ALTO VACÍO

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Cátedra de Diseño Optico
ALTO VACÍO
DURABILIDAD DE LA SUPERFICIE Y CAPAS DEPOSITADAS AL VACÍO.
APARATOS DE LIMPIEZA
Resumen:
Las superficies de apoyo no deben contener películas contaminantes tales como grasa, agua
absorbente, etc. si se desea obtener capas más durables y adherentes sobre substratos de
vidrio y metal. El grado de durabilidad y adhesión de un depósito evaporado depende de
muchos factores, aparte de la limpieza de la superficie que es el primer requisito básico.
Afortunadamente los contaminantes de la superficie condensados por la atmósfera o que
quedan después de la limpieza química se pueden sacar del substrato antes de que se
depositen levantando la temperatura del material base en el vacío o exponiendo la
superficie receptora a un bombardeo de iones de alta velocidad.
Palabras claves: bombardeo iónico, vapores de hidrocarburo, descarga luminosa, espacio
oscuro del cátodo, brillo del cátodo, arcos voltaicos.
LIMPIEZA QUÍMICA
Se han creado varios métodos químicos para la limpieza de los materiales básicos. Estas
técnicas son eficientes para remover contaminantes de superficies grandes pero con una
notable excepción, esto quiere decir, el desengrase de vapor con el que se pone en contacto
más tarde. No pueden liberar al substrato de las películas mono moleculares de agua o de
hidrocarburos, etc. Por supuesto también, una superficie limpia se ensucia rápidamente
cuando se expone, aunque sea por un corto período de tiempo, a una atmósfera normal.
Es imposible describir todos los métodos químicos que resultan efectivos para la limpieza
de la superficies de vidrio antes del depósito de las películas, pero con la llegada de los
detergentes modernos (tales como “Dreft” y “Teepol ″) muchas de las antiguas técnicas que
estaban basadas en tratamientos fuertes de la superficie del vidrio con ácidos ya resultan
obsoletas. Las superficies muy contaminadas con capas de grasa se pueden limpiar
rápidamente sumergiéndolas en agua a la que se le agrega un detergente. Los detergentes
son también útiles para limpiar superficies metálicas y de plástico y las capas
contaminantes adherentes pueden removerse frotándolas con un paño de algodón
impregnado con detergente. En el laboratorio, se les hace una última limpieza a las
superficies de vidrio con un paño empapado con alcohol isopropílico. Cuando la superficie
de vidrio está seca debería mostrar un aspecto opaco uniforme (una superficie
perfectamente limpia no mostrará un aspecto opaco por las razones que discutiremos más
tarde), pero cuando la superficie se limpia subsecuentemente al vacío, se obtiene un
terminado uniforme de la superficie gracias al aspecto más importante de la limpieza
química, esto quiere decir, a la completa liberación de restos aceitosos y marcas de agua,
etc.
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DESENGRASADO AL VAPOR
Cuando se limpia un material aislado tal como el vidrio, la superficie se carga con electroestática, lo que hace que partículas diminutas sobre la superficie limpia se sostengan con
firmeza. Estas partículas subsecuentemente son las responsables de hacer minúsculos
agujeros en la película evaporada. Usando toallas de baño para secar y lustrar se podrá
conservar el número de partículas de la superficie al mínimo, pero no se podrá evitar
totalmente la absorción de partículas de la atmósfera. El Sr. R. C. Lowe describió, un
método de limpieza del vidrio que evita el desarrollo de la carga de la superficie y de la
atracción de partículas de polvo:
“Los vidrios, por ejemplo los lentes, primero se lavan con un detergente y luego se
acomodan en soportes mientras se van sumergiendo en agua, sosteniéndolos por los bordes
con resortes en forma de V. Cuando las rejillas están cargadas se rocían con agua limpia y
luego se sumergen en alcohol isopropílico recién destilado.
La rejilla se inserta luego en una cámara de desengrasado al vapor, que funciona con
alcohol isopropílico. Los vidrios permanecen en el vapor de alcohol hasta que alcancen la
temperatura del vapor. El alcohol residual sobre la superficie se evapora inmediatamente
debido al vidrio caliente y entonces los lentes están limpios y listos para ser colocarlos
sobre las plantillas.``
“Los vidrios que se limpiaron con desengrasado al vapor muestran un coeficiente
altamente remarcable de fricción cuando se frota la superficie recién limpia con un paño.
Este fenómeno es muy similar al que se observó con un vidrio limpiado con bombardeo
iónico, o con una superficie recién condensada gracias a una evaporación al vacío.
Consecuentemente es posible reducir la intensidad de la limpieza con bombardeo iónico ya
que no hay gran contaminación de capas de grasa para sacar; y con superficies de vidrio
recién pulidas, es aún posible omitir completamente el bombardeo iónico.”
La técnica de desengrasado al vapor es especialmente útil para limpiar superficies de metal
antes de ser revestidas. También produce superficies de vidrio en escala industrial
superiores a aquellas obtenidas bajo las condiciones más cuidadosas de laboratorio donde
se usaban los métodos de limpieza manual.
Para los usos de laboratorios un simple aparato de desengrasado se puede hacer con un
recipiente pequeño de metal con una buena tapa de ajuste y una placa caliente, se debe
tomar extremo cuidado debido a la naturaleza altamente inflamable de líquido de
desengrasado.
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PROTECCIÓN DE SUPERFICIES LIMPIAS
Vale la pena mencionar otro método de la preparación del vidrio antes de que se depositen
las capas. Es el método de Colbert y Weinrich que consiste en limpiar el vidrio por medio
de una técnica química normal y luego frotar la superficie limpia con un paño impregnado
con líquido en su punto más alto de ebullición. La superficie de vidrio se frota hasta que
permanezca solo una fina capa uniforme del líquido en su punto alto de ebullición. Se
pretende que el revestimiento de la superficie, proteja a la superficie limpia de
contaminación mientras esté expuesta a la atmósfera. Cuando el vidrio se expone a una
descarga incandescente al vacío, la capa protegida o se oxida o se evapora de tal manera
que las partículas de polvo desaparecen y lo que queda es una superficie limpia. Para
asegurar que la capa protectora sea removida al vacío, la sustancia de la cual se forma se
elige para que tenga un punto de ebullición entre los 200º y 350º C. Ejemplos de sustancias
convenientes: aceite mineral disuelto en tolueno; el fstalato dibutil diluido por el uso de
agentes emulsivos; y una emulsión de aceite mineral y de lanolina. El uso de las emulsiones
fue el elegido porque se descubrió que se podían remover fácilmente de la superficie. Este
método de preparación de superficie fue usado por J. Strong en el revestimiento con
aluminio del espejo del telescopio de 200 pulgadas en el Monte Palomar. En vista de la
importancia de esa operación de revestimiento, las apreciaciones de Colbert y de Weinrich
parecían entonces estar confirmadas.
ALGUNAS PROPIEDADES DE SUPERFICIES LIMPIAS
Antes de pasar a la discusión de la limpieza de bombardeo iónico, será útil considerar
brevemente algunos de los efectos que se producen cuando las superficies de metal y de
vidrio se liberan de las capas de la superficie contaminadas.
Una capa continua de humedad se condensa si el vidrio que se limpia químicamente se
calienta con la boquilla de un soplete de una lámpara de soldar. Este efecto lo observó por
primera vez Aitken y fue motivo de un número de investigaciones hechas por Lord
Rayleigh. El vapor de agua condensado como una capa continua no dispersa la luz
incidente como sucedía con el agua condensada sobre una superficie contaminada, que,
bajo fuerzas de tensión superficial, forma diminutas gotitas. La presencia de una capa
húmeda sobre una superficie de vidrio se puede detectar por medio de un reflejo reducido
en la superficie del vidrio, el índice de refracción del agua (n H2O=1.33) es más bajo que
el del vidrio. (De hecho, cuando la capa de agua pasa a tener un cuarto de longitud de onda,
en el espesor óptico se forma una capa antirefleja efectiva). A este tipo de película de agua
sobre el vidrio se lo ha llamado “figura de emanación negra” debido a la reducción del
reflejo de la luz y a la naturaleza no dispersa de la capa.
Strong mostró que una “figura de emanación negra”, se obtiene si el vidrio que se enjuagó
químicamente es secado en un deshidratador o alternativamente con una descarga luminosa
al vacío.
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Un fenómeno similar se puede observar con otros pares de substratos al vapor, así Carr
descubrió que el mercurio que se condensa sobre una superficie de oro para formar un
depósito invisible después de haber bombardeado oro con electrones de baja velocidad (12
voltios), puesto que se forma un depósito gris en cualquiera de las partes de las superficies
sin tratar. Strong demostró que al iluminar la superficie del oro tenía un efecto similar al
bombardeo de electrones. Rayleigh descubrió que una “figura de emanación negra” se
podía obtener solamente sobre el vidrio que se había limpiado con ácidos cuando la
temperatura del ácido era alta. Más tarde, ese vidrio que se había horneado no mostraba una
“figura de emanación negra” hasta después de que se calentase para obtener su punto de
ablandamiento.
Las superficies de vidrio que dan una “figura de emanación negra” manifiestan un
coeficiente extremadamente alto de fricción. Si el extremo de un alfiler de metal o de un
vidrio delgado se coloca sobre sus superficies, se puede detectar una pronunciada acción de
arrastre. Langmuir mostró que una película mono-molecular absorbida de un ácido grasoso
es suficiente para marcar un efecto lubricante sobre el vidrio. Strong descubrió que una
“figura de emanación negra” sobre una superficie de vidrio tenía una conductividad
eléctrica miles de veces mayor que la que tenía una “figura de emanación gris”.
