IA-RECAT-PE-004 Aseguramiento de la Calidad

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1. OBJETIVO
Establecer un procedimiento para evaluar el desempeño de los analistas, la efectividad de los métodos de ensayo
utilizados y la verificación de los datos procesados.
2. ALCANCE
Aplica a la Sección Residuos y Contaminantes en Alimentos de Origen Terrestre.
3. RESPONSABILIDAD Y AUTORIDAD
3.1 Jefe de Departamento: Evaluar el desempeño del jefe de sección.
3.2 Jefe de sección: Supervisar el desempeño de los analistas y cumplir con las funciones establecidas en este
procedimiento.
3.3 Analista: Llevar a cabo las actividades que le corresponden descritas en este procedimiento.
4. DEFINICIONES
Gráfico de Shewart: Control estadístico en el cual se gráfica el promedio de los resultados de algún parámetro
de control y los límites de alerta y acción, los cuales corresponden a ± 2s (95 % de confianza) y ±3s (99,7% de
confianza), respectivamente. Lo que significa que la probabilidad de que un valor medio caiga fuera de los límites
de acción es solamente 0,3 %, por lo que si ocurre se debe tomar alguna media. Existe un 5 % de probabilidad de
que un único valor caiga fuera de los límites de alerta pero dentro de los límites de acción, esto no detendría el
proceso pero si son dos puntos consecutivos, la probabilidad es de 0,00125 por lo que se considera que el
proceso está fuera de control.
5. ABREVIATURAS Y/O SIGLAS
5.1. IA: Inocuidad de Alimentos
5.2. RECAT: Residuos y Contaminantes en Alimentos de Origen Terrestre
5.3. PE: Procedimiento Específico
5.4. RE: Registro
5.5. BT: Bitácora
5.6 s: Desviación estándar
6. REFERENCIAS Y /O BIBLIOGRAFIA
6.1. Comparación de estándares IA-RECAT-PE-004-RE-005
6.2. Controles Intralaboratoriales IA-RECAT-PE-004-BT-001
6.3. Decisión de la Comisión Europea, funcionamiento de los métodos analíticos e interpretación de resultados
657/2002 CE, Agosto 2002
6.4. Distribución de Técnicas IA-RECAT-PE-004-RE-001
6.5. Gráfico de control IA-RECAT-PE-004-RE-002
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6.6. Gráfico de control de rangos IA-RECAT-PE-004-RE-003
6.7. Preparación y control de estándares IA-RECAT-PE-004-RE-006
6.8. Reporte de la Sesión 18th del CODEX Comité de Residuos sobre Medicamentos Veterinarios en Quantitative
Alimentos realizada en Natal, Brasil del 11 al 15 de Mayo del 2009. Tabla 3 Performance Characteristics for
Methods, página 61, Apéndice V (ALINORM 09/32/31),
6.9. Revisión Ingreso de Bien/Suministro LANASEVE-PG-027-RE-004
6.10 Seguimiento de Acciones Correctivas y/o Preventivas SENASA-PG-002-RE-009
6.11 Validación de hojas de cálculo IA-RECAT-PE-004-RE-004
6.12 Preparación y control de estándares de plaguicidas Organoclorados IA-RECAT-PE-004-RE-008
6.13 Controles Intralaboratoriales de verificación de especie IA-RECAT-PT-005-RE-002
7. DESCRIPCIÓN DEL PROCEDIMIENTO
7.1 Manipulación y Almacenamiento de Estándares
7.1.1 Los analistas o el jefe de sección retiran los estándares de la bodega del SENASA luego de realizarles una
revisión externa y utilizan el formulario Revisión Ingreso de Bien/Suministro LANASEVE-PG-027-RE-004.
7.1.2. Anotan la fecha de ingreso del estándar en la etiqueta, en un lugar visible (en la caja que lo contiene) o en
su certificado, y lo almacena.
7.1.3 Prepara las disoluciones de trabajo según lo indicado en el procedimiento técnico de cada análisis. Llena el
formulario de preparación y control de estándares IA-RECAT-PE-004-RE-006 o el IA-RECAT-PE-004-RE-008
según corresponda, con toda la información que requiere. Para los casos en que las disoluciones de trabajo se
deban preparar cada vez que se realiza el análisis, no es necesario incluir éstas en este formato.
