análisis petrográfico de carbones colombianos mediante

Anuncio
ANÁLISIS PETROGRÁFICO DE CARBONES COLOMBIANOS
MEDIANTE ANÁLISIS DE IMÁGENES
Ariel Oswaldo Cadena Sáncheza,b, Laura Rosa Conde Riverac Y José De Jesús Díaz
Velásquezd
a
Estudiante de doctorado en Ciencias-Química, Departamento de Química, Facultad de Ciencias, Universidad
Nacional de Colombia – Sede Bogotá. e-mail: [email protected].
b
Profesor Asociado Departamento de Ingeniería Química, Facultad de Ciencias Naturales e Ingeniería,
Universidad de Bogotá Jorge Tadeo Lozano.
c
Estudiante de Doctorado en Ingeniería Química, Departamento de Ingeniería Química y Ambiental, Facultad de
Ingeniería, Universidad Nacional de Colombia – Sede Bogotá. e-mail: [email protected].
d
Profesor Asociado Departamento de Química, Facultad de Ciencias, Universidad Nacional de Colombia – Sede
Bogotá. e-mail: [email protected]
RESUMEN
Se desarrolló el método de análisis petrográfico de carbones LauritCoal, basado en el análisis de imágenes de
microscopía de reflectancia, el cual permite determinar la reflectancia media aleatoria de la vitrinita (r0) y la
composición maceral del carbón. La calidad de los resultados del análisis se estableció por comparación con
resultados del análisis petrográfico convencional (fotometría). Además se estudió la capacidad del método para
diferenciar carbones de diferente rango, mediante el análisis de muestras de carbones colombianos, provenientes
de diferentes regiones del país, que presentan características fisicoquímicas bastante diversas, y también la
capacidad para diferenciar muestras de carbones de un único manto de carbón de muestras formadas por mezclas
de carbones de diferentes mantos, con el ánimo de implementar un técnica para detectar productos fraudulentos,
especialmente las mezclas de carbones alto y bajo volátil que usualmente se busca comercializar como carbones
medio volátil. Los resultados muestran que el método permite diferenciar carbones de diferente rango, establecer
su composición maceral, de manera comparable al método petrográfico convencional, y también permite
evidenciar la presencia de mezclas de carbones.
Palabras clave: petrografía, análisis de imágenes, carbón, detección de mezclas de carbón.
1. INTRODUCCIÓN
El estudio del carbón por técnicas de análisis fisicoquímico, químico y petrográfico es
fundamental para su aprovechamiento en diferentes procesos como la carbonización,
generación térmica de energía eléctrica y gasificación, entre otros (Cloke and Lester 1994;
Chen and Ma 2002; Díez, Alvarez et al. 2002).
El análisis petrográfico es una técnica de análisis microscópico, que permite obtener
información de los composición maceral del carbón (conteo maceral) y la capacidad
reflectiva de estos macerales, principalmente la reflectancia media aleatoria de la vitrinita
(R0), siendo ésta última la característica más empleada en los modelos matemáticos de
predicción para diferentes procesos (Walker, Glikson et al. 2001; O'Brien, Jenkins et al. 2003;
Tang, Gupta et al. 2005; Choudhury, Mohanty et al. 2008). El análisis petrográfico también
resulta de gran importancia por ser la única técnica que permite obtener información de los
componentes individuales de una mezcla de carbón (ICCP 2010).
Aunque el análisis petrográfico presenta ventajas sobre otras técnicas de caracterización,
posee algunas limitaciones en la repetibilidad y reproducibilidad de los resultados, como
consecuencia de la subjetividad asociada con el análisis visual y a la fatiga que genera el
proceso en el analista. Para mejorar la calidad de los resultados del análisis petrográfico, se
emplean técnicas automatizadas de análisis de imágenes digitales, con las que pueden
mejorarse los resultados de repetibilidad, reproducibilidad y productividad del análisis
(McCartney, O'Donnell et al. 1971; Kojiro Kojima, Yoshihisa Sakurai et al. 1977; Riepe and
Steller 1984; Lester, Allen et al. 1994; Cloke, Lester et al. 1995)
El uso de las técnicas petrográficas automatizadas tiene sus orígenes en los años 70 con
trabajos como el de Riepe y Steller (Riepe and Steller 1984), en los que se emplearon técnicas
de análisis textural incluidas en programas comerciales, pero su mayor desarrollo comenzó en
los años 90 con trabajos como los de Lester et al (Lester, Allen et al. 1994) que permitieron la
cuantificación de los componentes macerales presentes en mayor proporción (vitrinita e
inertinita), pero con algunas discrepancias en la identificación de los componentes macerales
del grupo de la exinita, como consecuencia de su nivel de reflectancia similar al de las resinas
empleadas para la preparación de las probetas petrográficas y al de algunos minerales de baja
reflectancia (Lester, Allen et al. 1994; Cloke, Lester et al. 1995; O'Brien, Jenkins et al. 2007).