Queda establecido que, cuando las fuerzas de descarga entre los átomos en el depósito son
más grandes que aquellas entre los átomos condensados y de substrato entonces los átomos
condensados son estables tales como los aglomerados, puesto que cuando estas fuerzas
tienen una relación reversa, el depósito es compacto y continuo. Las superficies de vidrio
que están contaminadas con películas de grasa, tienen una baja afinidad al agua y así la
falta de condensación continúa. Podemos decir también que las capas delgadas de oro
forman depósitos granulares sobre las superficies de vidrio limpio, pero las películas
altamente conductivas y homogéneas sobre algún metal oxidan las bases. Los resultados
obtenidos con estos revestimientos evaporados son similares a los efectos de las figuras de
emanación descriptas arriba.
LIMPIEZA POR BOMBARDEO IÓNICO
MECANISMO DE LIMPIEZA
Cuando una descarga luminosa de alto voltaje pasa entre los electrodos de metal de un
recipiente al vacío en forma continua, hay inicialmente un aumento en la presión para que
las moléculas de gas sean removidas rápidamente de las paredes del recipiente bajo el
bombardeo iónico. Mientras el bombardeo continúa, la presión de gas decrece
gradualmente, los gases desorbitados se sacan de la cámara por medio de una bomba de
vacío. Un fenómeno similar puede ser observado cuando una descarga eléctrica luminosa
pasa por un tubo recién hecho y sellado, hay un aumento de la presión del gas seguida por
una reducción en la presión hasta un punto más bajo que el valor inicial. La reducción de la
presión del gas en el tubo sellado, se debe a la reabsorción de las moléculas de gas
activadas por los electrodos de descarga y las paredes del tubo; el gas también se absorbe
por los depósitos de la deposición electrónica.
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Sin duda la absorción del gas se puede dar en alguna medida por el uso de aparatos con
evacuación, pero en altos porcentajes de la misma, la mayoría de los gases y vapores
inicialmente desorbitados serán removidos del sistema.
El mecanismo por el cual las moléculas de gas absorbido se liberan más rápidamente ante
la presencia de una descarga luminosa no está totalmente claro. Los electrones en una
descarga luminosa alcanzan velocidades mucho más altas que los átomos de gas o las
moléculas de carga positiva. Las paredes de un recipiente de vidrio desarrollan rápidamente
una carga negativa debido a la gran movilidad de los electrones, y los iones positivos
bombardean la superficie de vidrio bajo las fuerzas atractivas de la carga de la superficie
negativa.
Campbell descubrió que una descarga luminosa en vapores de mercurio causaba que
grandes cantidades de hidrógeno fuesen despedidas de las paredes de un tubo de vidrio que
había sido previamente horneado a una temperatura apenas inferior a la temperatura de
ablandamiento del vidrio. Cualquiera que fuese el mecanismo de transferir la energía a la
superficie bombardeada, es probable que el proceso de limpieza de descarga luminosa sea
más eficiente que el horneado a temperaturas altas para remover los contaminantes de la
superficie, ya que la energía se libera en la superficie contaminada. Por otro lado, el
horneado al vacío debería ser más eficiente que el bombardeo de la superficie por medio de
la remoción de los gases absorbidos.
EFECTOS QUÍMICOS
Una descarga luminosa puede ser más efectiva en la remoción de las capas contaminadas
de las superficies de vidrio y de metal que el horneado, debido a la presencia o de gases
oxidados o reducidos en la descarga. De esta manera, se observó que la marca de un dedo
sobre la superficie de una muestra de vidrio puede ser removida por una descarga luminosa
intensa y prolongada ante la presencia de oxígeno, mientras que una marca similar puede
dejar una mancha sobre la superficie de vidrio después del horneado. Los hidrocarburos se
descomponen por el bombardeo de iones y si hay oxígeno en el gas residual se remueve el
componente de carbón no volátil como CO. Así, las reacciones químicas entre las capas
absorbidas y los gases activos en la descarga luminosa no pueden descuidarse cuando se
está considerando la acción de limpieza de una descarga luminosa. El proceso de
bombardeo es de esta manera muy complejo y no es sorprendente que una simple teoría
satisfactoria del mecanismo de limpieza no se haya mejorado.
Cuando la superficie de un metal se forma, un bombardeo iónico de los electrones
catódicos no removerá solamente las capas de gases absorbidos sino también los óxidos de
las superficies si la descarga está en un gas inerte o en hidrógeno. Algunos óxidos de metal
(ej. AL2O3) no se reducen por el hidrógeno y no lo hacen tampoco si se disocian a altas
temperaturas y a presiones bajas, pero pueden removerse como las moléculas del óxido de
metal bajo un bombardeo de iones. Así existe la posibilidad de crear una superficie de
metal limpia por medio de la deposición electrónica que puede prepararse o con un
tratamiento de calor al vacío o con hidrógeno. La remoción de los componentes de una
superficie de vidrio por el método de bombardeo también es probable ya que su presencia
se ha detectado en el espectro de una descarga luminosa.
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Strong usó una descarga luminosa para la limpieza de superficies de vidrio antes de la
deposición de capas en su primer trabajo de aluminización, y la técnica resultó ser el
método de limpieza más simple y satisfactorio que se haya desarrollado.
Ahora es casi universalmente utilizado para la limpieza de superficies de vidrio y de metal,
y el aparato de bombardeo de alta tensión es un elemento común en las plantas de
evaporación al vacío. Desde el comienzo se apreciará que las descargas luminosas también
completan la útil función de acelerar la no-absorción de gases de las paredes del sistema al
vacío. Así esto ayuda para obtener las últimas presiones bajas y para la limpieza de la
planta al vacío contaminada.
DEPOSICIÓN DEL ÓXIDO DE METAL
Volviendo a la discusión del efecto limpiador de la descarga luminosa, se nota que aparte
de remover las capas de la superficie de un substrato existe también la posibilidad de que
una capa de óxido sea depositada electrónicamente por los electrodos de descarga y sea
depositada sobre la superficie que se va a limpiar.
Las capas de óxido que se depositan electrónicamente tienen una alta adhesión al vidrio y a
muchos materiales evaporados al vacío. Así, bajo algunas condiciones donde el óxido no es
absorbente y no es de índice comparable al vidrio, su formación sobre el substrato podría
ser no detectada y su influencia sobre la adhesión de la capa evaporada podría tomarse
como una evidencia de limpieza de superficie eficiente. En el pasado este aspecto de
limpieza de descarga luminosa se ha rechazado y hoy en día requiere una investigación más
a fondo.
Turner sostenía que las capas de metal evaporadas al vacío de una misma densidad de
superficie poseen propiedades ópticas diferentes, por ejemplo la transmisión, depende de la
duración para la cual el substrato de vidrio se ha bombardeado antes de la condensación.
También que al variar la intensidad de bombardeo sobre una superficie de vidrio, uno
puede variar las propiedades ópticas de la capa de metal condensado. Según lo que se cree,
Turner apoya el uso de una aleación de aluminio para los electrodos de descarga debido a
su bajo porcentaje de deposición electrónica. En hechos reales, los efectos descriptos
podrían atribuirse a la formación de capas de óxido de deposición eléctrica sobre la
superficie de vidrio. El magnesio, se conoce por tener deposición eléctrica más rápida que
el aluminio, y capas de MgO pudieron depositarse en una descarga de aire. Además, los
revestimientos de metal depositados sobre superficies de óxido tienen a menudo una
transmisión más alta y una absorción más baja para la luz. Así se notó el cambio en las
propiedades ópticas de las capas condensadas después el bombardeo en diferentes períodos
pudiendo haber sido debido a la formación de una capa de óxido de superficie y no, como
se creía, a una variación de la estructura de la superficie del vidrio. Lo antedicho es por
supuesto hipotético, pero no muestra que uno deba considerar muchos procesos diferentes
químicos y físicos cuando se aborda el tema de limpieza de descarga luminosa.
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CAMBIOS EN LA ESTRUCTURA DE LA SUPERFICIE
Se sabe que el bombardeo de una superficie de vidrio por iones de alta velocidad producirá
cambios en la estructura de la superficie. Por esto Koch patentó una técnica para el
revestimiento anti reflejo que, a pesar de que se duda que sea de una aplicación inmediata,
despierta nuestro interés aquí. El considera, que las superficies de vidrio experimentan un
cambio en la estructura cuando se bombardean con iones de gas inerte a un voltaje de
aceleración de 50kV.
También se sabe que algunos vidrios se pueden decolorar cuando se los bombardea con
electrones de alta velocidad. La mayoría de estos efectos están probablemente fuera del
rango de los voltajes normales de limpieza por descarga, pero las superficies de vidrio
bombardeadas intensamente con voltajes más bajos (10kV) experimentan cambios que
permanecen después de un largo período de exposición a la atmósfera. De esta manera, una
superficie de vidrio que ha sido resguardada parcialmente y bombardeada con una descarga
luminosa usando electrones de puro aluminio, mostrará la región de bombardeo
permanentemente por el contorno de una figura de emanación. Tales cambios no pueden
explicarse por las diferencias en la limpieza de la superficie, sino solamente por los
cambios de estructura o químicos en la superficie bombardeada, ya que persisten por un
tiempo después de la exposición atmosférica.
