Metalografía de aleaciones férreas

PRÃCTICAS DE FUNDAMENTOS DE CIENCIAS DE LOS MATERIALES
E.T.S. Ingenieros Industriales
UNED
• MetalografÃ-a de aleaciones férreas.
• Objetivo
El objetivo de la práctica es conocer el análisis metalográfico, como técnica básica en la
observación de la microestructura de una aleación, y su importancia en el contexto de los
materiales metálicos.
Asimismo se pretende identificar las aleaciones férreas más comunes a través de la
microestructura, identificando las fases y constituyentes presentes. Se pretende relacionar la
microestructura con los diferentes tratamientos térmicos y/o mecánicos realizados sobre el
material.
• Supuesto práctico I−1
Consiste en analizar, mediante la observación de las microestructuras obtenidas por análisis
metalográfico, de un acero de construcción de composición 0,15C, 0,45Mn, 0,20Si, 0,016P,
0,012S. Comentando los siguientes aspectos en función del tratamiento: TAMAÑO DE GRANO,
PROPIEDADES
Se trata de acero de construcción enfriado en frÃ-o.
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x200 x500 x1000
Composición quÃ-mica:
C:0,15%; Mn:0,45%; Si:0,20%; P:0,016%; S:0,012%.
Tratamiento:
Acero estirado en frÃ-o con una reducción de sección del 70%. La superficie preparada de la
probeta corresponde a una sección longitudinal del redondo.
Ataque:
Nital − 3. Inmersión durante 15s a temperatura ambiente.
Tamaño de Grano:
A x200 se observan granos alargados que proceden del alargamiento realizado durante el tratamiento.
A x500 aumentos se ven unos granos de un tamaño de unos 4,5 cm de largo por 1 cm de ancho,
entonces el tamaño real es 500 veces inferior
Se han medido para los diferentes aumentos el tamaño de varios granos. Se muestran a
continuación los valores obtenidos, el tamaño de grano se corresponderá por lo tanto a un valor
medio.
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Escala x200
♦ 8mm de largo x 6mm de ancho lo que equivale a un tamaño real de (40x30)
♦ 20mm de largo x 4mm de ancho lo que equivale a un tamaño real de (10x20)
♦ 10mm de largo x 2mm de ancho lo que equivale a un tamaño real de (50x10)
Escala x500
♦ 45mm de largo x 10mm de ancho lo que equivale a un tamaño real de (90x20)
♦ 20mm de largo x 6mm de ancho lo que equivale a un tamaño real de (40x12)
Escala x1000
♦ 70mm de largo x 22mm de ancho lo que equivale a un tamaño real de (70x22)
Propiedades
El acero al haber sido estirado en frÃ-o, como última etapa de su proceso de conformación, se
sufrido el alargamiento de los granos de ferrita y perlita en el sentido de la deformación. Este
alargamiento − acritud − es tanto más acusado cuanto mayor es la reducción de sección
alcanzada.
La acritud del acero se traduce en un fuerte aumento del lÃ-mite elástico, una mayor resistencia y
una gran disminución del alargamiento.
El valor de Rp / Rm que, en los aceros al carbono recocidos, suele ser de 0,60 pasa a ser en los aceros
estirados en frÃ-o de hasta 0,85.
El estirado en frÃ-o supone también una mejora de la mecanizabilidad de los aceros de bajo
contenido en carbono que, en estado recocido, por su gran plasticidad, proporcionan largas hélices
de viruta que por fricción con la herramienta la sobrecalientan acortando la vida útil de su filo
cortante.
El calentamiento por encima de la temperatura de recristalización del acero (entre 500 y 600ºC)
provoca la recristalización de la ferrita en granos equiáxicos, aunque la perlita conserva la acritud
hasta su transformación en austenita a la temperatura Ac1.
Las propiedades mecánicas del acero C 16 K estirado en frÃ-o con reducción de sección del 70%
son las siguientes:
Rm =705 MPa; Rp = 560 MPa; A(%) = 6; HB = 182; KU = 10 J.
• Supuesto práctico I−2
Consiste en analizar, mediante la observación de la microestructura obtenida por análisis
metalográfico, un acero de herramientas cuya composición es: 1,30C, 0,25Mn, 0,23Si, 0,018P,
0,016S, observando los siguientes aspectos en función del tratamiento: MICROESTRUCTURA,
PROPIEDADES
En esta práctica se analiza el acero de herramientas C 140.
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x100 x200 x500
Composición quÃ-mica:
C:1,30%; Mn:0,25%; Si:0,23%; P:0,018%; S:0,016%.
Tratamiento:
Puntos crÃ-ticos: Ac1 = 720ºC; Accm = 730ºC.
Recocido de austenización completa a 760ºC durante 1 hora, con enfriamiento en horno hasta los
600ºC a velocidad de 20ºC/hora y en aire tranquilo desde los 600ºC hasta la temperatura
ambiente.
Ataque:
Inmersión durante 5s en nital − 3 a temperatura ambiente.
Microestructura, propiedades y aplicaciones:
Se puede observar una estructura formada por perlita como microconstituyente disperso y cementita
reticular como microconstituyente matriz.
Durante el enfriamiento entre Arcm y Ar1 se produce la germinación y crecimiento de la cementita
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en los bordes de los granos austenÃ-ticos, reticulándolos. Al alcanzar Ar1 la austenita se transforma
en perlita laminar.
La existencia de la retÃ-cula de cementita provoca una fragilización del acero, siendo preferible el
recocido de globulización que proporciona menor dureza y una mayor tenacidad y homogeneidad.
