PRACTICO DE LABORATORIO Nº1 VOLUMETRIA Y SEPARACIÓN DE MEZCLAS OBJETIVOS: 1234- Conocer el reglamento con que se trabaja en el laboratorio. Conocer los diferentes materiales de laboratorio Aprender el manejo de pipetas. Reconocer diferentes macro y micro volúmenes con distintos materiales volumétricos de laboratorio (pipetas de diferente graduación). 5- Reconocer las diferentes unidades para medición de volúmenes. 6- Conocer los diferentes métodos de separación de mezclas y soluciones. MANEJO DE PIPETAS Y VOLUMETRIA Materiales: Pipetas 10ml, 5ml y 1ml Pro-pipetas Pipetas de 1000ul, 200ul, 20ul Agua Colorante Protocolo: 1- Colocar una gradilla con 5 tubos de ensayo y numerarlos 2- En un vaso de precipitados de 100ml verter la solución con la cual va a trabajar 3- Llenar una pipeta de 10ml por arriba del aforo, ayúdese con una perilla de succión nunca succione con la boca 4- Evite que se formen burbujas en la pipeta, si esto sucede vacíe la pipeta y vuélvala a llenar 5- Coloque la punta de la pipeta contra la pared interna del recipiente que contiene el líquido y permita que el líquido caiga hasta que la parte inferior del menisco toque apenas la línea del aforo, observando a la altura de los ojos. 6- Descargar el líquido en cada uno de los tubos de ensayo como se encuentra indicado a continuación. El volumen del líquido que queda en la punta de la pipeta, no se sopla, ya que la pipeta esta calibrada para descargar el volumen exacto. 7- Repetir estos pasos con pipetas de 5ml y 1 ml. Tubos 1-2ml 2-1ml 3-5ml 4-2,5ml 5-1,3ml 6-3,8ml 1 8- Completar todos los tubos a 5ml 9- A cada tubo agregar los volumenes que dicen a continuación de la solución de color Tubos 1-1000ul 2-0,5ml 3-200ul 4-50ul 5-10ul 6-1ul Comparación de volúmenes con: probeta (100mL) y vaso de precipitados (250mL). 10- - Lave cada uno de los materiales que se le indican. 11- - En la probeta vierta agua hasta los 100mL 12- - Los 100mL de agua viértalos en un vaso de precipitados. 13- - ¿Es lo mismo medir 100mL de agua en un vaso y en una probeta? 2 SEPARACIÓN DE MEZCLAS Materiales: Vaso de precipitado Agua Cloruro de sodio Arena Papel de filtro Embudo Destilador Probeta Mechero Malla metálica Protocolo: 123456- Medir en probeta 200ml de agua. Colocar en el vaso de precipitado Pesar 1500ugr de cloruro de sodio y agregar al vaso Mezclar vigorosamente Pesar 20gr de arena Agregar a la solución y mezclar ¿Qué metodos de separación podríamos utilizar? 7- Separar primero la arena del resto de la solución. 8- Preparar el embudo con papel de filtro 9- Pasar todo el volumen de la solución 10- Poner el filtrado en el balón de destilación 11- Preparar el destilador 12- Separar el agua del cloruro de sodio. 3 INTRODUCCIÓN Reglas de seguridad en el laboratorio. 1. Usar siempre bata blanca de algodón. 2. No ingerir alimentos en el laboratorio. 3. Las mesas de trabajo y los pasillos deben de estar libres de mochilas. 4. Ubicar salidas de emergencia, extintores, regaderas y botiquín. 5. Realizar exclusivamente los experimentos que indique el profesor. 6. En el caso de trabajar con mecheros, apagarlos cuando no se ocupen. 7. Cuando se trabaje con líquidos flamables evitar tener meheros encendidos cerca. 8. Leer siempre las etiquetas de los frascos reactivos y considerar la peligrosidad de los mismos. 9. Cuando manipule reactivos no se lleve las manos a la boca. 10. Nunca adicione agua sobre un acido concentrado .Para diluir ácidos, estos deben agregarse poco a poco al agua y agitar constantemente, de lo contrario el calor que se desprende en la reacción puede proyectar el ácido. 11. Al calentar tubos de ensayo directamente hacía el fuego, manténgalo inclinado y nunca en forma vertical. No mire hacia el interior del tubo, ni lo dirija hacia otra persona. 