Se han hecho algunos tests de vidrios bombardeados en hidrógeno y argón, en lugar de aire
antes de la deposición del aluminio; y ha observado que al estar las capas de aluminio
firmemente atadas al vidrio después del tratamiento de descarga luminosa en aire, la
mayoría de las capas de éste depositadas después del tratamiento en un gas inerte se
removían rápidamente de la base. Es imposible decir si esto se debía a la condición química
de la superficie de vidrio después del bombardeo siendo diferente en los dos casos, o la
alteración en la atmósfera de evaporación, esto quiere decir el reemplazo vapor de agua,
etc. por hidrógeno. Esto sin embargo muestra, que la naturaleza del gas de descarga puede
jugar un papel importante en la obtención de capas adherentes.
CONTAMINACIÓN DE LAS SUPERFICIES DE BOMBARDEO
La mayoría de los trabajadores observaron que la adhesión de capas evaporadas a las
superficies de iones bombardeados decrece durante el período en el que la superficie limpia
se expone en la cámara de revestimiento antes de la evaporación. Ellos suponían que esto se
debía a la reabsorción de las capas de la superficie contaminadas por la atmósfera residual.
Batenson ha confirmado recientemente el supuesto. Determinó la extensión de
contaminación de la superficie midiendo el ángulo de contacto de una gota de agua. Limpió
un número de pedazos de vidrio con detergente mezclado con tiza y luego sumergidos en
alcohol. En un grupo de tests los vidrios se limpiaron además encendiendo sus superficies
al aire utilizando un espiral tesla La mitad de cada lado se cubría con un segundo vidrio y
los pedazos se bombeaban en un recipiente en forma de campana bajo varias condiciones.
Los pedazos de control se preparaban de la misma manera y se dejaban al aire por el mismo
tiempo. Las lecturas de los ángulos de contacto confeccionadas después de este tratamiento
se muestran en la Tabla 1.
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Estos resultados muestran que los pedazos de vidrio que se sacaron del recipiente
inmediatamente después del bombardeo, son de una limpieza comparable a aquellos
encendidos al aire, ver (c) y (d) en la Tabla 1; pero que las superficies limpias se pueden
contaminar durante el período necesario para extraer el recipiente de la presión de descarga
de alta tensión (50 micrones de Hg) a la presión de evaporación (- 0.1 micrones de Hg), ver
(a) y (b). En estos tests el tiempo que llevó para alcanzar 0.1 micrones de Hg fue de
alrededor de los 5 minutos. La bomba de difusión que se usó fue del tipo de las
convencionales, esto quiere decir un tipo MC-500 de Productos de Destilación cargada con
Octoil S y ajustada con un deflector refrigerado con agua.
A esto le sigue que el riesgo de obtener revestimientos de baja calidad aumentará si el
equipamiento de evaporación al vacío se ajusta con una bomba de difusión de baja
velocidad, ya que el período de exposición después de la limpieza de descarga será
prolongado. En este punto es importante tomar una sabia precaución para desgasificar el
sistema y asegurar un rápido bombeo después el bombardeo exponiendo inicialmente la
cámara a una presión de evaporación. Cuando la cámara de revestimiento está expuesta a
un porcentaje de bombeo de 10 litros por segundo, para cada litro de volumen el tiempo de
exposición es menor a 0.1 micrón de Hg, después de la limpieza por descarga de los
componentes de vidrio, es de alrededor de 2 minutos.
DESCOMPOSICIÓN DE LOS VAPORES DE HIDROCARBURO
Cuando se pasa una descarga luminosa ante la presencia de vapores de hidrocarburos,
pueden formarse productos de descomposición carbonífera sobre las superficies que se
están limpiando. En un sistema de bomba de difusión a aceite, la cantidad de vapores de
hidrocarburos presente en la cámara de revestimiento dependerá en parte de la volatibilidad
del fluido de la bomba de difusión. Normalmente el uso de un deflector refrigerado con
agua (- 15ºC) entre la cámara de revestimiento y la bomba hace descender la presión de los
vapores de aceite suficientemente para que sea insignificante. Se descubrió esto como algo
efectivo manteniendo la presión parcial de fluidos de silicona 702 y 703 y Apiezon B
dentro de los límites de seguridad en la cámara de revestimiento, pero el Apienzon A más
volátil produce productos de descomposición bajo las mismas condiciones ante la presencia
de una descarga intensa. Aunque los aceites de silicona son más estables térmicamente que
los aceites de hidrocarburos directos pueden también descomponerse en una descarga
luminosa. Los vapores de hidrocarburos también se pueden producirse por grasas y
arandelas de cierre y desde las paredes de la cámara al vacío que a menudo se contaminan
durante la exposición atmosférica. Es esencial que se ponga debida atención a la
concentración más baja de los vapores de hidrocarburos en los gases residuales haciendo
una selección cuidadosa de los materiales usados para la construcción. Los vapores de
hidrocarburos se pueden descomponer bajo un bombardeo de electrones a presiones de gas
bajas, y la Tabla 2 da los méritos relativos de diferentes materiales para promover la
contaminación ante la presencia de un rayo de electrón.
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Se puede esperar que den resultados similares aquellos materiales que muestran la más
baja contaminación cuando se usan en combinación con una descarga luminosa. Diferente
es la descomposición producida por el bombardeo de electrones en donde hay una
posibilidad de que los productos carboníferos, con una descarga eléctrica, puedan
reaccionar para formar CO o CO2 si el oxígeno está presente en la descarga de gas.
Las capas contaminantes también se pueden producir por la descomposición de vapores de
solvente y el uso de solventes para limpiar los accesorios en la cámara de revestimiento
deberían evitarse al menos que los componentes puedan calentarse después del tratamiento.
Es interesante remarcar que Koenig y Helwig admitieron el vapor de benceno para una
descarga luminosa usando un cátodo de aluminio y produjeron películas delgadas de
productos polimerizados para usar en las investigaciones microscópicas de electrones.
Antes de continuar con la discusión acerca del diseño y operación del equipo de alta tensión
para la limpieza del bombardeo de iones, consideraremos brevemente las características de
las descargas eléctricas en gases a presiones bajas; el lector debería consultar a Thomson o
a Cobine para una profundización del tema.
DESCARGAS ELECTRICAS EN GASES A PRESIONES BAJAS
Descarga Luminosa a Presión Baja
El tipo de descarga que se produce a presiones reducidas depende de:
1- el valor de la presión del gas
2- la longitud del sendero de descarga y la geometría del electrón y
3- el valor del voltaje aplicado, que a su vez depende de las constantes eléctricas del
suministro de potencia.
Tabla 1
Dependencia del Ángulo de Contacto entre el Agua Destilada el Vidrio Bombardeado por
Iones en un período de Exposición a la Atmósfera de la Cámara de Revestimiento
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CONTROLES EN AIRE
Tiempo
Ángulo de contacto
Trataprevio al miento
test
de la su- Area
Area
perficie
Expuesta Cubierta
min.
deg.
deg.
D/A/S/
25-0
11-0
20
D/A/S
19-1
10-2
25
D/A/S
21-5
25
D/A
23.8
23.7
25
D/A
24.9
24.4
25
D/A
23.2
21.0
25
14-8
DESLIZAMIENTOS AL VACÍO
Ángulo
de
Tiempo
Contacto
Tratamiento
de
previo al
la Superficie
Área
Área
test
Exp.
Exp.
deg.
deg.
min.
(1) D/A/S
27.2(a) 15.7
(2) Bomba
25
para evap.
Pt.
Sin
bombardeo
(1)
D/A/S
27.2(b) 14.2
20
(2) 15 minutos
de bombardeo
(3) Bombear
Para evap
pt.
(1) D/A/S
9.8
(2) 15 minutos 14.2
25
de bombardeo
e
inmediatam
ente sacar
25
(1) D/A
27.5
27.8
(2) Bomba
para evap.
Pt.
Sin
bombardeo
25
(1) D/A
23.0
22.7
(2) 15 minutos
de bombardeo
(3) Bomba para evap. Pt
(1) D/A
25
(2) 15 minutos 14.7(d) 25.0
de bombardeo
e
inmediatam
ente sacar
Condiciones para realizar el test: Temperatura ambiente 70+2 F; ph del agua destilada 6.92
+.0.2; R.H.35+3 por ciento; presión de bombardeo a aproximadamente 50 micrones Hg.;
D/A/S Detergente/Alcohol/ Encendido.
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Cuando la presión en un tubo de descarga se reduce a unos pocos centímetros de mercurio
se obtiene un brillo uniforme a través del tubo que provee el voltaje aplicado, es lo
suficientemente alto para provocar que la descarga baje. A medida que la presión se reduce
a unos pocos milímetros de mercurio, una serie de zonas oscuras con la forma que se
muestra en la Figura 1, cruzan la descarga luminosa.
