NTE INEN 0254: Cales. Determinación del dióxido de

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NTE INEN 0254 (1978) (Spanish): Cales.
Determinación del dióxido de silicio y óxido
de hierro y aluminio
CO 02.01-308
CDU 691
Norma
CALES
DETERMINACION DEL DIOXIDO DE SILICIO Y
OXIDOS DE HIERRO Y ALUMINIO
Ecuatoriana
INEN 254
1977-02
1. OBJETO
Instituto Ecuatoriano de Normalización, INEN, Casilla 3999 –Ave. Colón 1663 – Quito-Ecuador – Prohibida la reproducción
1.1 Esta norma tiene por objeto establecer los métodos para realizar los análisis químicos tendientes a
determinar la proporción de dióxido de silicio y óxidos de hierro y aluminio, contenidos en las cales y
productos calcáreos.
2. ALCANCE
2.1 Los métodos indicados en esta norma determinarán las proporciones en que las cales y productos
calcáreos deben contener dióxido de silicio y óxidos de hierro y aluminio, de acuerdo a los requisitos
establecidos en la Norma INEN 246.
3.RESUMEN
3.1 Tratar la muestra de ensayo con varios disolventes ácidos y alcalinos y con calor intenso, para aislar los
cuerpos constituyentes activos cuyo contenido se determina.
3.2 La determinación se efectuará por etapas sucesivas, utilizando en cada una de ellas los productos
obtenidos en la etapa inmediata anterior, de acuerdo al siguiente orden:
a)
Determinación de la materia insoluble, incluso el dióxido de silicio.
b)
Determinación del dióxido de silicio.
c)
Determinación de la materia insoluble restante.
d)
Determinación de óxidos de hierro y aluminio.
4. PROCEDIMIENTO
4.1 Instrumental y reactivos.
4.1.1 En general, se utilizarán el Instrumental y los reactivos empleados en la determinación del óxido de
calcio, óxido de magnesio y dióxido de carbono, según se especifica en las Normas INEN 250 e INEN 249.
4.2 Preparación de la muestra.
4.2.1 Se tendrá especial cuidado en conservar la muestra de cal en un frasco herméticamente cerrado todo
el tiempo, para impedir su contacto con la humedad y el dióxido de carbono del aire.
4.3 Determinación de la materia insoluble incluso el dióxido de silicio.
4.3.1 Pesar 0,5 g de la muestra, y, si se trata de caliza o de cal hidratada, calcinarla en un crisol de platino
tapado, en una mufla eléctrica, durante 15 minutos o más tiempo, si el calor no es suficiente para efectuar la
descomposición total (ver nota 1).
(Continúa)
NOTA 1. Si no se dispone de mufla eléctrica, se puede efectuar la calcinación en llama de soplete.
-1-
1976-00081
INEN 254
1977-02
4.3.2 Transferir a un plato de evaporación de platino o de porcelana, pero no de vidrio. Mezclar la muestra
con agua destilada hasta formar una pasta fluida.
4.3.3 Añadir 5 a 10 cm3 de ácido clorhídrico (densidad = 1,18) y digerir con ayuda de calor suave y
agitación hasta que la solución sea completa. Se ayuda a la disolución aplastando los grumos de material
con un agitador de punta achatada.
4.3.4 Evaporar la solución a sequedad en baño María.
4.3.5 Cuando haya terminado la evaporación, colocar el plato tapado y su contenido en un baño de aire o
en un triángulo de platino que descanse sobre una plancha caliente.
4.3.6 Humedecer la masa enfriada con ácido clorhídrico y dejar reposar por unos minutos. Añadir un
volumen igual de agua, cubrir el plato y colocar en baño María por 10 minutos.
4.3.7 Separar el dióxido de silicio por filtración sobre un filtro de tamaño apropiado. Lavar completamente
con ácido clorhídrico diluido y luego lavar dos veces con agua fría. Evaporar el filtrado a sequedad.
4.3.8 Extraer el residuo con ácido clorhídrico como antes; pero dejando pasar sólo unos pocos minutos.
Filtrar esta solución a través de un segundo papel más pequeño.
4.3.9 Transferir los papeles húmedos, que contienen el residuo separado, a un crisol de platino tarado.
4.3.10 Carbonizar cuidadosamente sin dejar que el papel se inflame y entonces calcinar a masa constante en
una mufla eléctrica.
4.3.11 El aumento en masa representa silicio y materia insoluble.
4.4 Determinación del dióxido de silicio.
4.4.1 Tratar la "materia insoluble, incluso el dióxido de silicio" obtenido en el numeral 4.3, en el crisol,
añadiéndose 5 cm3 de agua, 5 cm3 de ácido fluorhídrico y una o dos gotas de ácido sulfúrico, y evaporar a
sequedad.
4.4.2 Calentar el residuo por dos o tres minutos en una mufla eléctrica y pesar de nuevo. La diferencia
entre esta masa y la obtenida previamente en el numeral 4.3.11 da la masa de dióxido de silicio.
4.5 Determinación de la materia insoluble distinta del dióxido de silicio.
4.5.1 La diferencia entre la masa de la "materia insoluble incluyendo dióxido de silicio" y la masa de
dióxido de silicio representa la masa de la "materia insoluble distinta del dióxido de silicio".