12. Cuando requiera de calentar tubos de ensayo hágalo en baño Maria sobre la parilla. 13. Cuando este trabajando con dispositivos de reflujo, o destilación nunca trabaje con temperaturas muy altas, ya que el líquido que esta en el interior puede ser proyectado hacia el exterior, ni tampoco deje el dispositivo sin supervisión. 14. Si trabaja con dispositivos de reflujo o destilación verifique que las piezas estén correctamente colocadas, pinzas perfectamente cerradas, para así evitar perdida de material por rompimiento. 15. No verter en el labatorio residuos sólidos, o reactivos. Identifique recipientes de desechos ácidos, básicos, u orgánicos e inorgánicos. 16. Al final de la práctica dejar limpio el material y la mesa de trabajo. 17. En caso de tener algún accidente en el laboratorio avisar rápidamente a su profesor. Reglas generales de seguridad para el uso de reactivos. 1. Usar bata de algodón 2. No fumar, ni consumir alimentos cuando se manipule con reactivos. 3. Manipular las sustancias volátiles, inflamables y explosivas en la campana de extracción o en su defecto en un lugar ventilado. 4. No usar lentes de contacto durante el desarrollo de algún experimento que intervenga sustancias volátiles o peligrosas. 5. Usar lentes de seguridad. 6. Lavarse las manos con frecuencia cuando este en contacto con sustancias químicas. 7. Evitar encender mecheros o generar calor cerca de lugares donde se manipulen disolventes orgánicos. 8. Nunca pipetear con la boca, auxiliarse con propipetas. 9. Tener a la mano material absorbente, para utilizarse en el caso de derrames. 10. Etiquetar los recipientes de reactivos y disolventes que se tengan en uso; aquellos que se encuentran sin identificación y se ignores el contenido, desecharlo en un lugar adecuado. 11. Rotular siempre el material con el que se esta trabajando. 12. Investigar la peligrosidad de cada uno de los reactivos a utilizar en cada ráctica para minimizar los riesgos. 4 MATERIAL DE LABORATORIO Resumen del material básico: Imagen 1. Material de laboratorio: pinzas y soportes Imagen 2. Material de laboratorio: material volumétrico 5 Imagen 3. Material de laboratorio: Matraces y vasos Imagen 4. Material de laboratorio: otro material 6 Imagen 5. Material de laboratorio: material de destilación Imagen 6. Material de laboratorio: embudos para filtración Imagen 7. Material de laboratorio: otro material de vidrio 7 Material de Metal Pinzas o agarraderas Imagen 8. Pinzas o agarradera Permiten la sujección de diversos aparatos en los montajes experimentales. Doble nuez Una doble nuez es parte del material de metal utilizado en un laboratorio de química para sujetar otros materiales, como pueden ser, aros, agarraderas, etc. Imagen 9. Doble nuez Espátula Una espátula es una herramienta que consiste en una lámina plana de metal con agarradera o mango similar a un cuchillo con punta roma. Imagen 10. Espátula Gradilla Una gradilla es una herramienta utilizada para sostener y almacenar tubos de ensayo, tubos eppendorf u otro material similar. Imagen 11. Gradilla Generalmente son de metal. Mechero o quemador Bunsen Un mechero o quemador Bunsen es un instrumento utilizado en laboratorios científicos para calentar o esterilizar muestras o reactivos químicos. Imagen 12. Mechero Bunsen Pinzas de Mohr Elemento de metal que se utiliza para sujetar otros elementos o materiales del laboratorio. 