siguientes figuras se explica de manera
gráfica.
Figura 16: Acumulación de carga
eléctrica en las zonas del cátodo
menos expuestas al bombardeo
iónico
Figura 17: Tipos de arco eléctrico en
el sputtering reactivo
En estas zonas se acumula carga positiva, modificando el potencial eléctrico y
provocando, en última instancia, la aparición de un arco eléctrico que puede dañar el
recubrimiento e incluso dañar el cátodo.
15
Las fuentes de alimentación deben ser capaces de detectar y extinguir este tipo
de arcos con la suficiente rapidez, de manera que no se produzcan daños sobre el cátodo
o emisión de material en forma de fundidos, que deteriorarían el recubrimiento.
16
CAPÍTULO 3:
EL SISTEMA DE DEPOSICIÓN
El sistema consiste básicamente, en una cámara de vacío con su sistema de
bombeo, y un cuadro de control que incluye las fuentes de alimentación y los
correspondientes equipos de medida.
a) Cámara de vacío, sistema de bombeo y control de la presión
La cámara de vacío, Leybold modelo L560, consiste en un semicilindro de 550
mm de diámetro y 580 mm de altura aproximadamente. Al interior se accede a través de
una puerta de idéntico tamaño en la que existe un visor para el control visual del
proceso, y una junta tórica que asegura la estanqueidad del sistema. En la parte opuesta
a la puerta se localiza una abertura
de 250 mm
donde se instala la bomba
turbomolecular de alto vacío, modelo TURBOVAC 1000, que va acompañada de una
bomba mecánica de vacío del modelo TRIVAC D65B. La cámara posee, además, de
numerosas aberturas que acomodan todos los sistemas necesarios para la deposición.
Los cátodos se sitúan en la parte inferior de la cámara, los sustratos se colocan en la
parte superior. El porta-sustratos posee un calefactor para realizar deposiciones a alta
temperatura.
Figuras 18 y 19: Imágenes de la cámara
de vacío donde se pueden observar sus
diferentes partes (18) y vista de los
cátodos del sistema
17
En la parte interior de la cámara existe un serpentín de cobre. Este esta
conectado una máquina criogénica llamada POLYCOLD PFC 331 cuya función es
conseguir una atmósfera de trabajo lo mas pura posible de vapor de agua, y además
conseguir disminuir el tiempo necesario para llegar al vacío óptimo. Esta máquina
inyecta dentro del serpentín gas freón a -120 ºC. De esta forma, durante el bombeo y el
proceso de deposición, las moléculas de agua que inciden sobre el serpentín quedan
congeladas y atrapadas en él.
El tiempo aproximado que cuesta llegar al vacío óptimo para iniciar el proceso
(10-6 mbar) es de 45 minutos, si bien este tiempo depende mucho de el tiempo
transcurrido entre la ultima deposición y la que se va a realizar.
El sistema posee varios sensores de vacío cuyas funciones son diferentes:
-
control de la presión durante el bombeo
-
comprobación de la calidad del vacío
-
ajuste de la presión de trabajo y la mezcla de gases de proceso.
b) Estructura de los cátodos
Figura 20: Corte transversal de los
cátodos instalados en el sistema del
laboratorio
La forma de los cátodos es circular. En estos se instalan blancos cilíndricos de
76 mm de diámetro y espesores de entre 2 y 8 mm. Los blancos se montan sobre una
pieza de cobre, que garantiza una buena conductividad térmica entre el blanco y el
sistema de refrigeración. La sujeción del blanco se realiza mediante arandelas
atornilladas y roscadas a la pieza de cobre. El ánodo es una pieza roscada sobre el
exterior del montaje la cual esta aislada eléctricamente del cátodo. Los imanes
18
circulares que crean el campo magnético son permanentes y están situados justo debajo
del cobre que sujeta el blanco.
