ensayos esfuerzo-deformación

Ensayo de tracción
Efecto del grado de cristalinidad. Materiales poliméricos amorfos y semicristalinos.
R. Benavente
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Curso 2011
MATERIALES POLÍMEROS
VENTAJAS EN
EL PROCESADO
FAVORABLEMENTE
MATERIALES CLÁSICOS
SELECCIÓN DE UN MATERIAL:
• Resistencia térmica
• Propiedades mecánicas
• Propiedades eléctricas
• Economía
• Naturaleza del procesado
COMPORTAMIENTO DE UN POLÍMERO:
• Temperatura
• Tiempo
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MATERIAL POLÍMERO
•Vítreo, quebradizo y duro
•Caucho
temperatura
•Líquido viscoso
PROPIEDADES MECÁNICAS
Esfuerzo-deformación
•TRACCIÓN
•COMPRESIÓN
• FLEXIÓN
• CIZALLA
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Factores estructurales que determinan
el comportamiento mecánico
•Peso molecular
•entrecruzamineto
•copolímerización
•plastificación
•orientación molecular
•cargas
•Temperatura
Variables
externas
•Tiempo, frecuencia o velocidad
• deformación
•Presión
•Amplitud del esfuerzo o deformación
•entorno ambiental
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Tipos de propiedades mecánicas (σ- )
relajación de esfuerzos
deformación constante
evolución del esfuerzo
fluencia
esfuerzo constante
evolución de la deformación
ensayos esfuerzo-deformación
velocidad de deformación
constante
evolución del esfuerzo y la
deformación
ensayos mecanodinámicos
deformación periódico
evolución del esfuerzo
periódico
Ensayos de Tracción
• NormaS UNE-EN ISO 527: 1996-1997. Plásticos. Determinación de las
propiedades en tracción
–
–
–
–
Parte I. Principios generales
Parte II. Condiciones de ensayo de plásticos para moldeo y extrusión
Parte III. Condiciones de ensayo de plásticos para películas y hojas
Parte IV. Condiciones de ensayo para plásticos compuestos isotrópicos y ortotrópicos
reforzados con fibras
– Condiciones de ensayo para plásticos compuestos, unidireccionales reforzados con
fibras
• Norma UNE 53190: 2001
– Plásticos. Plásticos celulares. Determinación de las propiedades en tracción de los
materiales rígidos
• Norma UNE 53417: 2001
– Maquinaria para plásticos y caucho. Descripción de las máquinas para ensayos de
tracción, flexión y compresión de plásticos y caucho con velocidad de desplazamiento
constante.
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OBJETO Y CAMPO DE APLICACION
•
Los métodos propuestos se utilizan para estudiar el comportamiento en tracción.
– Resistencia a la tracción
– Módulo en tracción
– Deformación a rotura
Tipos de Materiales:
- Materiales termoplásticos rígidos y semirígidos para moldeo y extrusión, incluidas las
composiciones cargadas y reforzadas, además de los tipos no cargados; hojas y películas de
termoplásticos rígidos y semirígidos;
- Materiales termoendurecibles rígidos y semirígidos para moldeo, incluidas las
composiciones cargadas y reforzadas; hojas termoendurecibles rígidas y semirígidas,
incluidos los estratificados;
- Materiales compuestos termoplásticos y termoendurecibles reforzados con fibras, que llevan
refuerzos unidireccionales y multidireccionales, tales como fieltros, tejidos, bobinados,
hilos de base cortados, combinación de refuerzos e híbridos, bobinados y fibras molidas;
hojas fabricadas a partir de materiales preimpregnados ("prepregs");
- Polímeros de cristales líquidos termotropicos.
Los métodos que se describen en esta norma no son recomendables para ser usados con
materiales celulares rígidos o con estructuras tipo sándwich que contengan materiales
celulares.
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Ensayo de Tracción: Principio del método
• La probeta se alarga a lo largo de su
eje principal, a velocidad constante,
hasta rotura o hasta que el
esfuerzo (carga) o la deformación
(alargamiento) hayan alcanzado un
valor determinado previamente.
•
En el ensayo se miden la carga
soportada por la probeta y el
alargamiento de ésta.
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F
L0
Lf
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Ensayo de Tracción: Tipos de probetas
•
•
•
•
•
•
•
•
Las probetas se preparan por moldeo por compresión o inyección, a no ser que se
especifique de otra manera en el material.
La superficie de la probeta debe estar libre de defectos, rebabas o imperfecciones.