Para reducir el problema asociado con el análisis del material exinítico, existen técnicas de
uso combinado de imágenes de fluorescencia y de luz reflejada (Cloke, Lester et al. 1995),
pero que, a nivel operativo, presenta falencias como el cambio continuo de filtros de luz para
la toma de cada fotografía, y el empleo de dos fuentes de luz en forma simultánea.
Igualmente, la fluorescencia de la resina epóxica con la que se preparan las probetas
petrográficas, implica el uso de técnicas de segmentación complejas para lograr su
eliminación en las imágenes y por ende, un mayor tiempo de procesamiento de datos (Cloke,
Lester et al. 1995).
Otros métodos emplean técnicas de análisis automático de imágenes a color (CIA) y resinas
pigmentadas (Verhelst, David et al. 1996; O’Brien, Jenkins et al. 1998; Lester, Watts et al.
2003) para mejorar el análisis petrográfico del material exinítico, pero éstas técnicas tienen
como limitante las reflexiones internas en la resina y la heterogeneidad en su pigmentación,
que por las variaciones en el color dificultan la segmentación; igualmente las alteraciones
cromáticas en la frontera entre las partículas y la resina, dificultan el uso de técnicas de
análisis morfológico para el reconocimiento de cada componente maceral (Lester, Watts et al.
2002; Lester, Watts et al. 2003), por lo que su uso no es muy extendido.
Cloke et al (Cloke, Lester et al. 1995) analizaron los niveles de gris del material exinítico y la
resina epóxica en función del tiempo de exposición de cada fotografía, con lo que lograron
establecer que su variación es proporcional al tiempo de exposición, pero las pendientes de
estos cambios son diferentes entre sí, siendo mayor la de la exinita que la de la resina, con lo
que a tiempos de exposición prolongados existe una mayor diferencia en el nivel de gris de la
exinita y la resina, que facilita la segmentación por niveles de gris. Posteriormente, Lester,
Watts et al (Lester, Watts et al. 2002), propusieron un método de análisis petrográfico
aprovechando las diferencias en los niveles de gris de las imágenes tomadas con diferentes
tiempos de exposición; de esta forma logran eliminar la resina y minerales de baja
reflectancia, sin eliminar los macerales exiníticos de baja reflectancia. Gracias a la sencillez y
eficacia del método de Lester, Watts et al (Lester, Watts et al. 2002), pueden desarrollarse
programas de análisis petrográfico con análisis automático de imágenes, sin tener que recurrir
a técnicas complejas de reconocimiento de formas, ó combinación de imágenes de
fluorescencia con imágenes de reflectancia.
En Colombia el desarrollo de técnicas de análisis petrográfico automatizado es escaso, y los
pocos reportes en el tema se limitan a plantear métodos de cuantificación, pero no se
presentan resultados concretos en el análisis petrográfico de carbones que muestren la
capacidad y calidad de tales propuestas para el análisis de diferentes tipos de carbón
(Fernández Díaz, Mejía Díaz et al. 2003; Navarro B., Peña Mattos et al. 2006), por lo cual es
necesario desarrollar un método eficiente y demostrar su aplicación con carbones
colombianos de diferentes orígenes y rangos.
2. METODOLOGÍA
2.1 Muestreo y preparación de carbones
El muestreo de carbones se realizó por el método de canal (4596-09 2009), con la recolección
de un mínimo de 50 kg de carbón; el proceso se realizó en dos fases: en la primera se
muestrearon ocho (8) carbones bituminosos en el municipio de Ráquira (Boyacá), que fueron
empleados para la construcción y verificación del método de análisis; y en una segunda fase
se muestrearon 25 carbones en los departamentos de Boyacá (4), Cundinamarca (4), La
Guajira (10), Norte de Santander (3) y Santander (4), que se emplearon para demostrar la
utilidad del método en el estudio de diferentes carbones colombianos.
Cada una de las muestras se trituró en un molino de martillos, a un tamaño de partícula menor
a 5 mm; por el método de cuarteo se tomó una muestra de 1000 g y se llevó un tamaño
inferior a 850 µm.