c) Fuente de alimentación
El panel de control dispone de tres fuentes de alimentación con diferentes
características respecto a la forma en la que generan la descarga. Las fuentes de
alimentación instaladas son del tipo DC, DC pulsado y RF. Nosotros utilizaremos la de
DC pulsada, modelo RPG50 de ENI, ya que es las que mejor funcionan en condiciones
de proceso reactivo. Esta fuente de alimentación tiene una serie de parámetros que son
controlables, como es la potencia suministrada, la frecuencia de los pulsos, y el tiempo
de duración de los pulsos. La razón de la utilización de este tipo de fuente para
deposiciones reactivas es porque la aparición de arcos durante este tipo de deposiciones
es constante. Si tuviéramos una fuente DC cuando apareciera un arco la forma de
eliminarlo sería interrumpir el suministro energético. Como en este tipo de deposiciones
son múltiples los arcos, la fuente estaría continuamente interrumpiendo el suministro y
el proceso no podría estabilizarse. Las fuentes pulsadas solucionan este problema. La
forma del voltaje de salida que proporciona una fuente de alimentación de DC pulsada
consiste en pulsos en los que se invierte la polaridad, de forma que durante un corto
periodo de tiempo el cátodo esta sometido a un potencial positivo. Esta inversión
elimina la carga eléctrica positiva, concentrada en las zonas del cátodo en las que existe
re-deposición de compuesto aislante. Al igual que las fuentes DC, estas también
interrumpen su funcionamiento durante un corto periodo de tiempo cuando detectan un
arco. La evolución del voltaje de esta fuente es del siguiente tipo:
Figura 21: Dependencia del voltaje en función del
tiempo en una fuente de alimentación de DC
pulsado
19
d) Control de espesores
El control del espesor se realiza mediante una microbalanza de cuarzo, que tiene
un controlador externo que permite la monitorización del espesor. Para que el sistema
funcione correctamente hay que calibrar unos factores geométricos y tener en cuenta la
densidad del material.
Además de este controlador disponemos de un perfilómetro, con el cual
podemos medir los espesores reales depositados y así corroborar el resultado que nos da
la microbalanza de cuarzo o bien hacer pequeñas correcciones en el valor que da.
La medición del espesor de una película por perfilometría representa una técnica
relativamente sencilla, sensible y de alta precisión. En un perfilómetro, la punta de una
aguja barre la superficie deseada y transforma la forma de la superficie, mediante un
dispositivo piezoeléctrico, en una señal eléctrica. El resultado es el perfil de la
superficie estudiada. Se puede evaluar la calidad y otras irregularidades de las películas
depositadas. El perfil lo estudiaremos sobre una marca realizada sobre el sustrato de
vidrio con un rotulador permanente y posteriormente (después de la deposición) se ha
limpiado con alcohol isopropílico. De esta forma se obtiene una zona estrecha (del
orden de 1 mm) sin capa depositada. El perfil observado en la pantalla del ordenador es
del tipo al siguiente.
500
Espesor (Angstrom)
0
-500
1650 Å
-1000
-1500
-2000
Anchura
Figura 22: Perfil observado en la pantalla del ordenador del perfilómetro
20
Las correcciones las haremos del siguiente modo. Escogeremos una serie de
muestras y mediremos su espesor con el perfilómetro. Con este resultado y con el
obtenido con el cuarzo calcularemos la desviación de un método de medida respecto al
otro. Como consideramos mas preciso el método del perfilómetro, lo que haremos será
calcular una media de desviación de los resultados y a partir de entonces multiplicar
todos los resultados que da la microbalanza por ese factor.
e) Medida de la conductividad
Para medir la resistencia por cuadro que tiene una capa depositada sobre un
sustrato de vidrio puede utilizarse el método de los 4 puntos1 tal y como se observa en la
figura 23. La distancia entre los electrodos es siempre constante, y aplicando un cierto
voltaje entre los electrodos más extremos, medimos la intensidad que circula y medimos
la diferencia de potencial que aparece entre los electrodos interiores.
Figura 23: Esquema de la medida de la conductividad por el
método de los 4 puntos
Con estas condiciones, la resistencia superficial por cuadro se puede escribir
como:
U
R◊ = 4,532· (Ω)
I
[1]
donde el número 4,532 es un factor geométrico.
21
En el caso ideal donde las capas se puedan considerar totalmente homogéneas
(habitualmente no ocurre), las relaciones entre la resistencia superficial por cuadro de la
capa, la conductividad y la resistividad se puede escribir como:
R=
ρ
d
=
1
1
(Ω ) → σ =
(Ω −1 ·m −1 )
R·d
σ ·d
[2]
donde d es el espesor de la capa depositada.
f) Medida de los coeficientes de reflexión y transmisión
Para la medición de estos coeficientes utilizaremos un espectrofotómetro
disponible en la empresa”Ariño-Douglas”.
