V. ANALISIS DE RESULTADOS 5.1 ANÁLISIS DE PORCENTAJE

Análisis de Resultados
V. ANALISIS DE RESULTADOS
5.1 ANÁLISIS DE PORCENTAJE DE CARBÓN MINERAL EN SILICE.
Debido a que durante el proceso de vitrificación y el horneado se lleva acabo la
oxidación de la arena que contiene carbón, y por tal motivo tiene una apariencia negra,
y al llevar la misma a cierta temperatura este se comienza a oxidar, obteniendo la
arena con sílice. Para poder conocer el porcentaje de carbón presente en la muestra,
se horneo la arena por si sola, tomando los pesos iniciales y los pesos finales
respectivamente, para posteriormente realizar los cálculos necesarios. A continuación
se presentan los resultados obtenidos:
Navecilla Peso Inicial
Peso Final
% de Carbon
1
8.8
8.7
1.1
2
7.5
7.4
1.0
3
8.4
8.3
0.9
4
8.0
7.9
0.9
Tabla 5. 1 Porcentaje de Carbón dentro de la Arena
Como se puede observar el porcentaje de carbón es en promedio alrededor de 1%, es
decir aproximadamente de 0.1g dentro de la muestra. Este dato obtenido se utilizara
para los cálculos posteriores en donde se analizara la perdida de peso en cada una de
las muestras que se realizaran.
5.2 ANÁLISIS DISMINUCIÓN DEL PUNTO DE FUSIÓN.
Debido a que nos interesa disminuir el punto de fusión de la mezcla alrededor de
1000°C, se decidió variar la composición en la mezcla de fundente (Carbonato de
Sodio), aumentando la misma y disminuyendo por otra parte la composición de sílice y
de carbonato de calcio (Cal), y sin modificar la composición de alumina. A continuación
se presenta la tabla con estos datos:
Análisis de Resultados
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Análisis de Resultados
Material
Mezcla 1
Mezcla 2
Mezcla 3
Silice
55%
55%
50%
15%
12.5%
15%
Carbonato de Calcio
20%
22.5%
25%
Carbonato de Sodio
Alumina
10%
10%
10%
Tabla 5. 2 Primeras Composiciones Mezclas
Mezcla 4
50%
12.5%
27.5%
10%
Las mezclas anteriores se hornearon como primera prueba alrededor de 900°C
durante 9 horas, para posteriormente analizar la muestra. Se analizo cada una de las
muestras y se le tomo fotos a cada una:
Tabla 5. 3 Imágenes de cada mezcla después de hornear a 900°C
Como se observa en cada una de las imágenes, los granos son muy grandes, por tal
motivo, después de esta prueba se decidió utilizar un molino eléctrico para moler los
materiales y obtener un grano mucho más fino, el cual nos permitiera tener una mezcla
homogénea y evitando que se formen granos muy grandes, y que pudieran provocar
que la vitrificación no ocurra de forma homogénea y uniforme a lo largo de toda la
navecilla. En cuanto a si se logro vitrificar el material a esta temperatura, el resultado
fue negativo para todas las mezclas, ya que ni en la mezcla de mayor proporción de
fundente se observó el comienzo del proceso de vitrificación. Por tal motivo se decidió
que en la siguiente corrida la temperatura de horneado fuera de 1000°C durante el
mismo periodo de tiempo. Se obtuvo el mismo resultado, únicamente presentando un
ligero comienzo de vitrificación en la mezcla 3 y 4, sin embargo, esta no ocurrió y los
grumos dentro de la mezcla se mantuvieron, debido al tamaño de los granos de cada
uno de los materiales utilizados.
Análisis de Resultados
51
Análisis de Resultados
Una vez concluido que estas proporciones de mezclas no eran las adecuadas para
obtener un proceso de vitrificación a una temperatura relativamente menor, se
propusieron las siguientes mezclas:
Material
Mezcla 5
Mezcla 6
Mezcla 7
Silice
45%
42.5%
37.5%
Hidroxido de Calcio
10%
7.5%
7.5%
Carbonato de Sodio
35%
40%
45%
Arcilla
10%
10%
10%
Tabla 5. 4 Composiciones para la segunda prueba
Es importante señalar que en las mezclas presentadas en la tabla anterior se aumento
de forma drástica la composición de Carbonato de Sodio, debido a que en la
composición anterior que la más alta fue de 27.5%, no se obtuvieron resultados
satisfactorios ni a una temperatura de 1050°C. De la misma manera, como primera
prueba las mezclas anteriores se llevaron a una temperatura de 900°C durante el
mismo periodo de tiempo, en la cual se presento una ligera vitrificación, sin embargo,
esto no ocurrió en toda la navecilla de forma uniforme. De acuerdo al resultado
obtenido a esta temperatura se decidió aumentar la misma a 1000°C durante el tiempo
de horneado de 6 horas. Una vez cumplido este tiempo y esperar a que se enfriara la
mufla alrededor de 300°C, se obtuvieron resultados satisfactorios en donde se
presento un vitrificado uniforme y completo a lo largo de toda la navecilla. En la tabla
siguiente se muestran las imágenes de cada una de las navecillas:
Análisis de Resultados
52
Análisis de Resultados
Tabla 5. 5 Fotos de las mezclas de segunda prueba después de un horneado a 1000°C. Foto directa y foto
con aumento 20 X 3
Se observo que en la mezcla al 35% de Fundente un vitrificado uniforme, sin embargo,
aun tenia granos de arena presentes dentro de la misma, lo que nos indico que
seguramente necesitaba una temperatura mayor para que ocurriera la vitrificación
completamente. En las fotos de las mezclas al 40% y 45 %, la vitrificación ocurrió
completamente sin mostrar granos de arena dentro del vidrio. Por tal motivo para
poder tener una mejor diferencia entre todas las mezclas se tomaron fotos con un
microscopio estereoscópico, en donde se puede observar que para la primera mezcla
se observa un vitrificado uniforme, sin embargo, no presenta una forma cristalina
uniforme y clara, mientras que para la segunda mezcla de 40% se observa con mayor
claridad la formación cristalina un poco mas clara mientras que para la mezcla de 45%
la formación de cristales es mucho mas clara en comparación con las otras dos
mezclas, presentando cierta similitud únicamente con la mezcla al 40%. La formación
cristalina que presentaron las 3 mezclas es propia del proceso de vitrificación, lo que
nos permite concluir que a una temperatura de 1000°C, la vitrificación ocurre de forma
perfecta.
Análisis de Resultados
53
Análisis de Resultados
Una vez concluido esta etapa de disminuir el proceso el punto de fusión de la mezcla,
las mezclas se volvieron a hornear, pero cambiando la temperatura a una mas alta, la
que se decidió que fuera a 1150°C, y estos son los resultados que se obtuvieron:
Tabla 5. 6 Fotos de horneado a 1150°C. Foto directa, 10X 3 y 20 X 3
En las fotos anteriores, se puede observar que el vitrificado es uniforme a lo largo de
todas las navecillas, ya que se puede apreciar que se refleja la luz. Para poder
apreciar una mejor diferencia entre las 3 mezclas, se tomaron fotos con microscopio.
Se observa que los granos de vidrio son uniformes y tienen apariencia transparente,
presentando un ligero color verde, y desapareciendo por completo algunos granos de
arena presentes después de hornear a 1000°C. Por tal motivo para la siguiente mezcla
a hornear, que ya contendrán los metales, se llevara acabo a una temperatura de
1150°C para asegurarnos que todo el material vitrifique de forma adecuada. Por lo
tanto de acuerdo a las composiciones anteriores y de acuerdo a los datos que
tenemos del proyecto de investigación anterior y los obtenidos durante la
Análisis de Resultados
54
Análisis de Resultados
experimentación del actual, podemos obtener la siguiente figura, donde se puede
apreciar que la temperatura de fundición va disminuyendo conforme se va
aumentando el porcentaje de Carbonato de Sodio, dentro de la mezcla:
Temperatura vs. %Carbonato de Sodio
1250
1200
1150
Temperatura (°C)
1100
1050
1000
950
900
850
y = -3030.3x2 + 932.17x + 1123.2
R2 = 0.9577
800
15.00%
20.00%
25.00%
30.00%
35.00%
40.00%
45.00%
% Carbonato de Sodio
Figura 5. 1 Comportamiento Punto de Fundición vs. % Carbonato de Sodio, regresión y ecuación
Como se puede apreciar, la tendencia es similar a la que se encuentra reportada en la
bibliografía, puesto que al aumentar el fundente, disminuye considerablemente la
temperatura de fundición. La ecuación que se obtiene puede ser útil para estimar a
que temperatura se necesita tener para tener un proceso de vitrificación adecuado.