2.2 Preparación de probetas petrográficas
De la fracción fina de cada carbón (< 850 µm) se tomaron muestras de 3 gramos y se
mezclaron con 6 gramos de resina epóxica, que permanecieron en curado por 12 horas,
luego de las cuales cada probeta fue cortada transversalmente, lijada con láminas de
carburo de silicio números 100, 350, 400, 600, 1000 y 1200, y pulidas con γ-alúmina de
1 µm (Metaserv®) y 0,05 µm (micropolish® de Buehler®) sobre paños de pulido
microcloth® de Buehler®.
2.3 Adaptación del sistema para la toma de imágenes
Para la obtención de las imágenes digitales, se instaló una cámara digital Motic® Moticam
2300 de 3 megapixeles en el sistema triocular de un microscopio petrográfico Leitz
Orthoplan®; la cámara se conectó a un computador HP® Pavilion 1335LA a través de un
puerto USB 2.0.
3. RESULTADOS Y DISCUSIÓN
3.1 Desarrollo del método de análisis de imágenes
Se utilizó uno de los 8 carbones de la primera fase de muestreo, para encontrar un campo
visual que incluyera macerales de los grupos exinita, vitrinita e inertinita (Figura 1).
Vitrinita
Inertinita
Exinita
Resina epóxica
Figura 1. Campo visual con partícula trimaceral (exinita, vitrinita e inertinita), escogido
para optimizar las condiciones de captura de imágenes (tiempo de exposición y
ganancia).
En esta misma partícula se verificó la presencia de exinita mediante la técnica de
fluorescencia al observar la partícula con luz azul (Figura 2).
Figura 2. Micrografía de fluorescencia del campo visual observado en la Figura 1.
Posteriormente se tomaron diferentes fotografías de este mismo campo visual, variando el
tiempo de exposición y la ganancia de la señal (Figura 3), con lo cual se establecieron las
condiciones de captura de imágenes que permitan una distribución amplia de tonos de gris en
la escala de 1 a 256 (8 bits), que garantiza la mayor resolución posible en la medida de
reflectancia con este tipo de imágenes (Figura 4).
Ganancia
3
303,0
454,5
Tiempo de Exposición (ms)
597,0
748,4
899,9
1050,0
1270,0
5
7
11
15
Figura 3. Fotografías del campo visual con tres tipos de macerales (Figura 1), tomadas
con diferente tiempo de exposición y ganancia.
Ganancia
303,0
454,5
Tiempo de Exposición (ms)
597,0
748,4
899,9
1050,0
1270,0
3
5
7
11
15
Figura 4. Histograma de grises de las imágenes de la Figura 3. Curva negra: Población
de grises, Curva gris: Logaritmo de la población de grises.
Observando la distribución de grises para cada imagen (Figura 4) y las diferencias en los
niveles de gris en función del tiempo de exposición (Figura 5), se escogió un tiempo de
exposición de 454,5 ms y una ganancia de 7 como condiciones adecuadas para la toma de la
primera imagen, con las cuales se consigue que los tonos de gris de la muestra se extiendan
desde 17 hasta 253, sin que se presente saturación de la imagen en tonos oscuros o tonos
claros, como sucede con las otras condiciones evaluadas. Para la toma de la segunda imagen
(imagen sobreexpuesta) se escogió un tiempo de exposición de 1050 ms y se mantuvo la
ganancia en 7, que garantiza una amplia diferencia entre el nivel de gris de la exinita y el de la
resina (Figura 5), sin que se presente un alto nivel de ruido como sucede con imágenes
tomadas con mayor tiempo de exposición.
60
Liptinita
Resina
50
Nivel de Gris
40
yliptinita = 0,035x + 11,806
R² = 0,9992
30
yresina = 0,0179x + 10,649
R² = 0,997
20
10
0
0
200
400
600
800
1000
1200
1400
Tiempo de Exposición (ms)
Figura 5. Variación del nivel de gris en la Exinita y la Resina Epóxica de los elementos
de la Figura 1.
3.1.1 Curva de calibración Reflectancia Vs. Nivel de gris
Para establecer la equivalencia entre el nivel de gris y el porcentaje de luz reflejada se
tomaron fotografías de 3 patrones de reflectancia certificados, con las mismas condiciones de
tiempo de exposición de 454,5 ms y ganancia de 7 unidades, en las que son tomadas las
imágenes de los carbones; igualmente se estableció un nivel de reflectancia igual a cero,
siguiendo las recomendaciones de la norma ASTM D-2798 (2798-05 2005), con una probeta
petrográfica sin pulir, que cuenta con una perforación de 2mm de diámetro y una profundidad
de 5 mm, que se llenó con aceite de inmersión de alto índice de refracción (η20=1,517) y fue
fotografiada en la zona del orificio en las mismas condiciones que los patrones de
reflectancia. Cada patrón fue fotografiado en 10 zonas diferentes, excepto el patrón de
reflectancia cero (0); los resultados de la calibración se presentan en la Tabla 1.