Las probetas de productos acabados se deben tomar de zonas planas o que tengan
una curvatura mínima.
Las probetas de plásticos reforzados no deberían mecanizarse para reducir su
espesor, a menos que sea absolutamente necesario. Los resultados obtenidos sobre
probetas con superficies mecanizadas no son comparables con los de probetas con
superficies no mecanizadas.
Se deben de ensayar un mínimo de 5 probetas
Las probetas tienen forma de haltera o doble campana.
Si se usa extensómetro se deben de marcar las probetas
Se deben de acondicionar previamente
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ENSAYOS ESFUERZO-DEFORMACIÓN: Equipo
Célula de carga
Cámara de
temperatura
mordazas
Panel de
control
Son una guía de cómo se comportará el
material
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IMPORTANCIA
Son los más utilizados
para caracterizar los polímeros
INCONVENIENTES
Se necesitan varios ensayos a:
diferentes velocidades
diferentes temperaturas
control del grado de humedad
y por tanto mucho material
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INFORMACIÓN QUE APORTAN LOS
ENSAYOS ESFUERZO-DEFORMACIÓN
ESFUERZO DE TRACCIÓN:
Fuerza de tracción por unidad de superficie,
soportada por la probeta durante el ensayo
RIGIDEZ: Representa la resistencia del material a
la deformación
RESISTENCIA A LA TRACCIÓN:
esfuerzo máximo soportado por la probeta
antes de romper
TENACIDAD: representa el trabajo
requerido para romper un material
Se puede relacionar con el
IMPACTO
ENSAYOS
ESFUERZO-DEFORMACIÓN
velocidad de
deformación constante
evolución del esfuerzo
y deformación
rigidez
ESFUERZO NOMINAL
E = /e = N/m2
B
Y
A'
Y
Punto de fluencia
C
x
E
D
Resistencia a la tracción
A
tenacidad
DEFORMACIÓN
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DIFERENTES TIPOS
DE COMPORTAMIENTO  - 
Dependiendo de la temperatura
o escala de tiempos
Figura 1, R. Benavente et al.
frágil

A) PS, PMMA, PC
Frágil, T<<Tg
Aumento de la T
B) PP
Punto de fluencia
T
Tg
C) PE, PVAc
Estirado en frío con
formación de cuello
PS: poliestireno
PMMA:poli(metacrilato
de metilo)
PC: policarbonato
PE: polietileno
PP:polipropileno
PVAc: poli(acetato
de vinilo)
PMA: poli(acrilato de
butilo)
T>>Tg
D) elastómeros, PBA
Elastómero
%
TODOS ESTOS COMPORTAMIENTOS
SE PUEDEN DAR
EN UN MISMO POLÍMERO
Tg
¿Qué es la temperatura
de transición vítrea?
Relacionada con el estado amorfo
Temperatura a la cual aparecen cambios
sustanciales en la textura física del material que,
de un material vítreo y denso, se pasa a un
material flexible, blando y de naturaleza elástica
Por debajo de Tg muy pocos
movimientos están permitidos
Por encima de Tg, las macromoléculas pasan
rápidamente de una conformación a otra
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Veamos paso a paso el proceso de deformación
Polímero frágil y rompe
Deformación a través de cuello,
propagación de cuello y rotura
Formación de craks
Endurecimiento
por deformación
ESFUERZO DE FLUENCIA:
•Esfuerzo mínimo al cual se produce una deformación
permanente (metales)
•En polímeros se define como un máximo bien claro o
una región de pronunciada curvatura aproximándose a
pendiente cero en la curva esfuerzo-deformación (-)
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PROCESO DE ESTIRADO EN FRÍO:
•Polímeros amorfos a temperaturas inferiores a Tg:
•reorganización molecular entre puntos de entrecruzamiento.
•Polímeros cristalinos:
•Formación de estructura fibrilar de cadena extendida
MECANISMOS POSIBLES:
•Polímeros frágiles: fractura de cadenas
formación de huecos y agrietamientos
•Polímeros dúctiles: orientación molecular y
deslizamiento de cadenas.
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FACTORES ESTRUCTURALES QUE
DETERMINAN EL COMPORTAMIENTO
MECÁNICO DE LOS MATERIALES
POLÍMEROS
•Influencia del peso molecular
•Influencia de la cristalinidad
•Efecto de los plastificantes
•Efecto de la copolimerización y de las mezclas
•Efecto de la orientación
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•Influencia del peso molecular:
•POLÍMEROS NATURALES: CAUCHO NATURAL, CELULOSA
•POLÍMEROS SINTÉTICOS: PE, PP, PS, etc
Están formados por cadenas homologas con
diferentes número de unidades que se repiten.