La microestructura es muy similar a la de la ferrita reticular, pues el nital no obscurece la ferrita ni la
cementita.
En caso de duda, en la observación metalográfica, sobre si se trata de ferrita o de cementita
reticular −acero hipo o hipereutectoide− conviene atacar con picrato sódico alcalino a ebullición
durante 5 minutos, que sólo ennegrecerá la cementita reticular y no la ferrita. Tiempos más largos
de ataque obscurecerán también la cementita eutectoide.
Con el acero C 140 en estado de temple en agua y revenido entre 100−350ºC se consiguen durezas
de 65 HRC en espesores de 10 mm. Se utiliza en dicho estado para cuchillas de torno, limas, brocas,
herramientas para grabar, hojas de afeitar, etc., mientras que en estado de recocido de austenización
completa presenta una resistencia de 880 MPa y una dureza de 260 HB.
• Supuesto práctico I−3
Se analizan las diferentes fundiciones que poseen una matriz perlÃ-tica con morfologÃ-as de grafito
laminar, nodular y equiaxial, realizando un estudio comparativo entre ellas, que tiene en cuenta los
siguientes aspectos: PROPIEDADES, PROCESO DE FABRICACIÓN
• Fundición Centra−Steel perlÃ-tica.
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x200 x500 x1000
Esferas de grafito sobre matriz perlÃ-tica. Las esferas de grafito están rodeadas de una aureola
ferrÃ-tica (ojos de buey).
Las propiedades mecánicas en el estado de bruto de colada son:
Rm = 56 ; Rp = 42 ; A(%) = 1
Con respecto a la fundición esferoidal perlÃ-tica se observa que presenta una menor resistencia y
alargamiento, pero el módulo elástico es superior (19.000 ). Esta fundición es la que presenta un
mayor módulo elástico, siendo su valor muy similar al de los aceros (20.500 ).
Cuando se quiere aumentar la resistencia del estado bruto de colada se someten las piezas a un
normalizado a 875ºC con enfriamiento al aire, que proporciona una estructura de perlita fina exenta
de los "ojos de buey" ferrÃ-ticos.
Las aplicaciones de estas fundiciones son similares a las de las fundiciones esferoidales.
• Fundición esferoidal perlÃ-tica.
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x200 x500
Esferas de grafito sobre matriz perlÃ-tica. Las esferas de grafito están rodeadas por zonas
ferrÃ-ticas (ojos de buey).
Esta estructura, tÃ-pica del estado bruto de colada, proporciona una resistencia de 70 y un 3% de
alargamiento. El ensayo de tracción de estas fundiciones esferoidales muestra un periodo elástico a
diferencia de las fundiciones grises con grafito laminar, siendo el lÃ-mite elástico de 50 y el
módulo de elasticidad de 17.500 , valores próximos al de los aceros semiduros.
El punto de fusión de las fundiciones esferoidales es próximo al del eutéctico, por lo que
presentan una alta colabilidad que facilita la obtención de piezas de formas complicadas y estrechas.
La facilidad de mecanización, similar al de las fundiciones con grafito laminar y muy superior a la
de los aceros de igual dureza, hacen de estas fundiciones esferoidales un material muy utilizado para
la fabricación de piezas de complicada morfologÃ-a que deben presentar buena resistencia
mecánica y un cierto alargamiento con bajo coste: cilindros de laminación, cigüeñales,
engranajes, etc.
Cuando se quiere aumentar la resistencia mecánica de estas fundiciones, conservando el
alargamiento del estado bruto de colada, se someten las piezas a un normalizado a temperaturas entre
875−925ºC que proporciona una estructura de perlita homogénea muy fina exenta de "ojos de
buey".
• Fundición gris aleada austenÃ-tica.
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Sobre una matriz austenÃ-tica en la que destacan carburos complejos se observa grafito laminar en
fundiciones no tratadas con magnesio y nodular en las tratadas.
Se conocen con el nombre de Ni−resist un conjunto de fundiciones grises aleadas de estructura
austenÃ-tica, resistentes al calor y a la corrosión, que poseen porcentajes variables de nÃ-quel,
cobre, cromo y manganeso. El porcentaje de nÃ-quel varÃ-a entre el 15 y el 20% y el de cromo entre
el 2 y el 5%. A veces, el manganeso sustituye parcialmente al nÃ-quel, abaratando el precio de la
fundición, cuando no se exigen caracterÃ-sticas especiales y sÃ- sólo que la fundición sea
amagnética (fundición Nomag).
La resistencia de estas fundiciones varÃ-a entre 15 y 30 , con alargamientos del 2−1% y durezas de
120−180 HB. Tienen alta tenacidad, superior a la de cualquier fundición gris, y conservan una buena
resistencia mecánica en caliente (el 50% a 450°C y el 25% a 850°C). Su mayor inconveniente es
su alto coeficiente de dilatación, 19 x 10−6 °C−1, similar al de los aceros inoxidables
austenÃ-ticos, que les hace resistir mal los choques térmicos. Para disminuir el coeficiente de
dilatación se eleva el nÃ-quel hasta el 35% y no se adiciona cobre ni cromo, con lo que se obtienen
valores medios entre 20 y 700°C de 12 x 10−6 °C−1 (fundición Minvar).
Para resistir aún mejor la oxidación a alta temperatura se utiliza una fundición con 18% de
nÃ-quel, 6% de silicio y 2% de cromo, llamada Nicrosilal, de estructura austenÃ-tica y que además
tiene alta resistencia a la corrosión por los ácidos sulfúrico y nÃ-trico. Su resistencia mecánica a
temperatura ambiente (35 ) es aún mayor que la de las Ni−resist y conserva a 550°C una
resistencia de 12 .