Tabla 1. Curva de calibración Reflectancia (%) Vs. Nivel de Gris.
Patrón de
Reflectancia (%)
0,000
0,561
1,003
1,363
Nivel de gris ()
Moda
promedio
(n = 10)
(n = 10)
0
0
77
77,7
124
124,0
158
158,0
Desviación
estándar
(σ)
0
1,8
2,0
0,7
En la Figura 6 se aprecia que la curva de calibración del porcentaje de reflectancia en función
del nivel de gris, presenta un coeficiente de determinación igual a uno, tanto para los datos de
moda como los de promedio de gris. Se aprecia en los datos de la Tabla 1, que no existen
diferencias significativas si se trabaja con los datos de la moda o con los datos del promedio,
por lo cual se decidió emplear para la realización de este trabajo con los datos de la moda,
dado que son menos susceptibles a variaciones por la presencia de burbujas de aire en el
aceite de inmersión, ó rayas y partículas en la superficie del patrón de reflectancia.
3,0
% de Reflectancia
2,5
ymoda = 1,640E-05x2 + 6,042E-03x - 2,418E-04
R² = 1,000E+00
2,0
Promedio
1,5
Moda
1,0
0,5
ypromedio = 1,716E-05x2 + 5,933E-03x - 5,297E-04
R² = 1,000E+00
0,0
0
50
100
150
200
250
Escala de Grises
Figura 6 Curva de calibración Reflectancia (%) Vs. Nivel de Gris. Imágenes de los
patrones de reflectancia tomadas con Tiempo de Exposición = 405,7 ms y Ganancia = 7.
3.1.2 Procesamiento de imágenes – Segmentación
El manejo de los 150 pares de imágenes de cada muestra se diseñó utilizando el programa
ImageJ® (Abramoff, Magelhaes et al. 2004), para cumplir con la siguiente secuencia de
procesamiento: Binarización de la imagen sobreexpuesta, eliminación de bordes de partícula,
y filtrado de la imagen que luego se emplea como filtro de eliminación de la resina.
El primer paso en la creación de la máscara, es la segmentación de la imagen sobreexpuesta
(Figura 7), utilizando un umbral de 40 unidades de gris; con lo que se consigue una primera
imagen binaria en la que toda la superficie de la resina se convierte en una zona blanca con
nivel de gris de 255 unidades (Figura 8).
Figura 7. Imagen del trimaceral de la Figura 1, tomada con un tiempo de exposición de
1050 ms y una ganancia de 7.
Figura 8. Resultado de la segmentación de la imagen sobreexpuesta (Figura 7) con un
umbral de 40 unidades de gris.
Luego se eliminan todas las partículas con un tamaño menor a 30 µm, con lo cual se limpia el
área de la resina que puede contener partículas subexpuestas o fragmentos de carbón que no
resultan representativos por no tener el pulido adecuado dado su tamaño; en esta máscara se
mantiene el nivel de gris de 0 (negro) para el área de la imagen que se desea conservar (Figura
9).
Figura 9. Resultado de la eliminación de partículas menores a 30 µm en la imagen
sobreexpuesta y segmentada con umbral de 40 unidades de gris.
Aunque la máscara binaria de la Figura 9 puede ser empleada como filtro para la eliminación
de la resina en la imagen original (Figura 1), se considera que el resultado no es apropiado,
debido a que la imagen resultante puede contener fragmentos de resina asociados con los
bordes de cada partícula, debido a las variaciones de gris en estas zonas, como se aprecia en la
Figura 10. Igualmente, las partículas pueden presentar un perfil de pulido de bajo o alto
relieve, según si la partícula es más blanda o más dura que la resina, por lo que es necesario
eliminar el borde de cada partícula para reducir el error asociado con este fenómeno, para lo
cual se incluyó un proceso de eliminación de bordes basado en mapas de distancia, en el que a
cada partícula de la máscara (Figura 9) se le crea un borde degradado en escala de 0 a 255
unidades de gris proporcional a la distancia del pixel al borde de la partícula (Figura 11), que
luego se segmenta con un nivel de gris de 50 unidades para eliminar una fracción del borde de
cada partícula, y cuyo resultado puede apreciarse en la Figura 12.