Figura 24: Imagen del espectrofotómetro utilizado en la empresa
“Ariño-Douglass”
En los laboratorios de esta empresa se encontraba el espectrofotómetro que
sacaba los resultados a través de un ordenador. El funcionamiento se basa en hacer
pasar un haz de luz blanca a través de un monocromador y seguidamente colimar esta
luz para que incida sobre la muestra. El equipo tiene dos detectores puestos en las
posiciones correctas, uno de los cuales se encarga de medir la cantidad de luz reflejada y
el otro la transmitida. El espectrofotómetro utilizado es capaz de medir coeficientes de
reflexión y transmisión desde 380 nm hasta 2500 nm. En la pantalla del ordenador
aparecen directamente los coeficientes de transmisión y reflexión para la cara de la capa
y para la cara del vidrio
22
g) Determinación de los índices de refracción
Para poderle dar aplicación a las capas depositadas de ITO sobre sustrato de
vidrio es necesario conocer como se comporta la luz al atravesarla. Es por ello que es de
vital necesidad conocer los índices de refracción en función de la longitud de onda que
tienen las muestras que hemos creado.
Para ello utilizamos un programa informático llamado “IndiceCal” disponible en
el grupo de Tecnología Fotónica del departamento de Física Aplicada de la Universidad
de Zaragoza. Este programa utiliza como datos de entrada los resultados obtenidos de
los coeficientes de reflexión y transmisión y la medida del espesor de la capa. El
programa saca como resultado valores numéricos del índice de refracción complejo en
función de la longitud de onda que presentan mejor ajuste entre los valores de los
coeficientes de reflexión y transmisión medidos experimentalmente y los calculados
teóricamente.
Figura 25: Imagen de la apariencia del programa “IndiceCal”
23
CAPÍTULO 4:
RESULTADOS EXPERIMENTALES
En este capítulo se van a exponer los resultados obtenidos en las diferentes
experiencias así como el procedimiento realizado en cada medida.
El blanco que se ha utilizado es ITO. Los compuestos estequiométricos que
forman el ITO son In2O3 y SnO2 en concentraciones del 90 % y 10 % en peso
respectivamente. La pureza del material de ITO utilizado es del 99,99 %.
Lo primero que hay que realizar es una limpieza del sustrato así como la
colocación del blanco cerámico en el cátodo. Seguidamente se coloca el sustrato en la
parte superior de la cámara de vacío justo encima del cátodo, en un disco metálico
habilitado para ello. La sujeción se hace con cinta adhesiva de kapton. Una vez limpio
y colocado el sustrato se procede a hacer el vacío en la cámara. La presión mínima
necesaria es de 10-6 mbar.
Si se desea hacer la muestra en condiciones térmicas
diferentes a temperatura ambiente hay que encender en ese instante el calefactor para
que vaya adquiriendo y estabilizándose la temperatura deseada. Una vez se consigue un
buen vacío y la temperatura deseada se procede a abrir las válvulas por donde se
introducen los gases de proceso y se introducen dichos gases hasta las presiones de
proceso. La presión de gas reactivo es variable, pero la presión total utilizada en todos
los procesos es de 1,5 x 10-3 mbar. Una vez tenemos todo preparado, encendemos el
sistema y colocando una pantalla metálica encima del cátodo para que el metal
evaporado no llegue al sustrato, se deja encendido el sistema unos minutos hasta que se
estabilice la descarga y desaparezcan posibles arcos que se generen (a este proceso se le
denomina limpieza del cátodo). Al cabo de unos minutos se quita la pantalla y se deja
depositar el material evaporado sobre el sustrato. El sistema se tiene encendido el
tiempo necesario hasta que se consigue el espesor necesario, el cual se controla con la
microbalanza de cuarzo que esta monitorizada en el cuadro de mandos. Para terminar se
cierran las válvulas por donde se introducían los gases de proceso, se apaga la bomba de
vacío y se llena la cámara de aire.
Una vez tenemos la muestra ya se puede realizar los estudios deseados, como la
medida de la conductividad, los coeficientes de transmisión y reflexión y los cálculos de
los índices de refracción complejos.
24
En los siguientes apartados se detallan los resultados obtenidos.
a) Limpieza y colocación del sustrato.