Figura 1- Aspecto de una descarga luminosa a presiones bajas
Aston
cátodo o Crookes Faraday
cátodo
ánodo
brillo cátodo brillo negativo columna positiva
brillo ánodo
voltaje
intensidad
de luz
Frente al cátodo hay un límite luminoso el brillo del cátodo, seguido por un espacio oscuro
llamado el espacio oscuro del cátodo o de Crooke. El espacio oscuro del cátodo es seguido
por otro brillo llamado el brillo negativo, que es el más luminoso de todos los brillos. A
este lo sigue el espacio oscuro Faraday y una larga región brillante conocida como la
columna positiva. Bajo algunas condiciones un brillo ánodo y un espacio oscuro ánodo
pueden rodear al electrón positivo. Es posible discernir también a presiones bajas, un
espacio oscuro conocido como el espacio oscuro Aston entre el cátodo y el brillo del
cátodo.
Además la reducción en la presión del gas, causará que el espacio oscuro del cátodo se
extienda a expensas de la columna positiva, y cuando se llegue a una presión en el orden de
los 10 micrones Hg el espacio oscuro del cátodo tendrá varios centímetros de longitud. El
espacio oscuro del cátodo debería expandirse lo suficiente para contactarse con el electrodo
ánodo para que la descarga se extinga. Este fenómeno muestra que los procesos de
ionización en el espacio oscuro del cátodo son esenciales para el mantenimiento de la
descarga, y la columna positiva tan solo completa la función de un sendero de
conductividad entre el ánodo y las regiones de brillo negativas. La forma del espacio oscuro
del cátodo y la relación de la corriente de voltaje de la descarga no están afectadas por la
posición o la geometría del electrodo ánodo siempre que no penetre el espacio del cátodo
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oscuro. Lo que se muestra en la Figura 1, es la distribución del potencial aplicado a través
de diferentes regiones de la descarga. La figura muestra que la mayoría del voltaje aplicado
es a través del espacio oscuro del cátodo con una pequeña gota a través de la columna
positiva más alta de conductividad.
Para el mantenimiento de una descarga desde un electrodo frío debe haber una relación
definida entre (1) el número de electrones que salen del cátodo por un impacto de iones
positivos, y (2) el número de iones positivos producidos por los electrones que chocan con
las moléculas de gas, esto quiere decir que para que la descarga se mantenga un electrón en
su pasaje a través del gas, debe producir ese número de iones positivos que al chocarse el
cátodo libere un nuevo electrón. La importancia del espacio oscuro del cátodo para el
mantenimiento de la descarga es que, dentro de esta región los electrones están lo
suficientemente acelerados para producir iones positivos al chocar con moléculas de gas.
La reducción de la presión del gas aumenta el sendero común libre de los electrones en el
gas residual. De esta manera, los electrones deben viajar más para producir el mismo grado
de ionización, y el espacio oscuro del cátodo se expande en forma acorde. Para una
limpieza por bombardeo de iones o para los propósitos de la deposición electrónica
catódica el espacio oscuro del cátodo es la región de mayor interés ya que es allí donde los
iones positivos y los electrones alcanzan sus velocidades más altas.
Fig. 2- Las características de voltaje
de amperes de las descargas a presiones
Fig. 3- Las características de voltaje
de amperes de un transformador de alta
reactancia sobre cargas de variación y
a diferentes voltajes primarios constantes
V1, V2 y V3 del voltaje de amperes de una
descarga luminosa se indica con la línea de
puntos.
V1, V2, V3 voltajes primarios
Arco de descarga
voltaje de circuito abierto
P3
Descarga de brillo
anormal
P2
Descarga de brillo
Normal
t
corriente
transición
descarga
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voltios
P1
circuito corto
de corriente
V1
voltaje secundario
V2
V3
corriente secundaria
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CARACTERÍSTICAS DE VOLTAJE DE AMPER DE LAS
DESCARGAS A PRESIONES BAJAS
Para obtener una simple figura de la relación voltaje -amper de las diversas descargas, que
se muestran en la figura 2, consideraremos el efecto del aumento de voltaje a un tubo de
descarga en serie con una resistencia o de la variación de la resistencia.
Para que una descarga golpee, la diferencia de potencial a través de los electrodos debe
subir hasta un valor crítico. Cuando se establece la descarga el voltaje aplicado requerido
para su mantenimiento es menor que el del voltaje del choque, y la descarga pasa a través
de una región de transición que tiene una característica negativa. Cuando se alcanza el
voltaje mínimo para la ionización, o hay una reducción en la resistencia del balastro o un
aumento en el voltaje aumentará la corriente con el descenso del voltaje a través de los
electrodos que permanecen constantes. En esta región, conocida como la descarga de brillo
normal, la superficie del electrodo negativo es cubierta solamente en parte por el brillo del
cátodo, el área que seguramente aumenta con el fluido de corriente y de esta manera la
densidad de corriente (A/cm2) tiende a permanecer constante. En la región normal la caída
del cátodo es constante, por ejemplo, es de aproximadamente 229 voltios para los
electrodos de aluminio en una atmósfera residual de aire. Fuera de la región normal la
corriente de descarga puede solo aumentar al subir el voltaje aplicado, esto quiere decir
que la curva de voltios amperes tiene una característica positiva. Esta región, denominada
descarga de brillo anormal, es la única que nos interesa para la limpieza por bombardeo de
iones. Se debería dejar que aumente la corriente después de que la disipación de la potencia
aumentada en gran parte cause que la temperatura del cátodo se levante considerablemente
con la emisión térmica de los electrones. Si la corriente aumenta más allá de este punto el
área del brillo del cátodo chocará, y la alta densidad de corriente producida provocará la
transición del brillo dentro de una descarga voltaica. Como se muestra más adelante, las
películas de óxido y los contaminantes sobre los electrodos de descarga pueden dar una
suba para formar un arco.
APARATOS PARA EL BOMBARDEO DE IONES
TRANSFORMADORES DE ALTA REACTANCIA
Un suministro de potencia para operar una descarga de brillo se debe diseñar para prevenir
la transición del brillo dentro de una descarga voltaica. Esto se puede obtener insertando
una resistencia de límite de corriente en series con la descarga o usando un transformador
de alta tensión especialmente diseñado para pasar una corriente limitada cuando haya un
corto circuito. Tales transformadores se hacen deliberadamente para tener una alta
reactancia y consecuentemente poca regulación. Las características típicas de rendimiento
de un transformador de alta reactancia a diferentes voltajes primarios se muestra en la Fig.
3 junto con la relación voltio- amper para una descarga luminosa (curva con puntos). El
voltaje aplicado y la corriente con los que se opera la descarga, se dan donde la descarga y
las curvas del transformador se cruzan, esto quiere decir en los puntos P1, P2 o P3.
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La eficiencia de un transformador de alta reactancia es baja si la comparamos con la de un
transformador común, pero no se compara con la de un suministro que utiliza una
resistencia balastro que puede consumir un 30% de la potencia de rendimiento en una carga
máxima. El resplandor localizado sobre los contaminantes de la superficie sobre la
superficie del cátodo pueden aparecer con un transformador de alta reactancia, pero la
acción limitada de la corriente del transformador no permitirá que se mantenga una
descarga voltaica. El voltaje de rendimiento de un transformador de alta tensión se puede
controlar fácilmente por medio de un transformador de porcentaje variable conectada a
través de su bobinado primario. Los transformadores de alta reactancia pueden pasar
corrientes muy altas en el circuito primario provocando una sobrecarga, y el transformador
de porcentaje variable debe o ser considerado en forma acorde o protegido por medio de un
interruptor del circuito.
Una descarga luminosa normal usualmente se puede observar durante el vaciado de una
cámara de revestimiento si el suministro de potencia de alta tensión se conecta a unos pocos
milímetros de presión de mercurio. Tanto la caída de voltaje y el espacio oscuro del cátodo
en la región de descarga luminosa normal son demasiadas pequeñas para ser interesantes
para los propósitos de limpieza. Más decrece la presión el voltaje a través de los electrodos
aumentará y el espacio oscuro del cátodo se extenderá, y se obtendrá la descarga más
efectiva cuando la superficie de trabajo penetre dentro o lo más cerca posible de la región
del espacio oscuro del cátodo. La necesidad de la eficacia de la limpieza en este punto
sobre los valores de la densidad de corriente y el voltaje aplicado no se conoce con
demasiada certeza. El rendimiento de la potencia de un transformador de alta reactancia cae
rápidamente si el voltaje óptimo o la corriente se exceden, punto X en la figura 3.. De esta
manera, aún si la eficacia de la limpieza aumenta, por ejemplo con voltaje, es probable que
la limpieza más efectiva se obtenga con un transformador dado en los valores de densidad
de voltaje y corriente para un rendimiento de potencia máximo.
El equipo de vacío de la Cátedra de Óptica Instrumental, posee una campana de 58 cm de
diámetro, un transformador de alta tensión de 2.5 kv a 200 mA y otro de 7 kv a 75 mA.
MEDIDORES
En un tiempo era una práctica común determinar la intensidad de la limpieza por
bombardeo de iones o desde la brillantez de la descarga o por la corriente de la descarga. La
descarga más luminosa es aquella donde el brillo negativo o la columna positiva ocupan la
mayoría del sendero de la descarga, y es la condición más inapropiada para la limpieza.
Usar solo un amperímetro para determinar la intensidad de la descarga es satisfactorio
siempre que el valor de la corriente en el cual se da el rendimiento máximo se conozca. Se
ha observado que existen transformadores de alta reactancia usados para la limpieza que se
lleva a cabo bajo condiciones de corto circuito casi total (solo unos cientos de voltios se
necesitan para sostener una descarga luminosa a una presión alta) debido a que las
condiciones de descarga no se han ajustado correctamente para obtener el fluido de
corriente máximo. La necesidad del aislamiento del alto voltaje sobre los instrumentos de
medición no es necesaria si se conecta un amperímetro en serie con el primero de los
transformadores de alta tensión. Para un voltaje dado originalmente, habrá una corriente
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original correspondiente en la cual el rendimiento de potencia del transformador es un
máximo.
