HUMEDAD EN LOS ALIMENTOS

HUMEDAD EN LOS
ALIMENTOS
DETERMINACIÓN EN EL LABORATORIO
MUESTRA
PREPARACIÓN
•ALIMENTOS SECOS
MUESTRA DE LABORATORIO
MOLINILLO
MORTERO
TAMIZ
CUARTEO
MUESTRA DE ENSAYO
MUESTRA
• ALIMENTOS HÚMEDOS
(Ej.: carne, pescado, vegetales)
• ALIMENTOS DUROS
(Ej.: Chocolate)
•ALIMENTOS EMBEBIDOS EN LÍQUIDOS
(Ej: conserva de frutas y hortalizas,
salsas, embutidos)
PICADORA MECÁNICA
MORTERO
REPETIR EL PROCESO
RECIPIENTE CERRRADO
REFRIGERAR
RALLAR
PROCESADO A ALTA
VELOCIDAD
DEFINICIÓN
CONTENIDO DE AGUA DE UN
ALIMENTO???
PÉRDIDA DE PESO LUEGO DEL
CALENTAMIENTO A 105 °C
UTILIDAD DE LA
DETERMINACIÓN
Conocer la composición del alimento y su
relación con el peso seco. (H de C)
Permite conocer las posibilidades de deterioro
junto con al Aw
Es útil en el caso de materiales que deben
someterse a molienda
En algunos alimentos existe un límite legal
Es un modo sencillo de controlar etapas de
elaboración
MÉTODOS
¿DE QUÉ VA A DEPENDER EL MÉTODO ELEGIDO?:
DE LA NATURALEZA DEL ALIMENTO
LÍQUIDO (EXTRACTO SECO)
SÓLIDO (HUMEDAD)
CONTIENE SUSTANCIAS VOLÁTILES
CONTIENE SUSTANCIAS TERMOLÁBILES
DE LA CANTIDAD DE AGUA QUE PUEDE CONTENER
DE LA RAPIDEZ CON QUE NECESITAMOS EL
RESULTADO
MÉTODOS
QUÍMICOS
TITRIMÉTRICOS (KARL FISCHER)
FÍSICOS
DESECACIÓN
INDIRECTOS
CALOR SOLAMENTE
CALOR Y P REDUCIDA
DESECANTES Y P REDUCIDA
PROPIEDADES DIELÉCTRICAS
DIRECTOS
DESTILACIÓN (DEAN - STARK)
MÉTODOS QUÍMICOS
Método de Karl Fischer
Aconsejado para determinar cantidades de agua por debajo de 0.1%
Ej.: alcoholes, ésteres, grasas, productos deshidratados.
Principio:
Se utiliza Yodo, SO2, piridina (C5H5N) y metanol (CH3OH),
la reacción global será:
I2 + SO2 + CH3OH + 3 C5H5N + H2O → 2 C5H5NH+I- +
5H5NH+SO4CH3Para que tenga lugar la reacción es imprescindible la presencia de
agua. El punto final se determina por la coloración propia del exceso
de yodo ( o con la presencia de almidón) o bien
potenciométricamente. Actualmente los reactivos comerciales no
contienen piridina
MÉTODOS QUÍMICOS
Método de Karl Fischer
Existen aparatos comerciales
basados en este método donde
se cuidan especialmente algunos
detalles operativos indispensables
para la utilización del método,
especialmente referido a la
humedad atmosférica y el secado
de equipo.
MÉTODOS INDIRECTOS: DESECACIÓN
La pérdida de peso observada representa la humedad de la muestra
y el peso obtenido corresponde a los sólidos totales.
con sustancia inerte
Calor solamente
sin sustancia inerte
Se utiliza en alimentos con alto contenido acuoso y en aquellos que
no se descomponen a altas temperaturas.
Nota: en alimentos líquidos es necesario evaporar previamente a
Baño María
Usualmente se calienta en estufa a 100-105ºC por dos horas. Se
enfría y se pesa. Se repite la operación hasta peso constante
MÉTODOS INDIRECTOS: DESECACIÓN
Calor y presión reducida
Se utiliza en alimentos que contiene azúcares especialmente
fructosa
Ej.: miel, mermeladas, jugos de fruta, frutas secas, vegetales.
El alimento se coloca en estufa parcialmente destapado
alrededor de 5 hs a 70ºC y a una presión de 25 a 100 mm de
Hg, dependiendo de la naturaleza del material. Se repite la
operación a intervalos de 1 h hasta peso constante.
MÉTODOS INDIRECTOS: DESECACIÓN
Desecantes y presión reducida
Se usa en alimentos que se descomponen o volatilizan por
calentamiento
Ej.: especias o productos que contienen aceites volátiles
El método es similar al anterior pero se utiliza H2SO4 como
desecante y una P no mayor a 10 mm de Hg
EXPRESIÓN DE RESULTADOS
Extracto seco: En materiales con alto contenido acuoso
(leche, cremas, cremas heladas, bebidas alcohólicas y no
alcohólicas, productos vegetales enlatados), se determina
por pesada los sólidos totales y se expresa en porcentaje.