Se fabrican también fundiciones tipo Ni−resist con grafito esferoidal
en bruto de colada de superiores propiedades mecánicas (32−45 ), aunque son de difÃ-cil
elaboración.
• Fundición gris de matriz perlÃ-tica.
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x200 x500 x1000
Láminas de grafito eutéctico y segregado sobre matriz perlÃ-tica.
El enfriamiento transcurre inicialmente según el diagrama estable, estando situada la temperatura de
paso −Tp− en la intersección de la vertical trazada por el punto eutectoide −e− con la curva de
solubilidad del carbono en la austenita del diagrama estable. Es decir, en este caso Tp' coincide con la
temperatura eutectoide Te.
En la figura adjunta se refleja el diagrama vertical de enfriamiento de estas fundiciones.
La mayor resistencia a tracción que proporciona la matriz perlÃ-tica o eutectoide, facilidad de
mecanización y buena resistencia al desgaste hace que estas fundiciones sean las que presentan
mayor interés industrial, pues la presencia de ferrita libre en la microestructura, además de
disminuir la resistencia, no se traduce en un mayor alargamiento debido a la acción del grafito libre.
La composición quÃ-mica necesana para obtener fundiciones grises perlÃ-ticas depende,
principalmente, del espesor de las piezas a fundir y de la naturaleza del molde, factores ambos que
controlan la velocidad de enfriamiento. En el diagrama siguiente, llamado diagrama de Maurer, se
reflejan los contenidos de carbono y silicio necesarios para obtener distintos tipos de fundición en
redondos de 30 mm de diámetro fundidos en arena. Puede deducirse de él que al aumentar el
contenido de carbono son necesarias menores cantidades de silicio para obtener fundición gris, es
decir, el carbono es en sÃ- mismo un elemento grafitizante.
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Sin embargo, más que la propia estructura y composición quÃ-mica de la fundición gris interesa
conocer la resistencia que proporciona, de ahÃ- que se haya intentado aunar en un único
parámetro, representativo de la composición quÃ-mica, la resistencia que puede obtenerse en
diversos espesores. Entre los diferentes parámetros propuestos el que parece proporcionar mejores
resultados es el llamado "carbono equivalente", definido por la expresión:
Ceq = %C + (%Si + %P) / 3
que para contenidos bajos de fósforo puede escribirse:
Ceq = %C + %Si / 3
Teniendo en cuenta que el contenido de carbono del eutéctico del diagrama estable viene dado por:
CE = 4,3 − %Si / 3
se deduce que si Ceq < 4,3 la fundición es hipoeutéctica, eutéctica si Ceq. = 4,3 e
hipereutéctica para Ceq > 4,3.
En el grafito adjunto puede calcularse la resistencia aproximada a la tracción que presentan
fundiciones de diferentes espesores con carbono equivalente variable, correspondiendo las
resistencias más altas a los valores más bajos de carbono equivalente (menor porcentaje de grafito
libre).
La resistencia de las fundiciones perlÃ-ticas ordinarias varÃ-a entre 20−25 y su dureza es de 180−250
HB. Una de las dificultades que se presentan en la fabricación de piezas de fundición perlÃ-tica es
la tendencia a dar, con carbonos equivalentes bajos, estructura blanca o atruchada en secciones
estrechas. Para evitar el "blanqueo" de las piezas fabricadas en fundición gris perlÃ-tica,
especialmente cuando el contenido en carbono es bajo (<3%), se acude a "inocular" la fundición. La
inoculación consiste en sobrecalentar el metal fundido a temperaturas de 1450−1550ºC y añadir
en la cuchara de colada una cierta cantidad de elementos grafitizantes y desoxidantes (ferrosilicio,
siliciuro de calcio, cerio, etc.). Con este procedimiento, además de evitar el blanqueo, se aumenta la
resistencia mecánica de la fundición alcanzándose valores de 25−35 .
Otro procedimiento de excelentes resultados para evitar el blanqueo de la fundición es el
calentamiento de los moldes de arena, lo que permite reducir la velocidad de enfriamiento.
Calentando éstos a temperaturas variables entre 100 y 500ºC puede obtenerse fundición gris
perlÃ-tica de bajo contenido en carbono y silicio (C<3%; Si<1%) en pequeños espesores cuando, en
otras condiciones, se obtendrÃ-a fundición blanca. De esta forma pueden obtenerse piezas
pequeñas con alta resistencia por el bajo grafito libre que poseen (fundiciones aceradas).
Sin embargo, las fundiciones aceradas han sido desplazadas por las fundiciones inoculadas que, a
igualdad de resistencia mecánica, resultan más baratas y ofrecen mayor regularidad de resultados.
En piezas de gran espesor puede aparecer el fenómeno opuesto al blanqueo: obtención de
estructuras ferrÃ-tico−perlÃ-ticas en el núcleo, que enfrÃ-a a más baja velocidad. Como
consecuencia disminuye la resistencia mecánica y dureza, diciéndose que la fundición presenta
una gran "sensibilidad al espesor".
La sensibilidad al espesor de las fundiciones perlÃ-ticas puede eliminarse por la adición de
pequeñas cantidades de elementos como Cr, Ni, Mo y Cu que estabilizan y afinan la perlita, aunque
encarecen el precio de la fundición. Generalmente suelen utilizarse contenidos totales de elementos
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de aleación inferiores al 3%, aunque este porcentaje varÃ-a rnucho con el espesor de las piezas a
fundir.