8 Imagen 13. Pinzas de Mohr Pie universal o soporte universal El pie universal o soporte universal es un elemento que se utiliza para realizar montajes con los materiales presentes en el laboratorio y obtener sistemas de medición o de diversas funciones como por ejemplo un equipo de destilación. Imagen 14. Pie o soporte universal Está formado por una base o pie en forma de semicírculo o de rectángulo, y desde el centro de uno de los lados, tiene una varilla cilíndrica que sirve para sujetar otros elementos a través de doble nueces. Tela metálica Se utiliza como método de filtrado. Actúa como una barrera delgada que permite el paso sólo del fluido y no de las partículas sólidas en suspensión en él Imagen 15. Tela metálica Trípode Sobre él se coloca la rejilla y el vaso o erlenmeyer que queramos calentar. El mechero se coloca debajo. Imagen 16. Trípode Cucharilla Las espátulas y cucharillas se utilizan para coger de los frascos las cantidades que necesitemos de los productos. Imagen 17. Cucharilla Son de aleaciones resistentes a la corrosión. 9 Material de vidrio Agitador Imagen 18. Agitador manual Un agitador es una varilla de vidrio que sirve para mezclar o revolver por medio de la agitación algunas sustancias. También sirve para introducir sustancias líquidas de alta reacción por medio de escurrimiento y evitar accidentes. Imagen 19. Agitador magnético Ampolla de decantación o de separación Las ampolla de decantación o de separación son recipientes con forma de pera provistos de una llave esmerilada. Se usan para separar líquidos de distinta densidad. Imagen 20. Ampolla de decantación o de separación Balón de destilación (Matraz Florentino) Imagen 21. Balón de destilación (Matraz Florentino) Un balón de destilación Es un frasco de cuello largo y cuerpo esférico. Está diseñado para calentamiento uniforme, y tiene distintos grosores dependiendo de su uso. Bureta Son tubos de vidrio, calibrados, que suelen terminar en una llave. Se utilizan para medir líquidos. Por ejemplo en las valoraciones. Imagen 22. Bureta Hay otros tipos, como la de Mohr, que acaba con un tubo de goma que se cierra con una pinza, y la inglesa, que acaba con un remate especial. Cristalizador Un cristalizador es un elemento que consiste en un recipiente de vidrio de base ancha (que permite una mayor evaporación de las sustancias) y poca estatura. Permite cristalizar sustancias. 10 Imagen 23. Cristalizador Kitazato Un kitazato es como un matraz Erlenmeyer pero con una tubuladura lateral. Imagen 24. Kitazato Matraz Erlenmeyer Imagen 25. Matraz Erlenmeyer El matraz de Erlenmeyer son matraces de paredes rectas, muy usados para las valoraciones. Se pueden calentar directamente sobre una rejilla. Matraz volumétrico o aforado Imagen 26. Matraz volumétrico o aforado En química, un matraz volumétrico o aforado es un recipiente con forma de pera, fondo plano y un cuello largo y delgado. Tienen una marca grabada alrededor del cuello que indica cierto volumen de líquido que es el contenido a una temperatura concreta. Pipeta La pipeta es un instrumento volumétrico de laboratorio que permite medir líquido con bastante precisión. Imagen 27. Pipeta Está formado por un tubo transparente que termina en una de sus puntas de forma cónica, y tiene una graduación (una serie de marcas grabadas) indicando distintos volúmenes. Probeta La probeta es un instrumento volumétrico, que permite medir volúmenes, aunque tiene menos precisión que la pipeta Imagen 28. Probeta Está formado por un tubo generalmente transparente de unos centímetros de diámetro, y tiene una graduación (una serie de marcas grabadas). 