ANÁLISIS PETROGRÁFICO DE CARBONES COLOMBIANOS MEDIANTE ANÁLISIS DE IMÁGENES Ariel Oswaldo Cadena Sáncheza,b, Laura Rosa Conde Riverac Y José De Jesús Díaz Velásquezd a Estudiante de doctorado en Ciencias-Química, Departamento de Química, Facultad de Ciencias, Universidad Nacional de Colombia – Sede Bogotá. e-mail: [email protected]. b Profesor Asociado Departamento de Ingeniería Química, Facultad de Ciencias Naturales e Ingeniería, Universidad de Bogotá Jorge Tadeo Lozano. c Estudiante de Doctorado en Ingeniería Química, Departamento de Ingeniería Química y Ambiental, Facultad de Ingeniería, Universidad Nacional de Colombia – Sede Bogotá. e-mail: [email protected]. d Profesor Asociado Departamento de Química, Facultad de Ciencias, Universidad Nacional de Colombia – Sede Bogotá. e-mail: [email protected] RESUMEN Se desarrolló el método de análisis petrográfico de carbones LauritCoal, basado en el análisis de imágenes de microscopía de reflectancia, el cual permite determinar la reflectancia media aleatoria de la vitrinita (r0) y la composición maceral del carbón. La calidad de los resultados del análisis se estableció por comparación con resultados del análisis petrográfico convencional (fotometría). Además se estudió la capacidad del método para diferenciar carbones de diferente rango, mediante el análisis de muestras de carbones colombianos, provenientes de diferentes regiones del país, que presentan características fisicoquímicas bastante diversas, y también la capacidad para diferenciar muestras de carbones de un único manto de carbón de muestras formadas por mezclas de carbones de diferentes mantos, con el ánimo de implementar un técnica para detectar productos fraudulentos, especialmente las mezclas de carbones alto y bajo volátil que usualmente se busca comercializar como carbones medio volátil. Los resultados muestran que el método permite diferenciar carbones de diferente rango, establecer su composición maceral, de manera comparable al método petrográfico convencional, y también permite evidenciar la presencia de mezclas de carbones. Palabras clave: petrografía, análisis de imágenes, carbón, detección de mezclas de carbón. 1. INTRODUCCIÓN El estudio del carbón por técnicas de análisis fisicoquímico, químico y petrográfico es fundamental para su aprovechamiento en diferentes procesos como la carbonización, generación térmica de energía eléctrica y gasificación, entre otros (Cloke and Lester 1994; Chen and Ma 2002; Díez, Alvarez et al. 2002). El análisis petrográfico es una técnica de análisis microscópico, que permite obtener información de los composición maceral del carbón (conteo maceral) y la capacidad reflectiva de estos macerales, principalmente la reflectancia media aleatoria de la vitrinita (R0), siendo ésta última la característica más empleada en los modelos matemáticos de predicción para diferentes procesos (Walker, Glikson et al. 2001; O'Brien, Jenkins et al. 2003; Tang, Gupta et al. 2005; Choudhury, Mohanty et al. 2008). El análisis petrográfico también resulta de gran importancia por ser la única técnica que permite obtener información de los componentes individuales de una mezcla de carbón (ICCP 2010). Aunque el análisis petrográfico presenta ventajas sobre otras técnicas de caracterización, posee algunas limitaciones en la repetibilidad y reproducibilidad de los resultados, como consecuencia de la subjetividad asociada con el análisis visual y a la fatiga que genera el proceso en el analista. Para mejorar la calidad de los resultados del análisis petrográfico, se emplean técnicas automatizadas de análisis de imágenes digitales, con las que pueden mejorarse los resultados de repetibilidad, reproducibilidad y productividad del análisis (McCartney, O'Donnell et al. 1971; Kojiro Kojima, Yoshihisa Sakurai et al. 1977; Riepe and Steller 1984; Lester, Allen et al. 1994; Cloke, Lester et al. 1995) El uso de las técnicas petrográficas automatizadas tiene sus orígenes en los años 70 con trabajos como el de Riepe y Steller (Riepe and Steller 1984), en los que se emplearon técnicas de análisis textural incluidas en programas comerciales, pero su mayor desarrollo comenzó en los años 90 con trabajos como los de Lester et al (Lester, Allen et al. 1994) que permitieron la cuantificación de los componentes macerales presentes en mayor proporción (vitrinita e inertinita), pero con algunas discrepancias en la identificación de los componentes macerales del grupo de la exinita, como consecuencia de su nivel de reflectancia similar al de las resinas empleadas para la preparación de las probetas petrográficas y al de algunos minerales de baja reflectancia (Lester, Allen et al. 1994; Cloke, Lester et al. 1995; O'Brien, Jenkins et al. 2007). Para reducir el problema asociado con el análisis del material exinítico, existen técnicas de uso combinado de imágenes de fluorescencia y de luz reflejada (Cloke, Lester et al. 1995), pero que, a nivel operativo, presenta falencias como el cambio continuo de filtros de luz para la toma de cada fotografía, y el empleo de dos fuentes de luz en forma simultánea. Igualmente, la fluorescencia de la resina epóxica con la que se preparan las probetas petrográficas, implica el uso de técnicas de segmentación complejas para lograr su eliminación en las imágenes y por ende, un mayor tiempo de procesamiento de datos (Cloke, Lester et al. 1995). Otros métodos emplean técnicas de análisis automático de imágenes a color (CIA) y resinas pigmentadas (Verhelst, David et al. 1996; O’Brien, Jenkins et al. 1998; Lester, Watts et al. 2003) para mejorar el análisis petrográfico del material exinítico, pero éstas técnicas tienen como limitante las reflexiones internas en la resina y la heterogeneidad en su pigmentación, que por las variaciones en el color dificultan la segmentación; igualmente las alteraciones cromáticas en la frontera entre las partículas y la resina, dificultan el uso de técnicas de análisis morfológico para el reconocimiento de cada componente maceral (Lester, Watts et al. 2002; Lester, Watts et al. 2003), por lo que su uso no es muy extendido. Cloke et al (Cloke, Lester et al. 1995) analizaron los niveles de gris del material exinítico y la resina epóxica en función del tiempo de exposición de cada fotografía, con lo que lograron establecer que su variación es proporcional al tiempo de exposición, pero las pendientes de estos cambios son diferentes entre sí, siendo mayor la de la exinita que la de la resina, con lo que a tiempos de exposición prolongados existe una mayor diferencia en el nivel de gris de la exinita y la resina, que facilita la segmentación por niveles de gris. Posteriormente, Lester, Watts et al (Lester, Watts et al. 2002), propusieron un método de análisis petrográfico aprovechando las diferencias en los niveles de gris de las imágenes tomadas con diferentes tiempos de exposición; de esta forma logran eliminar la resina y minerales de baja reflectancia, sin eliminar los macerales exiníticos de baja reflectancia. Gracias a la sencillez y eficacia del método de Lester, Watts et al (Lester, Watts et al. 2002), pueden desarrollarse programas de análisis petrográfico con análisis automático de imágenes, sin tener que recurrir a técnicas complejas de reconocimiento de formas, ó combinación de imágenes de fluorescencia con imágenes de reflectancia. En Colombia el desarrollo de técnicas de análisis petrográfico automatizado es escaso, y los pocos reportes en el tema se limitan a plantear métodos de cuantificación, pero no se presentan resultados concretos en el análisis petrográfico de carbones que muestren la capacidad y calidad de tales propuestas para el análisis de diferentes tipos de carbón (Fernández Díaz, Mejía Díaz et al. 2003; Navarro B., Peña Mattos et al. 2006), por lo cual es necesario desarrollar un método eficiente y demostrar su aplicación con carbones colombianos de diferentes orígenes y rangos. 