Las fundiciones grises perlÃ-ticas se emplean en una gran variedad de piezas: segmentos para
pistones, camisas de cilindros, zapatas de freno, tubos de gran tamaño, cigüeñales, troqueles de
estampación, bancadas de máquinas, cilindros de laminación, etc.
• Fundición gris perlÃ-tica fosforosa.
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x200 x500 x1000
Láminas de grafito sobre fondo perlÃ-tico en el que destacan −a bajos aumentos− lagunas blancas
de contornos redondeados que tienden a disponerse como microconstituyente matriz. Este
microconstituyente de naturaleza eutéctica se conoce como "steadita". A más aumentos la
steadita, en el ataque con nital − 3, se resuelve en pequeños glóbulos blancos de contorno
obscurecido sobre el fondo blanco.
En las fundiciones grises no ferrÃ-ticas la steadita es un eutéctico temario que, a su temperatura de
fusión (950ºC), está formada por las fases austenita, cementita y fosfuro de hierro (Fe3P).
En el enfriamiento la austenita se transforma en perlita y, en la observación a grandes aumentos, se
revelan pequeños glóbulos blancos ferrÃ-ticos, de contorno ennnegrecido, sobre un fondo blanco
no resuelto constituido por cementita y Fe3P, cuando el ataque se realiza con nital.
Para resolver el fondo blanco bifásico pueden emplearse reactivos diferenciales: picrato sódico
alcalino en caliente que obscurece sólo la cementita; reactivo de Murakami en caliente (10 g de
ferricianuro potásico, 10 g de hidróxido potásico, 100 c.c. de agua) que obscurece sólo el Fe3P;
reactivo de Portevin (25 g de bromuro potásico, 25 g de bromo, 30 g de hidróxido sódico y 95 g
de agua) que sólo ennegrece el Fe3P; etc.
La steadita está formada a temperatura ambiente por un 27 % de ferrita, un 31 % de cementita y un
42% de Fe3P (2%C−6,9%P−91,1%Fe).
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La steadita es observable cuando el contenido en fósforo de la fundición sobrepasa el 0,2%, por lo
que para la probeta estudiada debe existir, aproximadamente, un:
(0,7 − 0,2)% x (100 / 6,9) = 7,2% de steadita.
La dureza de esta steadita temaria es de 400−600 HB, por ello las fundiciones fosforosas con alto
contenido de steadita en su microestructura se utilizan para piezas que deban poseer alta resistencia al
desgaste: zapatas de freno, segmentos, etc. Por otra parte, el bajo punto de fusión de estas
fundiciones les comunica una inmejorable colabilidad y de ahÃ- su aplicación en piezas de
complicada morfologÃ-a y pequeñosespesores: radiadores, fundiciones artÃ-sticas, etc.
En fundiciones ferrÃ-ticas de alto contenido en silicio puede formarse un eutéctico ternario estable
formado por austenita, Fe3P y grafito. La matriz blanca de esta steadita pseudobinaria está entonces
constituida por Fe3P exclusivamente, sobre la que destacan glóbulos blancos ferrÃ-ticos. Sin
embargo, esta steadita no suele presentarse en las fundiciones perlÃ-ticas fosforosas de utilización
industrial.
• Fundición gris perlÃ-tica templada y revenida
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x100 x200 x500 x1000
Grafito laminar sobre matriz formada por martensita revenida en la que destacan agujas blancas de
ferrita orientadas en el sentido de las agujas de martensita descompuesta.
El tratamiento de temple y revenido suele aplicarse a fundiciones perlÃ-ticas para aumentar su dureza
y resistencia al desgaste principalmente, aunque, otras veces, se busca también aumentar la
resistencia a la tracción.
El temple de las fundiciones, al contrario que en el caso de los aceros, conduce a un mÃ-nimo de
resistencia mecánica y un máximo de dureza. Sin embargo, en el revenido se produce el aumento
de resistencia y la pérdida de dureza.
La evolución de la resistencia y dureza con la temperatura del revenido se refleja en el gráfico
siguiente. En él se observa que los revenidos a 500ºC son los que conducen a un máximo de
resistencia a la tracción.
El temple suele efectuarse desde temperaturas entre 800−900ºC con objeto de obtener luego
martensita por enfriamiento rápido de la austenita, o martensita y microconstituyentes tipo Ar'' si la
velocidad de enfriamiento es inferior a la crÃ-tica.
El enfriamiento puede ser en agua o aceite, aunque suele preferirse éste último por la gran
tendencia de las fundiciones a agrietarse, en enfriamientos bruscos, debido a la presencia del grafito
libre.
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Cuando se desean obtener altas durezas en espesores grandes deben emplearse fundiciones aleadas
que poseen alta templabilidad. Los principales elementos que se utilizan son el cromo, nÃ-quel,
molibdeno y cobre. El ensayo Jominy de los aceros es muy utilizado, también, para determinar la
templabilidad de las fundiciones.
Otro tratamiento que permite endurecer superficialmente las fundiciones para obtener alta resistencia
al desgaste es el temple superficial por llama oxiacetilénica. Con este tratamiento se evita el peligro
de agrietamiento que conlleva el temple ordinario, obteniéndose piezas de alta dureza en el exterior
y buena tenacidad.
• Fundición maleable negra.
En el estado de pulido sólo se observan nódulos de grafito. Estos nódulos tienen una geometrÃ-a
mucho más irregular que las esferas de grafito, aunque conservan contornos más o menos
redondeados. Sin embargo, este grafito nodular es cristalográficamente semejante al grafito laminar,
aunque al formarse estando el material en estado sólido su crecimiento es marcadamente radial. El
diámetro de los nódulos es, en este caso, de 50 mm aproximadamente.