El rendimiento de potencia de un transformador de alta reactancia depende críticamente de
la presión de gas, y es necesario un ajuste cuidadoso de la presión para lograr condiciones
de trabajo óptimas.
DESCARGAS LUMINOSAS CON CORRIENTE ALTERNA Y
CORRIENTE CONTÍNUA
Han existido controversias acerca de las ventajas que se obtienen usando suministros de
potencia de alta tensión con corriente alterna y continua para la limpieza de la superficie.
La mayoría de los inconvenientes que se experimentaron con el uso de descargas luminosas
de corriente alterna, se debieron al modo en el que el circuito de alta tensión se había
dispuesto. En un momento la práctica común, era mandar a tierra uno de los conductores de
rendimiento de alta tensión y conectar el otro a un electrodo dentro de la cámara de
revestimiento por medio de un conductor aislado del electrodo. A esta práctica se le debe
quitar importancia, ya que los accesorios de metal conectados a tierra en la cámara de
revestimiento, por ejemplo las placas de base, etc, que convierten a los electrodos catódicos
sobre ciclos alternantes y bajo un bombardeo de iones positivo pueden, si se fabrican de
cobre, bronce o acero, depositar películas contaminantes sobre las superficies que se van a
limpiar. Además, el orificio de bombeo es usualmente lo suficientemente grande para
permitir que se mantenga una descarga en la bomba de difusión o una pérdida de aceite
durante el período que el electrodo conectado a tierra es negativo. Esto provocará que el
deflector o desviador de aceite se vea afectado porque su temperatura puede subir con el
bombardeo y el vapor de aceite entrará más fácilmente a la cámara de revestimiento.
Fig. 4- Sistema de cableado preferido cuando se usa una fuente de alta tensión alternativa
para el bombardeo de iones. La válvula de desvío permite un buen control de la presión de
la descarga luminosa.
Descarga de electrodos conectados a tierra
Descarga del deflector
Transformador de alta tensión
Sobrecarga de corriente-disyuntor
Desviador de aceite y plato ajustable de la válvula
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Colocando pantallas de malla de alambre sobre la apertura de la bomba para prevenir una
descarga interna no es siempre efectivo, ya que la descarga puede venir desde las
superficies de metal conectadas a tierra dentro del orificio del bombeo, y también estas
pantallas reducen la velocidad del bombeo.
Los electrodos de descarga en las medidas a seguir son asimétricos y la corriente que se
pasa es mayor cuando el área grande de los accesorios conectados a tierra es negativa. Esto
puede prevenir el ajuste de las condiciones de voltaje- amper para obtener una eficiencia de
limpieza máxima, porque la cantidad del flujo de corriente sobre cada mitad del ciclo es
desconocida. En un intento por ecualizar la corriente que pasa sobre cada mitad, usando un
sistema conectado a tierra, se colocó una resistencia “balasto” en serie con la descarga
luminosa.
Si el transformador de alta tensión tiene ambas terminales de salida aisladas a tierra, que a
su vez están conectadas a dos electrodos de bombardeo aislados en la cámara de
revestimiento, entonces no nos encontraremos con ninguna de las dificultades anteriores.
Ambos electrodos para el bombardeo se pueden hacer con aluminio debido a su bajo
porcentaje de deposición eléctrica, y cualquier tendencia para que el espacio oscuro del
cátodo penetre en la apertura de la bomba se puede prevenir por medio de una pantalla
colocada a cierta distancia de la entrada del difusor de aceite y de esta manera la velocidad
de bombeo se reduce en una cantidad insignificante. Bajo estas condiciones cualquiera de
las moléculas de aceite que no están atrapadas por el difusor y que intentan entrar a la
cámara de revestimiento probablemente serán descompensadas en las cercanías del plato de
la pantalla de descarga, y no podrán fluir directamente dentro de la región de la superficie
receptora, ver fig. 4.
Los transformadores de alta tensión usados para operar luces de neón no son buenos para
las tareas de limpieza por bombardeo iónico, ya que a pesar de poseer las características de
voltaje- amper requeridas, también tienen una central conectada a tierra. Si uno conecta las
dos terminales aisladas de salida de dicho transformador a dos electrodos de bombardeo
aislados en una cámara de revestimiento la mayoría de la corriente de descarga fluye entre
los electrodos aislados y los componentes conectados a tierra, por ejemplo las paredes de
una cámara de metal, etc. Debido a la asimetría de los electrodos, el sistema tiene una
tendencia marcada para operar como un rectificador de onda completa con iones positivos
que bombardean a los componentes de cada medio ciclo.
Algunas veces el ensamble de la limpieza por descarga puede ser fácilmente preparado en
la cámara de revestimiento si el suministro de alta tensión se rectifica. El lado positivo del
suministro puede ser mandado a tierra y la terminal negativa que queda conectada a un
simple electrodo aislado en la cámara de revestimiento. Entonces se obtiene una
distribución de la descarga luminosa específica poniendo a un simple electrodo fuera de las
dificultades de proveer la distribución requerida con electrodos simétricos. Los suministros
rectificados de alta tensión pueden también ser útiles para la limpieza de los componentes
de metal. Es importante que el circuito rectificador no tenga condensadores ya que estos
provocan la formación de arcos.
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CONTROL DE LA DESCARGA LUMINOSA
La presión del gas con la que se obtiene condiciones de descarga luminosa efectiva está en
la zona de los 10 a 20 micrones Hg (esto quiere decir voltajes en el orden de los 5 a 10 kV).
A esta presión de gas una bomba rotativa mecánica tiene una velocidad de bombeo baja, y
se hace difícil un control exacto y consistente de la entrada de potencia la descarga
luminosa porque la presión del gas puede subir en forma descontrolada debido al desgase.
Esta dificultad se puede evitar vaciando la cámara con una bomba de difusión durante el
tratamiento de la descarga luminosa, ya que en la zona de la presión mencionada la
velocidad de una bomba de difusión puede ser muchas veces la de una bomba rotativa. La
presión de descarga luminosa así se puede controlar con un suministro adecuado de flujo de
aire dentro de la cámara por medio de una válvula aguja. Una dificultad que se puede
presentar para operar dicho sistema es que en la zona de la presión de la descarga, la
velocidad de la del bombeo de una bomba de difusión desde el punto de vista del
rendimiento de la masa (litros- micrones por segundo) tiende a ser constante y la presión
del gas puede variar dentro de límites amplios para cambios muy pequeños en la proporción
en la cual se admite el gas al sistema, ver Fig. 5.
b
a
c
10-3
Litros-micrones/ segundos
10- 2
10-1
1
presión (mm.Hg)
10
Fig 5. Características de bombeo desde el punto de vista de rendimiento de la masa : a) Edwards
tipo 903B bomba de difusión de aceite b) Edwards tipo 9B3 elevador de potencial – bomba de
difusión c) Speedivac 1S450A bomba rotatoria de aceite.
Si la bomba de difusión se ajusta con una válvula de desvío, entonces se puede obtener un
ajuste más adecuado de la presión de gas levantando o bajando l placa de la válvula, esto
quiere decir aumentando o achicando la apertura de la válvula para controlar la velocidad
de bombeo después de que se ha hecho un buen ajuste de presión con una válvula tipo
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aguja (Fig.4) Las descargas luminosas extremadamente estables y de fácil control, se
obtienen con la técnica anterior.
Las descargas luminosas operadas con un flujo de gas dentro de la cámara de revestimiento
muestran el color característico rojizo del aire mientras que las que se operan en sistemas
cerrados herméticamente muestran un tinte azul del vapor de agua.
MATERIALES DEL ELECTRODO
DEPOSICIÓN ELECTRÓNICA
El aluminio tiene un porcentaje de deposición electrónica más bajo que ningún otro metal y
es por eso es usado generalmente para los electrodos de bombardeo en el equipo de
evaporación al vacío. Se ha dicho que el porcentaje de deposición del aluminio bajo se debe
a una capa de óxido altamente estable que protege su superficie, pero las películas de
AL2O3 pueden tener una deposición electrónica desde la superficie de un electrodo de
aluminio. El trióxido de aluminio es transparente y tiene un índice de refracción casi como
el del vidrio y de esta manera películas muy delgadas de óxido no se detectarían fácilmente
sobre las superficies de vidrio. Es improbable que la deposición del óxido de aluminio se de
en un gran grado durante la limpieza de la descarga, ya que la densidad de corriente es
usualmente mucho más baja que la requerida para una deposición electrónica de óxido
rápida. También la disposición de los electrodos de bombardeo es inadecuada para una
deposición de la película electrónicamente. Sin embargo se sabe que al revestir de
antemano un substrato con una película de óxido de unos pocos Ángstroms de espesor
puede algunas veces cambiar completamente las características físicas de la capa
condensada subsecuentemente. Así la posibilidad de que suceda una deposición de la
película de óxido durante la limpieza por bombardeo y su influencia sobre la estructura de
los depósitos evaporados requiere de una investigación.
