Destilación Discontinua - Laboratorio de Operaciones Unitarias II

DESTILACIÓN DISCONTINUA
OBJETIVOS DE LA PRÁCTICA
Objetivo General
Concentrar y purificar el alcohol obtenido en la destilación continua
Objetivos Específicos
1. Estudiar el proceso de destilación discontinua tanto sencilla o diferencial como con
reflujo, ya sea este variable o constante.
2. Utilizar el método McCABE-THIELE para determinar el número de etapas teóricas de la
columna, teniendo en cuenta que solo existe zona de enriquecimiento.
3. Realizar los balances de materia y energía para la operación
4. Determinar la altura de empaque equivalente a una etapa teórica
5. Obtener los rendimientos másicos y energéticos de la operación
MARCO CONCEPTUAL
Destilación en discontinuo
La destilación por lotes es una operación que no ocurre en estado estable, debido a que la
composición de la materia prima cargada varía con el tiempo. Las primeras trazas obtenidas
son ricas en el compuesto más volátil, pero a medida que procede la vaporización el
contenido de este compuesto va disminuyendo. Lo anterior se ve reflejado en el aumento de
la temperatura de todo el sistema de destilación, debido a que en el recipiente se concentran
los componentes menos volátiles.
Una operación en discontinuo es benéfica sí:
o La cantidad de materia prima a destilar es demasiado pequeña como para realizar
una operación en continuo. Las principales limitaciones se dan en los equipos que
requieran una capacidad mínima de operación como las bombas, intercambiadores
de calor, tuberías e instrumentación.
o Los requerimientos de operación de la planta oscilan en gran medida debido a las
características de la alimentación y el volumen a manejar. Los equipos para
destilación por lotes ofrecen mayor flexibilidad operacional que los equipos que
trabajan en continuo.
o Se desea utilizar el equipo de destilación para aplicar a diversas recuperaciones de
productos.
o El producto principal posee pequeñas cantidades de impurezas Para los sistemas de
destilación por lotes aparecen diversas configuraciones que definen tanto el
enómeno como la forma de modelar la operación, las cuales son:
Química!
- Destilación simple sin reflujo
- Destilación con reflujo constante
- Destilación con reflujo variable
Destilación con reflujo (columna de enriquecimiento)
La destilación en una columna que solo posee zona de enriquecimiento es un caso especial
de separación en donde la columna solo posee la sección correspondiente a la rectificación.
Por lo tanto, la alimentación no se realiza en un sector cercano a la mitad de la columna,
sino que se hace por el fondo en forma de vapor. El vapor puede ser inyectado directamente
cuando procede de otra columna, de otra manera se utiliza un rehervidor para generarlo.
El destilado que se produce por la cima de la torre de destilación, generalmente, es muy
rico en el componente más volátil y el residuo contiene una pequeña fracción del
componente más ligero.
Esta configuración de columna aparece por la necesidad de obtener los productos de
cabeza de la torre con una alta concentración del compuesto más volátil a un precio
reducido. La figura muestra el esquema de una torre que posee solo zona de
enriquecimiento y opera por lotes.
Planteando los balances de materia a la columna se obtiene:
Separando variables e integrando la ecuación
La ecuación de balance de materia anterior es muy parecida a la ecuación de Rayleigh,
con la diferencia que las composiciones del destilado y del rehervidor no están en
equilibrio. La integral de la ecuación pede ser resuelta gráficamente.
Para el caso de tener una columna que posee solo sección de rectificación se cumple la
ecuación para la línea de operación que se trabaja en el método de McCabe-Thiele:
Las columnas de destilación por lotes con reflujo pueden ser operadas de dos maneras:
1. Rectificación con reflujo constante: cuando la relación de reflujo es un parámetro
establecido, el cambio en la composición del rehervidor hará que la composición del
destilado varíe en el tiempo. La rectificación utilizando reflujo constante funciona de forma
análoga a la destilación simple; no obstante, usar el reflujo hace que la disminución en la
composición del destilado sea más lenta.
La representación de este caso sobre el diagrama de McCabe-Thiele fue descrito por
Smoker y Rose, se presenta en la figura
La carga inicial del equipo se caracteriza por tener una composición de
etapas teóricas la composición
por:
y para dos
del destilado será , la línea de operación vendrá dada
Después de un tiempo la composición en el rehervidor caerá a
y, manteniendo
constante el reflujo, la composición de cabeza disminuirá hasta alcanzar un valor de
La línea de operación para este instante de tiempo será:
.
