NTE INEN 0958: Estaño. Lingotes. Determinación del

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NTE INEN 0958 (1984) (Spanish): Estaño.
Lingotes. Determinación del contenido de
antimonio y arsénico
CDU: 669.6.412.543
Norma Técnica
Ecuatoriana
MT 02.07-301
ESTAÑO. LINGOTES. DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE
ANTIMONIO Y ARSENICO
INEN 958
1982-11
Instituto Ecuatoriano de Normalización, INEN – Casilla 17-01-3999 – Baquerizo Moreno E8-29 y Almagro – Quito-Ecuador – Prohibida la reproducción
1. OBJETO
1.1 Esta norma establece los métodos de ensayo para determinar el contenido de antimonio y
arsénico en los lingotes de estaño metálico.
2. ALCANCE
2.1 Esta norma se aplica a la determinación de antimonio por el método de bromuro de potasio
y por el método fotométrico para la determinación del arsénico.
3. TERMINOLOGIA
3.1 Los símbolos utilizados en esta norma se aclaran para cada método de ensayo.
4. METODOS DE ENSAYO
4.1 Determinación del antimonio por el método de bromuro de potasio
4.1.1 Principio. Después de separar el arsénico por destilación, el contenido de antimonio se
determina por titración con solución normal de bromuro de potasio, utilizando metilo naranja
como indicador.
4.1.2 Reactivos
4.1.2.1 Bisulfato de sodio, sólido.
4.1.2.2 Acido sulfúrico concentrado de densidad 1,84.
4.1.2.3 Acido clorhídrico concentrado de densidad 1,16.
4.1.2.4 Cloruro de sodio sólido.
4.1.2.5 Solución normalizada de bromuro de potasio, (0,01 N). Disolver 2,7835 g de bromuro de
potasio secado a 110°C en agua y transferir la solu ción a un recipiente volumétrico de 100 ml,
lavando el matraz con cantidades mínimas de agua varias veces. Diluir con agua hasta la marca,
y mezclar bien. Transferir 10 ml a un frasco volumétrico de un litro, diluir en agua hasta la marca y
mezclar bien (ver nota 1).
4.1.3 Procedimiento
4.1.3.1 Tomar una muestra cuidadosamente pesada de 5 a 6 gramos en un matraz Erlenmeyer
de 500 ml. A este matraz y a uno de control, añadirles 20 g. de bisulfato de potasio y ácido
sulfúrico en cantidades
__________________
NOTA 1. Para determinación del antimonio en estaño secundario refinado, debe usarse 0,1 N - KBrO3.
(Continúa)
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de 25 a 30 ml. Calentar lentamente para descomponer la muestra. Cuando se completa la descomposición, calentar muy bien para expeler el azufre pegado a las paredes del matraz. Enfriar a
temperatura ambiente, añadir 15 a 20 ml de agua, remover lentamente y volver a enfriar a
temperatura ambiente. Añadir 50 ml de ácido clorhídrico y 10 de cloruro de sodio. Conectar el
matraz al aparato de destilación y añadir 250 a 300 ml de agua en el recipiente receptor. Calentar
lentamente el contenido del frasco de destilación hasta que hierva, y aumentar la temperatura hasta
105°C. Desconectar el frasco y quitar de la fuente de calor. Usar la solución en el frasco para
determinar el antimonio, y preservar el destilado para la determinación de arsénico. Añadir en el
frasco 25 g. de cloruro de sodio a la solución. Diluir la solución con agua hirviendo a volumen de
350 ml y titrar la solución de 70 a 80°C, aproximad amente, con solución normalizada de bromato
de potasio, utilizando metilo naranja como indicador hacia el final de la titración: Hacer una
determinación de control con el frasco adicional indicado en 4.1.3.1, utilizando igual cantidad de
reactivos, pero sin la muestra.
4.1.4 Resultados
4.1.4.1 Calcular el porcentaje de antimonio:
Antimonio (%) =
( A - B) C x 0,9
D
Donde:
A - Volumen en milímetros de la solución de bromato de potasio usada para titrar la muestra.
B - Volumen en milímetros de la solución de bromato de potasio usada en la determinación de
control.
C - Normalidad de la solución patrón de bromato de potasio.
D - Peso en gramos de la muestra ensayada.
4.2 Determinación del arsénico por el método fotométrico (molibdeno azul)
4.2.1 Principio. Se separa el arsénico como cloruro arsénico por destilación y se lo determina
fotométricamente por el método de molibdeno azul. La medición se efectúa a aproximadamente 660
nm (manómetros).
