Estudio estadístico comparativo de los ensayos de compresión y de flexión en frío de materiales refractarios I. V. GOMEZ GARCÍA Bilbao. RESUMEN Se ha hecho un estudio comparativo de las resistencias a la compresión y a la flexión en frío, medidas en ladrillos refractarios. Se presentan los resultados de los ensayos efectuados sobre probetas extraídas de veinte ladrillos de la misma calidad. En el presente estudio se han incluido tres tipos de refractarios: Sílice (97 %, S i O J , silicoaluminoso (36 %, AI2O3) y magnesita (88 %, MgO). Los resultados han demostrado que la resistencia a la flexión es, en todos los casos, más reproducible y más discriminante. SUMMARY A comparative study of the cold compression and flexion strengths of refractory brick has been made. Results are given of tests performed on samples cut from twenty bricks of the same quality. Three kinds of refractory brick have been included in the present study: Silica (S.O2, 97 % ) , fireclay ( A I Ä , 36 % ) and magnesite (MgO, 88 % ) . The results show that, in all cases, the transverse strength testing is both more reproducible and more discriminating. RÉSUMÉ Nous avons fait une étude de comparaison des résistances à la compression et à la flexion à température ambiante, en employant des briques réfractaires pour leur mesure. Nous présentons les résultats des essais effectués sur des éprouvettes extraites de vingt briques de même qualité. Dans cette étude, nous avons inclus trois types de matériaux réfractaires: a) des produits de silice (SÍO2, 97 % ) , b) des produits argileux (AI2O3, 36 %) et c) des produits de magnésie (MgO, 88 % ) . Les résultats obtenus ont démontré que la résistance à la flexion est, dans tous les cas, plus reproductible et plus discriminante. ZUSAMMENFASSUNG Es wird eine Vergleichsprüfung über die Biege - und Druckfestigkeit durchgeführt, die in feuerfesten Steinen gemessen wurden. Es werden die Ergebnisse der Versuche vorgelegt, die mit Proben vorgenommen wurden, die aus zwanzig Steinen der gleichen Qualität entnommen wurden. Im vorliegenden Versuch wurden drei feuerfeste Typen einbegriffen: silicasteine (SÍO2, 97 % ) , Silica - Tonerdesteine (AI2O3, 36 % ) , und Silica - Magnesitsteine (MgO, 88 % ) . Die Ergebnisse haben gezeigt, dass die Biegefestigkeit in allen Fällen reproduzierbarer ¡st. INTRODUCCIÓN Los materiales refractarios son productos extraordinariamente heterogéneos, y esta heterogeneidad, que es consecuencia de la que presentan las materias primas empleadas y el propio proceso de fabricación, es necesaria para que posean las cualidades que se precisan en su utilización. Los ensayos habitualmente empleados permiten conocer con mayor o menor precisión la calidad de los refractarios, pero el costo y el tiempo de realización hacen que no puedan ser utilizados todos los ensayos en todas las ocasiones. En la práctica, para realizar el control de calidad y confeccionar unos cuadros de características, la experimentación suele limitarse a un cierto número de ensayos. Normalmente se sigue el criterio de seleccionar aquellos ensayos que puedan servir mejor para NOVIEMBRE-DICIEMBRE 1 9 7 2 comprobar las características esenciales que ha de poseer el refractario para cumplir el fin al cual se le destina. Los resultados que se obtienen en los ensayos hechos, tanto en una misma pieza como en varias, son siempre diferentes y presentan una dispersión que depende del cuidado que se haya puesto en las diversas etapas del proceso de su fabricación. Cuando se trata de controlar grandes cantidades de material refractario, hay que distribuirlo en lotes, y al escoger los ensayos a efectuar, hay que pensar si con dichos ensayos es posible comprobar la variación de calidades que pudiera existir en los mencionados lotes. También hay que pensar si los ensayos deben repetirse en diferentes laboratorios y si los resultados obtenidos en cada uno de ellos serán siempre concordantes. En una palabra, los ensayos a efectuar habrán de ser siempre perfectamen391 ESTUDIO ESTADÍSTICO COMPARATIVO DE LOS ENSAYOS DE COMPRESIÓN.. te reproducibles, es decir, que en su repetición se obtengan resultados idénticos o muy parecidos. Dichos ensayos también habrán de ser claramente