Como se puede observar en la figura 3.4, no es conveniente la operación a reflujo constante
debido a que la composición del destilado varía con el tiempo.
2. Rectificación con reflujo variable: utilizando una relación de reflujo variable se puede
evitar que la composición de la cima de la columna disminuya con el tiempo, pero a un
costo energético extra debido a que se incrementan los requerimientos de calor y el tiempo
de operación de la torre.
Realizando un paralelo con el ejemplo cualitativo de rectificación con reflujo constante,
se ve en la figura que para el mismo número de etapas la composición de cima se mantiene
constante si el reflujo se incrementa.
Para el tiempo cero la línea de operación es:
Y para el tiempo posterior, cuando el reflujo pasa de ser R a
se tiene:
Se pueden utilizar el tanteo y error experimental o el método McCabe-Thiele para estimar
la variación del reflujo que permita mantener la concentración de cima constante, esto se
amplia en el procedimiento en la sección de iniciación de la operación.
DESARROLLO DE LA PRÁCTICA
MATERIALES Y EQUIPOS
Materia prima
Etanol obtenido en la operación de destilación continua
Equipos
Torre de destilación (figura 3.6)
3 Probetas de 1000 ml
2 cronómetros
Areómetro de densidad
Alcoholímetro de grados Gay-Lussac
Baldes
Termómetro
PROCEDIMIENTO
1. Cálculos preliminares: de manera análoga a la práctica de destilación continua, se
sugiere realizar los siguientes cálculos antes de iniciar la práctica:
- Diagrama de equilibrio T-xy para el sistema etanol-agua
- Diagrama de equilibrio x-y para el sistema etanol-agua
2. Reconocimiento de la torre de destilación: de igual forma, como se trabajó en la
destilación continua, debe realizarse un reconocimiento global de las válvulas y las líneas
de flujo que se deben controlar y manejar durante esta la operación.
3. Adecuación de la columna: antes de iniciar la operación la torre debe ser
humedecida o lavada con agua, según el caso.
Humidificación: el agua se alimenta por la segunda válvula de alimentación (f), cae por
la torre y sale por la parte inferior de la torre. La disposición de las válvulas son las
planteadas en la tabla. Con este procedimiento se logra humedecer el tramo inferior (VII) e
intermedio de la torre (VIII); el tramo superior (IX) se humedece adicionando agua por el
divisor (XI), de tal forma que entre a la torre por el conducto del reflujo.
Lavado: La configuración de las válvulas se presenta en la tabla. El agua se alimenta a la
torre por la primera válvula de alimentación (e). Con el objetivo de acumular el agua en la
torre (inundarla), se deja cerrada la válvula de salida (k).
Cuando la torre este llena de agua, se vacía por la válvula (k) y se corrobora que el
agua esté saliendo clara.
4. Adecuación de la materia prima: el alcohol obtenido en la destilación continua debe
diluirse con agua o adicionar colas de operaciones anteriores, para completar una carga de
55 litros en el calderín. A la mezcla final se le toman datos de densidad, grados alcohólicos,
masa y volumen.
5. Carga del rehervidor: disponer las válvulas para que el flujo llegue al calderín (IV).
Iniciar la carga del alcohol adaptado en el paso anterior con la ayuda de la bomba (II).
6. Calentamiento del calderín: disponer las válvulas para iniciar la operación. No olvidar
purgar las líneas de vapor (A y B) antes de conectar a los equipos. Cuando se inicia el
calentamiento se toma como tiempo cero y se realiza el seguimiento de las variables que
presenta el cuadro. Estos datos corresponden a la etapa de estabilización. El calentamiento
de la destilación por lotes se realiza a una presión de vapor entre 8 psig y 10 psig.
7. Calentamiento de la torre: los tramos de la torre de destilación se calientan a medida
que se producen los vapores en el rehervidor (IV). Cuando la temperatura 4 (T4) empieza a
aumentar, se debe abrir la válvula del agua de enfriamiento (C) del condensador de la cima
(X) y abrir por completo la válvula que maneja el reflujo (r), (esta posición indica un
reflujo infinito).
8. Condiciones de estado estable: se considera que la torre ha llegado al estado estable
cuando las diferentes variables de operación se mantengan constantes durante 3 ó 4 datos
consecutivos. En este momento se preparan los materiales necesarios para medir las
variables de seguimiento.