7.1.4 Realiza la comprobación del cumplimiento del estándar recién ingresado, a través de la comparación del
mismo con las disoluciones patrón existentes, utilizando la hoja de cálculo provista para este propósito IARECAT-PE-004-RE-005 “Comparación de estándares”, cuyos datos de entrada son 7 réplicas o lecturas de cada
uno de los estándares que se desee comparar. En DATOS 1 se colocan los resultados del estándar en uso y en
DATOS 2 los del recién ingresado o bien los que estén vencidos y a los cuales se les desee comprobar su
estabilidad.
7.1.5. El objetivo del formulario es utilizarlo como una herramienta estadística para evidenciar el comportamiento
y estabilidad de los estándares en uso o vencidos. Cuando se haya completado el formulario, se le entrega al
Jefe de Sección para que lo revise y anote en observaciones la interpretación de los resultados.
7.1.6 En el análisis de verificación de especie no se utilizan estándares si no antisueros de las diferentes especies
(equino, suino y bovino) a analizar, por lo que NO APLICA la utilización de la hoja de cálculo IA-RECAT-PE-004RE-005 “Comparación de estándares”, en su lugar, al ingresar un nuevo antisuero, se realiza el análisis utilizando
un control positivo, previamente analizado de la especie de interés y se evalúa el desempeño dado por el
antisuero, los resultados se registran en el IA-RECAT-PT-005-RE-002.
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7.1.7 En caso de que el estándar no cumpla con las especificaciones requeridas el analista informa al jefe de
sección quién revisa las evidencias aportadas por el analista y notifica al Director del LANASEVE para que tomen
las medidas pertinentes.
7.2 Controles Internos (Muestras Fortificadas)
7.2.1 Para técnicas cuantitativas:
Por cada diez muestras se debe fortificar un control interno con los analitos de interés. Estos controles se utilizan
para el aseguramiento de la calidad de los resultados. Los porcentajes de recuperación obtenidos se
promediarán.
7.2.1.1 El porcentaje de recuperación obtenido se incluye en un gráfico de tipo Shewart con límites de alerta
de ± 2s y de acción de ± 3s. Si el resultado está fuera de los límites de acción (o especificación) y hay evidencia
de que el proceso está fuera de control (por ejemplo cuando 8 puntos consecutivos caen en un lado específico de
la línea del valor promedio, ya que la probabilidad de que esto ocurra de forma aleatoria es de 0,0039) se analiza
la situación y se buscan posibles fuentes de errores sistemáticos, se evalúan las mismas para determinar la
posibilidad de que el error esté presente solamente en la muestra control, con lo que los resultados de las
muestras se reportarían, o si el error pudo afectar a todo el set de muestras, entonces se realizará la
determinación nuevamente tratando de corregir los errores sistemáticos encontrados. También se analizan
tendencias, (por ejemplo 6 puntos en sucesión aumentando o disminuyendo) con lo que se pueden determinar
acciones preventivas cuando se descubran 5 puntos sucesivos con alguna tendencia particular. En el análisis de
causa-efecto deben participar el jefe de sección junto con el analista. Este análisis e interpretación de datos lo
realiza el Jefe de Sección cada 6 meses o cuando se requiera, anotándolo en observaciones del formulario. En
caso de obtener resultados no satisfactorios, el Jefe de Sección con él o los involucrados hace el análisis de
causa raíz utilizando el formulario “Seguimiento de acciones correctivas y/o preventivas SENASA-PG-002-RE009”.
7.2.1.2 Es necesario contar con al menos 15 datos no sospechosos para la construcción de los límites del gráfico
de control. En caso de no contar con ello, se toman los rangos aceptables como límites de especificación los
referenciados en cada método, o se toman de acuerdo al reporte de la sesión Nº18 del CODEX, Comité de
Residuos de Medicamentos Veterinarios en Alimentos, con el fin de evaluar los resultados obtenidos. En caso de
contar con datos del año anterior los límites se calcularan utilizando esos datos, que se van almacenando en
registro IA-RECAT-PE-004-RE-003 Gráfico de Control.
7.2.1.3 Con el fin de tener más herramientas de aseguramiento de calidad de los resultados y del proceso de
análisis, también se construyen gráficos de control con los datos generados durante cada análisis como lo son las
señales de los patrones de trabajo, la pendiente de la curva de calibración y otros controles instrumentales
llevados cuando aplique. Esto se hace con ayuda del registro IA-RECAT-PE-004-RE-003
7.2.2 Para técnicas cualitativas:
Se realizan controles internos con muestras que contienen una cantidad de analito conocida para verificar los
resultados obtenidos. En este caso, no se realizan gráficos de control de ningún tipo debido a que la técnica no es
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cuantificable.