2. METODOLOGÍA 2.1 Muestreo y preparación de carbones El muestreo de carbones se realizó por el método de canal (4596-09 2009), con la recolección de un mínimo de 50 kg de carbón; el proceso se realizó en dos fases: en la primera se muestrearon ocho (8) carbones bituminosos en el municipio de Ráquira (Boyacá), que fueron empleados para la construcción y verificación del método de análisis; y en una segunda fase se muestrearon 25 carbones en los departamentos de Boyacá (4), Cundinamarca (4), La Guajira (10), Norte de Santander (3) y Santander (4), que se emplearon para demostrar la utilidad del método en el estudio de diferentes carbones colombianos. Cada una de las muestras se trituró en un molino de martillos, a un tamaño de partícula menor a 5 mm; por el método de cuarteo se tomó una muestra de 1000 g y se llevó un tamaño inferior a 850 µm. 2.2 Preparación de probetas petrográficas De la fracción fina de cada carbón (< 850 µm) se tomaron muestras de 3 gramos y se mezclaron con 6 gramos de resina epóxica, que permanecieron en curado por 12 horas, luego de las cuales cada probeta fue cortada transversalmente, lijada con láminas de carburo de silicio números 100, 350, 400, 600, 1000 y 1200, y pulidas con γ-alúmina de 1 µm (Metaserv®) y 0,05 µm (micropolish® de Buehler®) sobre paños de pulido microcloth® de Buehler®. 2.3 Adaptación del sistema para la toma de imágenes Para la obtención de las imágenes digitales, se instaló una cámara digital Motic® Moticam 2300 de 3 megapixeles en el sistema triocular de un microscopio petrográfico Leitz Orthoplan®; la cámara se conectó a un computador HP® Pavilion 1335LA a través de un puerto USB 2.0. 3. RESULTADOS Y DISCUSIÓN 3.1 Desarrollo del método de análisis de imágenes Se utilizó uno de los 8 carbones de la primera fase de muestreo, para encontrar un campo visual que incluyera macerales de los grupos exinita, vitrinita e inertinita (Figura 1). Vitrinita Inertinita Exinita Resina epóxica Figura 1. Campo visual con partícula trimaceral (exinita, vitrinita e inertinita), escogido para optimizar las condiciones de captura de imágenes (tiempo de exposición y ganancia). En esta misma partícula se verificó la presencia de exinita mediante la técnica de fluorescencia al observar la partícula con luz azul (Figura 2). Figura 2. Micrografía de fluorescencia del campo visual observado en la Figura 1. Posteriormente se tomaron diferentes fotografías de este mismo campo visual, variando el tiempo de exposición y la ganancia de la señal (Figura 3), con lo cual se establecieron las condiciones de captura de imágenes que permitan una distribución amplia de tonos de gris en la escala de 1 a 256 (8 bits), que garantiza la mayor resolución posible en la medida de reflectancia con este tipo de imágenes (Figura 4). Ganancia 3 303,0 454,5 Tiempo de Exposición (ms) 597,0 748,4 899,9 1050,0 1270,0 5 7 11 15 Figura 3. Fotografías del campo visual con tres tipos de macerales (Figura 1), tomadas con diferente tiempo de exposición y ganancia. Ganancia 303,0 454,5 Tiempo de Exposición (ms) 597,0 748,4 899,9 1050,0 1270,0 3 5 7 11 15 Figura 4. Histograma de grises de las imágenes de la Figura 3. Curva negra: Población de grises, Curva gris: Logaritmo de la población de grises. Observando la distribución