Figura 10. Resultado al filtrar la imagen original (Figura 1) con la máscara de la Figura
9.
Figura 11. Mapa de distancia de la máscara de la Figura 9.
Figura 12. Resultado de la segmentación del mapa de distancia (Figura 11), con un
umbral de 50 unidades de gris.
Finalmente, la imagen binara obtenida (Figura 12) se suma a la imagen original (Figura 1),
para que actúe como herramienta de eliminación de la resina, huecos y rayas presentes en la
imagen original, con lo que se obtiene una imagen filtrada como la que se observa en la
Figura 13.
Figura 13. Imagen final, resultante de la filtración de la imagen original (Figura 1) con
la máscara de la Figura 12.
Al comparar el histograma de grises de la imagen original sin eliminar la resina (Figura 14) y
el de la imagen filtrada (Figura 15), se observa una disminución marcada en la población de
grises en el intervalo de 17 a 22 unidades de gris, que corresponde a la información de la
resina que ha sido removida en la imagen.
Figura 14. Histograma de grises de la imagen original, sin realizar la eliminación de la
resina.
Figura 15. Histograma de grises de la imagen original, luego de ser eliminada la resina.
Para completar el análisis petrográfico de la muestra de carbón, se repite esta secuencia de
procesamiento con los 149 pares de imágenes restantes, luego de lo cual se obtiene un curva
de distribución de grises total, con la que se representa la muestra; a partir de la curva de
distribución de grises, y la curva de calibración (Figura 6), se obtiene un reflectograma como
el de la Figura 16, del que pueden establecerse la composición maceral y la reflectancia media
aleatoria de la vitrinita (R0).
0,040
0,035
Frecuencia
0,030
0,025
0,020
0,015
0,010
0,005
0,000
0,0
0,5
1,0
1,5
2,0
2,5
% Reflectancia
Figura 16. Reflectograma de un carbón colombiano, obtenido por el método de análisis
de imágenes.
3.2 Repetibilidad de la medida
La repetibilidad de la medida se estableció mediante el análisis por triplicado de una muestra
de carbón, en condiciones de análisis similares; Los resultados para esta prueba presentan un
valor de R0 = 1,007 ± 0,012 %, que muestra una incertidumbre del método relativamente
pequeña (para este caso 1,14%); así mismo se observa en la Figura 17 que los reflectogramas
de cada una de estas medidas son bastante similares y las diferencias no son significativas.
Frecuencia
0,040
0,035
Réplica 1
0,030
Réplica 2
Réplica 3
0,025
0,020
Reflectancia Media
Aleatoria de la Vitrinita (R0)
0,015
R0 (1): 0,994
R0 (2): 1,014
R0 (3): 1,014
R0 promedio: 1,00 ± 0,01
0,010
0,005
0,000
0,0
0,5
1,0
1,5
2,0
2,5
% Reflectancia
Figura 17. Repetibilidad del análisis petrográfico mediante el análisis de imágenes con el
método LauritCoal.
3.3 Comparación de resultados respecto al análisis petrográfico convencional
Para evaluar la calidad de los resultados del método, se hizo una comparación con dos
muestras de carbones empleados a nivel industrial, las cuales fueron analizadas por el
Laboratorio de Carbones de Ingeominas, empleando el método convencional para la
determinación de la reflectancia media aleatoria de la vitrinita.
Al comparar los reflectogramas de estas dos muestras (Figura 18 y Figura 19), se aprecia que
en los dos casos las curvas mantienen la misma tendencia, y las diferencias en los valores de
reflectancia media aleatoria de la vitrinita (R0) son inferiores al 5% (Tabla 2). Vale la pena
aclarar que las curvas obtenidas por el método convencional corresponden a solo 100 datos de
reflectancia, que se agrupan por grupo de vitrinoides, lo cual hace de ésta una curva con
mayor discontinuidad, y restringe la información a una parte del material vitrinítico, mientras
que los reflectogramas provenientes del análisis de imágenes se construyen con más de
250’000.000 de datos para cada muestra, lo que garantiza una mayor representatividad y
calidad al resultado.