discriminantes, es decir, que permitan descubrir las posibles variaciones de calidad de los diferentes lotes. Damos por supuesto que los métodos que se emplean en los ensayos están tipificados. II. PARTE EXPERIMENTAL Se han realizado ensayos de compresión en frío y de flexión en frío (módulo de rotura transversal) en tres clases de materiales refractarios: sílice (97 %, SiOJ, silicoaluminosos (36 %, A\^0,) y magnesita (88 %, MgO). En los tres casos se han utilizado ladrillos normales de 2 5 0 x 1 1 5 x 6 5 mm. Los ladrillos han sido cortados longitudinalmente con el fin de disponer de dos barritas de un mismo ladrillo para el ensayo de flexión. Una vez efectuado el ensayo de flexión, se han cortado cuatro probetas para el ensayo de compresión. Por este procedimiento se ha dispuesto de dos probetas para la flexión y de cuatro para la compresión, todas ellas extraídas de un mismo ladrillo. De cada calidad se han ensayado veinte ladrillos. En las adjuntas tablas se presentan los datos obtenidos para flexión y compresión en los tres tipos de materiales refractarios indicados. 392 LADRILLOS REFRACTARIOS SILICO-ALUMINOSOS Ladrillo 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 Flexión Kg./cm2 81 77 78 84 67 59 78 73 69 80 84 96 102 104 70 80 56 56 66 60 146 84 110 114 66 48 82 87 70 86 58 83 113 99 108 107 67 67 87 85 Compresión Kg./cm2 308 283 294 236 245 172 193 248 236 343 141 313 227 349 368 294 322 224 205 490 264 357 214 239 224 181 211 202 239 221 172 254 337 221 374 260 337 236 205 257 260 283 245 264 233 214 221 283 196 283 181 309 233 236 211 251 346 305 285 386 343 264 352 245 214 337 208 181 205 236 306 273 153 141 283 297 257 206 355 260 TABLA I TABLA III LADRILLOS REFRACTARIOS DE SILICE LADRILLOS REFRACTARIOS DE MAGNESITA Ladrillo N.° 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 TABLA II Compresión Kg./cm2 Flexión Kg./cm 2 59 78 48 61 77 72 67 77 66 72 78 59 66 63 52 72 70 69 62 70 71 72 65 59 70 60 54 80 70 67 82 77 77 60 72 75 72 62 60 91 342 445 276 314 353 294 207 306 223 223 330 322 314 299 481 318 279 230 286 274 315 334 244 293 267 266 211 451 419 Í98 326 282 244 278 435 250 384 251 262 396 275 322 267 301 256 206 301 448 298 231 307 303 255 337 306 383 332 377 260 240 Ladrillo 310 308 401 350 282 298 379 326 376 314 448 384 231 364 283 256 336 351 357 316 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 Flexión Kg./cm= 169 93 129 98 108 99 154 84 150 114 102 170 209 140 140 235 212 139 180 180 149 110 132 102 123 106 153 106 144 107 80 177 235 200 167 225 180 165 177 231 Compresión Kg./cm2 481 561 585 768 377 460 726 374 398 484 708 726 600 660 472 475 542 493 475 629 499 413 300 822 389 822 542 469 672 450 524 406 484 570 582 505 630 552 524 490 533 427 413 466 499 395 545 441 368 330 490 624 672 511 621 453 568 708 453 490 527 466 416 419 300 711 349 435 539 555 558 521 521 642 432 398 878 508 539 466 BOÍL. SOC. ESP. CERÁM. VIDR., VOL. 11 - N.° 6 V. GÓMEZ GARCÍA TABLA IV Ensayo Material refractario Flexión Compresión Flexión Compresión Flexión Compresión Sílice Sílice Sílico-aluminoso Sílico-aluminoso Magnesita Magnesita III. x P L 68 311 82 262 149 511 8 60 12 67 17 127 5 20 16 20 41 120 ESTUDIO ESTADÍSTICO En ensayos hechos sobre estos tipos de materiales refractarios en el año 1959, se halló un coeficiente de correlación de 0,7, el cual indica una estrecha relación entre la flexión y la compresión, dado que la correlación máxima es la unidad. El ensayo de compresión o flexión ideal sería aquel que en repetidas muestras nos diera siempre el mismo resultado. Cuando se ensayan diversas piezas, existe un valor medio real para la compresión o la flexión, que se obtendría como resultado de ensayar todas las piezas. Tanto el mencionado ensayo ideal como la obtención del valor medio real, son irrealizables, pero tendemos a acercarnos a dichas situaciones lo más posible, sobre todo cuando estamos interesados en conocer la calidad de los diversos lotes examinados. Cuando en un ensayo realizado sobre una probeta de un material obtenemos un resultado, que llamaremos R, existirá una cierta diferencia, que llamaremos E, entre él y el verdadero valor medio real del lote, que llamaremos V: V ^ R± E Este error E tiene varios