5.3 MEZCLAS CON METALES PROBLEMAS.
Durante esta sección se analizaran todas las fotos que se tomaron a cada una de las
navecillas, que son: foto directa, foto con 10 x 3 aumentos, y 20 x 3 Aumento,
refiriéndose los primeros números al aumento de microscopio y con un aumento de 3
correspondiente a la cámara digital. Después de cada tabla de fotos correspondiente,
a cada una de las mezclas bases, se agregaran las figuras correspondientes donde se
Análisis de Resultados
55
Análisis de Resultados
mostraran las gráficas correspondientes de acuerdo a ciertas características deseadas
como son:
cristalinidad refiriéndose a la formación de cristales dentro de cada
navecilla, homogeneidad refiriéndose al tamaño de los granos a lo largo de la
navecilla, brillo correspondiente al reflejar la luz y distribución correspondiente a la
distribución de la mezcla a lo largo de la misma navecilla. La ponderación que se
aplicó es la siguiente:
Excelente.- 5
Aceptable.- 4
Regular.- 3
No aceptable.- 2
Muy malo.- 1
5.3.1 COBRE.
Durante este proceso, el primer metal que se vitrificó fue Cobre, con el cual se
intentaron los siguientes porcentajes de metal presentes en una muestra de 1.5g. Los
porcentajes fueron: 1%, 3%, 5%, 10% y 15%. Una vez preparadas las mezclas se
hornearon a una temperatura de 1150°C durante 9 horas. Es importante señalar que
los porcentajes de 10% y 15% se consideraban muy altos, para la composición que se
tenían de los demás materiales, sin embargo, se decidió probar con los mismos para
observar si la composición que se trabajaran eran buenas para contener estos
porcentajes tan altos de metal. Una vez concluido el tiempo de horneado se tomaron
fotos a todas las navecillas, estás imágenes se muestran en la tabla siguiente:
Análisis de Resultados
56
Análisis de Resultados
Tabla 5. 7 Fotos Directas de mezclas al 35% con diferentes concentraciones de Cobre
Como se puede observar las mezclas que contenían 10% y 15% de metal, no
presentaron el color azul esperado, al contrario presentaron un color negro, el cual nos
muestra que la cantidad de metal presente en esta mezcla es demasiada para las
composiciones que se manejaron, en este caso, mezclas con 35%, 40% y 45% de
fundente presente dentro de la mezcla. En las mezclas de 3% y 5% en algunas partes
de la navecilla se puede observar que presentan una parte negra lo cual nos indica
que existe una deficiencia de oxigeno dentro de la cámara de horneado, es decir, que
las reacciones de oxidación necesitan mayor cantidad de oxigeno para llevarse acabo
por completo, esto es debido a que la cámara donde se realiza el horneado es muy
pequeña y esto ocasiona que se tenga poco oxígeno dentro de la misma. De acuerdo
a los resultados anteriores lo que se decidió fue reducir la cantidad de mezcla a 1g
para evitar derrames dentro de la mufla, y eliminar las composiciones de 10% y 15%,
sustituyéndolas con 7% y 8.5% de metal dentro de la mezcla. A continuación se
muestran las fotos de microscopio para cada una de las concentraciones que se
trabajaron así como para composición de fundentes (35%, 40%, 45%):
Análisis de Resultados
57
Análisis de Resultados
Tabla 5. 8 Fotos de 10X 3 y 20 X 3 aumentos para Cobre en mezcla de 35% Fundente
Parametros Deseables
5
4.5
4
3.5
3
Cristalinidad
2.5
Homogeneidad
Brillo
2
Distribución
1.5
1
0.5
0
1%
3%
5%
% Cobre
7%
8.50%
Figura 5. 2 Ponderación de propiedades deseables para Cobre (II) en 35% de Fundente
Análisis de Resultados
58
Análisis de Resultados
Tabla 5. 9 Foto directa, 10X 3 y 20 X 3 aumentos para mezcla de 40% Fundente
Parametros Deseables
5
4.5
4
3.5
3
Cristalinidad
2.5
Homogeneidad
Brillo
2
Distribucion
1.5
1
0.5
0
1%
3%
5%
% Cobre
7%
8.50%
Figura 5. 3 Ponderación de propiedades deseables para Cobre (II) en 40% de Fundente
Análisis de Resultados
59
Análisis de Resultados
Tabla 5. 10 Foto directa, 10 X 3 y 20 X 3 aumentos para mezcla de 45% Fundente
Parametros Deseables
5
4.5
4
3.5
3
Cristalinidad
Homogeneidad
2.5
Brillo
2
Distribucion
1.5
1
0.5
0
1%
3%
5%
% Cobre
7%
8.50%
Figura 5. 4 Ponderación de propiedades deseables para Cobre (II) en 45% de Fundente
Se puede apreciar en la figura 5.2 que el parámetro de cristalinidad va disminuyendo
conforme aumenta la composición, pasando por todos los valores de ponderación
hasta llegar al valor mas bajo. Esto puede ser causado por la deficiencia de oxígeno
que se tiene dentro de la cámara, ya que no se cuenta con la cantidad suficiente para
oxidar todos los componentes, principalmente el Sulfato de Cobre. Para el parámetro
Análisis de Resultados
60
Análisis de Resultados
de homogeneidad se puede apreciar que disminuye de la misma forma que la
cristalinidad, esto es asociado al mismo problema ya mencionado porque se pueden
apreciar que existen residuos de carbón a lo largo de la navecilla lo que ocasiona que
la homogeneidad en los cristales no se pueda apreciar correctamente. La propiedad
de brillo, tiene el mismo comportamiento disminuyendo conforme se aumenta la
concentración debido a que el color se va volviendo mas opaco perdiendo la
coloración. En cuanto a la distribución del vidrio a lo largo de la navecilla se tiene la
misma tendencia que los parámetros anteriores. Para las figuras 5.3 y 5.4 se puede
afirmar que siguen el mismo comportamiento que para la figura 5.2, sin embargo, para
el parámetro de distribución de la mezcla muestra una variación muy distinta ya que en
algunas composiciones la distribución fue perfecta, mientras que para otras se
concentró el vidrio en un extremo de la navecilla.
5.3.2 FIERRO.
Al igual que para las mezclas de Cobre, se trabajaron con las mismas
concentraciones, sin embargo ya no se realizaron las mezclas con concentraciones de
10% y 15% de metal. Por otra parte, la muestra se redujo de 1.5g a 1g, esto con el fin
de evitar que se perdiera material al momento de hornearlo. Se trabajo a la misa
temperatura operación de horneado y se horneo durante el mismo periodo de tiempo.
A continuación se presentan las tablas con las fotos tomadas para todas las mezclas
bases:
Análisis de Resultados
61
Análisis de Resultados
Tabla 5. 11 Foto directa, 10 x 3 y 20 x 3 aumentos para la mezcla de 35% Fundente
Parametros Deseables
5
4.5
4
3.5
3
Cristalinidad
2.5
Homogeneidad
Brillo
2
Distribución
1.5
1
0.5
0
1%
3%
5%
% Cobre
7%
8.50%
Figura 5. 5 Ponderación de propiedades deseables para Fierro (II) en 35% de Fundente
Análisis de Resultados
62
Análisis de Resultados
Tabla 5. 12 Foto directa, 10 x 3 y 20 x 3 aumentos para la mezcla de 40% Fundente
Parametros Deseables
5
4.5
4
3.5
3
Cristalinidad
2.5
Homogeneidad
Brillo
2
Distribución
1.5
1
0.5
0
1%
3%
5%
% Cobre
7%
8.50%
Figura 5. 6 Ponderación de propiedades deseables para Fierro (II) en 40% de Fundente
Análisis de Resultados
63
Análisis de Resultados
Tabla 5. 13 Foto directa, 10 x 3 y 20 x 3 aumentos para la mezcla de 45% Fundente
Parametros Deseables
5
4.5
4
3.5
3
Cristalinidad
2.5
Homogeneidad
Brillo
2
Distribución
1.5
1
0.5
0
1%
3%
5%
% Fierro
7%
8.50%
Figura 5. 7 Ponderación de propiedades deseables para Fierro (II) en 45% de Fundente
En la figura 5.5, 5.6 y 5.7 se puede apreciar que en cuanto al parámetro de
cristalinidad va disminuyendo conforme se va aumentando la concentración de Fierro
dentro de la mezcla ya que conforme va aumentando la concentración, los cristales se
van perdiendo. En cuanto al parámetro de homogeneidad disminuye de la misma
forma, ya que se puede apreciar en las fotos que los cristales son mas grandes que
otros al ir aumentado la concentración. En el caso del brillo tiene el mismo
Análisis de Resultados
64
Análisis de Resultados
comportamiento que los parámetros anteriores, sin embargo, es importante mencionar
que para la mezcla con 8.5% de metal, los parámetros anteriores son los mas bajos
para este metal. En cuanto a la distribución del vidrio, se puede observar que existen
demasiadas variaciones, y no se tiene una tendencia que esta relacionada con la
concentración de metal dentro de la mezcla.