de grises para cada imagen (Figura 4) y las diferencias en los niveles de gris en función del tiempo de exposición (Figura 5), se escogió un tiempo de exposición de 454,5 ms y una ganancia de 7 como condiciones adecuadas para la toma de la primera imagen, con las cuales se consigue que los tonos de gris de la muestra se extiendan desde 17 hasta 253, sin que se presente saturación de la imagen en tonos oscuros o tonos claros, como sucede con las otras condiciones evaluadas. Para la toma de la segunda imagen (imagen sobreexpuesta) se escogió un tiempo de exposición de 1050 ms y se mantuvo la ganancia en 7, que garantiza una amplia diferencia entre el nivel de gris de la exinita y el de la resina (Figura 5), sin que se presente un alto nivel de ruido como sucede con imágenes tomadas con mayor tiempo de exposición. 60 Liptinita Resina 50 Nivel de Gris 40 yliptinita = 0,035x + 11,806 R² = 0,9992 30 yresina = 0,0179x + 10,649 R² = 0,997 20 10 0 0 200 400 600 800 1000 1200 1400 Tiempo de Exposición (ms) Figura 5. Variación del nivel de gris en la Exinita y la Resina Epóxica de los elementos de la Figura 1. 3.1.1 Curva de calibración Reflectancia Vs. Nivel de gris Para establecer la equivalencia entre el nivel de gris y el porcentaje de luz reflejada se tomaron fotografías de 3 patrones de reflectancia certificados, con las mismas condiciones de tiempo de exposición de 454,5 ms y ganancia de 7 unidades, en las que son tomadas las imágenes de los carbones; igualmente se estableció un nivel de reflectancia igual a cero, siguiendo las recomendaciones de la norma ASTM D-2798 (2798-05 2005), con una probeta petrográfica sin pulir, que cuenta con una perforación de 2mm de diámetro y una profundidad de 5 mm, que se llenó con aceite de inmersión de alto índice de refracción (η20=1,517) y fue fotografiada en la zona del orificio en las mismas condiciones que los patrones de reflectancia. Cada patrón fue fotografiado en 10 zonas diferentes, excepto el patrón de reflectancia cero (0); los resultados de la calibración se presentan en la Tabla 1. Tabla 1. Curva de calibración Reflectancia (%) Vs. Nivel de Gris. Patrón de Reflectancia (%) 0,000 0,561 1,003 1,363 Nivel de gris () Moda promedio (n = 10) (n = 10) 0 0 77 77,7 124 124,0 158 158,0 Desviación estándar (σ) 0 1,8 2,0 0,7 En la Figura 6 se aprecia que la curva de calibración del porcentaje de reflectancia en función del nivel de gris, presenta un coeficiente de determinación igual a uno, tanto para los datos de moda como los de promedio de gris. Se aprecia en los datos de la Tabla 1, que no existen diferencias significativas si se trabaja con los datos de la moda o con los datos del promedio, por lo cual se decidió emplear para la realización de este trabajo con los datos de la moda, dado que son menos susceptibles a variaciones por la presencia de burbujas de aire en el aceite de inmersión, ó rayas y partículas en la superficie del patrón de reflectancia. 3,0 % de Reflectancia 2,5 ymoda = 1,640E-05x2 + 6,042E-03x - 2,418E-04 R² = 1,000E+00 2,0 Promedio 1,5 Moda 1,0 0,5 ypromedio = 1,716E-05x2 + 5,933E-03x - 5,297E-04 R² = 1,000E+00 0,0 0 50 100 150 200 250 Escala de Grises Figura 6 Curva de calibración Reflectancia (%) Vs. Nivel de Gris. Imágenes de los patrones de reflectancia tomadas con Tiempo de Exposición = 405,7 ms y Ganancia = 7. 