0,030
50
0,025
45
Ingeominas
40
0,020
Análisis de Imágenes
(LauritCoal)
35
30
25
R0 (Ingeominas): 1,19%
20
R0 (LauritCoal): 1,21%
0,015
0,010
15
10
Frecuencia (LauritCoal)
Población Grupo Vitrinoide (Ingeominas)
55
0,005
5
0
0,000
0,0
0,5
1,0
1,5
2,0
2,5
3,0
% Reflectancia
Figura 18. Reflectogramas de la muestra M19 de Colcarbón S. A., análisis convencional
(Ingeominas) y análisis de imágenes (LauritCoal).
0,020
45
40
0,015
Ingeominas
35
Análisis de Imágenes
(LauritCoal)
30
25
0,010
R0 (Ingeominas): 1,04%
20
R0 (LauritCoal): 1,09%
15
0,005
Frecuencia (LauritCoal)
Población Grupo Vitrinoide (Ingeominas)
50
10
5
0
0,000
0,0
0,5
1,0
1,5
2,0
2,5
3,0
% Reflectancia
Figura 19. Reflectogramas de la muestra M11 de Colcarbón S. A., análisis convencional
(Ingeominas) y análisis de imágenes (LauritCoal).
Tabla 2. Determinación de la reflectancia media aleatoria de la vitrinita (R0) para dos
muestras de carbones empleados a nivel industrial.
Muestra
M11
M19
R0 (%)
R0 (%)
Diferencia
Ingeominas LauritCoal
(%)
1,04
1,09
4,81
1,19
1,21
1,68
3.4 Resultados de la caracterización de los carbones boyacenses
Los resultados del análisis de las diferentes muestras de carbones de Boyacá presentados en la
Tabla 3, muestran que éstos se encuentran en el intervalo de reflectancia entre 0,84 y 1,30 %,
y que en varios casos no es posible diferenciar las muestras por su valor de reflectancia media
aleatoria de la vitrinita (R0); sin embargo, al comparar los reflectogramas de muestras que
presentan valores de R0 iguales (Figura 20), es posible encontrar algunas diferencias en el
ancho a la mitad de la altura del pico de la vitrinita, población de vitrinita e inertinita de baja
reflectancia, y otras características de mayor carácter diferenciador como son el tamaño de la
población de vitrinitas con una reflectancia igual al valor R0 y la presencia de semifusinitas,
que pueden ser empleadas para la diferenciación entre carbones de reflectancia media
aleatoria similar.
Tabla 3. Reflectancia media aleatoria de la vitrinita (R0) para los carbones boyacenses
analizados en la fase de desarrollo del método de análisis.
Manto
R0 (%)
Manto
R0 (%)
La Cisquera
1,30
Bocatoma
0,99
La Ancha
0,99
La Limpia
0,88
La Angosta
1,00
La Grande
0,84
La Perdida
1,00
La Limpia # 2
0,85
0,035
0,030
Frecuencia
0,025
0,020
La Angosta
La Perdida
Bocatoma
La Ancha
0,015
0,010
0,005
0,000
0,0
0,5
1,0
1,5
2,0
2,5
% Reflectancia
Figura 20. Reflectogramas de los carbones La Angosta, La Perdida, La Ancha y
Bocatoma.
En la Tabla 4 se presentan los resultados del análisis maceral de los carbones de Boyacá a
partir de los reflectogramas obtenidos por análisis de imágenes. Como se observa en la tabla,
en la mayoría de los casos los resultados del análisis semiautomatizado coinciden con los
encontrados en el análisis petrográfico convencional.
Tabla 4. Análisis Maceral de los carbones de forma convencional y
semiautomatizada, empleando mínimo exinita-vitrinita y líneas tangentes
vitrinita-inertinita.
Muestra
Composición Maceral
Convencional (%)**
L
La Cisquera
1,6
V
76,0
I
22,4
La Ancha
1,4
84,9
13,7
Composición Maceral (%)
Análisis Petrográfico
Semiautomatizado**
Mínimo Exinita y Bisectriz
L
V
I
2,0
88,4
11,4
0,7
81,6
17,7
La Angosta
1,5
90,7
7,8
3,2
86,0
10,8
La Perdida
3,3
79,2
17,5
0,8
78,9
20,3
Bocatoma
3,1
82,2
14,7
3,9
74,8
21,3
La Limpia
2,8
85,1
12,1
2,7
86,5
10,8
5,0
75,3
19,7
La Grande
La Limpia
4,7
80,7
14,6
#2
** L: Liptinita, V: Vitrinita, I: Inertinita
1,9
81,6
16,5
1,3
88,7
10,0
3.5 Resultados del análisis petrográfico de carbones de otras regiones de Colombia.
La capacidad del método para analizar carbones de diferente rango, con cualidades reflectivas
diferentes a las de los carbones de Boyacá con los cuales este fue construido, fue estudiada a
través del análisis de muestras de carbones provenientes de diferentes departamentos de
Colombia.