9. Iniciación de la operación: la destilación por lotes empieza cuando se estabilice la torre.
El objetivo es obtener el etanol con la concentración más elevada posible, cercana a la
composición azeotrópica. En esta etapa el reflujo se comienza a variar con el fin de
mantener la composición del destilado constante; se proponen dos alternativas con las
cuales se puede llevar esto a cabo.
a. Por tanteo y error: a medida que disminuya la composición de cima se abre
paulatinamente la válvula de reflujo (r) y se cierra la válvula que controla el flujo de
producto (p), con el fin de mantener el nivel del divisor constante.
b. Determinación teórica: utilizando el método de McCabe-Thiele se puede estimar el
reflujo para mantener la composición de cima aproximadamente constante5.
10. Seguimiento de variables: durante la destilación por lotes se realiza un registro de
las variables necesarias para llevar un control de la operación y desarrollar los cálculos
posteriores. Los formatos para la toma de datos se dividen en el cuadro que presenta los
datos que se reportan en la base de la torre y en el cuadro se reportan los datos de cima.
11. Recolección del producto: durante la operación se presenta un agotamiento de
alcohol en relación a la cantidad inicial, por lo tanto el producto de cima se recolecta según
el grado alcohólico que vaya presentando durante la operación. Los dos primeros litros se
dejan aparte ya que contienen mayor cantidad de trazas de metanol. Los litros siguientes se
recolectan por cortes (en recipientes diferentes) de la siguiente manera:
- Corte 1: es el volumen de destilado recolectado que supere los 90ºGL (grados alcohólicos)
corregidos por temperatura.
- Corte 2: es el volumen de destilado recolectado que se encuentra entre 89ºGL y 80ºGL
corregidos por temperatura.
- Colas: es el volumen de destilado recolectado que presenta una concentración menor a
79ºGL, pero mayor a 20ºGL.
Todos los cortes deben ir almacenados de forma independiente y cada vez que se de
paso a otro corte, se aumenta la presión de vapor del calderín para realizar un agotamiento
del etanol.
12. Finalización de la operación: la operación se termina cuando la concentración de
alcohol en el destilado es inferior a 20ºGL. Cuando se presenten dichas condiciones se
detiene el calentamiento del calderín y se espera que bajen las temperaturas del equipo para
lavarlo y descargar el residuo que se encuentre en el calderín.
13. Lavado del equipo: este paso se realiza para retirar la mayor cantidad de residuos que
estén adheridos al equipo. Como el lavado se realiza con agua caliente se debe alimentar
vapor al intercambiador de calor (III) y enviar el agua a la torre de destilación. Los pasos a
seguir son.
a. Alimentar agua caliente por la parte superior de la columna (f), disponiendo las válvulas
en la posición adoptada para humedecer la torre, y se abre la válvula de la parte inferior de
la torre (k) para facilitar la salida del agua con los residuos arrastrados.
b. Iniciar a descargar el calderín y cuando la temperatura del mismo baje a unos 50ºC, se
puede alimentar agua caliente directamente al calderín. Este paso se mantiene hasta que el
agua salga clara.
14. Características del destilado: al finalizar la destilación se reportan los datos de
volumen, densidad, temperatura y grado alcohólico de cada uno de los cortes obtenidos
durante la operación.
FORMATO PARA LA TOMA DE DATOS
Materia prima
- Densidad:
- Grados alcohólicos:
- Masa:
- Volumen:
Estabilización de la columna de destilación
REALIZACIÓN DE LA PRACTICA
CÁLCULOS PRELIMINARES
Cálculo de los reflujos:
1. Calculo aproximado de la composición en la alimentación para esto se midió el
volumen obtenido en la destilación (17.5 l) y sus respectivos ºGL (55). Ya que la
alimentación a la columna de rectificación debe ser 60 litros es necesario adicionarle
agua (42.5 l) hasta completar este volumen, obtenièndose una composición de
alimentación Xf=0.07.
2. Se utilizó el método gráfico para el calculo de los reflujos variables realizando los
siguientes pasos:
•
•
•
•
•
Realizar el diagrama XY de etano agua con los datos reportados en la tabla del informe
de destilación.
Ubicar la composición de alimentación Xf1=0.07 y trazar una línea vertical hasta la
curva de equilibrio.
Suponer un destilado con 96º GL al cual le corresponde un XD1=0.88, ubicar este punto
en el diagrama y trazar una línea vertical hasta el corte de la línea X=Y.
Con los dos puntos ubicados anteriormente hallar la línea de enriquecimiento, de tal
manera que se ubiquen 8.5 platos entre Xf1 y XD1.