Humedad: En productos sólidos o semi sólidos, con menor
contenido acuoso, se establece que el contenido acuoso
corresponde a la pérdida de peso durante la desecación.
Debe indicarse la temperatura del ensayo.
Causas de error
eliminación incompleta del agua
descomposición de azúcares por la
temperatura inadecuada
oxidación de aceites
eliminación de otros principios volátiles
MÉTODO DIRECTO
DESTILACIÓN AZEOTRÓPICA
MÉTODO DE DEAN STARK
Principio:
consiste en realizar una destilación a reflujo
con solventes no miscibles con el agua, de
mayor punto de ebullición y menor peso
específico que ésta ( Ej.: tolueno, heptano,
xileno)
TRAMPA DE DEAN STARK
Normalmente se utiliza el tolueno que destila
como un azeótropo con el agua, se condensan
en el refrigerante y caen en la trampa de Dean
Stark donde se separan en dos capas por la
diferencia de peso. El agua se sitúa en la parte
inferior del tubo graduado que permite leer el
contenido de agua en forma directa, mientras el
tolueno pasado el límite de la trampa vuelve al
balón de destilación
Alimentos en que se utiliza: aquellos con
gran contenido en fructosa, en especias y
productos que contienen sustancias volátiles
Causas de error
Adherencia de agua a las paredes del refrigerante o
tubo colector
Eliminación incompleta del agua del material en
estudio
Balanza de humedad
METODOS INSTRUMENTALES
Espectroscopia de reflectancia en el Infrarrojo
cercano NIR
enlaces involucrados C-H
N-H
O-H
Debido a que las bandas son sobretonos o
combinaciones, sus absorbancias molares son
pequeñas y los límites de detección son del orden del
0.1%.
Es indispensable calibración con matriz específica
Permite el análisis simultáneo de varios componentes
METODOS INSTRUMENTALES
REFRACTOMETRÍA
METODOS INSTRUMENTALES
Otros métodos:
Instrumentos basados en la resistencia eléctrica,
la frecuencia y
las propiedades dieléctricas
Actualmente hay métodos que utilizan RMN
Permite el análisis simultáneo de varios componentes
Cuadro 1
Métodos mas usados para la determinación de humedad
Temperatura °C
Tiempo
Limitaciones
Ventajas
Aplicaciones
3 hrs.
Peso constante
±5mg
Destructivo, pérdida de
volátiles.caramelización de
azúcares, no aplicable a alimentos
azucarados, grasas o aceites
esenciales.
Rápido
Semillas oleaginosas
Mayoría de los
alimentos
Lento, pérdida de volátiles
Método Universal
Alimentos azucarados,
materias grasas.
Alimentos con aceites
esenciales.
Facilita la
determinación. Mayor
superficie para la salida
de la humedad general.
Alimentos con
contenido graso
importante. Alimentos
en general.
METODO
DESECACION POR
ESTUFA
130 ±1°
105 ± 1°
60° a presión
reducida
Variante de agregar
arena tanto a 105° C
como a 60°C y a
presión reducida *
* La adición de arena normalmente facilita el procedimiento de secado de la muestra, sobre todo si esta contiene un porcentaje
elevado de materia grasa, o azúcares
HORNO
MICROONDA
Costo del equipo
Rápido
Alimentos, humedad
alta y media
KARL FISHER
Costo del equipo
Rápido
Alimentos de muy
baja humedad.
Alimentos
higroscópicos.
NMR
Costo del equipo, necesita
calibración
Rápido
Mayoría de los
alimentos, semillas.
LIOFILIZACION
Permanece agua residual, costo
del equipo
No altera el producto
Mayoría de los
alimentos
Rápido. Determina
sólo la humedad.
Alimentos con alto
contenido de materias
volátiles, pimentón,
cebolla, margarina,
mantequilla, manteca.
DETERMINACION
CON ARRASTRE
CON XILOL O
TOLUENO (MET.
DEAN Y STARK)
Actividad de agua
Higrómetros
Comparación con soluciones de Aw
conocidas.
sol. de sacarosa
sol. de ClNa
sol. saturadas de distintas sales
Actividad de agua
Actividad de agua
Atmósferas de humedad relativa conocida se
logran empleando soluciones saturadas de
algunas sales:
NaCl que produce una HR 75% en el espacio de
cabeza del recipiente cerrado en que se
encuentre;
K2CO3 generan una HR de 43%,
NaNO2
65%,
KCl
85%
K2SO4
97%
Bibliografía
BADUI DERGAL, SALVADOR. Química de los alimentos. Cuarta
edición PEARSON EDUCACIÓN, México, 2006
COULTATE, T P. Manual de Química y Bioquímica de los
Alimentos. 3ra Ed. Acribia, Zaragoza. 2007