El contorno de los nódulos está muy influido por el manganeso y azufre que contiene la
fundición. Para manganesos altos los nódulos son mucho más irregulares, mientras que un azufre
elevado favorece la esferoidización.
Las fundiciones maleables americanas o fundiciones maleables de corazón negro, se venÃ-an
fabricando desde la antigüedad por una diversidad de procedimientos, con objeto de obtener piezas
de formas irregulares y pequeños espesores difÃ-ciles o imposibles de fundir en acero por la baja
colabilidad de éste. Las piezas se colaban en fundición blanca, de bajo punto de fusión y alta
colabilidad, y luego se calentaban a temperaturas y tiempos variables con objeto de descomponer la
cementita en ferrita y grafito. El material obtenido, semejante en ductilidad y tenacidad al hierro
dulce, constituÃ-a un secreto de fabricación hasta que Réaumur, en 1722, lo consignó en su libro
"L'art d'adoucir le fer fondu".
Para la fabricación de la fundición maleable negra se parte de una fundición blanca
hipoeutéctica de composición aproximada:
C : 2,10−2,75%; Si : 0,80−1,50%; Mn > 1,7%S+0,15%; S < 0,20%; P < 0,15%.
Las piezas son luego calentadas, en una atmósfera neutra, a temperaturas entre 870−950ºC durante
8−60 horas. Durante este recocido se descompone totalmente la cementita obteniéndose una
estructura de austenita y grafito nodular. Posteriormente se enfrÃ-an de forma rápida hasta 760ºC,
y a partir de esta temperatura se enfrÃ-an lentamente a razón de 5−10ºC/h hasta 710ºC en que
pueden ser sacadas al aire. Durante el enfriamiento lento la austenita evoluciona por el diagrama
estable transformándose en ferrita y grafito eutectoide que engrosa al obtenido a alta temperatura. La
matriz es, pues, ferrÃ-tica.
Otras veces se sustituye el enfriamiento lento entre 760 y 710ºC por un mantenimiento a 720ºC,
con lo cual puede realizarse la maleabilización de una forma rápida y económica utilizando dos
hornos: uno para la grafitización primaria mantenido a 900ºC y otro para la grafitización
secundaria que opera a 720ºC. Las piezas se pasan rápidamente del homo de alta al de baja
temperatura, igualándose los tiempos de permanencia en ambos hornos para evitar tiempos muertos
en la producción, siendo su duración variable entre 8 y 15 h dependiendo del tamaño de las
piezas, composición quÃ-mica, etc.
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Los hornos en los procesos industriales disponen de atmósfera controlada para evitar indeseables
descarburaciones u oxidaciones en la superficie de las piezas.
Si se desea obtener fundición maleable negra de matriz perlÃ-tica puede acortarse aún más el
ciclo sacando las piezas al aire desde una temperatura ligeramente superior a la del intervalo
eutectoide. Para ello tras el recocido a alta temperatura se enfrÃ-an lentamente en el horno (15ºC/h)
hasta 760ºC en que se sacan directamente al aire.
Si las piezas son estrechas se obtiene asÃ- una matriz enteramente perlÃ-tica, pero para piezas más
gruesas pueden aparecer "ojos de buey" aureolando los nódulos de grafito e incluso lagunas
ferrÃ-ticas aisladas. En efecto, la estructura final de la matriz es función de la velocidad de
enfriamiento en el intervalo eutectoide de temperaturas, por ello, para velocidades crecientes, se
obtienen matrices ferrÃ-ticas, ferrÃ-tico−perlÃ-ticas, perlÃ-ticas, sorbÃ-ticas, bainÃ-ticas y,
finalmente, martensÃ-ticas.
En piezas masivas, que darÃ-an una cantidad considerable de ferrita por enfriamiento al aire, suele
utilizarse el enfriamiento en aceite desde 760ºC seguido de un revenido a 600ºC que elimina las
tensiones internas, disminuye la dureza y proporciona una microestructura sorbÃ-tica de altas
caracterÃ-sticas mecánicas.
La matriz perlÃ-tica puede también conseguirse por normalizado de las maleables ferrÃ-ticas
desde una temperatura de 800ºC.
En ningún caso es aconsejable sacar las piezas al aire a temperaturas inferiores a los 700ºC pues,
además del alargamiento innecesario del ciclo de maleabilización se disminuye la resiliencia,
atravesando ésta un minimo para los 350ºC. Esta disminución de la resiliencia de las
fundiciones maleables con las menores temperaturas de finalización del tratamiento es muy discutida
en cuanto a su origen: precipitación de partÃ-culas submicroscópicas, influencia del fósforo en la
fragilización intergranular para contenidos superiores a 0,20%, variaciones de solubilidad de
elementos residuales en la ferrita, etc. Sea cual sea su causa sus efectos son muy importantes, pues de
4,5 kg−m/cm2 para una temperatura de 700ºC se pasa a 2,2 kg−m/cm2 para los 350ºC en el caso
de la fundición maleable negra ferrÃ-tica.
El tiempo necesario para la grafitización primaria depende de la velocidad de grafitización y, por
tanto, de la temperatura del recocido y del número de núcleos de grafitización existentes. Para una
temperatura fija la velocidad de grafitización es
aproximadamente proporcional a la raÃ-z cuadrada del número de núcleos por unidad de
superficie. Para reducir el tiempo del recocido debe, por tanto, aumentarse el número de núcleos.