7.2.3 Si se detecta un trabajo no conforme o alguna oportunidad de mejora se hace el análisis de causa raíz
utilizando el formulario “Seguimiento de acciones correctivas y/o preventivas SENASA-PG-002-RE-009”.
7.3 Controles Intralaboratoriales
El laboratorio realiza controles Intralaboratoriales, los cuales se ejecutan cada mes, para cada técnica por el
analista encargado de la misma, así como por un analista suplente o el jefe de sección; estos están definidos en
el registro “Distribución de Técnicas” IA-RECAT-PE-004-RE-001.
7.3.1 Para técnicas cuantitativas:
7.3.1.1. Los controles consisten en al menos dos muestras fortificadas por el jefe de sección y, en ausencia de
éste, por otro analista. Se anotan en la bitácora IA-RECAT-PE-004-BT-001 “Controles Intralaboratoriales”, datos
como la fecha, nombre del estándar utilizado para el enriquecimiento de las muestras, cantidad, el analista que
realiza los controles, la persona que realiza la fortificación, entre otros. Cuando el jefe de sección realiza
controles intralaboratoriales serán fortificados por un analista de la sección.
7.3.1.2. Una vez terminado el ensayo, los analistas realizan los cálculos de % de recuperación y los incorporan en
un gráfico de control tipo Shewart y en un gráfico de rangos con el cual se evalúa la precisión del método,
utilizando los formularios “Gráfico de control” IA-RECAT-PE-004-RE-002 y “Gráfico de control de rangos” IARECAT-PE-004-RE-003 respectivamente. Los resultados de estos controles los evalúa el jefe de Sección según
los criterios mencionados anteriormente y son archivados por el analista en el ampo correspondiente a controles
Intralaboratoriales. En caso de obtener resultados no satisfactorios, el Jefe de Sección con el o los involucrados
hace el análisis de causa raíz utilizando el formulario “Seguimiento de acciones correctivas y/o preventivas
SENASA-PG-002-RE-009”.
7.3.1.3. En caso de que no se puedan realizar se justifica mediante una nota.
7.3.2. Para técnicas cualitativas:
7.3.2.1. En caso de que la técnica sea cualitativa, se utiliza la misma metodología que en los controles internos.
7.4 Controles Interlaboratoriales
7.4.1 Por lo menos una vez cada cuatro años se participa en estudios interlaboratoriales con el fin de evaluar el
desempeño del laboratorio. Los resultados de estos estudios se archivan como evidencia del buen desempeño
del laboratorio; si los resultados no son satisfactorios se hace el análisis de causa raíz utilizando el formulario
“Seguimiento de acciones correctivas y/o preventivas SENASA-PG-002-RE-009”, se buscan posibles fuentes de
errores sistemáticos, se evalúa la forma de corregir los mismos y de ser posible se corrobora que las acciones
correctivas tomadas sean efectivas, esto mediante otra intercomparación o con el análisis de material de
referencia, el cual puede ser la misma muestra del interlaboratorial en que se detectó el problema.
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7.5 Verificación de hojas de cálculo
7.5.1 Con el fin de verificar el procesamiento de datos hechos por las hojas de cálculo utilizadas en el laboratorio,
quien elabora el documento introduce en la hoja de cálculo datos para los cuales ya se haya determinado
anteriormente el resultado y se corrobora que arroje el resultado correcto. Si en la hoja de cálculo no se incluye
esta verificación “automática”, la primera vez que se emite una hoja de cálculo y cuando se le hacen
modificaciones se debe ejecutar la validación y corroboración de la misma, por el analista, el jefe de sección o
quién éste designe para ello. Esto se realiza empleando el formulario “Validación de hojas de cálculo” IA-RECATPE-004-RE-004.
7.6. Protección de hojas de cálculo
Cuando se requiera la protección de hojas de cálculo en aquellas celdas que involucren fórmulas matemáticas o
aspectos inherentes al formato de los registros, el analista, el suplente de la técnica y el Jefe de Sección
acordarán asignar las contraseñas necesarias con el fin de resguardar la calidad de los resultados, prevenir
errores personales y mantener la estandarización de la información.
7.7. Protección de Resultados
En los documentos que se crean necesarios proteger, se manejarán con contraseñas de apertura y de escritura
para asegurar la confidencialidad de los datos obtenidos así como la modificación de los mismos por personas no
autorizadas.
8. ANEXOS
No Aplica
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