Los sustratos de vidrio utilizados son de vidrio flotado estándar de 2.5 mm de
grosor y de 10 x 10 cm2. Estos se limpiaban de forma manual, usando un detergente
específico suministrado por Ariño-Douglass, para eliminar los restos de suciedad, y
posteriormente se realizaba un aclarado con agua destilada y se forzaba el secado para
evitar el depósito de partículas. Una buena limpieza es esencial para conseguir un
recubrimiento sin defectos.
b) Medida de la velocidad y voltaje de deposición frente a la presión de O2
Como se ha descrito anteriormente, tanto la velocidad de deposición como
muchos otros parámetros del proceso, dependen de la concentración de gas reactivo. Así
mismo las características ópticas, eléctricas etc… del recubrimiento son también muy
dependientes de las condiciones en las que se produce la deposición. Por tanto, es
imprescindible establecer cuales son las condiciones óptimas de deposición para cada
material y compuesto, en nuestro caso el ITO.
Con el fin de determinar estas condiciones se realizó un estudio de la variación
de la velocidad de deposición y del voltaje de la descarga en función de la presión del
gas reactivo. El punto óptimo de deposición del ITO es aquel en el que nos encontramos
en la zona de transición de modo, pero próximo al modo metálico, es decir con una alta
velocidad de deposición y además conseguimos que el recubrimiento sea transparente.
Esta caracterización se realizó manteniendo constante la potencia de descarga a 300 W.
La presión total de la atmósfera de trabajo la mantuvimos en 1,5x10-3 mbar, ya que esta
presión es la mas baja posible para la cual existe proceso de descarga. Para caracterizar
el comportamiento frente a la concentración de gas reactivo se partió siempre de una
atmósfera pobre en gas reactivo (oxígeno en mi caso), para, posteriormente, ir
aumentando la presión parcial oxígeno y así controlar las velocidades de deposición y
voltajes de descarga. La razón de empezar de atmósfera pobre en oxígeno e ir
aumentando su presión y no al revés, es porque el comportamiento de la velocidad de
deposición frente a la presión parcial de oxígeno puede presentar histéresis.
En el siguiente gráfico se muestran las medidas realizadas.
25
1,6
Velocidad (A/s)
1,4
1,2
1
0,8
0,6
0,4
0,2
0
0,00E+00 2,00E-04 4,00E-04 6,00E-04 8,00E-04 1,00E-03 1,20E-03
Presión parcial O2 (mbar)
Figura 26: Dependencia de el ritmo de deposición frente a la presión parcial de oxígeno
En esta gráfica sólo se representa la curva correspondiente a presión parcial de
oxígeno creciente mientras que la curva correspondiente al proceso inverso no se ha
representado por ser prácticamente coincidentes, dada la alta capacidad de bombeo en
comparación con el tamaño del cátodo y de la superficie interior de la cámara.
Como se puede observar el punto óptimo de deposición se encontrará en un
intervalo entre 0,5x10-4 y 2x10-4 mbar de presión parcial de oxígeno. Tal y como se
observa estos puntos se encuentran depositados en la zona de transición pero muy
próximos a la zona del modo metálico.
En la siguiente gráfica se muestra la relación entre el voltaje de proceso con la
presión parcial de oxígeno.
26
430
425
420
Voltaje (V)
415
410
405
400
395
390
385
380
0,00E+00 2,00E-04 4,00E-04 6,00E-04 8,00E-04 1,00E-03 1,20E-03
Presión parcial O2 (mbar)
Figura 27: Dependencia del voltaje de deposición frente a la presión parcial de oxígeno
En esta gráfica se observa como en la zona de transición la caída del voltaje de
proceso es muy pronunciada. Cuando se alcanza en modo no metálico este voltaje se
vuelve a estabilizar.
c) Calculo del factor de corrección en el espesor
Para ello haremos como hemos explicado anteriormente. Las muestras que
mediremos en el perfilómetro serán las siguientes:
1
6
7
10
11
Espesor
Espesor
microbalanza perfilómetro
(A)
(A)
Factor
1063
1031,4
0,97027281
1190
1073,6
0,90218487
1227
1147,2
0,93496333
1002
890,8
0,88902196
1003
945
0,94217348
Tabla 1
Seguidamente realizo una media de los 5 factores calculados y será el valor por
el que multiplicare en todas las medidas el espesor dado por la microbalanza. El factor
es 0,928. La desviación que se obtiene aplicando este factor de corrección es de ±4%,
valor que es compatible con la precisión de ambas medidas y la homogeneidad de la
capa.