3.1.2 Procesamiento de imágenes – Segmentación El manejo de los 150 pares de imágenes de cada muestra se diseñó utilizando el programa ImageJ® (Abramoff, Magelhaes et al. 2004), para cumplir con la siguiente secuencia de procesamiento: Binarización de la imagen sobreexpuesta, eliminación de bordes de partícula, y filtrado de la imagen que luego se emplea como filtro de eliminación de la resina. El primer paso en la creación de la máscara, es la segmentación de la imagen sobreexpuesta (Figura 7), utilizando un umbral de 40 unidades de gris; con lo que se consigue una primera imagen binaria en la que toda la superficie de la resina se convierte en una zona blanca con nivel de gris de 255 unidades (Figura 8). Figura 7. Imagen del trimaceral de la Figura 1, tomada con un tiempo de exposición de 1050 ms y una ganancia de 7. Figura 8. Resultado de la segmentación de la imagen sobreexpuesta (Figura 7) con un umbral de 40 unidades de gris. Luego se eliminan todas las partículas con un tamaño menor a 30 µm, con lo cual se limpia el área de la resina que puede contener partículas subexpuestas o fragmentos de carbón que no resultan representativos por no tener el pulido adecuado dado su tamaño; en esta máscara se mantiene el nivel de gris de 0 (negro) para el área de la imagen que se desea conservar (Figura 9). Figura 9. Resultado de la eliminación de partículas menores a 30 µm en la imagen sobreexpuesta y segmentada con umbral de 40 unidades de gris. Aunque la máscara binaria de la Figura 9 puede ser empleada como filtro para la eliminación de la resina en la imagen original (Figura 1), se considera que el resultado no es apropiado, debido a que la imagen resultante puede contener fragmentos de resina asociados con los bordes de cada partícula, debido a las variaciones de gris en estas zonas, como se aprecia en la Figura 10. Igualmente, las partículas pueden presentar un perfil de pulido de bajo o alto relieve, según si la partícula es más blanda o más dura que la resina, por lo que es necesario eliminar el borde de cada partícula para reducir el error asociado con este fenómeno, para lo cual se incluyó un proceso de eliminación de bordes basado en mapas de distancia, en el que a cada partícula de la máscara (Figura 9) se le crea un borde degradado en escala de 0 a 255 unidades de gris proporcional a la distancia del pixel al borde de la partícula (Figura 11), que luego se segmenta con un nivel de gris de 50 unidades para eliminar una fracción del borde de cada partícula, y cuyo resultado puede apreciarse en la Figura 12. Figura 10. Resultado al filtrar la imagen original (Figura 1) con la máscara de la Figura 9. Figura 11. Mapa de distancia de la máscara de la Figura 9. Figura 12. Resultado de la segmentación del mapa de distancia (Figura 11), con un umbral de 50 unidades de gris. Finalmente, la imagen binara obtenida (Figura 12) se suma a la imagen original (Figura 1), para que actúe como herramienta de eliminación de la resina, huecos y rayas presentes en la imagen original, con lo que se obtiene una imagen filtrada como la que se observa en la Figura 13. Figura 13. Imagen final, resultante de la filtración de la imagen original (Figura 1) con la máscara de la Figura 12. Al comparar el histograma de grises de la imagen original sin eliminar la resina (Figura 14) y el de la imagen filtrada (Figura 15), se observa una disminución marcada en la población de grises en el intervalo de 17 a 22 unidades de gris, que corresponde a la información de la resina que ha sido removida en la imagen. Figura 14. Histograma de grises de la imagen original, sin realizar la eliminación de la resina. Figura 15. Histograma de grises de la imagen original, luego de ser eliminada la resina. Para completar el análisis petrográfico de la muestra de carbón, se repite esta secuencia de procesamiento con los 149 pares de imágenes restantes, luego de lo cual se obtiene un curva de distribución de grises total, con la que se representa la muestra; a partir de la curva de distribución de grises, y la curva de calibración (Figura 6), se obtiene un reflectograma como el de la Figura 16, del que pueden establecerse la composición maceral y la reflectancia media aleatoria de la vitrinita (R0). 