Los elementos grafitizantes, y principalmente entre ellos el silicio, favorecen la formación de
núcleos, de ahÃ- que el contenido en silicio de la fundición deba ser el más alto posible. Existe un
valor de compromiso entre el contenido mÃ-nimo de silicio que conducirÃ-a a recocidos de larga
duración, antieconómicos, y el contenido máximo que proporcionarÃ-a grafito laminar en la
solidificación. A veces puede combatiese la tendencia a obtener fundiciones atruchadas en vez de
blancas, por contenidos en silicio elevados, añadiendo en cuchara pequeñas cantidades de bismuto
o teluro (0,025%) y una posterior de boro (0,03%). El bismuto y el teluro suprimen la grafitización
durante la solidificación y permiten obtener como blancas fundiciones que potencialmente eran
atruchadas o grises, mientras que el boro restituye la acción grafitizante del silicio disminuida por la
acción del bismuto o teluro.
El número de núcleos también aumenta con la temperatura de sobrecalentamiento del metal
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lÃ-quido, especialmente a partir de los 1500ºC, de ahÃ- que sean más convenientes los hornos
eléctricos que los cubilotes, para la fabricación de fundición maleable, por las más altas
temperaturas que con ellos se pueden alcanzar.
Las piezas pequeñas presentan, para igual composición, más núcleos que las grandes y, al
tiempo, las velocidades rápidas de calentamiento también incrementan aquéllos, por lo que se
comprende que las piezas de menor tamaño requieran recocidos mucho más cortos que las
grandes.
Por último, el tratamiento de temple y revenido incremento extraordinariamente el número de
núcleos de grafitización, conociéndose como fundiciones de grafito difuso un tipo de
fundiciones que, obtenidas inicialmente como blancas, se someten a temple en aceite y a un revenido
a 500ºC antes de efectuar la grafitización a 780ºC. Estas fundiciones de grafito difuso que
contienen numerosÃ-simos pequenos nódulos de grafito son similares en sus propiedades a los
aceros eutectoides tratados, cuando se someten a temple y revenido posterior al recocido de
grafitización.
• Fundición maleable negra perlÃ-tica.
Con Nital
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30
x200 x500 x1000
Sin atacar
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32
x200 x500
Nódulos de grafito sobre matriz perlÃ-tica exenta de "ojos de buey".
Con este tratamiento la fundición maleable posee las siguientes propiedades mecánicas:
Rm = 42−70 ; Rp = 30−56 ; A(%) = 10−2; HB = 180−240.
Cuando se desea obtener una estructura de perlita globulizada −de mayor tenacidad y alargamiento−
se templa en aceite la fundición desde la temperatura de grafitización primaria, una vez acabada
ésta, y se reviene durante 4 h a 700ºC.
Revenidos más cortos o de menor temperatura conducen a una estructura sorbÃ-tica con agujas de
ferrita orientadas según las primitivas agujas de martensita.
La fundición maleable perlÃ-tica se utiliza para piezas en las que se requiere una alta resistencia
mecánica y una gran resistencia al desgaste: ruedas dentadas, coronas, piñones, etc.
♦ Interpretación de microestructuras de aleaciones no férreas.
• Objetivo
Relacionar la microestructura observada en un material metálico, con los diagramas de fase
correspondientes y los tratamientos térmicos y/o mecánicos realizados sobre el mismo
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• Caso práctico 1
ALEACIÓN Aleación Cu−10P
HISTORIA moldeado en arena
Conclusiones:
El material se moldea en arena con el objetivo de que se consiga un enfriamiento lento.
El diagrama de fases llega hasta el 14% (la aleación es al 10% de fósforo).
Podemos observar que está en una fase hipereutéctica, puesto que el punto eutéctico está en
8,25. Al 10% es una fase hipereutéctica ya que está a la derecha del eutéctico.
A nivel atómico sigue habiendo los dos tipos de materiales, en la foto se puede ver el eutéctico
más unos granos (se puede ver hembrita zona blanquecina).
La zona oscura es el eutéctico y la clara es la aleación, cuando se aumenta la imagen, se observa
con mayor precisión la zona oscura (eutéctico).
El comportamiento esquemático del eutéctico son rayas paralelas, la foto no muestra rayas
perfectamente paralelas, pero esto es debido que en la práctica los materiales no se comportan como
en la teorÃ-a.
No parece que la proporción de zonas blancas y oscuras sean las que se esperarÃ-a según la
teorÃ-a ya que deberÃ-an de ser un 85% de aleación cobre−fósforo y un 15% aleación .
Por lo tanto en las imágenes se puede observar una estructura del eutéctico y unos granos en
forma dendrÃ-tica.
• Caso práctico 2
ALEACIÓN Aleación Cu−4,5P
HISTORIA moldeado en arena
Conclusiones:
En este caso es una aleación hipoeutéctica (derecha del eutéctico), los granos son de aleación
no de fósforo puro.
La estructura deberÃ-a de ser similar a la anterior, porque también está moldeada en arena. Sin
embargo no se observan estructuras dendrÃ-ticas y eso puede ser debido a la cristalización
caracterÃ-stica.
Cuando se amplÃ-an a x750 se observa que hay como islas en el eutéctico y eso da información
de que hubo un enfriamiento lento.
• Caso práctico 3
ALEACIÓN Aleación Cu−8,4P
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HISTORIA moldeado en arena
Conclusiones:
La aleación está prácticamente en el eutéctico, sólo esta un poco (0,15%) en el
hipereutéctico. Por lo que se observa, es prácticamente todo eutéctico y unas pequeñas islas
de cobre−fósforo. A x750 se observan unas pequeñas dentritas, el grano es aleación
Cobre−Fósforo.