27
d) Conductividad frente a la presión de O2 a temperatura ambiente.
Una vez tenemos estos resultados queremos obtener cual es dentro del intervalo
antes mencionado, el punto óptimo de deposición donde tenemos modo metálico, una
velocidad alta de deposición y la máxima conductividad posible. Para ello realizamos
una serie de muestras con 100 nm de espesor todas ellas en las cuales el único
parámetro que variamos es la presión parcial de oxígeno utilizado en el proceso. Los
resultados se muestran en las siguientes gráficas.
1,00E+05
Conductividad ( Ω -1 · m -1)
9,00E+04
8,00E+04
7,00E+04
6,00E+04
5,00E+04
4,00E+04
3,00E+04
2,00E+04
5,00E-05
7,00E-05
9,00E-05
1,10E-04
1,30E-04
1,50E-04
1,70E-04
1,90E-04
Presión de O2 (mbar)
Figura 28: Dependencia de la conductividad de las muestras frente a la presión parcial de
oxígeno
Se puede observar que la muestra mas conductora es la correspondiente a una
presión parcial de oxígeno de 1,5x10-4 mbar. A una presión de 0,8x10-4 mbar también se
observa un pico de alta conductividad. Inicialmente se pensó que sería un error
experimental pero tras realizar varias muestras en ese punto y comprobar que ese pico
seguía apareciendo, se desechó la hipótesis inicial. No se han medido muestras con
presiones de oxígeno inferiores a 0,5x10-4 mbar ya que comenzaban a ser muestras
absorbentes.
28
Figura 29a: Imagen de una muestra realizada en ausencia de
oxígeno y a temperatura ambiente
Figura 29b: Imagen de una muestra realizada con presencia de
oxígeno y a temperatura ambiente y que tiene la máxima
conductividad
e) Conductividad frente a la presión de O2 a alta temperatura.
Realizamos el mismo proceso que en el apartado anterior salvo que aumentamos
la temperatura de proceso a 200 ºC. Ello conlleva un aumento de los tiempos de vacío.
Además también hice un cambio del blanco porque se había desgastado. Los resultados
obtenidos se muestran en el siguiente gráfico.
29
1,20E+04
-1
-1
Conductividad ( Ω · m )
1,00E+04
8,00E+03
6,00E+03
4,00E+03
2,00E+03
0,00E+00
0,00E+00 2,00E-05 4,00E-05 6,00E-05 8,00E-05 1,00E-04 1,20E-04 1,40E-04 1,60E-04
Presión de O2 (mbar)
Figura 30: Dependencia de la conductividad de las muestras frente a la presión parcial de
oxígeno a alta temperatura
Como se puede observar en este caso el máximo de conductividad se ha
desplazado hacia menores presiones parciales de oxígeno (en concreto el máximo se
encuentra cuando el proceso se realiza en ausencia de oxígeno) y a diferencia del caso
anterior aquí todas las muestras son transparentes. También se observa, al igual que en
el caso anterior, que existe un segundo máximo de conductividad. En este caso esta
desplazado hacia presiones parciales de oxígeno superiores al pico de mayor
conductividad, en concreto a 0,6 x 10-4 mbar. Tras repetir la medida varias veces, al
igual que a temperatura ambiente, se observa que el resultado es repetitivo y no
proviene de error experimental.
Figura 31: Imagen de una muestra realizada en ausencia de oxígeno a
alta temperatura
30
f) Análisis comparativo de la deposición de ITO a temperatura ambiente y a
alta temperatura.
Como se puede observar, el punto de máxima conductividad a alta temperatura
se desplaza hacia valores inferiores de presión parcial de O2, debido probablemente a
una mayor eficiencia del proceso de oxidación por la elevada temperatura del sustrato.
No obstante una comparación cuantitativa requiere un estudio mas detallado ya que la
mayor conductividad se obtiene sin presencia de oxígeno adicional pero no alcanza un
máximo absoluto y es probable que con menor presencia de oxígeno se puedan alcanzar
mayores conductividades. Esta excesiva presencia de oxígeno se debe a que la
deposición a alta temperatura se realizó con cátodo nuevo, sin sufrir ningún desgaste,
que es la situación en la que la cantidad de oxígeno disponible en el cátodo es máxima.