Mn, Mw
Polidispersos: Mw/Mn
VISCOSIDAD
PESO MOLECULAR
La viscosidad de un polímero fundido
aumenta con el peso molecular
Índice de fluidez: g/10min
(P, T)
 = kM
Comportamiento de:
Polímeros de muy bajo peso molecular:
A) frágil por debajo de Tg
B) líquido viscoso por encima de Tg
Polímeros de alto peso molecular:
A) estirado en frío por debajo de Tg
B) elastomérico por encima de Tg
C) resultan difíciles de procesar
Peso molecular umbral
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• Influencia del peso molecular: ejemplos
1
PE, Mw = 1.5 105
Estirado en frío
2
PE, Mw = 5 105
PE, Mw = 2 106
3
E-VAceto, Mw = 8.5 104
LDPE, Mw = 3.5 105
Polímeros ramificados
copolímero
Efecto del tratamiento térmico
Efecto de la isotacticidad
• iPP metalocénico con diferente contenido en isotacticidad y peso
molecular del mismo orden
E aumenta
Esfuerzo de fluencia aumenta
Deformación a rotura disminuye
fc Q a < f c Q t
40
35
35
30
30
90
20
15
iPP-85-250
iPP-90-300
iPP-95-250
10
5
0
0
10
20
30
40
200
25
 (MPa)
25
 (MPa)
85
95
400
%
600
20
15
iPP-85-250
iPP-90-300
iPP-95-250
10
5
800
0
0
2
4
6
8
%
Tratamiento térmico: Q en platos de acero y Q en teflón
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10
Efecto del peso molecular y del grado de isotacticidad
Tabla IV.8. Parámetros mecánicos de las diferentes muestras con tratamientos Qa y Qt
y estiradas a 23 ºC a 10 mm/min: módulo de Young, E; esfuerzo en fluencia, F;
esfuerzo en rotura, R y deformación a rotura, R.
F (MPa)
R (MPa)
R (%)
iPP-85-65
iPP-85-250
iPP-85-300
E (MPa)
Qa
Qt
1010
1610
1090
1450
Qa
27
28
Qt
29
30
Qa
37
40
Qt
29
30
Qa
790
810
Qt
5
4
iPP-90-80
iPP-90-150
iPP-90-300
1180
1050
1090
1540
1540
1580
27
25
27
31
20
29
35
21
28
30
50
800
720
2
3
5
iPP-95-250
iPP-95-350
iPP-95-750
1400
1300
-
1570
1840
1790
32
31
-
29
38
25
35
-
23
27
33
25
700
-
2
2
4
Muestra
Tesis Doctoral de J. Arranz-andrés
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• Influencia de la cristalinidad:
S: enfriado lento desde
el fundido
Q: enfriado rápido desde
el fundido
•Efecto del tratamiento térmico
PE, Mw = 1.5 105
S
Q
Estirado en frío
PE, Mw = 5 105
fC
0.69
0.59
0.47
PE, Mw = 2 106
Aumento de la
cristalinidad
LDPE, Mw = 3.5 105
E-VAceto, Mw = 8.5 104
copolímero
Polímeros ramificados
• Influencia de la estructura:
HDPE: polietileno lineal de alta densidad
LLDPE: polietileno lineal de baja densidad
LDPE: polietileno de baja densidad
Todas las muestras tiene
la misma historia térmica
Diferentes tratamientos:
QyS
influencia de la cristalinidad
Figura 5, R. Benavente et al.
R. Benavente et al.
40
30
20
 (MPa)
 (MPa)
30
20
10
HDPE-Q
LLDPE-Q
LDPE-Q
10
mHDPE-Q
mHDPE- S
0
0
200
400
%
600
800
Proyecto CYTED: 311RT0417
1000
0
0
200
400
 (%)
600
800
1000
Curso 2011
Influencia del peso molecular y de la cristalinidad
en el esfuerzo de fluencia
Los puntos corresponden a diferentes PE
tomados de la literatura
fc = (VL - VM)/(VL - Vc)
V= volumen específico
L = líquido, M = muestra, c = cristal
 = 1/V
Influencia del peso molecular y de la cristalinidad
en el módulo de Young, E
Diversos tipos de PE
Comportamiento complejo:
depende de la cristalinidad, tamaño de
cristal y de la morfología
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•influencia de la cristalinidad en polímeros cristales
líquidos:
nemática
esméctica
30
CR (55ºC)
CL (Q)
0
0
 (MPa)
colestérica
CL+CR (23ºC)
15
40
10
20
Figura 7, R. Benavente et al.