Se calcula la relación de reflujo con el punto de corte de la línea de enriquecimiento con
el eje Y y con XD1 asi:
R1 =
•
•
•
•
X D1
0.88
−1 =
− 1 = 5.52
pto corte1
0.135
Suponer otro destilado de 94º GL al cual le corresponde un XD2=0.85, nuevamente
ubicar este punto en el diagrama y trazar una línea vertical hasta el corte de la línea
X=Y.
Utilizando la línea de enriquecimiento anterior trazar 8.5 platos iniciando en XD2 hasta
encontrar un Xf2 =0.0083.
Con los dos puntos XD1 y Xf2 hallado anteriormente encontrar una nueva línea de
enriquecimiento, de tal manera que se ubiquen 8.5 platos entre ellos.
Se calcula la otra relación de reflujo con el punto de corte de la línea de
enriquecimiento anterior con el eje Y y con XD1 asi:
R2 =
X D1
0.88
−1 =
− 1 = 8.78
pto corte2
0.09
3. Con los datos obtenidos anteriormente se calcula el flujo de destilado (D) para la
relación de reflujo R1 suponiendo un L01 =30.5 l/h el cual corresponde a una lectura del
rotámetro de 35, utilizando la siguiente ecuación:
l
L
h = 5.53 l
D = 01 =
R1
5.52
h
30.5
4. Se calcula el nuevo reflujo correspondiente a la relación de reflujo R2 , dejando
constante el flujo de destilado mediante la siguiente ecuación:
L02 = R2 * D = 8.78 * 5.53
l
l
ml
= 48.51 = 809
h
h
min
PROCEDIMIENTO REALIZADO
ü Se cargó el rehervidor con 60 litros de la mezcla a rectificar, para lo cual se adicionaron
cortes de operaciones anteriores
ü Se abrió la válvula de vapor al rehervidor y se dejó estabilizar la torre de destilación
operando a reflujo infinito. Durante el periodo de estabilización se tomaron datos cada
5 minutos de temperaturas (del rehervidor, de los tramos de la torre y del agua de
enfriamiento), de presión de vapor y peso del condensado, los cuales se reportan más
adelante en la tabla de datos.
ü Cuando se alcanzó la estabilización de la columna(al meno s tres medidas de
temperatura constantes), se fijaron los caudales de reflujo y de destilado utilizando la
relación de reflujo 1 la cual corresponde a un valor de 10., obteniéndose un caudal de
destilado igual a 50.55 ml/min y una lectura en el rotámetro de 35. Se recogió el
rectificado por cortes, es decir, tomando un litro de éste al que se le midió la densidad, y
ºGL. Además se siguieron tomando todos los datos.
ü Se pasó a recolectar producto en otro recipiente cuando disminuían notablemente los
ºGL, además se varió la lectura del rotámetro a 56 utilizando así la segunda relación de
reflujo 15.88, se continuo recogiendo hasta que la temperatura de cima (T4) alcanzara
un valor de 84ºC.
Nota: Las relaciones de reflujo obtenidas en los cálculos previos no se utilizaron en el
desarrollo de la práctica por que el tiempo de trabajo era muy corto.
TABLAS DE DATOS
Tabla 1. Seguimiento de la rectificación
tiempo
T
T1
T2
T3 T4
T5 P chaqueta Peso condensado
(min)
calderín
(min)
(ºC)
(ºC) (ºC) (ºC) (ºC) (ºC)
(psi)
(kg)
0
20
14
14
14 14
15
10
0,1
10
25
15
15
14 14
15
10
3,8
20
55
16
15
14 15
15
10
6,5
30
82
76
69
55 15
16
10
10,05
40
83
80
77
71 72
19
10
13,1
50
84
77
71
69 69
23
10
16,65
60
84
75
71
69 69
20
10
20,7
70
85
75
71
69 69
20
10
24,15
80
85
75
71
69 69
21
7
27,45
90
85
75
71
69 69
20
9
30,6
100
85
76
71
69 69
20
10
33,6
110
86
75
71
69 69
20
9
36,3
120
86
75
71
69 69
20
9
39,9
130
86
76
71
69 69
20
9
42,55
140
87
80
71
69 69
20
10
46
150
87
80
71
69 69
20
11
48,15
160
88
81
71
69 69
20
10
53
170
88
82
71
69 69
20
10
57,5
180
89
83
71
69 69
20
12
60,5
190
90
85
71
69 69
21
15
66,1
200
90
85
71
69 69
21
15
68,15
210
91
86
71
69 69
21
12
70,5
220
92
87
72
69 69
21
12
73,55
230
92
87
72
69 69
21
14
78,05
240
93
90
82
69 69
22
12
83,9
250
94
91
90
70 69
21
14
87,95
260
94
91
90
72 69
20
24
94,6
270
94
91
91
90 71
22
18
98,5
280
95
92
92
90 72
18
24
104,3
290
95
92
92
90 74
29
28
109,45
300
95
92
92
91 77
30
41
116,1
310
95
92
92
90 77
33
30
127,9
320
95
92
92
91 81
30
30
133,1
330
95
92
92
90 82
31
36
140,25
T1:
T2:
T3:
T4:
T5:
340
95
92
92
91
Temperatura de fondos
Temperatura final del primer tramo
Temperatura final del segundo tramo
Temperatura de entrada al condensador
Temperatura de salida del condensador
84
32
38
Tabla 2. Seguimiento del destilado obtenido.