Probablemente, las deposiciones con cátodo con mayor desgaste presentarían mejor
conductividad, con valores que se acercarían o incluso superarían a los obtenidos a
temperatura ambiente.
g) Medida de la transmitancia y reflectancia de la muestra más condutora.
Una vez determinada la conductividad en función de la presión parcial de
oxígeno, se han realizado y caracterizado ópticamente las muestras que presentan mayor
conductividad, tanto a temperatura ambiente como a alta temperatura Para ello, en
primer lugar se midió la reflectancia (tanto por el lado de la capa como por el vidrio) y
transmitancia. En el primer caso se corresponde con la muestra en cuyo proceso se ha
utilizado una presión parcial de oxígeno de 1.5x10-4 mbar y en el caso de alta
temperatura es la muestra en la que no se ha utilizado oxígeno en su proceso. Los
espectros obtenidos del espectrofotómetro son los siguientes (los resultados están dados
en porcentajes):
31
90
80
Coeficientes %
70
60
Transmisión
50
Reflexión capa
Reflexión vidrio
40
30
20
10
0
400
600
800
1000
1200
1400
1600
1800
2000
Longitud de onda (nm)
Figura 32a: Coeficientes de transmisión y reflexión en función de la longitud de onda de la
muestra realizada a temperatura ambiente
90
80
Coeficientes %
70
60
Transmisión
50
Reflexión capa
Reflexión vidrio
40
30
20
10
0
400
600
800
1000
1200
1400
1600
1800
2000
Longitud de onda (nm)
Figura 32b: Coeficientes de transmisión y reflexión en función de la longitud de onda de la
muestra realizada a alta temperatura
h) Medida de los índices de refracción.
Como ya se ha comentado en apartados anteriores el objetivo es obtener el punto
óptimo de deposición que se consigue un vidrio conductor y transparente para
posteriormente poder utilizarlo en aplicaciones ópticas. Por ello es de vital importancia
32
determinar los índices de refracción de las muestras en función de la longitud de onda
para poder estudiar el comportamiento de la luz cuando incide sobre la capa. A partir de
las medidas anteriores obtendremos dichos índices con el programa “IndiceCal”, como
ya se ha explicado anteriormente. Este programa los calcula mediante una serie de
ajustes a partir de los coeficientes anteriores, medidas como el espesor de la muestra y
el tipo de sustrato utilizado. Los resultados obtenidos son los siguientes:
2,5
2
Índice
1,5
1
Parte real
parte imaginaria
0,5
0
400
600
800
1000
1200
1400
1600
1800
2000
-0,5
Longitud de onda (nm)
Figura 33a: Índice de refracción complejo en función de la longitud de onda de la muestra
realizada a temperatura ambiente
33
2,5
2
Índice
1,5
Parte real
1
Parte imaginaria
0,5
0
400
600
800
-0,5
1000
1200
1400
1600
1800
2000
Longitud de onda (nm)
Figura 33b: Índice de refracción complejo en función de la longitud de onda de la muestra
realizada a alta temperatura
Si hacemos una comparación de los coeficientes de transmisión y reflexión
obtenidos experimentalmente y los teóricos que da el programa informático obtenemos
las siguientes gráficas:
100
90
80
Coeficientes %
70
Transmisión
"IndiceCal"
Reflexión capa
"IndiceCal"
Reflexión vidrio
"IndiceCal"
Transmisión
experimental
Reflexión capa
experimental
Reflexión vidrio
experimental
60
50
40
30
20
10
0
400
600
800
1000
1200
1400
1600
1800
2000
Longitud de onda (nm)
Figura 34a: Comparativa de los coeficientes de transmisión y reflexión experimentales y
teóricos obtenidos por el programa “IndiceCal” en función de la longitud de onda de la
muestra realizada a temperatura ambiente
34
100
90
80
Coeficientes %
70
Transmisión
"IndiceCal"
Reflexión capa
"IndiceCal"
Reflexión vidrio
"IndiceCal"
Transmisión
experimental
Reflexión capa
experimental
Reflexión vidrio
experimental
60
50
40
30
20
10
0
400
600
800
1000
1200
1400
1600
1800
2000
Longitud de onda (nm)
Figura 34b: Comparativa de los coeficientes de transmisión y reflexión experimentales y
teóricos obtenidos por el programa “IndiceCal” en función de la longitud de onda de la
muestra realizada a alta temperatura
En las gráficas se puede observar el perfecto grado de acuerdo entre los valores
de los coeficientes de reflexión y de transmisión obtenidos a partir de los índices de