5.3.3 CADMIO.
Para el caso de este metal, se siguió el mismo procedimiento en la preparación de las
mezclas y se mantuvieron las mismas concentraciones. Es importante señalar que en
todas las mezclas se requirió muy poca cantidad de la sal, debido a que la relación
molar de la sal es muy pequeña, por tal motivo, para tener las concentraciones
deseadas del metal, se requirió poca cantidad de sal. A continuación se muestran las
fotos tomadas a cada una de las navecillas:
Tabla 5. 14 Foto directa, 10 x 3 y 20 x 3 aumentos para la mezcla de 35% Fundente
Análisis de Resultados
65
Análisis de Resultados
Parametros Deseables
5
4.5
4
3.5
3
Cristalinidad
2.5
Homogeneidad
Brillo
2
Distribución
1.5
1
0.5
0
1%
3%
5%
% Cadmio
7%
8.50%
Figura 5. 8 Ponderación de propiedades deseables para Cadmio(II) en 35% de Fundente
Tabla 5. 15 Foto directa, 10 x 3 y 20 x 3 aumentos para la mezcla de40% Fundente
Análisis de Resultados
66
Análisis de Resultados
Parametros Deseables
5
4.5
4
3.5
3
Cristalinidad
2.5
Homogeneidad
Brillo
2
Distribución
1.5
1
0.5
0
1%
3%
5%
% Cadmio
7%
8.50%
Figura 5. 9 Ponderación de propiedades deseables para Cadmio (II) en 40% de Fundente
Tabla 5. 16 Foto directa, 10 x 3 y 20 x 3 aumentos para la mezcla de 45% Fundente
Análisis de Resultados
67
Análisis de Resultados
Parametros Deseables
5
4.5
4
3.5
3
Cristalinidad
2.5
Homogeneidad
Brillo
2
Distribución
1.5
1
0.5
0
1%
3%
5%
% Cadmio
7%
8.50%
Figura 5. 10 Ponderación de propiedades deseables para Cadmio (II) en 45% de Fundente
En las figuras 5.8, 5.9 y 5.10 se puede apreciar que todos los parámetros para esta
metal a todas las concentraciones se encuentran por arriba de lo regular, lo cual es
muy buen indicativo de que para este metal ya no se tiene el problema de deficiencia
de oxigeno, ya que a pesar de que tanto la cristalinidad, homogeneidad y brillo van
disminuyendo al aumentar la concentración, no se aprecian residuos de carbón a lo
largo de la navecilla. Esto se puede generalizar para todas las mezclas bases que se
trabajaron ya que tienen el mismo comportamiento. Por lo tanto estas mezclas bases
trabajan de forma adecuada para las concentraciones deseadas y en especial para la
sal de Sulfato de Cadmio.
5.3.4 PLOMO.
Para el caso del plomo, se trabajaron las mismas concentraciones que en los metales
anteriores, y cabe mencionar que al igual que con Cadmio, la cantidad de sal que se
agrego en la mezcla fue muy pequeña, por lo que fue difícil tener la misma exactitud.
En las siguientes tablas se muestran las fotografías para cada una de las navecillas a
Análisis de Resultados
68
Análisis de Resultados
cada una de las mezclas bases, y posteriormente la figura correspondiente en donde
se utilizaron como parámetros deseados los mismos que para los metales anteriores,
utilizando la ponderación ya mencionada.
Tabla 5. 17 Foto directa, 10 x 3, 20 x 3 para 1%,3% y 5%. Directa, 10 y 20 de aumento para 35% Fundente
Características físicas
5
4.5
4
3.5
3
Cristalinidad
2.5
Homogenidad
Brillo
2
Distribución
1.5
1
0.5
0
1%
3%
5%
% Plomo
7%
8.50%
Figura 5. 11 Caracterización para vidrio de Plomo (II) en 35% Fundente
Análisis de Resultados
69
Análisis de Resultados
Tabla 5. 18 Foto directa, 10 y 20 aumento para 40% Fundente
Características físicas
5
4.5
4
3.5
3
Cristalinidad
2.5
Homogenidad
Brillo
2
Distribución
1.5
1
0.5
0
1%
3%
5%
% Plomo
7%
8.50%
Figura 5. 12 Caracterización para vidrio de Plomo(II) en 40% Fundente
Análisis de Resultados
70
Análisis de Resultados
Tabla 5. 19 Foto directa, 10 y 20 aumento para 45% Fundente
Características físicas
5
4.5
4
3.5
3
Cristalinidad
2.5
Homogenidad
Brillo
2
Distribución
1.5
1
0.5
0
1%
3%
5%
% Plomo
7%
8.50%
Figura 5. 13 Caracterización para vidrio de Plomo(II) en 45% Fundente
Para los vidrios que se hicieron en base a la mezcla de 35% Fundente (figura 5.11), se
puede apreciar que la cristalinidad fue muy buena para todos los casos ya que tiene
valores de 5, lo cual nos índica que los resultados fueron satisfactorios. Para el caso
de la homogeneidad de la distribución de granos, es muy buena en general, ya que
como se puede observar en las fotos de la tabla 5.18, en todos los casos de
Análisis de Resultados
71
Análisis de Resultados
concentraciones de plomo se tiene la formación de los granos cristalinos de manera
uniforme manteniéndose un color transparente a lo largo de la navecilla. Para el caso
del brillo, el único detalle es que conforme va aumentando la concentración va
disminuyendo el brillo del vidrio, o en todo caso es más difícil de apreciar, lo que nos
indica que a mayor concentración de metal este pierde propiedades de vidrio. En
cuanto a la distribución del vidrio dentro de la navecilla es una característica que
depende fuertemente de cómo fue preparara y distribuida la misma en la navecilla por
lo cual se puede apreciar, que para este caso, la distribución se vio afectada a
mayores concentraciones. Para el vidrio de 40% y 45% Fundente (figuras 5.12 y 5.13
respectivamente) los resultados son muy parecidos a los anteriores, sin embargo, para
40% de Fundente, la homogeneidad de los cristales no es muy buena debido a que se
puede observar en la tabla 5.19 que en algunos casos algunos granos de cristal son
más grandes que los otros, lo que nos provoca un poco que no se vea muy
transparente el vidrio. En cuanto a la distribución del vidrio en ambas composiciones,
fue mucho mejor que para el caso de 35%.