0,040 0,035 Frecuencia 0,030 0,025 0,020 0,015 0,010 0,005 0,000 0,0 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 % Reflectancia Figura 16. Reflectograma de un carbón colombiano, obtenido por el método de análisis de imágenes. 3.2 Repetibilidad de la medida La repetibilidad de la medida se estableció mediante el análisis por triplicado de una muestra de carbón, en condiciones de análisis similares; Los resultados para esta prueba presentan un valor de R0 = 1,007 ± 0,012 %, que muestra una incertidumbre del método relativamente pequeña (para este caso 1,14%); así mismo se observa en la Figura 17 que los reflectogramas de cada una de estas medidas son bastante similares y las diferencias no son significativas. Frecuencia 0,040 0,035 Réplica 1 0,030 Réplica 2 Réplica 3 0,025 0,020 Reflectancia Media Aleatoria de la Vitrinita (R0) 0,015 R0 (1): 0,994 R0 (2): 1,014 R0 (3): 1,014 R0 promedio: 1,00 ± 0,01 0,010 0,005 0,000 0,0 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 % Reflectancia Figura 17. Repetibilidad del análisis petrográfico mediante el análisis de imágenes con el método LauritCoal. 3.3 Comparación de resultados respecto al análisis petrográfico convencional Para evaluar la calidad de los resultados del método, se hizo una comparación con dos muestras de carbones empleados a nivel industrial, las cuales fueron analizadas por el Laboratorio de Carbones de Ingeominas, empleando el método convencional para la determinación de la reflectancia media aleatoria de la vitrinita. Al comparar los reflectogramas de estas dos muestras (Figura 18 y Figura 19), se aprecia que en los dos casos las curvas mantienen la misma tendencia, y las diferencias en los valores de reflectancia media aleatoria de la vitrinita (R0) son inferiores al 5% (Tabla 2). Vale la pena aclarar que las curvas obtenidas por el método convencional corresponden a solo 100 datos de reflectancia, que se agrupan por grupo de vitrinoides, lo cual hace de ésta una curva con mayor discontinuidad, y restringe la información a una parte del material vitrinítico, mientras que los reflectogramas provenientes del análisis de imágenes se construyen con más de 250’000.000 de datos para cada muestra, lo que garantiza una mayor representatividad y calidad al resultado. 0,030 50 0,025 45 Ingeominas 40 0,020 Análisis de Imágenes (LauritCoal) 35 30 25 R0 (Ingeominas): 1,19% 20 R0 (LauritCoal): 1,21% 0,015 0,010 15 10 Frecuencia (LauritCoal) Población Grupo Vitrinoide (Ingeominas) 55 0,005 5 0 0,000 0,0 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0 % Reflectancia Figura 18. Reflectogramas de la muestra M19 de Colcarbón S. A., análisis convencional (Ingeominas) y análisis de imágenes (LauritCoal). 0,020 45 40 0,015 Ingeominas 35 Análisis de Imágenes (LauritCoal) 30 25 0,010 R0 (Ingeominas): 1,04% 20 R0 (LauritCoal): 1,09% 15 0,005 Frecuencia (LauritCoal) Población Grupo Vitrinoide (Ingeominas) 50 10 5 0 0,000 0,0 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0 % Reflectancia Figura 19. Reflectogramas de la muestra M11 de Colcarbón S. A., análisis convencional (Ingeominas) y análisis de imágenes (LauritCoal). Tabla 2. Determinación de la reflectancia media aleatoria de la vitrinita (R0) para dos muestras de carbones empleados a nivel industrial. Muestra M11 M19 R0 (%) R0 (%) Diferencia Ingeominas LauritCoal (%) 1,04 1,09 4,81 1,19 1,21 1,68 3.4 Resultados de la caracterización de los carbones boyacenses Los resultados del análisis de las diferentes muestras de carbones de Boyacá presentados en la Tabla 3, muestran que éstos se encuentran en el intervalo de reflectancia