FORMACIÓN DE ARCOS VOLTAICOS
Se ha mostrado que un suministro de potencia de alta tensión usada para operar una
descarga luminosa se debe diseñar para prevenir la transmisión de la descarga luminosa en
una descarga voltaica. La formación de arcos localizada en la descarga puede darse debido
a partículas de polvo o contaminantes sobre la superficie del cátodo, que bajo el
bombardeo, se ponen incandescentes emitiendo flujo de electrones. El suministro de
potencia debería poder pasar corrientes altas a medida que decrece la carga del electrón,
entonces la formación de los arcos voltaicos será más eficientemente mantenida y el cátodo
se marcará en los centros de formación de arcos. Güntherschulze mostró que la formación
de arcos por los electrodos de aluminio a menudo se debe a partículas pequeñas aisladas de
óxido de aluminio sobre la superficie del cátodo que se cargan con iones positivos
recogidos de su superficie. Cuando la carga de superficie sobre la partícula de óxido se
levanta lo suficiente para descomponer el aislamiento de óxido al cátodo la partícula se
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pone incandescente debido a la corriente del electrón. Estas partículas de óxido
incandescente emiten un suministro de electrones lo suficientemente copiosos para una
transmisión local a la descarga de la formación de arcos voltaicos. Parkin descubrió un
efecto similar con el magnesio y el glucinio, y Holland notó efectos similares con el zinc.
La formación de arcos en esta forma es continua a través del bombardeo y distinta a la de la
contaminación de la superficie que decrece mientras la superficie del cátodo se limpia. La
formación de arcos por el óxido se facilita si el suministro de potencia transmite corrientes
altas a voltajes de rendimiento bajos. Cuando con tal suministro la superficie de un cátodo
de aluminio se cubre con parches de óxido blanco y vagamente adherido que rápidamente
se forma en los centros de la formación de arcos voltaicos.
DISEÑO DE ELECTRODOS POR BOMBARDEO DE IONES
SUPRESIÓN DE LA DESCARGA
Antes de ponernos en contacto con el diseño de los sistemas de electrodos para el
bombardeo de iones consideremos una propiedad útil de la descarga luminosa que nos hace
suprimir las descargas no deseables de las superficies de los conductores de conexión, etc.,
y que se pueden usar para proveer una distribución intensiva de la descarga requerida.
Separador del aislador
Pantallas
de descarga
Aberturas de escape
Ángulo recto de conexión
aislador
Fig. 6- Método para impedir que una descarga luminosa pase desde la superficie de un
electrodo de entrada; la abertura “Y” debe ser más pequeña que el espacio oscuro del
cátodo.
Es necesario impedir las descargas que los electrodos de entrada chisporroteen, y si las
pantallas de vidrio o de cerámica se usan para este propósito los revestimientos de
conducción pueden depositarse sobre sus superficies y se romperá el aislamiento. Se ha
explicado en una sección anterior que cuando el espacio oscuro del cátodo está lo
suficientemente extendido para ponerse en contacto con el electrodo del ánodo la descarga
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se detiene. Así las descargas indeseables se pueden impedir al poner al electrodo del ánodo
cerca de la superficie del cátodo, por ejemplo note el montaje para el electrodo de entrada
de alta tensión que se muestra en la figura 6. Si la descarga se opera desde una fuente de
corriente alterna entonces una placa de metal conectada a tierra puesta cerca de cada
electrodo interferirá suficientemente con el espacio oscuro del cátodo para que la descarga
se desintegre.
S la abertura entre los dos electrodos de descarga es muy pequeño para mantener la
ionización la descarga luminosa no puede detenerse si hay un sendero más largo alternativo
disponible. Al utilizar este fenómeno es posible controlar la distribución de la intensidad de
la descarga luminosa.
DISEÑO DEL ELECTRODO
Se ha establecido anteriormente que para obtener el efecto más grande de limpieza con un
consumo de potencia dada la superficie que debe ser limpiada debería estar en o cerca del
espacio oscuro del cátodo.
Fig.7- El cátodo “V” para usar con soportes de trabajo rotativo.
V cátodo
sostén rotativo
placa conectada a
tierra
+VE
_ VE
fuente
cátodo
Fig. 8- Disposición de los electrodos de descarga y el espejo para una limpieza de iones en
una cámara de 72 pulgadas de diámetro, según Benson. (Suplemento de la Sociedad Óptica
de América)
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tanque metálico de vacío
segundo nivel
espejo
mirador
alto voltaje en la descarga
de electrodos
44″
alto voltaje abastecimiento
_
de corriente continua
+
filamento de tungsteno
a 5 bombas de difusión
y múltiples
A fuente de 1500 amperes
a una única bomba de difusión
Así para limpiar superficies de vidrio planas la forma más simple de limpieza sería o
colocar un cátodo plano grande paralelo a la superficie de vidrio, o para varios vidrios
pequeños usar un dispositivo de contención de metal y conectarlo al lado negativo del
suministro.
Ambos métodos, sin embargo, tienen serias desventajas, en el primero el electrodo el
cátodo obstruiría la superficie de recepción durante la evaporación. Peterson y Turner
propusieron el uso de un electrodo de bombardeo conectado a la parte rotativa de un
conductor principal que permita al electrodo rotar fuera del sendero del haz de vapor
después del período de limpieza. No se tiene esta dificultad si se usa un sostén rotativo
(como el usado, por ejemplo, para suministrar depósitos uniformes sobre superficies
planas) ya que los electrodos de alta tensión necesitan ocupar solo un segmento del área del
sostenedor y se consigue un bombardeo uniforme por la rotación del dispositivo de sostén.
El electrodo de descarga debería tener la forma de una “V” (como lo muestra la figura 7)
para asegurar el bombardeo uniforme de la superficie de rotación. Si se coloca un electrodo
ánodo sobre el lado de abajo del cátodo en forma de “V”, tanto la descarga no deseada de
la superficie más baja y la deposición de las películas de metal que pueden chisporrotear se
pueden prevenir. Por supuesto para operar desde un suministro alternativo dos electrodos
tipo “V” pueden usarse conectados a las terminales de salida del transformador de alta
tensión aislando los electrodos de entrada. La parte de debajo de los electrodos “V” pueden
entonces resguardarse con una placa conectada a tierra.
80
60
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40
20
0
L30
L20
temperatura en grados C
L10
C
R10
R20
R30
distancia desde el centro del espejo en pulgadas
36″
22″
cátodo de aluminio
tanque
Fig. 9- Distribución de temperatura sobre un espejo parabólico de 60 pulgadas después de
10 minutos de descarga luminosa a 6kV y 400 mA usando el sistema de electrodo ya
mostrado, esto quiere decir un cátodo anillo con la superficie convexa paralela a la
superficie cóncava del espejo, según Benson.
Las desventajas de hacer una onda portadora de energía, usada para sostener varios vidrios
pequeños, un electrodo de cátodo son:
1- el dispositivo de sostén se debe hacer de aluminio lo que no es siempre conveniente
2- partículas pequeñas de metal pueden expulsarse del dispositivo sobre la superficie de
vidrio por chisporroteo
3- la superficie del sostenedor continuamente se cubre o con depósitos aislados o con
revestimientos de metal que pueden chisporrotear
Benson desarrolló electrodos de bombardeo de iones con los que se puede obtener una suba
de temperatura uniforme en un espejo de vidrio grande. (60 pulgadas de diámetro). Los
tests se hicieron inicialmente con cátodos chatos de unos 4 a 5 pies de diámetro con
agujeros de 22 pulgadas de diámetro en el centro a través de los cuales el haz de vapor
podía pasar. Con el cátodo en forma de disco a una distancia normal de alrededor de 3 pies
desde el espejo la suba de temperatura en el vidrio era mucho más grande en el centro. La
mejor distribución de energía se logró cuando una pantalla de un ánodo cilíndrico se insertó
dentro del cátodo en forma de anillo y la superficie del cátodo se puso paralela a la
superficie cóncava del espejo. El diseño del cátodo y el aumento de temperatura medidas en
el espejo después del bombardeo se muestra en las figuras 8 y 9 respectivamente. Para
obtener un incremento de temperatura uniforme es esencial que los electrodos estén
cuidadosamente alineados con respecto al contorno del espejo.
BOMBARDEO DE ELECTRONES
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APARATOS
Dunoter describió un método para sacar los contaminantes de la superficie por bombardeo
de electrones, y en América Rice y Dimmick han restablecido el interés en esta técnica para
la limpieza de superficies de vidrio a priori del revestimiento anti reflejo.
Rice construyó un aparato simple para los lentes de bombardeo de electrones, etc.
montando un gran cátodo con filamento de tungsteno a lo largo de la fuente de vapor y
haciendo al sostenedor un ánodo, como se muestra en la figura 10 Para prevenir una
descarga del cátodo fría de las superficies mandadas a tierra el ánodo debería ser mandado
a tierra y el cátodo aislado.
La grande abertura entre el cátodo y el sostenedor del lente, que está en el orden de unas 10
pulgadas en una campana standard, limita seriamente el fluido de la corriente del electrón
con los voltajes aplicados que oscilan entre los 5 y 10 kV cuando hay una presión de gas de
0.1 micrones Hg o menos.
Fig. 10- Disposición simple para la limpieza de electrones.
Anodo
Cámara de vidrio
filamento de tungsteno
cátodo
+ VE
_
V
A
+
Fig. 11- Método para suministrar un haz de electrones divergentes bombeando el interior de
un soporte cóncavo.