componentes. En primer lugar, la pieza ensayada tendrá un "verdadero valor" que se diferenciará de V en L Kg./cm^ Pero, a su vez, la probeta tomada de un ladrillo presentará una diferencia P con el verdadero "valor medio" del mismo. La expresión final será la siguiente: R = V + L±P±E' siendo E' el error de ensayo, que con aparatos de precisión puede ser pequeño e incluso puede? prescindirse de él. Los valores L y P son lo que en Estadística se llaman variables aleatorias, que frecuentemente se supone que obedecen a una distribución normal de promedio cero. De lo expuesto se deduce que al ensayar varias probetas de un mismo ladrillo, los resultados obtenidos presentan una "desviación típica", que llamaNOVIEMBRE-DICIEMBRE 1972 Indice primero (entre probetas) 11 19 15 25 11 24 Indice segundo (entre ladrillos) 7 6 20 8 28 25 remos "entre probetas", o dentro del ladrillo. Los resultados obtenidos en probetas de diferentes ladrillos presentan otra "desviación típica", que llamaremos "entre ladrillos". Ambas "desviaciones típicas" no tienen el mismo significado. La que hemos denominado "entre probetas" podemos considerarla originada como consecuencia de la heterogeneidad de la pieza, lo cual es en cierto modo normal. Sin embargo, la "desviación típica" entre ladrillos o piezas puede ser debida a la variación de calidad entre las piezas de los distintos lotes, lo cual puede indicar una fabricación irregular, y por lo tanto, anormal y no admisible. La "desviación típica" entre ladrillos es difícil de estimar. Los cálculos para el análisis de la varianza serían complicados de no disponer de unas tablas "ad hoc", porque, en contra de lo que a primera vista pudiera parecer, la "desviación típica" entre ladrillos no es la de los resultados R aún en el caso de que se ensaye una sola probeta por ladrillo— sino una cantidad menor. Para estimar el valor de la "desviación típica" entre ladrillos es preciso conocer antes la "desviación típica" entre probetas. Este valor puede obtenerse basándose en la experiencia, o bien mediante la fórmula: o- = R/d en la cual R es el recorrido medio, y d un factor que es 2,06 para un número de probetas igual a cuatro, como es el caso de nuestros ensayos de compresión en probetas de un mismo ladrillo. El valor de la "desviación típica" entre ladrillos puede calcularse mediante la fórmula: L =Vv V A n en la cual: n = número de probetas ensayadas por ladrillo. _ o-/ :^ varianza entre probetas estimada por R/d^ a-^2 _ varianza entre ladrillos "aparente". ö-L^ = varianza entre ladrillos "verdadera". 393 ESTUDIO E S T A D Í S T I C O COMPARATIVO DE LOS ENSAYOS DE COMPRESIÓN.. Para una estimación acertada de la "desviación típica" entre ladrillos es más conveniente ensayar el mayor número posible de ladrillos que de probetas de uno solo. Conociendo la "desviación típica" entre probetas (dentro de cada ladrillo) para cada ensayo, bastaría con ensayar una sola probeta por pieza. Como los resultados de estos dos ensayos que ahora nos ocupan dan valores de diferente orden de magnitud (la flexión, normalmente decenas de Kg./cm^ y la compresión centenas), mejor que comparar desviaciones típicas es contrastar coeficientes de variación: Coeficiente de variación = 100. X Puesto que ambos ensayos "miden" la cohesión o solidez de la estructura del material, podemos 394 comprobar cuál de los dos es el más reproducible y discriminante para este fin. Para ello hemos calculado dos índices: Indice primero.—Comparación variación "interno", o dentro del ensayos. El ensayo que dé para menor, será el mejor, porque es del coeficiente de ladrillo, en ambos 100 o-jY un valor más reproducible. indice segundo.—Comparación del coeficiente de variación "externo", o entre ladrillos, en ambos ensayos. El ensayo que dé para 100 o-^/X un valor mayor, será el mejor, porque es más discriminante. Como puede observarse en la tabla-resumen, el índice primero es menor en las tres clases de material refractario, para el ensayo de flexión, lo cual quiere decir que dicho ensayo es el más reproducible. El índice segundo es, sin embargo, nnayor en los ensayos de flexión, lo cual significa que dicho ensayo es el más discriminante. BOL. SOC. ESP. CERÁM. VIDR., VOL. 1 1 - N . ° 6