entre 0,84 y 1,30 %, y que en varios casos no es posible diferenciar las muestras por su valor de reflectancia media aleatoria de la vitrinita (R0); sin embargo, al comparar los reflectogramas de muestras que presentan valores de R0 iguales (Figura 20), es posible encontrar algunas diferencias en el ancho a la mitad de la altura del pico de la vitrinita, población de vitrinita e inertinita de baja reflectancia, y otras características de mayor carácter diferenciador como son el tamaño de la población de vitrinitas con una reflectancia igual al valor R0 y la presencia de semifusinitas, que pueden ser empleadas para la diferenciación entre carbones de reflectancia media aleatoria similar. Tabla 3. Reflectancia media aleatoria de la vitrinita (R0) para los carbones boyacenses analizados en la fase de desarrollo del método de análisis. Manto R0 (%) Manto R0 (%) La Cisquera 1,30 Bocatoma 0,99 La Ancha 0,99 La Limpia 0,88 La Angosta 1,00 La Grande 0,84 La Perdida 1,00 La Limpia # 2 0,85 0,035 0,030 Frecuencia 0,025 0,020 La Angosta La Perdida Bocatoma La Ancha 0,015 0,010 0,005 0,000 0,0 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 % Reflectancia Figura 20. Reflectogramas de los carbones La Angosta, La Perdida, La Ancha y Bocatoma. En la Tabla 4 se presentan los resultados del análisis maceral de los carbones de Boyacá a partir de los reflectogramas obtenidos por análisis de imágenes. Como se observa en la tabla, en la mayoría de los casos los resultados del análisis semiautomatizado coinciden con los encontrados en el análisis petrográfico convencional. Tabla 4. Análisis Maceral de los carbones de forma convencional y semiautomatizada, empleando mínimo exinita-vitrinita y líneas tangentes vitrinita-inertinita. Muestra Composición Maceral Convencional (%)** L La Cisquera 1,6 V 76,0 I 22,4 La Ancha 1,4 84,9 13,7 Composición Maceral (%) Análisis Petrográfico Semiautomatizado** Mínimo Exinita y Bisectriz L V I 2,0 88,4 11,4 0,7 81,6 17,7 La Angosta 1,5 90,7 7,8 3,2 86,0 10,8 La Perdida 3,3 79,2 17,5 0,8 78,9 20,3 Bocatoma 3,1 82,2 14,7 3,9 74,8 21,3 La Limpia 2,8 85,1 12,1 2,7 86,5 10,8 5,0 75,3 19,7 La Grande La Limpia 4,7 80,7 14,6 #2 ** L: Liptinita, V: Vitrinita, I: Inertinita 1,9 81,6 16,5 1,3 88,7 10,0 3.5 Resultados del análisis petrográfico de carbones de otras regiones de Colombia. La capacidad del método para analizar carbones de diferente rango, con cualidades reflectivas diferentes a las de los carbones de Boyacá con los cuales este fue construido, fue estudiada a través del análisis de muestras de carbones provenientes de diferentes departamentos de Colombia. Los resultados del análisis de los diferentes carbones son presentados en la Tabla 5, y éstos muestran que el método también funciona en el análisis de carbones de baja reflectancia como los provenientes de la Guajira y los Santanderes, y de carbones de alto rango y alta reflectancia como los provenientes de Cundinamarca. La capacidad del método para diferenciar entre estos tipos de carbón, es de gran importancia en el aseguramiento de la calidad para la comercialización del carbón, ya que sus resultados permitirán establecer con certeza si un producto está compuesto por un único carbón ó mezcla de carbones similares, ó si por el contrario se trata de una mezcla de carbones disímiles que se pretende presentar como un producto de cualidades intermedias, como sucede en la comercialización de carbones medio volátil, que en muchos casos resultan ser mezclas de carbones altos y bajos volátiles, pero cuyo comportamiento en el proceso de coquización difiere bastante del esperado de acuerdo con sus características fisicoquímicas, teniendo como consecuencia malos resultados en la calidad del