• Caso práctico 4
ALEACIÓN Aleación Al−4Cu
HISTORIA moldeado en arena
Conclusiones:
El diagrama está representado en una escala de porcentaje del aluminio, por lo que 4Cu corresponde
en el diagrama a un 96% de aluminio.
Cuando se enfrÃ-a, parte del compuesto K se convierte en , entonces a medida que se desciende en el
diagrama (baja la temperatura) se pasa de lÃ-quido a lÃ-quido + sólido, con lo que aparece en los
intersticios entre los granos.
A x750 se observan granos gordos de aleación K (por la ley de la palanca), la frontera de grano es de
otro color, puesto que ya no es aleación k sino .
• Caso práctico 5
ALEACIÓN Aleación Cu−11Al
HISTORIA Moldeada en arena. Calentada a 900º y enfriada lentamente
Conclusiones:
Se está en la fase al ir descendiendo la temperatura se pasa por la lÃ-nea de solbus y se forma y pasa
por una zona eutectoide (paso de sólido a sólido)
Después se transforma en
A x75 se observan granos pequeños, muchos con 3 tonalidades (blanco, grisáceo y negruzco) que
coincide con una reacción incompleta al convertirse en
: Fase negruzca.
: Fase Grisácea.
: Fase negruzca en el centro.
A x750, a la derecha se observa una zona blanca que corresponde a fase sin reaccionar, en la zona
central se puede observar , zona , zona eutéctica y zona , a la izquierda hay una zona rallada que
parece eutectoide (estado sólido).
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• Caso práctico 6
ALEACIÓN Aleación Cu−37Zn
HISTORIA Moldeado en arena
Conclusiones:
Se está encima del punto CD, en estado lÃ-quido. El lÃ-quido se convierte en y de lÃ-quido se pasa
a +lÃ-quido y después a y por último el se convierte en por debajo de 454ºC.
En la imagen se observa granos de y entre los granos se observa la aleación
A mayor aumento se observa que la transformación de a no es completa
La zona oscura es , la zona clara es y la zona de en medio es
• Caso práctico 7
ALEACIÓN Aleación Cu−42Zn
HISTORIA Moldeado en arena
Conclusiones:
El lÃ-quido se convierte en y de lÃ-quido se pasa a +lÃ-quido y después a y por último el se
convierte en .
Pasa casi instantáneamente de lÃ-quido a sólido.
Se pueden observar tres fases ,y.
El núcleo es , rodeado de y el resto es .AquÃ- no se observa fractura de grano
• Caso práctico 8
ALEACIÓN Aleación Cu−40Zn
HISTORIA ExtruÃ-do en caliente y moderadamente estirado en frÃ-o
Conclusiones :
Al estar todos los granos alargados en la misma dirección, nos indica que se ha producido un
estiramiento.
Se observan las tres fases, la zona negra es . no deberÃ-a de aparecer deberÃ-a de ser todo , pero el
estruido en caliente y estirado en frÃ-o favorece el cambio de fase
♦ Análisis Térmico
♦ Objetivo
El objetivo de la práctica es el conocer el Análisis Térmico a través de la técnica de
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CalorimetrÃ-a Diferencial de Barrido (DSC) y su importancia tanto en la investigación,
caracterización y control de calidad de los materiales
♦ Introducción
Por análisis térmico se conoce al conjunto de técnicas empleadas en la determinación
de las propiedades de una sustancia en función de la temperatura y el tiempo. Dentro de
estas técnicas se encuentra la calorimetrÃ-a diferencial de barrido (DSC).
La calorimetrÃ-a diferencial de barrido es una técnica que se emplea para estudiar qué
ocurre cuando un polÃ-mero es calentado. Se usa para analizar lo que se conoce como las
transiciones térmicas de un polÃ-mero.
Las transiciones térmicas son cambios que tienen lugar en un polÃ-mero cuando se
calienta. La fusión de un polÃ-mero cristalino es un ejemplo. La transición vÃ-trea es
también una transición térmica.
Se conoce por transición vÃ-trea a una cierta temperatura (distinta para cada polÃ-mero)
llamada temperatura de transición vÃ-trea, o Tg. Cuando el polÃ-mero es enfriado por
debajo de esta temperatura, se vuelve rÃ-gido y quebradizo, igual que el vidrio.
Dependiente del polÃ-mero y del uso que se le quiera dar, la temperatura de utilización
está por encima o por debajo de la temperatura de transición vÃ-trea. Los plásticos duros
como el poliestireno y el polimetil (metacrilato), son usados por debajo de sus temperaturas
de transición vÃ-trea; es decir, en su estado vÃ-treo. Sus Tg están muy por encima de la
temperatura ambiente, ambas alrededor de los 100ºC. Los cauchos elastómeros como el
poliisopreno y el poliisobutileno, son usados por encima de sus Tg, es decir, en su estado
caucho, donde son blandos y flexibles.
♦ Descripción del DSC
En la calorimetrÃ-a diferencial de barrido la muestra a analizar se somete a un programa
controlado de temperatura, midiendo la diferencia de energÃ-a absorbida o desprendida por la
misma respecto de otra muestra tomada como referencia. De esta manera, cualquier cambio
fÃ-sico o quÃ-mico que sufre el polÃ-mero puede ser detectado fácilmente mediante el
cambio energético experimentado, y registrado con el correspondiente termograma.