Los resultados del análisis de los diferentes carbones son presentados en la Tabla 5, y éstos
muestran que el método también funciona en el análisis de carbones de baja reflectancia como
los provenientes de la Guajira y los Santanderes, y de carbones de alto rango y alta
reflectancia como los provenientes de Cundinamarca.
La capacidad del método para diferenciar entre estos tipos de carbón, es de gran importancia
en el aseguramiento de la calidad para la comercialización del carbón, ya que sus resultados
permitirán establecer con certeza si un producto está compuesto por un único carbón ó mezcla
de carbones similares, ó si por el contrario se trata de una mezcla de carbones disímiles que se
pretende presentar como un producto de cualidades intermedias, como sucede en la
comercialización de carbones medio volátil, que en muchos casos resultan ser mezclas de
carbones altos y bajos volátiles, pero cuyo comportamiento en el proceso de coquización
difiere bastante del esperado de acuerdo con sus características fisicoquímicas, teniendo como
consecuencia malos resultados en la calidad del producto que se obtiene a partir de ellos.
Tabla 5. Reflectancia media aleatoria de la vitrinita (R0) para diferentes carbones
colombianos analizados con el método petrográfico semiautomatizado.
Carbón
R0 (%)
Carbón
R0 (%)
Boyacá
P-2
1,07
P-6
1,05
P-5
1,05
P-7
0,99
Cundinamarca
S-5
1,49
S-9
1,50
S-7
1,60
S-16
1,23
La Guajira
C-1
0,54
C-6
0,54
C-2
0,48
C-7
0,57
C-3
0,52
C-8
0,52
C-4
0,51
C-9
0,51
C-5
0,60
C-10
0,47
Norte de Santander
SJ-1
Pendiente
CMCT-1
Pendiente
CA-1
0,63
--
--
Santander
SL-1
0,59
SL-510
0,73
SL-2
0,55
SL-550
0,64
3.6 Detección de mezclas de carbones.
Empleando la técnica de análisis de imágenes desarrollada, es posible detectar con mayor
certeza que en el análisis petrográfico convencional, la existencia de una mezcla de carbones,
pues como se aprecia en la Figura 21, un carbón unitario presenta una curva en forma de
campana con un único máximo, correspondiente a la reflectancia media aleatoria de la
vitrinita, mientras que en el reflectograma de la mezcla se observan diferentes máximos
locales, correspondientes a la reflectancia media aleatoria de la vitrinita de los carbones que se
emplearon para preparar la mezcla (en este caso seis carbones). Esta herramienta puede ser
empleada para detectar mezclas fraudulentas de carbones alto y bajo volátil, que intentan
simular carbones medio volátil. En la actualidad se está trabajando en el desarrollo de una
metodología para establecer la composición de la mezcla, mediante la descomposición
gaussiana (deconvolución) del reflectograma.
0,025
Mezcla de carbones
0,020
Frecuencia
Carbón unitario
0,015
0,010
0,005
0,000
0,0
0,5
1,0
1,5
2,0
2,5
% Reflectancia
Figura 21. Comparación de reflectogramas de un carbón unitario y una mezcla de seis carbones
de diferente rango.
4. CONCLUSIONES
El método desarrollado muestra excelentes resultados en el análisis petrográfico de diferentes
tipos de carbones, indicando que es posible emplearlo para la caracterización de cualquier tipo
de carbón.
Los resultados de la determinación de la reflectancia media aleatoria de la vitrinita (R0) y de
la composición maceral obtenidos con el método de análisis de imágenes, son comparables
con los obtenidos con el método convencional que emplea fotómetros o espectrofotómetros
para realizar esta determinación.
El método de análisis de imágenes desarrollado tiene la cualidad de agrupar la información
correspondiente a todos los componentes macerales presentes en las muestras y no solo el de
la vitrinita, como sucede con el método convencional.
El reflectograma permite a simple vista establecer si una muestra corresponde a una mezcla
de carbones de diferente rango.