4.2.2 Reactivos
4.2.2.1 Solución de metilo naranja (1 g/l). Disolver 0,1 g de metilo naranja en 100 ml de agua.
4.2.2.2 Hidróxido de amonio. Diluido (1.1 en cada volumen).
4.2.2.3 Acido clorhídrico diluido. 1:9 (en volumen)
4.2.2.4 Solución de molibdato de amonio. 5 g/I. Transferir 0,5 g de molibdato de amonio ( (NH4)6
Mo7O 24 - 4H2O) a un frasco volumétrico de 100 ml que contenga 40 ml de agua. Remover para
disolver la sal. Diluir hasta la marca y mezclar bien. Usar la solución mientras esté fresca.
4.2.2.5 Solución de sulfato de hidracina. (1 g/I). Disolver 0,1 g de sulfato de hidracina en agua.
Verter la solución en un frasco graduado de 100 ml y diluir hasta la marca. Usar la solución fresca.
(Continua)
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4.2.2.6 Solución normal de arsénico. (1 ml = 0,01 mg de As). Tomar 0,1320 g de arsénico As2O 3 en
un frasco graduado de un litro. Añadir 10 ml de ácido clorhídrico concentrado y disolver el
óxido. Disolver hasta la marca con agua y mezclar bien. Tomar 100 ml de la solución en un frasco
graduado de un litro. Añadir 40 ml de ácido clorhídrico concentrado y diluir hasta la marca. Mezclar bien.
4.2.3 Procedimiento
4.2.3.1 Transferir el destilado preservado en el numeral 4.1.3.1 a un frasco graduado de 500 ml,
diluir hasta la marca y mezclar bien. Luego, transferir una alícuota que contenga 0,01 a 0,02 mg de
arsénico a un frasco graduado de 50 ml. Añadir a éste dos gotas de metilo naranja en solución y
luego neutralizar con hidróxido de amonio diluido, hasta que se presente el color amarillo del
indicador. Añadir de gota en gota ácido clorhídrico hasta que el color cambie a rojo. Añadir 10 ml de
ácido clorhídrico diluido y 1,0 ml de solución de bromato de potasio. Calentar el frasco en una placa
eléctrica mantenida a temperatura de aproximadamente 50°C para oxidación del metilo naranja y
del arsénico. A la solución caliente añadir 5 ml de molibdato de amonio y batir para mezclar bien.
Añadir luego 2,0 ml de solución de sulfato de hidracina, diluir hasta la marca en condiciones calientes
y mezclar bien. Colocar el frasco en un baño de agua hirviendo durante 10 minutos, retirarlo y dejar
enfriar a temperatura ambiente.
4.2.3.2 Transferir una cantidad apropiada de la solución a la célula de absorsión y tomar lecturas
fotométricas usando una banda de luz centrada a 660 n m, aproximadamente.
4.2.3.3 Curva de calibración. Transferir de 1,0 ml a 16 ml de solución de arsénico normalizada a un frasco volumétrico de 50 ml. Usando las mismas cantidades de reactivos, repetir el procedimiento de
4.2.3.1 y 4.2.3.2. Registrar las lecturas fotométricas de las soluciones normalizadas.
4.3.4 Resultatados Convertir la lectura fotométrica de la muestra a miligramos de arsénico por
medio de la curva de calibración y calcular el porcentaje de arsénico como sigue:
Porcentaje de arsénico=
A
x0,1
B
Donde:
A = peso de arsénico encontrado en la alícuota.
B = peso en gramos de la muestra representada por la alícuota formada.
(Continua)
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APENDICE Z
Z.1 NORMAS A CONSULTAR
Esta norma no necesita de otras para su aplicación.
Z.2 BASES DE ESTUDIO
IS: 1940. Methods of chemical analysis of tin ingot. Indian Standards Institution. Nueva Delhi, 1969
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INFORMACIÓN COMPLEMENTARIA
Documento:
TITULO: ESTAÑO. LINGOTES. DETERMINACIÓN DEL Código:
NTE INEN 958
CONTENIDO DE ANTIMONIO Y ARSENICO
MT 02.07-301
ORIGINAL:
REVISIÓN:
Fecha de iniciación del estudio:
Fecha de aprobación anterior por Consejo Directivo
Oficialización con el Carácter de
por Acuerdo No.
de
publicado en el Registro Oficial No.
de
Fecha de iniciación del estudio:
Fechas de consulta pública: de
1981-03-16
a
1981-04-30
No hubo Comité Técnico por considerarlo así la Dirección General
Subcomité Técnico:
Fecha de iniciación:
Fecha de aprobación:
Integrantes del Subcomité Técnico:
NOMBRES:
INSTITUCIÓN REPRESENTADA:
Otros trámites:
El Consejo Directivo del INEN aprobó este proyecto de norma en sesión de
Oficializada como: OBLIGATORIA
Registro Oficial No.
697 de 1984-03-07
1982-11-30
Por Acuerdo Ministerial No. 072 de 1984-02-07
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