4.6 Determinación de óxidos de hierro y aluminio.
4.6.1 A la solución de ácido clorhídrico obtenida de la determinación del dióxido de silicio, añadir unas
pocas gotas de agua de bromo o ácido nítrico y hervir esta solución hasta que haya desaparecido todo rastro
de bromo o cloro.
(Continúa)
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1976-00081
4.6.2 Añadir ácido clorhídrico suficiente para asegurar un volumen total de 10 a 15 cm3. Añadir unas
pocas gotas de solución roja de metilo y, después de diluir a 200 o 250 cm3, calentar el líquido hasta que
hierva.
4.6.3 Neutralizar por medio de hidróxido de amonio hasta que el color del líquido vire aun amarillo notable.
Hervir por uno o dos minutos, dejar en reposo, filtrar, lavar el precipitado dos o tres veces con cloruro de amonio caliente al 2% y secar por succión. Separar el filtrado.
4.6.4 Disolver cualquier precipitado del papel en ácido clorhídrico diluido caliente, pasando la solución al
vaso en el cual se hizo la precipitación, y lavar el papel completamente con agua caliente.
4.6.5 Hervir la solución para eliminar cualquier rastro de cloro, y precipitar los hidróxidos con hidróxido
de amonio como antes,
4.6.6 Calcinar el precipitado húmedo en un crisol de platino tarado. Enfriar y pesar como óxido de
aluminio y óxido de hierro.
5. CALCULO
5.1 La determinación del dióxido de silicio y de la suma de óxidos de hierro y aluminio se llevará a cabo
por medio de la siguiente expresión:
Dióxido de silicio (SiO2)%m/m =
a x 100
b
Siendo:
a
= masa de dióxido de silicio encontrada, en g.
b
= masa de la muestra tomada para el ensayo, en g.
Oxidos de hierro y aluminio (Fe2O3 + AI2O3)%m/m =
C x 100
b
Siendo:
C
= masa de óxidos de hierro y aluminio encontrada, en g.
b
= masa de la muestra tomada, en g.
(Continúa)
-3-
1976-00081
INEN
254
.
1977-02
APENDICE Z
Z.1 NORMAS A CONSULTAR
INEN 246 Cal hidráulica hidratada para construcción. Requisitos
INEN 249 Cales. Determinación del dióxido de carbono.
INEN 250 Cales. Determinación del óxido de calcio y del óxido de magnesio.
INEN 251 Cales. Muestreo.
Z.2 NORMAS PUBLICADAS SOBRE EL TEMA
INEN 242 Cal hidratada. Determinación de consistencia.
INEN 243 Cal hidratada. Ensayo de cohesión.
INEN 244 Cal hidratada. Determinación del residuo.
INEN 245 Cal viva. Determinación del residuo
INEN 247 Cal hidratada. Requisitos
INEN 248 Cal viva para construcción. Requisitos.
INEN 252 Cales. Definiciones y clasificación.
INEN 253 Cal hidratada. Determinación de plasticidad.
Z.3 BASES DE ESTUDIO
Norma ASTM C 25-67. Standard Methods of chemical analysis of Limestone, Quicklime and hydrated lime.
American Society for Testing and Materials. Filadelfia, 1967.
-4-
1976-00081
INFORMACIÓN COMPLEMENTARIA
Documento:
TITULO: CALES. DETERMINACIÓN DE DIOXIDO DE
Código:
NTE INEN 254
SILICIO Y OXIDOS DE HIERRO Y ALUMINIO
CO 02.01-308
ORIGINAL:
REVISIÓN:
Fecha de iniciación del estudio:
Fecha de aprobación anterior por Consejo Directivo
Oficialización con el Carácter de
por Acuerdo No.
de
publicado en el Registro Oficial No.
de
Fecha de iniciación del estudio:
Fechas de consulta pública: de 1975-05-05 a 1975-06-17
La Dirección General del INEN dispuso la elaboración de esta Norma de fundamental importancia par el
desarrollo de la Industria de la Construcción.
Las bases de estudio de esta Norma han sido Normas Internacionales que recogen el estado actual de la ciencia y
de la técnica, habiendo el INEN realizado un análisis que ha determinado su conveniente aplicación y posibilidad
de ser eficazmente utilizada en el país.
Subcomité Técnico:
Fecha de iniciación:
Fecha de aprobación:
Integrantes del Subcomité Técnico:
NOMBRES:
INSTITUCIÓN REPRESENTADA:
No existen datos
Otros trámites:
El Consejo Directivo del INEN aprobó este proyecto de norma en sesión de 1977-02-24
Oficializada como: OPCIONAL
Registro Oficial No. 670 de 1978-09-13
Por Acuerdo Ministerial No. 852 de 1978-08-17
Instituto E cuatoriano de Normaliza ción, IN E N - B aquerizo Moreno E8-29 y Av. 6 de Diciembre
C asilla 17-01-3999 - Telfs: (593 2)2 501885 al 2 501891 - Fax: (593 2) 2 567815
Dire c ción G eneral: E-Mail: furresta @ inen.gov.e c
Á re a Té cnic a de Normaliza ción: E-Mail: normaliza cion @ inen.gov.e c
Á re a Té cnic a de Certific a ción: E-Mail: c ertific a cion @ inen.gov.e c
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Regional Guayas: E-Mail: inenguayas @ inen.gov.e c
Regional A zuay: E-Mail: inencuenc a @ inen.gov.e c
Regional Chimbora zo: E-Mail: inenriobamba @ inen.gov.e c
URL:www.inen.gov.e c