Volumen (l)
Densidad (g/cc)
Caudal (ml/min)
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
14.805
0,805
0,805
0,805
0,805
0,805
0,805
0,805
0,805
0,805
0,805
0,82
0,855
0,905
0,94
0,945
50
43
44
45
55
55
55
54
53
55
50
48
48
50
50
Gl
alcoholicos
97
97,5
97,5
97,5
97
97
97
97
97
97
94
81
64
46
42
143,55
DESARROLLO DE LOS OBJETIVOS
BALANCE DE MATERIA
Partiendo de un balance general para un proceso de destilación batch se tiene:
V = L+ D
Donde:
V es la cantidad de vapor de la mezcla generado en el calderín.
D es el flujo de destilado
L es el reflujo
Para efectos de cálculo, se realizarán los balances para cada uno de los reflujos trabajados
en la práctica.
REFLUJO 1:
Propiedades del alimento:
Cantidad inicial = 60 litros
Densidad = 0.96 kg/l
Concentración = 35 °GL
Masa total inicial = 60 litros*0.96 kg/l = 57.6 kg
Masa inicial agua = 60 litros*(100-°GL)/100 = 39 kg
Masa inicial etanol = 57.6 kg – 39 kg = 18.6 kg.
Peso molecular del etanol = 46.067 g/gmol.
Peso molecular del agua =18.015 g/gmol.
Tabla No. 1
Compuesto
Masa inicial <kg>
Moles iniciales <kgmol>
Fracción mol
Etanol
18.6
0.4038
0.1572
Agua
39
2.1649
0.8428
Total
57.6
2.5687
1.00
Balance global:
F= W + D
Balance por componente:
xF*F = xW*W + xD*D
De la tabla de datos No. 2 se extraen los valores de densidad y volumen de destilado para
calcular el valor de D:
D <litros>
10
1
°GL
97
94
Tabla No. 2
ρ <g/ml> Masa <kg> etanol <kg>
0.805
8.05
7.7465
0.82
0.82
0.7588
agua <kg>
0.3035
0.0612
Con la anterior información se tiene:
Componente
Etanol97
Agua
Total D97
Etanol94
Agua
Total D94
Tabla No.3
Masa total <kg>
Moles <kgmol>
7.7465
0.1684
0.3035
0.017
8.05
0.1854
0.7588
0.0165
0.012
6.67E-4
0.82
0.0172
Fracción mol
0.9091
0.0909
1.00
0.8289
0.1711
1.0
Entonces:
2.5687kmol = 0.1854 kgmol + W
W = 2.3833 kgmol
Por componente:
0.3048 kgmol = 0.1684 kgmol +2.3833*xw
xw = 0.0572
masa final etanol en el calderín = 0.1363 kgmol
masa final agua en el calderín = 2.247 kgmol
Para este reflujo se sacaron dos cortes de concentración diferente: 97 °GL y 94 °GL. Se
desarrollará entonces el diagrama de McCabe – Thiele para cada uno de ellos.
Cálculo del reflujo:
V = L+ D
D = flujo de destilado: 48.9 ml/min = 2.93 l/hr
L = flujo devuelto a la columna:30.5 <l/hr>
Q = Lectura en el rotámetro, 35
El reflujo está dado por:
R=
L 30.5
=
= 10.41
D 2.93
la ecuación de la línea de enriquecimiento se define como:
x
R
y=
*x+ D
R +1
R +1
Dete rminación de xD :
Para el primer corte de destilado (97 °GL) y usando los datos de la tabla No. 2, se encuentra
que xD = 0.9091.