5.4 SECADO DE MATERIAS PRIMAS.
Es importante mencionar que antes de realizar las mezclas, todas las materias se
metieron dentro de la estufa con temperatura controlada, para poder determinar la
humedad que contenían, y así trabajarlas en base seca, lo cual ayuda a reducir los
cálculos posteriores a realizar. A continuación se presenta la tabla con el porcentaje de
humedad correspondiente para cada material:
Análisis de Resultados
72
Análisis de Resultados
Material
% Humedad
Silice
0.25%
16.48%
Carbonato de Sodio
0.16%
Hidroxido de Calcio
0.36%
Arcilla
0.05%
Sulfato de Cadmio
5.75%
Acetato de Plomo
16.15%
Sulfato de Cobre
21.66%
Sulfato Ferroso
Tabla 5. 20 Porcentaje de humedad para cada materia prima
5.5 ANÁLISIS DE PÉRDIDA DE PESO.
Debido a que dentro del proceso de vitrificación ocurren reacciones de oxidación de
algunos de los compuestos que participan dentro de la misma, es de esperarse que
exista una perdida de peso durante este proceso, ya que se obtienen los óxidos de
algunos de los materiales. A continuación se presentan las reacciones participes
dentro del proceso de vitrificación:
C + O2 → CO2 (Carbón dentro de la Sílice)
Na2CO3 → Na2O + CO2 (Carbonato de Sodio)
Ca(OH) 2 → CaO + H2O (Hidróxido de Calcio)
De las reacciones anteriores, se observa que las pérdidas de peso que se tendrán son
debido a que se libera dióxido de carbono y humedad proveniente de la Cal que se
utilizó. Es importante señalar que aparte de estas reacciones propias del proceso de
vitrificación , también se tendrá la oxidación de las sales que se agreguen a las
mezclas. A continuación se presentan las reacciones correspondientes:
CuSO4* 5H2O → CuO + SO3 + 5H2O (Sulfato de Cobre)
2Pb3C4H8O5 + 13O2 → 6PbO + 8CO2 + 8H2O (Acetato de Plomo)
FeSO4*7H2O → FeO + SO3 + 7H2O (Sulfato Ferroso)
3CdSO4*8H2O → 3CdO + 3SO3 + 8H2O (Sulfato de Cadmio)
Análisis de Resultados
73
Análisis de Resultados
Dentro de las reacciones anteriores se van a liberar gases como es el caso de dióxido
de carbono, dióxido de azufre y así como la humedad intrínseca de cada una de las
sales anteriores, lo que provoca una pérdida de peso mayor cuando se agregan las
sales. En las tablas siguientes se muestran las pérdidas teóricas y las perdidas
experimentales que se tuvieron para cada uno de las mezclas que se prepararon para
cada metal:
35% de Fundente
P. Experimental
P.Teorica
35.60%
19.39%
35.30%
23.37%
28.80%
27.34%
21.59%
31.32%
26.89%
34.30%
% Cu
1%
3%
5%
7%
8.5%
40% de Fundente
P. Experimental
P.Teorica
19.15%
20.78%
21.16%
24.64%
29.16%
28.50%
22.26%
32.37%
22.84%
35.26%
45% de Fundente
P. Experimental
P.Teorica
27.57%
22.72%
26.57%
26.43%
32.96%
30.13%
32.52%
33.83%
38.23%
36.61%
Tabla 5. 21 Pérdidas experimentales y teóricas para Cobre (II)
% Perdida de Peso vs. % de metal
45.00%
y = 1.7226x + 0.2457
2
R = 0.9687
40.00%
y = 2.4394x + 0.1981
R2 = 0.9269
y = 2.2032x + 0.198
2
R = 0.9549
35.00%
% Perdida de Peso
30.00%
25.00%
20.00%
15.00%
% P. Exp (45% Fundente)
% P. Teorica (45% Fundente)
% P. Exp (40% Fundente)
10.00%
% P. Teorica (40% Fundente)
% P. Exp (35% Fundente)
% P. Teorica (35% Fundente)
5.00%
0.00%
0%
1%
2%
3%
4%
5%
6%
7%
8%
9%
% Cobre
Figura 5. 14 Perdida de peso para Cobre (II)
Como se puede observar que para las perdidas de peso para las mezclas bases
utilizadas con Sulfato de Cobre oscilan desde 19% hasta 36%, lo cual nos indica que
Análisis de Resultados
74
Análisis de Resultados
conforme aumentan las concentraciones de la sal, así como la concentración del
fundente se tiene mayor cantidad de oxigeno. Las pérdidas teóricas se compararon
con las pérdidas experimentales, mediante un grafico que se muestra en la figura 5.14
donde se observa que las pérdidas experimentales son mayores que las teóricas, esto
se debe a que se tiene pérdida de muestra al momento de fundirse la mezcla, lo que
ocasiona que se tengan pequeños derrames dentro de la mufla. A los valores
experimentales se les realizo una regresión lineal para obtener las ecuaciones de
predicción para cada mezcla base y para cada metal. A continuación se presentan
dichas ecuaciones:
Y = 1.7226X + 0.2457
(a)
Y = 2.2032X + 0.198
(b)
Y = 2.4394X + 0.1981
(c)
En donde la ecuación (a) corresponde para una mezcla de 45% de fundente, la
ecuación (b) corresponde a 40% de fundente y la ecuación (c) corresponde a la
mezcla de 35% de fundente. Donde Y es el valor de % de Pérdidas de Peso y X es el
porcentaje de metal agregado dentro de la mezcla.
% Fe
1%
3%
5%
7%
8.5%
35% de Fundente
P. Experimental
P.Teorica
21.61%
18.67%
24.61%
21.21%
29.92%
23.75%
31.39%
26.29%
28.04%
28.19%
40% de Fundente
P. Experimental
P.Teorica
22.09%
21.54%
39.69%
26.93%
28.79%
32.32%
28.45%
37.71%
34.61%
41.75%
45% de Fundente
P. Experimental
P.Teorica
37.60%
23.47%
27.86%
28.65%
28.87%
33.84%
32.14%
39.03%
35.16%
42.92%
Tabla 5. 22 Pérdidas teóricas y experimentales para Fierro (II)
Análisis de Resultados
75
Análisis de Resultados
% Perdida de Peso vs. % de metal
50.00%
y = 1.7827x + 0.2753
2
R = 0.8389
45.00%
y = 2.6973x + 0.2077
R2 = 0.976
y = 2.2166x + 0.2234
2
R = 0.8104
40.00%
% Perdida de Peso
35.00%
30.00%
25.00%
20.00%
% P. Exp (45% Fundente)
15.00%
% P. Teorica (45% Fundente)
% P. Exp (40% Fundente)
% P. Teorica (40% Fundente)
10.00%
% P. Exp (35% Fundente)
% P. Teorica (35% Fundente)
5.00%
0.00%
0%
1%
2%
3%
4%
5%
6%
7%
8%
9%
% Fierro
Figura 5. 15 Perdida de peso para Fierro (II)
En la figura 5.15 se puede observar que se mantiene la misma tendencia de tener
mayor porcentaje de perdida de peso al aumentar la concentración del metal, así como
la composición de Carbonato de Calcio. Sin embargo, se puede observar que las
variaciones de pérdidas de peso son menores en las experimentales, esto es debido, a
que se redujo la cantidad de muestra a 1g y al momento de retirar la navecilla de la
mufla, la mayoría salía completa sin ninguna desprendimiento de material cerámico De
la misma manera que para la grafica de Cobre, se obtuvo una línea de regresión para
los puntos experimentales, obteniendo las siguientes ecuaciones:
Y = 1.7827X + 0.2753
(d)
Y = 2.6973X + 0.2077
(e)
Y = 2.2166X + 0.2234
(f)
En donde la ecuación (d) corresponde para una mezcla de 45% de fundente, la
ecuación (e) corresponde a 40% de fundente y la ecuación (f) corresponde a la mezcla
Análisis de Resultados
76
Análisis de Resultados
de 35% de fundente. Donde Y es el valor de % de Pérdidas de Peso y X es el
porcentaje de metal agregado dentro de la mezcla.