producto que se obtiene a partir de ellos. Tabla 5. Reflectancia media aleatoria de la vitrinita (R0) para diferentes carbones colombianos analizados con el método petrográfico semiautomatizado. Carbón R0 (%) Carbón R0 (%) Boyacá P-2 1,07 P-6 1,05 P-5 1,05 P-7 0,99 Cundinamarca S-5 1,49 S-9 1,50 S-7 1,60 S-16 1,23 La Guajira C-1 0,54 C-6 0,54 C-2 0,48 C-7 0,57 C-3 0,52 C-8 0,52 C-4 0,51 C-9 0,51 C-5 0,60 C-10 0,47 Norte de Santander SJ-1 Pendiente CMCT-1 Pendiente CA-1 0,63 -- -- Santander SL-1 0,59 SL-510 0,73 SL-2 0,55 SL-550 0,64 3.6 Detección de mezclas de carbones. Empleando la técnica de análisis de imágenes desarrollada, es posible detectar con mayor certeza que en el análisis petrográfico convencional, la existencia de una mezcla de carbones, pues como se aprecia en la Figura 21, un carbón unitario presenta una curva en forma de campana con un único máximo, correspondiente a la reflectancia media aleatoria de la vitrinita, mientras que en el reflectograma de la mezcla se observan diferentes máximos locales, correspondientes a la reflectancia media aleatoria de la vitrinita de los carbones que se emplearon para preparar la mezcla (en este caso seis carbones). Esta herramienta puede ser empleada para detectar mezclas fraudulentas de carbones alto y bajo volátil, que intentan simular carbones medio volátil. En la actualidad se está trabajando en el desarrollo de una metodología para establecer la composición de la mezcla, mediante la descomposición gaussiana (deconvolución) del reflectograma. 0,025 Mezcla de carbones 0,020 Frecuencia Carbón unitario 0,015 0,010 0,005 0,000 0,0 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 % Reflectancia Figura 21. Comparación de reflectogramas de un carbón unitario y una mezcla de seis carbones de diferente rango. 4. CONCLUSIONES El método desarrollado muestra excelentes resultados en el análisis petrográfico de diferentes tipos de carbones, indicando que es posible emplearlo para la caracterización de cualquier tipo de carbón. Los resultados de la determinación de la reflectancia media aleatoria de la vitrinita (R0) y de la composición maceral obtenidos con el método de análisis de imágenes, son comparables con los obtenidos con el método convencional que emplea fotómetros o espectrofotómetros para realizar esta determinación. El método de análisis de imágenes desarrollado tiene la cualidad de agrupar la información correspondiente a todos los componentes macerales presentes en las muestras y no solo el de la vitrinita, como sucede con el método convencional. El reflectograma permite a simple vista establecer si una muestra corresponde a una mezcla de carbones de diferente rango. AGRADECIMIENTOS Los autores expresan su agradecimiento a la Vicerrectoría de Investigación de la Universidad Nacional de Colombia – sede Bogotá, por la financiación del proyecto “Plano de Caracterización Petrográfica para Carbones de la Región Cundiboyacense, como Modelo de Predicción de Mezclas para la Fabricación de Coque” (DIB-8003065), a Colciencias y Carbones del Cerrejón Limited por la financiación del proyecto “Aprovechamiento de los carbones del cerrejón en la fabricación de coques siderúrgicos y/ó metalúrgicos, en mezclas con diferentes tipos de carbón”, código 1101-472-21838, Contrato RC-563 de 2008. Ariel Cadena agradece a la Universidad de Bogotá Jorge Tadeo Lozano por el tiempo concedido para la escritura de este reporte. BIBLIOGRAFÍA 2798-05, A. D. Standard Test Method for Microscopical Determination of the Vitrinite Reflectance of Coal. ASTM D 2798-05. A. S. T. M. International. 2005 4596-09, A. D. Standard Practice for Collection of Channel Samples of Coal in a Mine. 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