Como se mencionó, se realizará un diagrama de McCabe- Thiele.
Reemplazando valores en la ecuación de la zona de rectificaciones se tiene:
y = 0.9124 * x + 0.0797
Para el segundo corte de destilado (94ºGL), xD=0.8289. La ecuación para la zona de
rectificación es:
y = 0.9124 * x + 0.0726
Método de McCabe- Thiele
Utilizando el método de McCabe- Thiele se construyeron las gráficas para el primer reflujo
a diferentes cortes, mostradas como gráficas No 2 y 3. Las composiciones de destilado son
0.9091 y 0.8289; las de fondos son 0.0572 y 0.0508, para 97 y 94º GL respectivamente,
utilizando las curvas de enriquecimiento mostradas anteriormente; se obtuvo que para la
obtención del primer corte la columna se comporta como si tuviera 11.64 etapas teóricas y
para el segundo corte 4.94 etapas teóricas.
xD
0.9091
0.8289
xW
0.0572
0.0508
Tabla No. 4
xD-xW
0.8519
0.7781
1/( xD-xW )
1.1738
1.2852
REFLUJO 2:
Propiedades del nuevo alimento:
Tabla No. 5
compuesto
Moles <kgmol>
Fracción mol
Etanol
0.1363
0.0572
Agua
2.247
0.9428
total
2.3833
1.00
Balance global:
Balance por componente:
F=W+D
xF*F = xW*W + xD*D
De la tabla de datos No. 2 se extraen los valores de densidad y volumen de destilado para
calcular el valor de D:
Tabla No. 6
D <litros>
°GL
ρ <g/ml> Masa <kg> etanol <kg> agua <kg>
1
81
0.855
0.855
0.6593
0.1957
Con la anterior información se tiene:
Tabla No.7
Componente
Etanol
Agua
Total D
Masa total <kg>
0.6593
0.1957
0.855
Moles <kgmol>
0.0143
0.0109
0.0252
Fracción mol
0.5687
0.4313
1.0
Entonces:
2.3661 kmol = 0.0252 kgmol + W
W = 2.3409 kgmol
Por componente:
0.1202 kgmol = 0.0143 kgmol + 2.3409*xw
xw = 0.0452
masa final etanol en el calderín = 0.1058 kgmol
masa final agua en el calderín = 2.2351 kgmol
D = flujo de destilado: 48 ml/min = 2.88 l/hr
L = flujo devuelto a la columna. 802.492 ml/min
Q = Lectura en el rotámetro, 56
El reflujo está dado por:
R=
L 802.492
=
= 16.72
D
48
Con el cambio de la relación de reflujo no se aumentaron los º GL del producto. Por lo
tanto las cantidades obtenidas después de la variación son consideradas como colas por su
bajo contenido alcohólico.
Eficiencia másica de la operación:
Se define como la relación entre la cantidad de etanol alimentada y la cantidad de etanol
obtenida en el destilado.
e tan ol _ destilado
* 100
e tan ol _ a lim entado
sin embargo, a los cortes obtenidos en los diferentes reflujos se le deben sumar los ml de
64, 46 y 42°GL, destilados sin ningún criterio, pero adicionados a la mezcla final
entregada:
Eficiencia =
moles destiladas:
masa total = 14.805 l * 0.845 kg/l =12.5102 kg
masa agua = 2.16 kg
masa etanol =10.3439 kg
Eficiencia =
12.5102
*100 = 67.26%
18.600
Altura equivalente a un palto teórico:
Para este cálculo se realizará un promedio de los paltos teóricos que dieron para cada uno
de los reflujos:
número de paltos teóricos = 8.29
Los platos equivalentes a la columna son en realidad 7.29, uno menos que el total, el cual
corresponde al rehervidor, la altura de la columna es de 297 cm. Así la altura equivalente a
cada palto es:
HETP = 297/8.29 = 35.83 cm
BALANCES DE ENERGÍA
Cálculos para la relación de reflujo R= 10.41
Se utilizó para calcular las eficiencias de los siguientes equipos:
CONDENSADOR DE CIMA Y REHERVIDOR
•
EFICIENCIA DEL CONDENSADOR DE CIMA
Se utilizó la siguiente correlación, igual que para los demás equipos de intercambio de
calor:
Calor _ retirado
E=
*100
Ec. 1E
Calor _ cedido
Tanto el calor retirado como el calor cedido en el condensador de cima se calcularon de la
siguiente forma:
•
Calor cedido por la mezcla. Se utilizó la siguiente correlación:
Qcmc = D * ( R + 1) * [ H G1 − H Lo ]
Ec. 2E
donde:
QcmC = calor cedido por la mezcla
D = flujo de destilado: 0.053 Kgmol/h
R1 = relación de reflujo: 10.41
HG1 = entalpía del vapor que entra al condensador
HLo = entalpía del líquido que sale del condensador
H Lo = CPLo * (TLo − TR )
C PLo = YD * C p,et − OH + (1 − YD ) * C P, H 2O
TLo = T prom, 5 = 23.48°C = 296.63 K
H G1 = YD * [ C p ,et −OH * (TG − TR )] + (1 − YD ) * [C p.H 2 O * (TG − TR )] Ec. 3E
La temperatura del vapor que entra al condensador es: T4,prom = 74 °C (347.15 K), al ubicar
esta temperatura en la curva del equilibrio líquido vapor etanol-agua a 585 mmHg (presión
de Manizales), para una composición molar de destilado XD=0.9091, se observa que se
encuentra en la zona de vapor, por lo tanto la mezcla que ingresa al condensador se
encuentra en forma de vapor.