AGRADECIMIENTOS
Los autores expresan su agradecimiento a la Vicerrectoría de Investigación de la Universidad
Nacional de Colombia – sede Bogotá, por la financiación del proyecto “Plano de
Caracterización Petrográfica para Carbones de la Región Cundiboyacense, como Modelo de
Predicción de Mezclas para la Fabricación de Coque” (DIB-8003065), a Colciencias y
Carbones del Cerrejón Limited por la financiación del proyecto “Aprovechamiento de los
carbones del cerrejón en la fabricación de coques siderúrgicos y/ó metalúrgicos, en mezclas
con diferentes tipos de carbón”, código 1101-472-21838, Contrato RC-563 de 2008. Ariel
Cadena agradece a la Universidad de Bogotá Jorge Tadeo Lozano por el tiempo concedido
para la escritura de este reporte.
BIBLIOGRAFÍA
2798-05, A. D. Standard Test Method for Microscopical Determination of the Vitrinite
Reflectance of Coal. ASTM D 2798-05. A. S. T. M. International. 2005
4596-09, A. D. Standard Practice for Collection of Channel Samples of Coal in a Mine.
ASTM D 4596-09. A. S. T. M. International. 2009
Abramoff, M. D., P. J. Magelhaes, et al. "Image Processing with ImageJ." Biophotonics
International 11(7): 36-42. 2004
Cloke, M. and E. Lester "Characterization of coals for combustion using petrographic
analysis: a review." Fuel 73(3): 315-320. 1994
Cloke, M., E. Lester, et al. "Automated maceral analysis using fluorescence microscopy and
image analysis." Fuel 74(5): 659-669. 1995
Cloke, M., E. Lester, et al. "Repeatability of maceral analysis using image analysis systems."
Fuel 74(5): 654-658. 1995
Chen, P. and J. Ma "Petrographic characteristics of Chinese coals and their application in coal
utilization processes." Fuel 81: 1389-1395. 2002
Choudhury, N., D. Mohanty, et al. "Microscopic evaluation of coal and coke for metallurgical
usage." Current Science 94(1): 74-81. 2008
Díez, M. A., R. Alvarez, et al. "Coal for metallurgical coke production: predictions of coke
quality and future requirements for cokemaking." Int. J. Coal Geol. 50: 389-412. 2002
Fernández Díaz, D. M., K. P. Mejía Díaz, et al. "Diseño y desarrollo de un software para la
discriminación e identificación de macerales en muestras de carbón empleando procesamiento
digital de imágenes y correlación digital." Revista Colombiana de Física 35(2): 360-363. 2003
ICCP. "Accreditation in Petrographic Analysis."
http://www.iccop.org/index.php?id=25. 2010
Retrieved 08/01/2010, 2010, from
Kojiro Kojima, K., Y. Yoshihisa Sakurai, et al. Method and apparatus for automatically
measuring distribution of reflectance of coals. Japan, U.S. Patent 4,030,837. 1977
Lester, E., M. Allen, et al. "An automated image analysis system for major maceral group
analysis in coals." Fuel 73(11): 1729-1734. 1994
Lester, E., D. Watts, et al. "A novel automated image analysis method for maceral analysis."
Fuel 81: 2209-2217. 2002
Lester, E., D. Watts, et al. "Automated Microlithotype Analysis on Particulate Coal." Energy
& Fuels 17: 1198-1209. 2003
McCartney, J. T., H. J. O'Donnell, et al. "Determination of proportions of coal components by
automated microscopic reflectance scanning." Fuel 50: 226-235. 1971
Navarro B., Y., J. C. Peña Mattos, et al. "Detección y cuantización de macérales en imágenes
de carbón por métodos ópticos." Revista Colombiana de Física 38(2): 637-640. 2006
O'Brien, G., B. Jenkins, et al. "Coal characterisation by automated coal petrography." Fuel 82:
1067-1073. 2003
O'Brien, G., B. Jenkins, et al. "Semi-automated petrographic assessment of coal by coal grain
analysis." Miner. Eng. 20: 428–434. 2007
O’Brien, G., B. Jenkins, et al. Automated image analysis system for coal petrographic
characterisation, ACARP Report C6055. 1998
Riepe, W. and M. Steller "Characterization of coal and coal blends by automatic image
analysis: use of the Leitz texture analysis system." Fuel 63(3): 313-317. 1984
Tang, L. G., R. P. Gupta, et al. "The estimation of char reactivity from coal reflectogram."
Fuel 84: 127-134. 2005
Verhelst, F., P. David, et al. "Correlation of 3D-computerized tomographic scans and 2Dcolour image analysis of Westphalian coal by means of multivariate statistics." International
Journal of Coal Geology 29: 1-21. 1996
Walker, R., M. Glikson, et al. "Relations between coal petrology and gas content in the Upper
Newlands Seam, central Queensland, Australia." International Journal of Coal Geology 46(24): 83-92. 2001
Descargar