35% de Fundente
P. Experimental
P.Teorica
21.53%
18.15%
24.58%
19.64%
27.66%
21.12%
30.59%
22.61%
34.01%
23.73%
%Cd
1%
3%
5%
7%
8.5%
40% de Fundente
P. Experimental P.Teorica
23.65%
19.56%
25.57%
20.98%
29.74%
22.40%
34.66%
23.82%
35.41%
24.89%
45% de Fundente
P. Experimental P.Teorica
36.35%
21.54%
30.67%
22.87%
44.95%
24.20%
32.24%
25.53%
35.69%
26.52%
Tabla 5. 23 Pérdidas de peso experimentales y teóricas para Cadmio
% Perdida de Peso vs. % de metal
45.00%
y = 1.7236x + 0.2136
2
R = 0.9713
y = 1.5383x + 0.2628
R2 = 0.9791
40.00%
y = 1.6234x + 0.1972
R2 = 0.9943
35.00%
% Perdida de Peso
30.00%
25.00%
20.00%
15.00%
% P. Exp (45% Fundente)
% P. Teorica (45% Fundente)
% P. Exp (40% Fundente)
10.00%
% P. Teorica (40% Fundente)
% P. Exp (35% Fundente)
5.00%
% P. Teorica (35% Fundente)
0.00%
0%
1%
2%
3%
4%
5%
6%
7%
8%
9%
% Cd
Figura 5. 16 Perdida de peso para Cadmio (II)
Análisis de Resultados
77
Análisis de Resultados
En la figura 5.16 podemos observar que para el caso de Cadmio las pérdidas
experimentales están por arriba de las teóricas como en los casos anteriores, pero
podemos observar que estas pérdidas tienen una tendencia a una línea recta, y por lo
tanto se puede observar que no sufrimos perdidas experimentales debido a derrame
de material o rotura de la navecilla. Al igual que para los casos anteriores se realizó
una regresión lineal para estos puntos experimentales. Las ecuaciones obtenidas son
las siguientes:
Y = 1.5383X + 0.2628
(g)
Y = 1.7236X + 0.2136
(h)
Y = 1.6234X + 0.1972
(i)
En donde la ecuación (g) corresponde para una mezcla de 45% de fundente, la
ecuación (h) corresponde a 40% de fundente y la ecuación (i) corresponde a la mezcla
de 35% de fundente. Donde Y es el valor de % de Pérdidas de Peso y X es el
porcentaje de metal agregado dentro de la mezcla.
% Pb
1%
3%
5%
7%
8.5%
35% de Fundente
P. Experimental
P.Teorica
20.89%
17.75%
19.48%
18.44%
22.15%
19.13%
24.58%
19.82%
26.17%
20.33%
40% de Fundente
P. Experimental
P.Teorica
21.81%
19.16%
26.23%
18.72%
24.45%
19.43%
25.35%
20.13%
27.22%
20.66%
45% de Fundente
P. Experimental
P.Teorica
24.00%
21.14%
25.74%
21.67%
25.90%
22.20%
28.40%
22.73%
28.85%
23.13%
Tabla 5. 24 Pérdidas de peso experimentales y teóricas para Plomo
Análisis de Resultados
78
Análisis de Resultados
% Perdida de Peso vs. % de metal
35.00%
y = 0.6516x + 0.2338
R2 = 0.9431
y = 0.5187x + 0.2247
R2 = 0.5708
y = 0.8164x + 0.1865
2
R = 0.8181
30.00%
% Perdida de Peso
25.00%
20.00%
15.00%
% P. Exp (45% Fundente)
% P. Teorica (45% Fundente)
% P. Exp (40% Fundente)
10.00%
% P. Teorica (40% Fundente)
% P. Exp (35% Fundente)
% P. Teorica (35% Fundente)
5.00%
0.00%
0%
1%
2%
3%
4%
5%
6%
7%
8%
9%
% Plomo
Figura 5. 17 Perdida de peso para Plomo(II)
En la figura 5.17 podemos apreciar que las pérdidas experimentales mantienen la
misma tendencia, siendo que para la mezcla de 35% se tienen los porcentajes de
perdidas de peso menor, mientras que para una mezcla de 45% de fundente tiene los
porcentajes de perdidas mayores, aumentando los mismos al aumentar la
concentración del metal dentro de la mezcla. En cuanto a los datos experimentales, se
puede observar que se tienen variaciones en cuanto a la tendencia de los puntos, esto
es debido a que para estas navecillas, algunas de ellas perdieron un poco de material
cerámico al momento de sacarlas del horno o en otro caso hubo pérdida de muestra.
Se aplicaron líneas de regresión para conocer la tendencia de estos puntos y tener
una predicción de los mismos:
Análisis de Resultados
Y = 0.6516X + 0.2338
(j)
Y = .5187X + 0.2247
(k)
Y = 0.8164X + 0.1865
(L)
79
Análisis de Resultados
En donde la ecuación (j) corresponde para una mezcla de 45% de fundente, la
ecuación (k) corresponde a 40% de fundente y la ecuación (L) corresponde a la
mezcla de 35% de fundente. Donde Y es el valor de % de Pérdidas de Peso y X es el
porcentaje de metal agregado dentro de la mezcla
Es importante señalar que las ecuaciones de predicción que se obtuvieron para cada
caso, únicamente se pueden aplicar cuando se cumplen con las siguientes
especificaciones: Composiciones base para Carbonato de Sodio, para cada metal y a
una temperatura de 1150°C.
Lo importante a señalar que en las perdidas que se presentaron en las tablas
anteriores, se consideraron todas las perdidas que se dan, pero para poder apreciar
mejor estos resultados, a continuación se presentaran las composiciones de las
mezclas antes de ser horneadas y después del horneado, así como el porcentaje de
perdida por CO2 o por agua dependiendo de la formula química de cada compuesto.
Es importante mencionar que la composición final para cada sal, es realmente lo que
se tiene de metal al final, después de la calcinación de cada sal. En las siguientes
hojas se muestran cada una de las composiciones iniciales y finales para cada mezcla
que se preparó para cada metal:
Análisis de Resultados
80
Análisis de Resultados
Componente
Silice
Cal
Carbonato de Calcio
Arcilla
Acetato de Plomo
Plomo
Componente
Silice
Cal
Carbonato de Calcio
Arcilla
Acetato de Plomo
Plomo
Componente
Silice
Cal
Carbonato de Calcio
Arcilla
Acetato de Plomo
Plomo
45% DE CARBONATO DE SODIO
Plomo 1%
Plomo 3%
Plomo 5%
Plomo 7%
Plomo 8.5%
C. inicial C. Final Perdida C. inicial C. Final Perdida C. inicial C. Final Perdida C. inicial C. Final Perdida C. inicial C. Final Perdida
36.64%
7.33%
43.97%
9.77%