Los Cp se calculan a una temperatura fija debido a que al condensador ingresa solo vapor.
H G1 = 0.9091 * [15682.79] + (1 − 0.9091) * [11623.87]
H G1 = 15313.83 j / mol
H Lo = 15222.4447 j / mol
finalmente
Qcmc = 55263.4325Kj / h
• Calor ga nado por el agua. Se utilizó la siguiente correlación:
QGA = Fagua * ρ AGUA *
1
* C P, AGUA * (Tsal, agua − Ten, agua ), _ Ec. _ 4 E
MM AGUA
Fagua = 0.2615 _ l / s
MM AGUA = 18.015Kg / Kgmol
ρ AGUA = 0.9985Kg / l (Tprom, _ ent − sal )
Tsal, agua = 298.45 K _, Ten, agua = 288.15 K
C p, AGUA * (Tsal,agua − Ten ,agua ) = 770.01 j / mol
finalmente
QGA = 40177.63Kj / h
•
Eficiencia térmica del condensador de cima.
EC =
QGA
40177.63
* 100 =
*100
Q cmc
55263.43
EC = 72.7%
Para este cálculo se utilizó el calor global ganado por el agua, debido a que en la práctica
no se tuvo en cuenta el tiempo en que se varió el reflujo por lo tanto se realizó un promedio
de los datos totales.
Cálculos para la relación de reflujo R = 16.72
Nuevamente se utilizó para calcular las eficiencias de los siguientes equipos:
CONDENSADOR DE CIMA Y REHERVIDOR
•
EFICIENCIA DEL CONDENSADOR DE CIMA
Se utilizó la siguiente correlación, igual que para los demás equipos de intercambio de
calor:
Calor _ retirado
E=
*100
Ec. 1E
Calor _ cedido
Tanto el calor retirado como el calor cedido en el condensador de cima se calcularon de la
siguiente forma:
•
Calor cedido por la mezcla. Se utilizó la siguiente correlación:
Qcmc = D * ( R + 1) * [ H G1 − H Lo ]
donde:
QcmC = calor cedido por la mezcla
Ec. 2E
D = flujo de destilado: 0.053 Kgmol/h
R1 = relación de reflujo: 16.72
HG1 = entalpía del vapor que entra al condensador
HLo = entalpía del líquido que sale del condensador
H Lo = CPLo * (TLo − TR )
C PLo = YD * C p,et − OH + (1 − YD ) * C P, H 2O
TLo = T prom, 5 = 23.48°C = 296.63 K
H G1 = YD * [ C p ,et −OH * (TG − TR )] + (1 − YD ) * [C p.H 2 O * (TG − TR )] Ec. 3E
La temperatura del vapor que entra al condensador es: T4,prom = 74 °C (347.15 K), al ubicar
esta temperatura en la curva del equilibrio líquido vapor etanol-agua a 585 mmHg (presión
de Manizales), para una composición molar de destilado XD=0.9091, se observa que se
encuentra en la zona de vapor, por lo tanto la mezcla que ingresa al condensador se
encuentra en forma de vapor.
Los Cp se calculan a una temperatura fija debido a que al condensador ingresa solo vapor.