El DSC mide la diferencia de flujo de calor que tiene lugar en la muestra y en la referencia de
forma independiente, siendo una técnica de naturaleza cuantitativa, pudiendo calcular la
energÃ-a asociada a cada transición, por lo que la convierte en una técnica de amplia
aplicación en el campo de los polÃ-meros
Unidades básicas que componen un equipo de DSC.
◊ Unidad Criogénica
◊ Horno
◊ Ordenador
◊ Impresora
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La unidad básica del equipo es el horno, que para el caso particular de los polÃ-meros lleva
asociado una unidad criogénica que permite trabajar desde temperaturas de −200ºC hasta
600ºC.
Las partes más importantes del horno son:
◊ Sensor de temperatura sobre el que se colocan los crisoles que contienen la muestra a
analizar y la referencia.
◊ Un sistema de calentamiento.
◊ Un sistema de refrigeración mediante nitrógeno lÃ-quido.
◊ Una entrada de gas inerte para evitar oxidaciones de la muestra a elevadas
temperaturas.
◊ Sensor de platino que mide la temperatura del horno.
El ordenador es la unidad de control y programación del equipo. Con él se fijan las
condiciones de trabajo: intervalo de temperatura, velocidad de calentamiento o enfriamiento,
tiempo durante el que se va a mantener constante la temperatura si el ensayo es isotermo etc,
registrando el correspondiente termograma a través de la impresora y evaluando el mismo,
obteniendo los diferentes parámetros de ensayo.
♦ Modo de Funcionamiento
Las muestras a analizar se pesan e introducen en pequeños crisoles, generalmente de
aluminio, provistos de una tapa que se cierra mediante una prensa destinada a tal fin. Esos
poseen un pequeño pincho en la parte inferior con el fin de posicionarlo correctamente en el
sensor térmico del horno.
El ensayo puede realizarse en crisol abierto o cerrado, asÃ- en el primer caso se realizan
pequeños orificios en las tapas del crisol.
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Generalmente el peso de muestra oscila entre los 5 mg y lo 10 mg para los polÃ-meros.
♦ Aplicaciones.
La calorimetrÃ-a diferencial de barrido tiene amplias aplicaciones en el campo de los
polÃ-meros. Entre ellas destaca su identificación y caracterización, el estudio de mezclas,
de copolÃ-meros etc, todo ellos a través de la información que el DSC suministra de las
transformaciones térmicas observadas en cada caso.
♦ PolÃ-meros amorfos.
Se entiende por polÃ-mero amorfo a aquel que presenta una estructura desordenada
asimilable a la forma de una madeja enredada.
En un polÃ-mero amorfo la única señal que se registra corresponde a la temperatura de
transición vÃ-trea Tg (4' 23'').
La temperatura de transición vÃ-trea es aquella por debajo de la cual las cadenas de un
polÃ-mero amorfo están inmóviles, congeladas, en estado vÃ-treo y por encima de ellas
las cadenas adquieren cierta movilidad. El hecho de que a temperatura ambiente se encuentre
un polÃ-mero como sólido rÃ-gido, sólido plástico, lÃ-quido viscoso etc. depende del
valor de la Tg. Un material a temperatura inferior a su Tg es rÃ-gido, mientras que por
encima de ellas presenta un comportamiento plástico.
La movilidad que adquieren las cadenas de un polÃ-mero por encima de la Tg modifican las
propiedades del mismo, como el volumen especÃ-fico, el calor especÃ-fico, etc.. Esta
variación es observable pudiéndose determinar la temperatura a la que se ha originado el
cambio.
♦ PolÃ-meros semicristalinos
En los polÃ-meros también existe el estado cristalino. En él las cadenas se alinean de
manera paralela formando una estructura cristalina con celdas unidad perfectamente
definidas. Las zonas cristalinas siempre van acompañadas de zonas amorfas en proporción
variable. De la relación entre ambas depende el grado de cristalinas del polÃ-mero. No se
han encontrado polÃ-meros cien por cien cristalinos.
En un termograma DSC de un polÃ-mero semicritalino deben aparecer dos transiciones
térmicas; una correspondiente a las zonas amorfas del mismo (Tg) y otra debida a las zonas
cristalinas denominadas temperatura de fusión o Tm.
En el vÃ-deo mostrado se toma una muestra de un polÃ-mero semicristalino, en este caso
Polietilentereftalato (PET) para registrar su termograma de DSC. El intervalo de temperatura
está comprendido entre 30ºC y 280ºC (la Tm del PET se sabe que es 250ºC).
De esta forma se observan las dos transiciones esperadas.
♦ Mezclas de polÃ-meros
La investigación y desarrollo de nuevos materiales polÃ-meros se decanta por la lÃ-nea de
las mezclas y por la obtención de copolÃ-meros de monómeros ya conocidos, más que
por la sÃ-ntesis de nuevas estructuras, dado la mayor dificultad, coste e incertidumbre que va
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asociada con esta segunda vÃ-a.
Una elección acertada de los polÃ-meros a mezclar, suministrará un material con las
propiedades combinadas de los componentes y con unas prestaciones que superan a cada uno
por separado.
No todos los polÃ-meros al ser mezclados dan mezclas aptas para ser utilizadas como
materiales, como consecuencia de la inmiscibilidad que presentan entre sÃ-.
La miscibilidad o inmiscibilidad de una mezcla pueden determinarse mediante DSC. Si la
mezcla es miscible presenta una única Tg a un valor intermedio del de los componentes por
separado. Si la mezcla no es miscible se observan las dos Tg de los componentes.
Si uno de los componentes es semicristalino, la Tm se encuentra también modificada en el
caso de que el sistema sea miscible.
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