2.28%
1.00%
46.00% 0.37%
7.03%
1.78%
32.62% 18.25%
12.39% 0.00%
0.00%
0.74%
1.27%
33.08%
6.62%
39.70%
8.82%
11.79%
3.00%
41.78%
6.28%
28.47%
11.26%
0.00%
3.83%
0.35%
1.70%
17.40%
0.00%
2.23%
33.22%
6.64%
39.87%
8.86%
11.41%
5.00%
42.27%
6.46%
29.98%
11.39%
0.00%
6.43%
0.33%
1.61%
16.54%
0.00%
3.71%
31.51%
6.30%
37.81%
8.40%
7.00%
45.68% 0.32%
6.99%
1.53%
32.39% 15.69%
12.30% 0.00%
0.00%
5.19%
0.00%
30.23%
6.05%
36.27%
8.06%
19.40%
8.50%
38.93%
5.95%
27.60%
10.49%
0.00%
11.06%
0.30%
1.47%
15.05%
0.00%
6.30%
40% DE CARBONATO DE SODIO
Plomo 1%
Plomo 3%
Plomo 5%
Plomo 7%
Plomo 8.5%
C. inicial C. Final Perdida C. inicial C. Final Perdida C. inicial C. Final Perdida C. inicial C. Final Perdida C. inicial C. Final Perdida
41.53%
7.33%
39.09%
9.77%
2.28%
1.00%
50.86% 0.42%
6.86%
1.78%
28.29% 16.22%
12.09% 0.00%
0.00%
0.74%
1.24%
39.59%
6.99%
37.26%
9.32%
6.85%
3.00%
48.86%
6.59%
27.17%
11.61%
0.00%
3.74%
0.40%
1.70%
15.46%
0.00%
2.23%
37.65%
6.64%
35.44%
8.86%
11.41%
5.00%
46.83%
6.32%
26.04%
11.13%
0.00%
6.28%
0.38%
1.61%
14.71%
0.00%
3.71%
35.71%
6.30%
33.61%
8.40%
15.98%
7.00%
44.77% 0.36%
6.04%
1.53%
24.90% 13.95%
10.64% 0.00%
0.00%
5.19%
8.86%
34.26%
6.05%
32.24%
8.06%
19.40%
8.50%
43.20%
5.83%
24.03%
10.27%
0.00%
10.83%
0.34%
1.47%
13.38%
0.00%
6.30%
35% DE CARBONATO DE SODIO
Plomo 1%
Plomo 3%
Plomo 5%
Plomo 7%
Plomo 8.5%
C. inicial C. Final Perdida C. inicial C. Final Perdida C. inicial C. Final Perdida C. inicial C. Final Perdida C. inicial C. Final Perdida
43.97%
9.77%
34.20%
9.77%
2.28%
1.00%
52.93% 0.44%
8.99%
2.37%
24.33% 14.19%
11.88% 0.00%
0.00%
0.74%
1.22%
41.92%
9.32%
32.60%
9.32%
6.85%
3.00%
50.88%
8.65%
23.38%
11.42%
0.00%
3.68%
0.42%
2.26%
13.53%
0.00%
2.23%
39.87%
8.86%
31.01%
8.86%
11.41%
5.00%
48.80%
8.29%
22.43%
10.95%
0.00%
6.18%
0.40%
2.15%
12.87%
0.00%
3.71%
37.81%
8.40%
29.41%
8.40%
15.98%
7.00%
46.68% 0.38%
7.93%
2.04%
21.46% 12.20%
10.48% 0.00%
0.00%
5.19%
8.73%
36.27%
8.06%
28.21%
8.06%
19.40%
8.50%
45.07%
7.66%
20.72%
10.12%
0.00%
10.67%
0.36%
1.96%
11.71%
0.00%
6.30%
Tabla 5. 25 Composición inicial, Composición después de hornear y Fracción de Perdida para Plomo (II)
Análisis de Resultados
81
Análisis de Resultados
Cadmio 1%
C. inicial
C. Final
Perdida
36.64%
46.24%
0.37%
7.33%
7.07%
1.78%
43.97%
32.79%
18.25%
9.77%
12.45%
0.00%
2.28%
0.00%
1.14%
1.00%
1.45%
Cadmio 3%
C. inicial
C. Final
34.93%
44.84%
6.99%
6.86%
41.92%
31.79%
9.32%
12.08%
6.85%
0.00%
3.00%
4.36%
Componente
Silice
Cal
Carbonato de Calcio
Arcilla
Sulfato de Cadmio
Cadmio
Cadmio 1%
C. inicial
C. Final
Perdida
41.53%
51.11%
0.42%
7.33%
6.90%
1.78%
39.09%
28.43%
16.22%
9.77%
12.15%
0.00%
2.28%
0.00%
1.14%
1.00%
1.45%
100.04%
Cadmio 3%
C. inicial
C. Final
39.59%
49.60%
6.99%
6.69%
37.26%
27.59%
9.32%
11.79%
6.85%
0.00%
3.00%
4.36%
100.03%
Componente
Silice
Cal
Carbonato de Calcio
Arcilla
Sulfato de Cadmio
Cadmio
C. inicial
43.97%
9.77%
34.20%
9.77%
2.28%
1.00%
Componente
Silice
Cal
Carbonato de Calcio
Arcilla
Sulfato de Cadmio
Cadmio
Cadmio 1%
C. Final
Perdida
53.19%
0.44%
9.04%
2.37%
24.44%
14.19%
11.94%
0.00%
0.00%
1.14%
1.45%
C. inicial
41.92%
9.32%
32.60%
9.32%
6.85%
3.00%
Cadmio 3%
C. Final
51.64%
8.77%
23.73%
11.59%
0.00%
4.36%
45% DE CARBONATO DE SODIO
Cadmio 5%
Cadmio 7%
Perdida C. inicial C. Final Perdida C. inicial C. Final
0.35%
33.22%
43.39%
0.33%
31.51%
41.89%
1.70%
6.64%
6.64%
1.61%
6.30%
6.41%
17.40%
39.87%
30.77%
16.54%
37.81%
29.70%
0.00%
8.86%
11.69%
0.00%
8.40%
11.28%
3.42%
11.41%
0.00%
5.71%
15.98%
0.00%
5.00%
7.27%
7.00%
10.18%
Perdida
0.32%
1.53%
15.69%
0.00%
7.99%
40% DE CARBONATO DE SODIO
Cadmio 5%
Cadmio 7%
Perdida C. inicial C. Final Perdida C. inicial C. Final Perdida
0.40%
37.65%
48.03%
0.38%
35.71%
46.41%
0.36%
1.70%
6.64%
6.48%
1.61%
6.30%
6.26%
1.53%
15.46%
35.44%
26.71%
14.71%
33.61%
25.81%
13.95%
0.00%
8.86%
11.29%
0.00%
8.40%
11.03%
0.00%
3.42%
11.41%
0.00%
5.71%
15.98%
0.00%
7.99%
5.00%
7.27%
7.00%
10.18%
99.79%
99.69%
40% DE CARBONATO DE SODIO
Cadmio 5%
Cadmio 7%
Perdida C. inicial C. Final Perdida C. inicial C. Final Perdida
0.42%
39.87%
50.04%
0.40%
37.81%
48.37%
0.38%
2.26%
8.86%
8.50%
2.15%
8.40%
8.22%
2.04%
13.53%
31.01%
23.00%
12.87%
29.41%
22.23%
12.20%
0.00%
8.86%
11.23%
0.00%
8.40%
10.86%
0.00%
3.42%
11.41%
0.00%
5.71%
15.98%
0.00%
7.99%
5.00%
7.27%
7.00%
10.18%
Cadmio 8.5%
C. inicial
C. Final
30.23%
40.72%
6.05%
6.23%
36.27%
28.88%
8.06%
10.97%
19.40%
0.00%
8.50%
12.36%
Cadmio 8.5%
C. inicial
C. Final
34.26%
45.15%
6.05%
6.09%
32.24%
25.11%
8.06%
10.73%
19.40%
0.00%
8.50%
12.36%
99.45%
Cadmio 8.5%
C. inicial
C. Final
36.27%
47.08%
8.06%
8.00%
28.21%
21.64%
8.06%
10.57%
19.40%
0.00%
8.50%
12.36%
Tabla 5. 26 Composición inicial, Composición después de hornear y Fracción de Perdida para Cadmio
Análisis de Resultados
82
Perdida
0.30%
1.47%
15.05%
0.00%
9.70%
Perdida
0.34%
1.47%
13.38%
0.00%
9.70%
Perdida
0.36%
1.96%
11.71%
0.00%
9.70%
Análisis de Resultados
Fierro 1%
Fierro 3%
Componente
C. inicial C.Final Perdida C. inicial C.Final
36.03% 46.61% 0.36% 33.08% 45.92%
Silice
7.21%
7.15%
1.73%
6.62%
7.10%
Cal
Carbonato de Calcio 43.23% 33.30% 17.75% 39.70% 33.37%
9.61%
12.55% 0.00%
8.82% 12.36%
Arcilla
3.93%
0.00%
3.63% 11.79% 0.00%
Sulfato de Fierro
1.00%
1.31%
3.00%
4.20%
Fierro
Perdida
0.32%
1.55%
15.89%
0.00%
10.90%
Fierro 1%
Fierro 3%
Componente
C. inicial C.Final Perdida C. inicial C.Final
40.83% 51.53% 0.40% 37.49% 50.81%