refracción calculados y los medidos experimentalmente, cuyos valores conllevan una
incertidumbre en la determinación del índice de refracción del orden de 0,02. Los
valores de índice de refracción muestran claramente las propiedades ópticas y eléctricas
alcanzadas en las muestras. En primer lugar la parte imaginaria próxima a cero se
corresponde con muestras transparentes. La parte residual existente en torno a 900 nm
que es negativa se debe a diferencias de absorción entre el vidrio base utilizado en las
muestras y la del vidrio estándar utilizado en la determinación del índice. La parte real
del índice de refracción en el visible se sitúa en torno a 2, disminuyendo conforme nos
vamos hacia el infrarrojo. Esta disminución junto con el aumento de absorción
conforme nos acercamos a la zona del infrarrojo prueba el carácter semiconductor de la
capa depositada, carácter que es superior en la muestra a temperatura ambiente que en la
de 200ºC. En la muestra a alta temperatura la disminución de la parte real del índice de
refracción es menor que en la muestra a temperatura ambiente, así como el aumento de
la parte imaginaria también es menor. Esto corrobora la menor medida de conductividad
35
eléctrica, como consecuencia de una estructura con mayor carácter dieléctrico debido a
una excesiva oxidación de la capa.
36
CAPÍTULO 5:
CONCLUSIONES
En este TAD se ha abordado el estudio de la deposición de capas de ITO sobre
sustrato plano de vidrio como paso previo necesario para necesario para la realización
de estructuras multicapa con funciones controlables eléctricamente. El estudio se ha
realizado con un objetivo de formación en técnicas de deposición de capas delgadas
mediante pulverización catódica en vacío, y en técnicas de caracterización eléctrica y
óptica de dichas capas y otro, de índole tecnológica, consistente en determinar las
condiciones óptimas para la deposición de dichas capas.
Se ha estudiado la conductividad de las capas depositadas en función de la
presión parcial de oxígeno con sustrato a temperatura ambiente y a alta temperatura. Se
ha comprobado que los resultados óptimos corresponden a una presión parcial de
oxígeno de 1,5 10-4 mbar, para la deposición a temperatura ambiente, y sin presencia de
oxígeno a alta temperatura, obteniendo valores de resistencia superficial de 109,28 Ω
por cuadro y de 908,95 Ω por cuadro para capas de 10nnm de espesor, respectivamente.
Estos valores de resistencia superficial corresponden con valores de conductividad de
9,28 x 104 Ω-1m-1 y de 1,13 x 104 Ω-1m-1.
Se ha analizado comparativamente el comportamiento de los valores de
conductividad eléctrica a alta temperatura y a temperatura ambiente. Se ha observado
que el punto óptimo de operación se desplaza hacia menores presiones parciales de O2
conforme aumenta la temperatura, obteniendo, además, valores máximos de
conductividad a temperatura ambiente superiores a los de alta temperatura. Esto puede
deberse a una excesiva presencia de oxígeno a alta temperatura en la cámara debida a la
excesiva evaporación de oxígeno del cátodo cuando éste no ha sufrido desgaste.
Se han medido los coeficientes de reflexión y de transmisión de las muestras
obtenidas en las condiciones óptimas de deposición. A partir de esos valores se han
determinado los valores de índice de refracción complejos en función de la longitud de
37
onda. Los valores obtenidos en visible muestran parte imaginaria prácticamente nula y
parte real en torno a 2, lo que es compatible con muestras transparentes. Por el
contrario, la parte real sufre una disminución y la parte imaginaria un aumento
conforme nos acercamos al infrarrojo. Esto muestra el carácter semiconductor de las
muestras depositadas, carácter que es superior en la muestra a temperatura ambiente que
a alta temperatura.
38
BIBLIOGRAFÍA
-
José Manuel Marco Hernández, “Análisis de estructuras multicapa depositadas
sobre vidrio para control óptico y energético: comportamiento en procesos de
templado y curvado”, Zaragoza, Enero 2004.
-
Hans Joachim Gläser, “Large area glass coating”, Dresden, Von Ardenne, 2000
39