H G1 = 0.9091 * [15682.79] + (1 − 0.9091) * [11623.87]
H G1 = 15313.83 j / mol
H Lo = 15222.4447 j / mol
finalmente
Qcmc = 80981.997 j / h
•
Eficiencia térmica del condensador de cima.
EC =
QGA
40177.63
* 100 =
*100
Q cmc
80981.997
EC = 49.61%
Para este cálculo se utilizó el calor global ganado por el agua, este se muestra en los
cálculos que se realizaron para la relación de 10.41.
EFICIENCIA DEL REHERVIDOR
Los cálculos posteriores se realizan de manera global.
•
Calor cedido por el vapor vivo de caldera. Se utilizó la siguiente correlación:
•
Qcvvc = M cvvc * [ −λc ]
Ec. 5E
Para el cálculo del calor de condensación, se supone que se utilizó vapor saturado, con las
siguientes condiciones, tomadas de la tabla de resultados para el estado estable:
Presión promedio de vapor de alimento (saturado):
17.74 psi + 11.3120psi (585 mmHg) = 29.052 psia.
Masa de condensado de vapor vivo de caldera: 143.55 kg
Temperatura de saturación a la presión de alimento (29.052 psia): 120.23°C=393.38 K.
•
Qcvvc = M cvvc * [ −λc(393.38 K )]
Ec. 6E
Donde:
Magua = 25.33 Kg/h
• Calor que gana la mezcla etanol-agua. La carga térmica del condensador de cima se
puede evaluar por medio de un balance de energía en el mismo:
QB = D * H D + QC − F * H F , _ Ec. _ 7 E
H F = 0. _ a _ Treferenci a, _ TF , _ alimento = 295.15K
D = 0.053kgmol / h
H D = CDo * (T2 − TF ), _ T2 = T5, prom _ tabla _ de _ resultados ,
C Do = C P, et _ OH * X D + C P. agua * (1 − X D ). _ Ec. _ 8E
C P, et − OH = 165.947 j / mol .K
C P, agua = 110.7420 j / mol .K
C Do = 160.929 j / mol.K
H D = 720.961kj / kmol
finalmente
QB = 0.053 * 720.961 + 55263.4235
QB = 55301.6344kj / h
•
Eficiencia térmica del rehervidor.
ER =
QB
55301.6344
* 100 =
* 100
QCVVC
55778.98
E R = 99.14%
ANÁLISIS DE RESULTADOS
REL. DE REFLUJO 1
10.41
° G.L. Destilado
No. Etapas Teóricas
Altura Equivalente de
Cada Plato cms
Eficiencia Térmica
Condensador de Cima %
Eficiencia térmica del
rehervidor %
Eficiencia Másica de la
Operación %
REL. DE REFLUJO 2
16.72
97
11.64
81
4.94
25.51
60.12
72.7
49.61
99.14
67.26
•
Las eficiencias térmicas para el condensador de cima fueron diferentes para las dos
relaciones de reflujo operadas, esto se debe posiblemente a que ambos calores no se
referían a una sola relación de reflujo y se utilizó un calor global.
•
Los cálculos preliminares no fueron utilizados en el desarrollo de la práctica. A
pesar de que las suposiciones estuvieron cercanas a los datos reales, el método
gráfico esta sujeto a muchos errores, por lo que se obtuvo un tiempo de operación
muy corto.
• El producto que se obtuvo se puede considerar como puro, ya que la
prueba de metanol dio un resultado negativo, confirmándose así que la
destilación fue buena.
PRUEBA DE METANOL:
Tomar 2 ml del destilado y 4 ml de agua y añadir 3 gotas de reactivo oxidante
(permanganato de potasio), esperar 3 min.
Luego agregar unos mg de bisulfito de sodio hasta decolorar.
Añadir unos mg de ácido cromotrópico y luego 2 ml de ácido sulfúrico concentrado.
La presencia de un anillo violeta indica la presencia de metanol, si esto ocurre no se puede
consumir.
BIBLIOGRAFIA
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Química. McGraw Hill. Cuarta Edición. 1999.
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Ingeniería Química. Quinta edición. McGraw-Hill. 1997.
5. BOLAÑOS, G. Simulación de Equilibrios entre Fases con Aplicación en Destilación
Multicomponente. Centro de Publicaciones de la Universidad Nacional Sede Bogotá. 1983.
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10. BARBOSA-CÁNOVAS, G.; MA, L.; BARLETA, B. Manual de Laboratorio de
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12. INDUSTRIAS QUÍMICAS FIQ LTDA. Unidad Piloto de Destilación. Santafé de
Bogotá.