Silice
7.21%
6.98%
1.73%
6.62%
6.93%
Cal
Carbonato de Calcio 38.43% 28.87% 15.77% 35.29% 28.96%
9.61%
12.24% 0.00%
8.82% 12.07%
Arcilla
3.93%
0.00%
3.63% 11.79% 0.00%
Sulfato de Fierro
1.00%
1.27%
3.00%
4.11%
Fierro
Perdida
0.36%
1.55%
14.12%
0.00%
10.90%
Fierro 1%
Fierro 3%
C.Final Perdida C. inicial C.Final
53.62% 0.43% 39.70% 51.37%
9.14%
2.31%
8.82%
8.82%
24.83% 13.80% 30.87% 24.20%
12.03% 0.00%
8.82% 11.53%
0.00%
3.63% 11.79% 0.00%
1.25%
3.00%
3.92%
Perdida
0.38%
2.07%
12.36%
0.00%
10.90%
Componente
C. inicial
43.23%
Silice
9.61%
Cal
Carbonato de Calcio 33.62%
9.61%
Arcilla
3.93%
Sulfato de Fierro
1.00%
Fierro
45% DE CARBONATO DE SODIO
Fierro 5%
Fierro 7%
C. inicial C.Final
Perdida C. inicial C. Final
30.13%
45.12%
0.28%
27.19%
44.19%
6.03%
7.04%
1.37%
5.44%
6.97%
36.16%
33.45%
14.03%
32.62%
33.55%
8.04%
12.15%
0.00%
7.25%
11.89%
19.65%
0.00%
18.16%
27.50%
0.00%
5.00%
7.56%
7.00%
11.48%
40% DE CARBONATO DE SODIO
Fierro 5%
Fierro 7%
C. inicial C.Final
Perdida C. inicial C. Final
34.15%
49.99%
0.32%
30.81%
49.02%
6.03%
6.88%
1.37%
5.44%
6.82%
32.14%
29.07%
12.47%
29.00%
29.19%
8.04%
11.87%
0.00%
7.25%
11.64%
19.65%
0.00%
18.16%
27.50%
0.00%
5.00%
7.39%
7.00%
11.24%
35% DE CARBONATO DE SODIO
Fierro 5%
Fierro 7%
C. inicial C.Final
Perdida C. inicial C. Final
36.16%
52.09%
0.34%
32.62%
51.13%
8.04%
9.03%
1.83%
7.25%
8.96%
28.12%
25.03%
10.91%
25.37%
25.16%
8.04%
11.69%
0.00%
7.25%
11.47%
19.65%
0.00%
18.16%
27.50%
0.00%
5.00% 7.27%
7.00% 11.07%
Perdida
0.24%
1.19%
12.17%
0.00%
25.43%
C. inicial
24.98%
5.00%
29.97%
6.66%
33.40%
8.50%
Fierro 8.5%
C. Final
43.38%
6.91%
33.63%
11.67%
0.00%
14.89%
Perdida
0.22%
1.05%
10.78%
0.00%
30.88%
Perdida
0.28%
1.19%
10.82%
0.00%
25.43%
C. inicial
28.31%
5.00%
26.64%
6.66%
33.40%
8.50%
Fierro 8.5%
C. Final
48.17%
6.77%
29.29%
11.43%
0.00%
14.59%
Perdida
0.25%
1.05%
9.58%
0.00%
30.88%
Perdida
0.29%
1.58%
9.47%
0.00%
25.43%
C. inicial
29.97%
6.66%
23.31%
6.66%
33.40%
8.50%
Fierro 8.5%
C. Final
50.29%
8.90%
25.27%
11.27%
0.00%
14.39%
Perdida
0.26%
1.40%
8.38%
0.00%
30.88%
Tabla 5. 27 Composición inicial, Composición después de hornear y Fracción de Perdida para Fierro II
Análisis de Resultados
83
Análisis de Resultados
Cobre 1%
Cobre 3%
Componente
C. inicial C. Final Perdida C. inicial C. Final Perdida
36.03%
46.15% 0.36% 33.08% 44.51%
0.33%
Silice
7.21%
7.06%
1.75%
6.62%
6.81%
1.61%
Cal
32.73% 17.94% 39.70% 31.56% 16.47%
Carbonato de Calcio 43.23%
9.61%
12.43% 0.00%
8.82% 11.99%
0.00%
Arcilla
3.93%
0.00%
2.67% 11.79% 0.00%
8.02%
Sulfato de Cobre
1.00%
1.26%
3.00%
3.77%
45% DE CARBONATO DE SODIO
Cobre 5%
Cobre 7%
C. inicial C. Final Perdida C. inicial C. Final Perdida
30.13%
42.70%
0.30%
27.19%
40.68%
0.27%
6.03%
6.53%
1.46%
5.44%
6.22%
1.32%
36.16%
30.28%
15.01%
32.62%
28.84%
13.54%
8.04%
11.50%
0.00%
7.25%
10.96%
0.00%
19.65%
0.00%
13.36%
27.50%
0.00%
18.70%
5.00%
6.29%
7.00%
8.80%
C. inicial
24.98%
5.00%
29.97%
6.66%
33.40%
8.50%
Cobre 8.5%
C. Final
39.01%
5.97%
27.66%
10.51%
0.00%
10.69%
Perdida
0.25%
1.21%
12.44%
0.00%
22.71%
Cobre 1%
Cobre 3%
Componente
C. inicial C. Final Perdida C. inicial C. Final Perdida
40.83%
51.02% 0.41% 37.49% 49.25%
0.37%
Silice
7.21%
6.89%
1.75%
6.62%
6.65%
1.61%
Cal
28.38% 15.95% 35.29% 27.39% 14.64%
Carbonato de Calcio 38.43%
9.61%
12.13% 0.00%
8.82% 11.71%
0.00%
Arcilla
3.93%
0.00%
2.67% 11.79% 0.00%
8.02%
Sulfato de Cobre
1.00%
1.26%
3.00%
3.77%
Cobre
40% DE CARBONATO DE SODIO
Cobre 5%
Cobre 7%
C. inicial C. Final Perdida C. inicial C. Final Perdida
34.15%
47.29%
0.34%
30.81%
45.10%
0.31%
6.03%
6.38%
1.46%
5.44%
6.09%
1.32%
32.14%
26.30%
13.34%
29.00%
25.08%
12.03%
8.04%
11.24%
0.00%
7.25%
10.72%
0.00%
19.65%
0.00%
13.36%
27.50%
0.00%
18.70%
5.00%
6.29%
7.00%
8.80%
C. inicial
28.31%
5.00%
26.64%
6.66%
33.40%
8.50%
Cobre 8.5%
C. Final
43.29%
5.84%
24.07%
10.29%
0.00%
10.69%
Perdida
0.28%
1.21%
11.06%
0.00%
22.71%
Cobre 1%
Cobre 3%
Componente
C. inicial C. Final Perdida C. inicial C. Final Perdida
43.23%
53.10% 0.43% 39.70% 51.28%
0.40%
Silice
9.61%
9.02%
2.33%
8.82%
8.71%
2.14%
Cal
24.40% 13.95% 30.87% 23.57% 12.81%
Carbonato de Calcio 33.62%
9.61%
11.92% 0.00%
8.82% 11.51%
0.00%
Arcilla
3.93%
0.00%
2.67% 11.79% 0.00%
8.02%
Sulfato de Cobre
1.00%
1.26%
3.00%
3.77%
Cobre
35% DE CARBONATO DE SODIO
Cobre 5%
Cobre 7%
C. inicial C. Final Perdida C. inicial C. Final Perdida
36.16%
49.27%
0.36%
32.62%
47.03%
0.33%
8.04%
8.37%
1.95%
7.25%
7.99%
1.76%
28.12%
22.64%
11.67%
25.37%
21.61%
10.53%
8.04%
11.06%
0.00%
7.25%
10.56%
0.00%
19.65%
0.00%
13.36%
27.50%
0.00%
18.70%
5.00%
6.29%
7.00%
8.80%
C. inicial
29.97%
6.66%
23.31%
6.66%
33.40%
8.50%
Cobre 8.5%
C. Final
45.16%
7.67%
20.76%
10.14%
0.00%
10.69%
Perdida
0.30%
1.62%
9.67%
0.00%
22.71%
Tabla 5. 28 Composición inicial, Composición después de hornear y Fracción de Perdida para Cobre (II)
Análisis de Resultados
84
Análisis de Resultados
Se puede apreciar que liberación de gases y agua, son mayores para las sales
utilizadas, mientras que las pérdidas por la oxidación del Carbonato de Calcio, son
mayores al aumentar su composición dentro de la mezcla. Para el caso de la Sílice y
Cal, se puede apreciar que las perdidas por estos dos componentes no son muy
grandes a lado de las ya mencionadas. Por lo tanto, al aumentar la concentración de
metal y del Carbonato de Calcio aumentan las pérdidas de peso por la oxidación de
estos dos componentes.