30
CR (55ºC)
20
PTEB, 1 cm/min
0
0
500
1000
 (%)
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1500
PTEB: Polibibenzoato de trietilenglicol
CL: cristal líquido
CR: cristal tridimensional
Q: subenfriado rápido desde el fundido.
(ºC): temperatura de cristalización.
Curso 2011
•Efecto de los plastificantes:
Los plastificantes son moléculas pequeñas que se adicionan
para aumentar, habitualmente, la flexibilidad de las
cadenas macromoleculares.
Disminución del módulo elástico
Esfuerzo de fluencia
Tg
En ocasiones se produce el efecto contrario:
se pasa de un polímero flexible a uno frágil.
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•Efecto de la copolimerización
Copolímeros de
etileno-1-octadeceno
50
PE
CEOD1.7
CEOD2.4
CEOD4.7
CEOD5.7
30
 (%)
600
Al aumentar el contenido en
comonómero se observa un descenso
considerable de los parámetros
asociados con la rigidez y la
resistencia
del
material.
Sin
embargo, la deformación final
alcanzada puede aumenta.
800
400
200
10000
20
10
y
400
 (MPa)
200
B
0
%
0
B
10
E (MPa)
20
E (GPa)
 (MPa)
40
0
800
600
20
15
10
5
0
2
f
OD
4
(mol %)
6
•Efecto en mezclas:
Mezclas de iPP con un elastómero
PP2
PP2EO75
PP2EO50
PP2EO33
PP2EO25
 (MPa)
40
30
CEO-plastómero
20
30
20
10
10
0
0
10
20
30
40
0
0
200
400
Proyecto CYTED: 311RT0417
600
800
 (%)
1000 1200 1400
Curso 2011
Polímeros de injerto:
10
E (MPa)
• Tg del poli(acrilato de n-butilo): -40ºC
8
•Es necesario desplazarla a temperatura
•ambiente
32
24
16
8
0
320
280
240
200
160
120
5 6 7 8 9 10 11 12
Tenacidad (kJ /m 2)
Copolímeros de acrilato de n-butilo-g-estireno
contenido de ramas injertadas: 6,9,10 y 11.
Aplicaciones:
Adhesivos de presión
Stress (MPa)
injertos de PS incorporados
6
BAS-60-4
BAS-60-3
4
BAS-60-2
2
BAS-60-1
0
0
400
800
1200
Strain (%)
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1600
• Influencia de la orientación:
Materiales isótropos: mismas propiedades en todas las direcciones
Materiales anisotrópicos: cambian sus propiedades con la orientación
POLÍMEROS FRÁGILES
Diferentes valores
del módulo de Young
POLÍMEROS DÚCTILES
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FACTORES EXTERNOS QUE DETERMINAN
EL COMPORTAMIENTO MECÁNICO DE
LOS MATERIALES POLÍMEROS
•Influencia de la temperatura
•Influencia de la velocidad de deformación
•Efecto de la presión hidrostática
•Efecto del modo de deformación
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•Influencia de la temperatura de estirado
Polímeros amorfos
Por debajo de Tg
Por encima de Tg
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•Influencia de la temperatura de estirado
Figura 10 R. Bena vente et a l.
Temperatura de estirado = 23ºC
Polímeros semicristalinos
120
 (MPa)
PVAL
90
60
30
LDPE
0
0
125
250
375
500
625
%
Temperatura de estirado = 80ºC
 (MPa)
120
90
60
PVAL
30
LDPE
0
0
125
250
375
%
500
625
•Influencia de la temperatura de estirado
Polímeros semicristalinos: A temperaturas superiores a Tg
HDPE, Ve= 10 cm/min
% deformación
T< 0.8Tg
X
T= 0.8Tg
X
Aumento de la temperatura

Punto de Fluencia
%
T=Tg
X
T>1.05 Tg
X
Comportamiento
general
•influencia de la velocidad de deformación
DEFORMACIÓN
AUTOVIBRACIONAL
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Bibliografía
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13. O. Prieto, J.M. Pereña, R. Benavente, M.L. Cerrada, E. Pérez, Macromol. Chem. Phys. 203, 1844-1851 (2002).
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