ánodo sostenedor cóncavo
cátodo
ánodo auxiliar
aislador
+VE
a calentador
a transformador
En el sistema de Dmmick se usa un inyector de electrones convencional que proporcione
un haz de electrones enfocado para registrar la superficie que se va a limpiar. Está en duda
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si un aparato de registro puede operar en forma satisfactoria en un equipo normal de
manera continúa, ya que una pequeña suba de presión por encima de 0.1 micrones Hg
permite una considerable ionización del gas residual. Holland y Moutou idearon un sistema
para un soporte de lentes de forma esférica para el bombardeo de electrones a presiones
bajas en donde se usó un ánodo auxiliar para suministrar un haz de electrones divergente.
Tanto el ánodo auxiliar como el soporte de los lentes eran del mismo potencial así que
después de acelerarlos los electrones entraban a un espacio de campo libre. (fig.11).
Para saber si la intensidad del bombardeo de electrones es uniforme el soporte de los lentes
se puede cubrir con sulfato de zinc lo que le da, por su fluorescencia, una indicación visual
del grado de bombardeo. Algunos tipos de vidrio se tornan fluorescentes bajo la acción del
bombardeo de electrones y esto ayuda para determinar la distribución del bombardeo.
Cuando se expone una superficie de vidrio a un bombardeo intenso de electrones a
presiones bajas la dispersión de la superficie y la emisión de electrones secundarios puede
ser escasa para prevenir la acumulación de una carga negativa. Bajo estas condiciones
Holland, observó el resplandor desde los lentes de vidrio hasta un soporte de metal a un
centímetro o más de distancia.
La eficacia del bombardeo de electrones comparada con el bombardeo de iones como una
técnica de limpieza de superficie no se ha investigado totalmente. Las películas MgF2 muy
duras pueden prepararse sobre vidrios que se han bombardeado, y los cambios de estructura
se pueden producir en depósitos delgados al exponerlos a un haz de electrones. Con el
bombardeo de electrones es posible liberar una energía considerable en la superficie de
bombardeo y, es posible descomponer compuestos que por otro lado, serían estables a
temperaturas por encima del punto de fundición de la base del plato, a parte de producir
cambios estructurales en un depósito. Por ejemplo, se sabe que las películas MgF2 sobre
vidrio pueden descomponerse bajo la acción de un bombardeo intenso.
DESCOMPOSICIÓN DE LOS VAPORES DE HIDROCARBUROS
Hay dos serias desventajas en la técnica de bombardeo de electrones que hacen que se evite
su uso. Estas son:
1- El cátodo puede evaporarse sobre el trabajo, por ejemplo el tungsteno se evapora en
forma de WO2 volátil producido por una reacción entre el tungsteno y el vapor de agua
residual
2- los vapores de hidrocarburo, que siempre están dentro de los gases residuales en un
sistema al vacío dinámico, se descomponen y forman capas carboníferas sobre la
superficie de la limpieza que se está llevando a cabo.
Esta última se puede dar con un bombardeo de iones, pero Holland consideró como mucho
más problemático evitar esta desventaja por medio del bombardeo de electrones.
Ennos estudió la formación de películas contaminantes sobre un blanco bombardeado con
electrones en un sistema de bomba a difusión a aceite a una presión de 0.01 micrones Hg.
Descubrió que una mancha de color marrón claro aparecía sobre la superficie del blanco
después de 10 minutos de bombardeo con un voltaje de aceleración de electrones de 2kV y
una densidad de corriente de 0.5 mA/cm2. El porcentaje de contaminación no tiene nada
que ver con el voltaje de aceleración, resultados similares se han obtenido a 80 voltios y a
45 kV. Ennos consideró que la contaminación surge por la interacción de electrones y
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moléculas orgánicas absorbidas sobre la superficie bombardeada. Evidencia de esto fue que
el porcentaje de contaminación pudo reducirse levantando la temperatura de la superficie
bombardeada de manera que las moléculas orgánicas que chocaban contra la superficie se
ligaran por un período breve a ésta, esto quiere decir que decrecía la concentración de su
superficie. La eliminación completa de la contaminación como se indicaba con la ausencia
de una figura de escape contorneando la región bombardeada, solo se obtenía cuando la
temperatura se subía hasta alrededor de los 250ºC. El porcentaje de contaminación puede
también reducirse rodeando a la superficie bombardeada con un tubo que remueva las
moléculas orgánicas de la atmósfera residual antes de que puedan alcanzar las superficies
bombardeadas.
TABLA 2
Contaminación Relativa causada por Materiales al Vacío y Metales según Ennos
(t=100 minutos, I=0.01ª/cm2=2kV)
Materiales
Aceite de la bomba de difusión bomba
(Apiezon B)
Aceite de silicona de la difusión de la
bomba (Dow- Corning 703)
Grasa al Vacío (Apiezon M)
Cera de apiezon W (fría)
Lámina de goma natural (cargada muy
liviana)
Cordón de marcación sección circular
blanco (Compañía Limitada Dunlop
Rubber)
Cordón de sección cuadrada de junta de
caucho Caton Limitada)
Neoptene negro (cargado excesivamente
para darle resistencia al aceite)
Material de la junta de goma O-ring (W.
Edwards y Compañía Limitada) (Londres)
Politeno
Lámina de Perspex
Lámina de Bakelita
Tira de bronce
Tira de bronce
Tira de aluminio
Tira de aluminio
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Espesor del depósito de
contaminación (A)
1700
Tratamientos
Como se suministra
Como se suministra
500
Como se suministra
Como se suministra
Hervido en potasio alcohólico y acuoso
1500
<50
1100
Hervido en potasio alcohólico y acuoso
700
Hervido en potasio alcohólico y acuoso
750
Hervido en potasio alcohólico y acuoso
<50
Hervido en potasio alcohólico y acuoso
600
Lavado en detergente
Limpiado superficialmente
Limpiado superficialmente
Bien
agarrada
y
sin
subsecuentemente
Limpiada en ácido
Bien
sostenida
y
sin
subsecuentemente
Limpiada en potasio acuoso
limpiar
1300
<50
<50
700
limpiar
<50
700
<50
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El porcentaje de contaminación tiende a caer con el aumento de la intensidad de
bombardeo, esto quiere decir de acuerdo como aumente la temperatura con la intensidad de
bombardeo. De esta manera el porcentaje de contaminación bajo las mismas condiciones de
bombardeo puede ser distinto para los metales y para los dieléctricos, ya que alcanzan
diferentes temperaturas bajo la acción del bombardeo debido a sus propiedades termales
diferentes.
Rodear la superficie de trabajo con un “tubo frío” para prevenir la contaminación de la
superficie no sería práctico en aparatos de depósito de producción normal.
Los vapores de hidrocarburo en una planta de bombeo de difusión a aceite no emergen del
fluido bombeado solamente sino que también de las juntas de sellado y de las paredes del
sistema al vacío que están periódicamente expuestas a la contaminación atmosférica.
La contaminación puede continuar en un sistema desmontable de metal cuando se vacía
utilizando una bomba de mercurio equipada con un “tubo” de aire líquido.
Ennos determinó los méritos relativos de diferentes materiales al vacío, por ejemplo
arandelas de goma, para producir capas de contaminación cuando están cercanas a un haz
del electrón. Sus resultados, que se muestran en la Tabla 2, nos indican en que proporción
las películas contaminantes se depositaron sobre el objetivo de un aparto de bombardeo de
electrones, montado dentro de una cámara de vidrio que se vacía por medio de una bomba
de difusión de mercurio equipada con un “tubo” de aire líquido.
De esto surge que la formación de películas contaminantes por un haz de electrones en un
sistema de bomba de difusión de aceite no se puede evitar deteniendo la entrada de las
moléculas de aceite a la cámara.
Un ”tubo” frío se puede utilizar también como una bomba para los vapores de hidrocarburo
desorbitados de las paredes de la cámara, y esto ayuda a reducir la concentración en el gas
residual.
Un sistema al vacío contaminado se puede limpiar antes del bombardeo de electrones de
dos maneras: horneando los componentes o exponiendo sus superficies a una descarga
luminosa.
Las superficies de los componentes de metal se pueden limpiar removiendo químicamente
parte de las partes exteriores con ácidos, etc. pero Ennos descubrió que no se pueden
remover los contaminantes con detergentes o éter.
DURABILIDAD DE LAS PELÍCULAS DEPOSITADAS AL VACÍO
ADHESIÓN DE LA PELÍCULA
La durabilidad de los revestimientos depositados al vacío es de mucha importancia en
muchos de los campos en donde las películas delgadas tienen alguna aplicación útil. Los
revestimientos de metal evaporados usados para espejos con superficies “frontales”
necesitan ser resistentes al desgaste de la superficie para que puedan limpiarse, y resistentes
a la corrosión o al descascaro cuando se las expone a atmósferas húmedas. Para ciertos
propósitos como la preparación de réplicas de superficies para la microscopía de electrones
y la producción industrial de hojuelas de tallado decorativo, las capas depositadas deben
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estar apenas adheridas a la base y ser consistentes para que puedan desmontar en forma
intacta.
En secciones anteriores discutimos acerca de los procedimientos para remover los
contaminantes de las superficies de un substrato antes de que se depositen de manera que
los átomos condensados puedan desarrollarse directamente debajo de las fuerzas de loa
átomos del substrato.