5.6 ANÁLISIS DE PRUEBA PECT.
Como se mencionó en la revisión bibliográfica, es importante tener un buen
encapsulamiento de los metales dentro de la matriz vítrea, para evitar que los mismos
se lixivien y sobre pasen el límite permisible para la mezcla que es 5ppm (mg/L). A
continuación se presenta las gráficas para cada uno de los metales a las diferentes
composiciones de la mezcla, después de haber analizado el lixiviado en el equipo de
Absorción Atómica:
[Cu] en Lixiviado vs. %Cu
35.000
30.000
Fundente 35%
Fundente 40%
Fundente 45%
Norma
[Cu] en Lixiviado
25.000
20.000
15.000
10.000
5.000
0.000
0%
1%
2%
3%
4%
5%
6%
7%
8%
9%
% Cu
Figura 5. 18 Concentración de Lixiviado con respecto a la Norma para Cobre (II)
Análisis de Resultados
85
Análisis de Resultados
[Pb] en Lixiviado vs % Pb
6
5
[Pb] en Lixiviado
4
35% Fundente
40% Fundente
45% Fundente
Norma
3
2
1
0
0.00%
1.00%
2.00%
3.00%
4.00%
5.00%
6.00%
7.00%
8.00%
9.00%
% de Pb
Figura 5. 19 Concentración de Lixiviado con respecto a la Norma para Plomo (II)
[Fe] en Lixiviado vs. %Fe
50
45
Fundente 35%
Fundente 40%
Fundente 45%
Norma
40
[Fe] en Lixiviado
35
30
25
20
15
10
5
0
0.00%
1.00%
2.00%
3.00%
4.00%
5.00%
6.00%
7.00%
8.00%
9.00%
%Fe
Figura 5. 20 Concentración de Lixiviado con respecto a la Norma para Fierro
Análisis de Resultados
86
Análisis de Resultados
[Cd] en Lixiviado vs %Cd
10
9
Fundente 35%
Fundente 40%
Fundente 45%
Norma
8
[Cd] en Lixiviado
7
6
5
4
3
2
1
0
0.00%
1.00%
2.00%
3.00%
4.00%
5.00%
6.00%
7.00%
8.00%
9.00%
% Cd
Figura 5. 21 Concentración de Lixiviado con respecto a la Norma para Cadmio
Se puede apreciar que para las gráficas 5.12 y 5.10 que son para Cadmio y Plomo
respectivamente, se tienen concentraciones por abajo de la norma en el caso del
Cadmio, siendo la mas alta alrededor de 2ppm, muy por debajo de la norma. Es
importante mencionar que para cada una de las diferentes mezclas base, se mantiene
la tendencia de estar por debajo del valor de la norma, lo cual nos indica que las tres
retienen de forma adecuada el metal dentro de la matriz vítrea, dejándolo
completamente inmóvil. Para el caso del Plomo no se tienen concentraciones de
plomo en el lixiviado en ninguna muestra, lo que es muy bueno, permitiéndonos
retener el plomo en estas mezclas sin ningún problema, haciendo de los mismos,
residuos no peligrosos. Para estos dos metales, se puede observar que los dos se
retienen de manera adecuada, esto posiblemente es debido a que la relación molar de
las sales que utilizaron son pequeñas, y por lo tanto se agregaron cantidades
pequeñas de las mismas, logrando así que al momento de oxidarlas, no se tuviera el
problema de insuficiencia de oxigeno.
Análisis de Resultados
87
Análisis de Resultados
Sin embargo, para el caso de la figura 5.11 y 5.9, que son de Cobre y Fierro
respectivamente, podemos observar que en el caso del Cobre a partir de la
concentración 5% de metal dentro de la mezcla, la concentración de lixiviado es mayor
al valor estipulado por la norma (5ppm), y de igual manera aumenta conforme
aumenta el porcentaje de metal, esto ocurre para las 3 mezclas base. Sin embargo, en
la muestra de 8.5% de metal de Cobre en 45% de fundente, la concentración del
lixiviado no sigue esta tendencia de aumentar, sino que disminuye tanto que se
encuentra por debajo de 5ppm, esto pudo haber sido ocasionado a que esta muestra
es la que se utilizó para determinar que líquido de extracción era necesario utilizar
para llevar acabo la prueba CRETIB. En el caso de Fierro, la concentración del
lixiviado se mantiene por abajo de la norma hasta una concentración del 3% de metal,
para las 3 mezclas que se trabajaron, mientras que para 7% y 8.5% de metal en la
mezcla, la concentración en el lixiviado se encuentra por arriba de la norma, por lo
tanto a mayor concentración del metal dentro de las mezclas, disminuye la retención
de Fierro dentro del vidrio.
5.7 ANÁLISIS DE RETENCIÓN.
Durante esta sección se analizara la capacidad que tiene cada una de las mezclas
para retener los metales dentro de la matriz vítrea. Como primer análisis se mostrara
como se comporta el metal retenido dentro de la matriz conforme se va aumentando la
concentración del mismo dentro de la mezcla:
Otra forma de soportar esto, es con las siguientes figuras donde se compara la
retención que tiene el vidrio después de haber
realizado la prueba CRETIB y el
análisis de Absorción Atómica. A continuación se presentan las gráficas para cada uno
de los metales:
Análisis de Resultados
88
Análisis de Resultados
Eficiencia vs %Fe
99.00%
97.00%
Eficiencia
95.00%
Eficiencia 35% Fundente
Eficiencia en 40% Fundente
Eficiencia 45% Fundente
93.00%
91.00%
89.00%
87.00%
85.00%
0.00%
1.00%
2.00%
3.00%
4.00%
5.00%
6.00%
7.00%
8.00%
9.00%
% Fe
Figura 5. 22 Eficiencia de retención para Fe (II)
Eficiencia vs %Cd
101.00%
100.00%
Eficiencia
99.00%
Eficiencia 35% Fundente
Eficiencia en 40% Fundente
Eficiencia 45% Fundente
98.00%
97.00%
96.00%
95.00%
0.00%
1.00%
2.00%
3.00%
4.00%
5.00%
6.00%
7.00%
8.00%
9.00%
% Cd
Figura 5. 23 Eficiencia de retención para Cadmio (II)
Análisis de Resultados
89
Análisis de Resultados
Eficiencia vs %Pb
100.20%
100.00%
Eficiencia
99.80%
Eficiencia 35% Fundente
Eficiencia en 40% Fundente
Eficiencia 45% Fundente
99.60%
99.40%
99.20%
99.00%
0.00%
1.00%
2.00%
3.00%
4.00%
5.00%
6.00%
7.00%
8.00%
9.00%
% Pb
Figura 5. 24 Eficiencia de retención para Plomo (II)
Eficiencia vs. % Cu
101.00%
99.00%
97.00%
Eficiencia
95.00%
Eficiencia en 35% Fundente
Eficiencia en 40% Fundente
Eficiencia en 45% Fundente
93.00%
91.00%
89.00%
87.00%
85.00%
0%
1%
2%
3%
4%
5%
6%
7%
8%
9%
% Cu
Figura 5. 25 Eficiencia de retención para Cobre (II)
Análisis de Resultados
90
Análisis de Resultados
Como se puede observar en la figura 5.9 que corresponde al metal de Fierro se puede
observar un comportamiento extraño, ya que en las 3 mezclas se puede observar que
la retención disminuye considerablemente, rompiendo un poco con la tendencia de
que a mayor concentración sea más difícil retener todo el metal dentro de la matriz
vítrea. También es importante mencionar que al aumentar la concentración de
Carbonato de Calcio, la retención se ve afectada disminuyendo considerablemente.
Para la gráfica 5.14 se observa que la retención de Cadmio es muy grande, siendo la
más baja de 99.5% de retención lo que nos indica que para el caso de este metal, al
aumentar la concentración del metal no afecta la retención del mismo, sin embargo, si
se ve afectada por la misma razón de concentración de fundente. Para el caso del
plomo (gráfica 5.15), se puede observar que se tiene una retención del 100% a todas
las concentraciones del metal así como a todas las concentraciones del fundente, por
lo tanto, la técnica de vitrificación es muy efectiva para trabajar el encapsulamiento de
plomo. Para el caso del cobre (figura 5.16), el comportamiento es muy similar con
respecto a los metales anteriores, sólo teniendo una mejor retención, siendo la de
99.8% la más baja en todas las mezclas. Aquí se observa que la tendencia es que
aumenta la retención al aumentar la concentración, esto puede ser ocasionado debido
a que no se oxidaron todos los componentes por el problema de insuficiencia de
oxígeno, lo que nos ocasiona que estos resultados se tomen a consideración y no se
concluya algo con respecto a los mismos. En cuanto al Fierro se puede observar que
hay ciertas variaciones en cuanto a la retención, sin embargo, se mantiene la misma
tendencia que en las otros figuras, ya que la retención de este metal se ve disminuida
al ir aumentando la concentración del Carbonato de Calcio, así como la concentración
de metal dentro de la matriz vítrea.
Análisis de Resultados
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