DESECACION

DESECACION
Definición:
Es la separación del líquido contenido en un sólido.
Se da por TRANSFERENCIA de vapor a un gas no saturado
(generalmente aire), sin alterar sus propiedades
químicas.
EVAPORACION
DESECACION
El líquido se elimina por
ebullición
El liquido es arrastrado por el
gas caliente (aire) en forma de
vapor a temperatura inferior a
la de ebullición.
Mecanismo: Transferencia
¿Por qué secar?
 Para elaborar gránulos.
 Obtener insumos (hidróxido de aluminio, lactosa
secada por aspersión, extractos pulverulentos).
 Conferir determinadas propiedades de un material
(facilidad de flujo).
 Reducir el peso y volumen de materiales; menor
costo de transporte y almacenamiento.
 Preservar drogas animales y vegetales, minimizando
el crecimiento bacteriano.
 Facilitar la pulverización.
 Disminuir la degradación química (aspirina, ácido
ascórbico, penicilina, entre otros) por hidrólisis.
Lo más frecuente es que
no haya sólidos
totalmente secos.
Sal de mesa – 0,5%
Carbón Seco – 4%
Caseina – 8%
El secado se definiría
como una reducción del
contenido de humedad
Tipos de Sólidos
A. Sólidos granulares, cristalinos o no
porosos.
El agua se encuentra retenida a poca profundidad y en la
superficie de los poros abiertos, así, como en los espacios
intersticiales entre partículas que es fácilmente accesible a la
superficie.
Pertenecen a esta categoría los siguientes materiales: Sulfato de
calcio, óxido de zinc, óxido de magnesio.
B. Sólidos amorfos o porosos.
La humedad es una parte integral de la estructura molecular, el
agua está físicamente retenida en los finos capilares y pequeños
poros interiores. Estos materiales son de estructura fibrosa,
amorfa, o gelatinosa; más o menos difícil de secar.
.
Pertenecen a esta categoría: El almidón, caseína, insulina,
materiales gelatinosos como hidróxido de aluminio, entre otros.
CINETICA DE SECADO
En el secado existen dos procesos
simultáneos:
1) Transferencia de materia
2) Transferencia de calor
Transferencia de materia
El agua se transfiere desde la superficie del sólido a la
fase gaseosa como vapor y desde el interior del sólido
hacia la superficie.
Estado capilar. Todos los intersticios están llenos de agua y la
evaporación causa un flujo general a través del lecho.
Estado funicular. El movimiento de agua es todavia posible por
flujo a través del agua que rodea las partículas, pero la velocidad es
menor debido a la fricción.
Estado pendular. Cuando la película de agua se reduce, el
movimiento es imposible y la migración de agua se da por
evaporación
Transferencia de calor
Conducción. –
es la transferencia de calor de una parte a
otra del mismo cuerpo o a otro cuerpo por contacto físico.
Convección. –
es la transferencia de calor desde un punto
a otro dentro por mezcla. Forzada: movimientos mecanicos;
Natural: densidad, temperatura, gravedad.
Radiación. –
es la transferencia de energía calorífica entre
dos cuerpos por medio de ondas electromagnéticas. Ejm.
Secado por microondas o infrarojos.
PERIODO DE SECADO
Para establecer el Tiempo óptimo de secado
hay que realizar ensayos de velocidad de
secado.
El material es expuesto a temperatura,
humedad, presión (atmosférica) constante.
Los datos obtenidos se grafican Humedad Vs.
Tiempo, Velocidad de Secado, Pérdida de
Humedad, frente a humedad.
EQUIPOS DE SECADO
CONSIDERACIONES:
 Sensibilidad al calor del material que se seca.
 Características físicas del material.
 Necesidad de asepsia.
 Naturaleza del líquido que se va a extraer.
 Escala de funcionamiento.
 Fuentes de calor disponibles (vapor,
eléctrico).
Equipos de Secado



SECADO DE SÓLIDOS HUMEDECIDOS
POR CONVECCIÓN
SECADO DE SÓLIDOS HUMEDECIDOS
POR CONDUCTIVO
SECADO DE SÓLIDOS HUMEDECIDOS
POR RADIACIÓN
SECADO DE SÓLIDOS HUMEDECIDOS
POR CONVECCIÓN
Lecho Fijo o Secador de Bandeja





Utiliza bandejas en estantes y
compartimientos.
Secado convectivo lento, tarda hasta 24h
La altura del sólido debe ser mínima, evitar
secado sólo en la superficie.
Se extraen las bandejas secas cerca a la
entrada de aire y se reemplazan por
material parcialmente seco.
Las bandejas húmedas nuevas se colocan en
las zonas mas alejadas (cerca de la salida de
aire).
velocidad de secado
Secador de Lecho Fluido

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




Transferencia eficiente de calor
Velocidades de secado altas, tiempos cortos
(20-30 min.), mayor producción.
Minimiza choque de calor en Termolábiles
Temperatura constante y se puede controlar
La turbulencia produce desgaste en la
superficie del gránulo lo hace un producto
esférico y fluye mejor.
Un desgaste excesivo daña los granulos y
produce polvo
Movimiento puede generar energía estática,
cuidado cuando hay disolventes orgánicos.
Secadores continuos de túnel


Bandejas o carretillas que operan
en serie en contracorriente con un
gas caliente (aire).
Para gránulos se utilizan bandejas
perforadas.
Secadores al vacío con anaqueles