El grado en el cual las capas evaporadas se adhieren a las superficies de vidrio o de metal,
no depende solamente de la limpieza de la superficie sino también de la naturaleza del par
del substrato de la película.
La estructura de una película condensada también depende del alcance de las fuerzas en el
límite del substrato de la película. Cuando estas fuerzas interactúan son menores a las
fuerzas cohesivas y la película, la estructura preferida de la película se aglomerará, y
cuando las fuerzas sean mayores a la estructura de la película ésta será homogénea. De esta
manera los métodos usados para lograr un alto grado de la adherencia de la estructura de la
película también afectarán a la estructura y a su vez a las propiedades físicas de la capa
condensada. Un tipo totalmente diferente de adhesión se puede dar cuando una película se
deposita sobre una superficie rugosa; este tipo de adhesión no se considera aquí.
La variación del grado de adhesión entre los distintos pares de substratos de películas ha
sido motivo de muchas conjeturas, y la investigación limitada y los métodos adoptados en
la industria para obtener un resultado deseado se han desarrollado en una gran medida
como un arte.
Un método para determinar la adhesión de la película es saber si la película se puede
remover del soporte utilizando cinta adhesiva transparente previamente presionada contra la
superficie. Esta técnica simple pero efectiva la usó por primera vez Strong para probar la
unión de las películas de aluminio al vidrio.
PELÍCULAS DE METAL SOBRE VIDRIO
Todos los materiales que rápidamente forman óxidos como el cromo, el aluminio, etc.
tienen generalmente un alto grado de adhesión a las superficies de vidrio, mientras que las
películas de metales nobles como el oro y la plata, tienen poca adhesión y se remueven
fácilmente. Esto se muestra en la Tabla 3 y da la resistencia para poder sacar las películas
de coloide presionadas sobre las superficies de una serie de revestimientos de metal sobre
substratos de vidrio, como lo determinaron Williams y Backus. Todas las películas se
depositaron en un sistema de bombeo de difusión de aceite. La tabla muestra que el rodio es
apenas adherente al vidrio, pero produce revestimientos firmemente ligados cuando se
evaporan en un sistema de aire de difusión de bombeo líquido de mercurio.
No es cierto que la poca adhesión al rodio depositado en un sistema de bombeo de difusión
de aceite se debe a la presencia de vapores de hidrocarburos de la bomba o la ausencia de
un “tubo” de aire líquido, que reduce la presión parcial tanto de los vapores de
hidrocarburos como del agua absorbida en un sistema de mercurio.
TABLA 3
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Adhesión de las Películas de Metal al Vidrio, según Williams y Backus
Elemento
Be
Al
Cr
Mn
Ni
Cu
Rh
Pd
+ fácilmente
Facilidad de
remoción
Elemento
Facilidad de
remoción
Ag
In
W
Pt
Au
Pb
Ur
+ /+/+
+
-
+/+/+
+
+ / - ocasionalmente
- no renovable
Bateson discutió las propiedades de adhesión de las películas metálicas en relación con la
química de la superficie del vidrio. Establece que una superficie de vidrio recién formada se
cubre con una capa neutral de los grupos OH producidos por la reacción entre el vapor de
agua atmosférico y el vidrio virgen. Se cree que la unión del metal se da por la reacción
química con esta capa.
Las películas de platino evaporadas son muy poco adherentes al vidrio considerando que el
platino une firmemente el vidrio a las juntas de metal. La razón por la que el platino se
puede sellar al vidrio es debido a una capa de óxido excepcionalmente delgada que se
desarrolla sobre la superficie del platino. Puede suceder debido a la débil naturaleza de
adhesión de los depósitos del platino evaporado que no se forme una capa de óxido durante
la deposición.
La poca adhesión del grupo de metales Rh, Pt, Ni y Pd al vidrio podría estar relacionada
con las propiedades catalíticas de estos metales. De esta manera ante la presencia de
vapores de hidrocarburos pueden formarse compuestos sobre la superficie del substrato que
hace bajar la adhesión de las películas.
La poca adhesión de los metales nobles al vidrio se puede observar rápidamente cuando
tales revestimientos se exponen a una atmósfera húmeda, ya que los revestimientos se
congelan.
El vapor del agua puede entrar a la película a través de pequeñas perforaciones (pinholes) y,
debido a la naturaleza hidrofílica de la base del vidrio, penetra por debajo de la capa
metálica levantando a la película de su soporte. Puede acrecentarse la adherencia de los
metales nobles sobre los substratos de vidrio poniendo una película cementada de óxido de
metal sobre los substratos antes del revestimiento de metal.
PELÍCULAS DIELÉCTRICAS SOBRE VIDRIO.
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Continuando con lo que se explicó arriba, las películas de óxido de metal tendrían que tener
en general, una alta adherencia al vidrio.
Muchos otros dieléctricos tienen buena adhesión al vidrio, pero se desintegran en una
atmósfera húmeda ya que son higroscópicos, esta es una característica de la mayoría de los
haluros de metal con la excepción del fluoruro de magnesio.
PELÍCULAS DE METAL SOBRE SUBSTRATOS DE METAL.
Por lo general la adherencia de las películas de metal evaporadas a substratos de metal es
muy alta, y la falla para lograr una buena adhesión entre un par metal es invariablemente
debido a la técnica de limpieza fallida. El procedimiento de limpieza más efectivo es el
bombardeo de iones y la deposición electrónica de las capas exteriores de la superficie del
metal.
PELÍCULAS DE METAL SOBRE BASES DE PLÁSTICO.
La adhesión de las películas evaporadas sobre plásticos con plasticidad a menudo es
regular, ya que la película se separa de la superficie del plástico por una película delgada
líquida del plastificado. Por ejemplo, la adhesión de películas AI evaporadas a materiales
de celulosa, tal como el papel, los textiles, etc. es alta, mientras que los revestimientos de
aluminio se pueden sacar fácilmente del “Celofán” por la presencia de el plastificado de
glicerina. El sacar el plastificado de un plástico no produce necesariamente una buena
película de adhesión. Así, las películas AI evaporadas son solo moderadamente adherentes,
tanto al cloruro polivinílico con plasticidad como sin plasticidad. Como con los substratos
de vidrio, los metales activos de metal tienden a tener la mayor adhesión a los plásticos,
pero el grado de adhesión es muy poco comparable a aquella lograda con substratos de
vidrio y metal.
RESISTENCIAS DE DESGASTE
Es una práctica habitual determinar la resistencia “de desgaste” de un depósito condensado
raspando su superficie con una goma india o rayándola con un alfiler. La resistencia “de
desgaste” de un revestimiento de una superficie no depende solo de la dureza de la película.
Las capas al vacío depositadas tienen alrededor de 0.1 micrones de espesor, y así bajo la
presión de abrasión su resistencia a deformarse depende totalmente de la rigidez del
substrato.
Cualquier trabajador que haya pulido un revestimiento de aluminio evaporado sobre vidrio,
después de que la capa de la superficie de óxido se haya formado, debe haber observado la
alta resistencia del depósito sobre el desgaste de la superficie comparada con el del
aluminio macizo.
Test de muestra
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recipiente con peso
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Goma
impregnada
con polvo abrasivo
FIG. 12- Máquina alternativa para testar el desgaste de las películas depositadas al vacío
Otros factores que afectan la resistencia “de desgaste” son el grado en el cual la película se
une a la base y su estructura. Una capa recién condensada es casi siempre granular y si se
gasta en esta condición, las partículas pueden torcerse fácilmente desde la superficie de la
película. Si la película se pule con un paño suave o con una gamuza el coeficiente de
fricción decrece. El efecto del pulido no está muy claro pero es probable que se pueda
desdoblar en:
1- los cristalitos se rompen y la película se hace más compacta
2- una capa de la superficie de aceite se desparrama en forma uniforme sobre la superficie
que actúa como un lubricante.
El pulido de los revestimientos evaporados es una práctica estándar en la preparación de
rodio de los espejos de la superficie.
Posiblemente los mejores ejemplos de revestimientos más altamente durables son los de
óxido de metal TiO2, Fe2O3, etc., sobre vidrio, que tienen dureza, rigidez, y un alto grado
de adhesión. Un ejemplo extremo de un revestimiento poco durable es el de la plata sobre
una base de plástico, que es suave y tiene poca o no tiene adherencia a la base y una baja
resistencia a la deformación.
Se han ideado varias máquinas para testear la resistencia “mar” o de desgaste de
revestimientos evaporados.
Townsley describió una máquina útil para probar los revestimientos anti reflejos en la que
la muestra revestida rota mientras la cara gastada se mueve hacia atrás y hacia delante
sobre la superficie del vidrio (un dibujo de esta máquina se muestra en la figura 12).
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Una dificultad básica en el uso de esta máquina es saber que criterio tomar para juzgar el
desgaste de la resistencia. Para saber cual es el depósito más durable de un grupo de
revestimientos, lo mejor es someter a cada película a un número fijo de golpes de desgaste
bajo condiciones de presión y de un área de desgaste constante, y compara el alcance del
desgaste de la superficie.
BIBLIOGRAFÍA
GRUBITSCH, A. Química inorgánica experimental. Aguilar 1954.
STRONG, J. Técnicas de física experimental. Eudeba. 1965.
HOLLAND, O. Alta evaporación al vacío. Aguilar. 1986.
VASICEK, A. Óptica de películas delgadas. Rev. Sci. Instruments. 1932.
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