Tipo de lotes similares a los de las
bandejas
Se utiliza vacío dentro del
compartimiento.
Se usa para secar materiales sensibles a
la T° o que se oxiden fácilmente.
Útiles para recuperar disolventes
valiosos o tóxicos
Secadores rotatorios




Consta de un cilindro hueco que
gira por lo general, sobre su
eje.
Los sólidos granulares húmedos
se alimentan por la parte
superior y se desplazan por el
cilindro a medida que éste gira.
El calentamiento se lleva a cabo
por contacto directo con gases
calientes mediante un flujo a
contracorriente.
En algunos casos, el
calentamiento es por contacto
indirecto a través de la pared
calentada del cilindro.
SECADO DE SÓLIDOS HUMEDECIDOS
POR CONDUCCION
Horno de Vacio




Contacto térmico con superficies
calientes. Muy fuertes y robustos
Pueden usar presiones de 0.03 –
0,06 bar (el agua hierve a 25-35°C)
Productos termolábiles, pero sólo en
investigación, no en producción.
Minimiza la oxidación del producto
SECADO DE SÓLIDOS HUMEDECIDOS
POR RADIACIÓN

Radiación Infraroja
desventaja que se absorbe muy rápidamente y no penetra
mucho en la masa húmeda. La absorción de más energía
aumenta la temperatura del material seco hasta un valor
elevado, que es perjudicial para el producto. Por este motivo,
ahora se usa raramente como fuente de calor en la fabricación
farmacéutica.

Uso de la radiación microondas
La radiación microondas emitida en un margen de longitud de
onda entre 10mm y 1mm penetra mucho mejor que la radiación
IR. Mayor utilidad
Secador microondas para gránulos






Los sólidos secos no absorven la
irradiación, se concentra en el
líquido. Alta eficacia.
Secado rápido a temperaturas
bajas.
Lecho estacionario, evita polvo y
desgaste
Calentamiento uniforme de masa
Tamaño de lote es pequeño
Precauciones a los operarios.
SECADORES PARA SOLUCIONES
DILUIDAS Y SUSPENSIONES
Secador de Tambor





Consta de un tambor calentado
internamente y gira sobre su eje
Buena transferencia de calor,
tiempos cortos
Económico en comparación.
Se puede adaptar a cámaras de
vacío
Bastante cuidado en la velocidad
de giro, temperatura y grosor de
película.
Secadores por aspersión




Gran superficie de contacto
Un diseño típico es en el que
la cámara de secado simula
un ciclón, lo que garantiza
una buena circulación del
aire, facilita la transferencia
de calor y masa y fomenta la
separación de partículas
secas desde el aire en
movimiento
Equipos grandes y costosos
Consumen mucha energía
LlOFILlZACIÓN


En este proceso, la solución o suspensión
liquida original se congela y se reduce la
presión por encima del estado de
congelación, eliminándose el agua por
sublimación.
De ese modo tiene lugar una transición
liquido-vapor, pero aquí se encuentran
implicados tres estados de la materia: liquido
a sólido y después sólido a vapor.
Curva Presion vs Temperatura
Etapa de Congelación


El material se congela antes de aplicar
vacio.
Hay varios procesos donde se debe
tener cuidado con la formación de
cristales de hielo que dañan las celulas
o estructuras de proteinas, hormonas,
etc.
Etapa de aplicación de Vacío


Se conecta a una fuerza de vacio.
Se extraen volúmenes de vapor
formados durante el secado
Etapa de Sublimación

Se debe suministrar el calor para la sublimación. En estas
condiciones, el hielo sublima lentamente dejando un
sólido poroso que contiene aproximadamente un 0,5% de
humedad después del secado primario.
1. Secado primario. Sublimación.
Reduce el contenido de humedad hasta aprox. 0,5%.
Durante el secado primario se debe proporcionar el calor de
sublimación latente y extraerse el vapor.

Extracción del vapor. El vapor formado debe

Velocidad de secado. Es muy lenta, el hielo se extrae
extraerse continuamente para evitar el aumento de
presión que detendría la sublimación.
1g de hielo formará 1000 litros de vapor de agua.
a una velocidad en torno a 1mm de grosor por hora.
La curva de la velocidad de secado muestra una
forma similar a la de una curva de secado normal.
2. Secado secundario
La extracción de la humedad residual al final del
secado primario se consigue elevando la temperatura
del sólido hasta 50-60°C.
Envasado



Evitar y/o Proteger de la humedad.
Los envases deben cerrarse sin entrar en
contacto con la atmósfera,
Si es posible se sellan mientras se mantiene
el vacío.
Ventajas





El secado tiene lugar a bajas temperaturas, por lo que la acción
enzimática queda inhibida y la descomposición química, en
particular la hidrólisis, se minimiza.
La solución se congela de forma que el producto seco final es una red
de un sólido que ocupa el mismo volumen que la solución original, de
forma que el producto es ligero y poroso.
La forma porosa del producto permite una solubilidad fácil.
No hay una concentración de la solución antes del secado, por lo
que las sales no se concentran y desnaturalizan las proteínas.
Como hay poco contacto con el aire y se minimiza la oxidación.
Desventajas



La porosidad, la fácil solubilidad y la sequedad completa hacen que el
producto sea muy higroscópico. El envasado requiere condiciones
especiales.
El proceso es muy lento y usa una planta complicada que es muy
cara,
No es un método de secado general, se limita a ciertos tipos de
productos valiosos que, debido a su sensibilidad al calor, no se
pueden secar con otros medios.
Liofilizador de Laboratorio Thermo Scientific Heto
PowerDry PL6000
Liofiizador
a escala industrial Modelo MANGO ZG-50