11 Retorta Imagen 29. Retorta Una retorta es un recipiente que se usa en la destilación de sustancias. Consiste en una vasija esférica con un "cuello" largo inclinado hacia abajo. El líquido a destilar se pone en el vaso y se calienta. El cuello actúa como un condensador, permitiendo a los vapores condensarse y fluir a través del cuello y para recogerlos en un vaso puesto el final del mismo. Tubo de ensayo o prueba Imagen 30. Tubo de ensayo o prueba El tubo de ensayo o tubo de prueba consiste en un pequeño tubo de vidrio con una punta abierta y la otra cerrada y redondeada. Se utiliza en los laboratorios para contener pequeñas muestras líquidas. Tubo refrigerante Imagen 31. Tubo refrigerante El tubo refrigerante se usa para condensar los vapores que se desprenden del balón de destilación, por medio de un líquido refrigerante que circula por este. Varilla de vidrio Imagen 32. Varilla de vidrio Una varilla de vidrio es un fino cilindro que sirve para revolver disoluciones. En uno de sus extremos tiene plástico alrededor que sirve para arrastrar algo de soluto que se haya quedado en las paredes. Vaso de precipitados Imagen 33. Vaso de precipitados Un vaso de precipitados es un simple contenedor de líquidos. Son cilíndricos con un fondo plano; se les encuentra de varias capacidades, desde un mL hasta de varios litros. Vidrio de reloj El vidrio de reloj es una lámina de vidrio de forma cóncava-convexa. Su función principal es la de calentar. Imagen 34. Vidrio de reloj 12 Material de plástico Pizeta o frasco lavador o matraz de lavado La pizeta es un frasco cilíndrico de plástico con pico largo, que se utiliza ara contener algún solvente, como el agua. Imagen 35. Pizeta o Frasco lavador Probeta La probeta es un instrumento volumétrico, que permite medir volúmenes, aunque tiene menos precisión que la pipeta Imagen 36. Probeta Está formado por un tubo generalmente transparente de unos centímetros de diámetro, y tiene una graduación (una serie de marcas grabadas). Propipeta Dispositivo de jebe que se utiliza junto con la pipeta para trasvasar líquidos de un recipiente a otro. Se utiliza para medir con las pipetas. Imagen 37. Propipeta Evitar succionar con la boca líquidos venenosos, corrosivos o que emitan vapores. 13 METODOS DE SEPARACIÓN DE MEZCLAS Las mezclas son una combinación de sustancias puras (elementos o compuestos químicos) que no reaccionan entre ellas y no pierden sus propiedades estando juntas. Estas se pueden clasificar como homogéneas o heterogéneas. En una mezcla homogénea (Figura 1a) los componentes se encuentras distribuidos en forma uniforme o en una fase (Figura 1b), por tanto no se distingue a simple vista sus componentes. Los componentes de esta mezcla se encuentran diluidos y por eso también se les denomina Diluciones Químicas, ya que se encuentran formadas por soluto (líquido, sólido o gas) que está en menor proporción y un disolvente (líquido mayoritariamente) que se encuentra en mayor proporción en una solución. Ejemplos: El vinagre, el aire, el agua con sal después de ser revuelto, entre otros. En una mezcla heterogénea se pueden observar a simple vista o con instrumentos de laboratorio los componentes que la constituyen (Figura 2), porque estos se distribuyen en forma irregular o en fases. Ejemplos: El engrudo, una cazuela (comida), agua con aceite, el concreto, el suelo (figura 3), la sangre, un café con crema (Figura 4), entre otros. 14 Existen dos tipos métodos: el Método Físico y el Método Químico. El primero, es el aquel que permite separar los componentes de una mezcla sin modificar las propiedades ni la composición de la mezcla. El segundo, se realiza después de utilizar el método físico e involucra un cambio en la composición de un compuesto químico que conforma a una mezcla. Observemos algunos ejemplos de Métodos Físicos: 1.Evaporización: Se utiliza para separar un sólido disuelto en un líquido. Por ejemplo, si de una salmuera (agua con cloruro de sodio) quisiéramos obtener el sólido (Sal) que lo compone, debemos aplicar a esta mezcla un aumento de temperatura, hasta evaporar el agua totalmente. Obtendremos el sólido en el fondo del recipiente que utilicemos (Figura 5). Otro ejemplo es la obtención de la sal desde su fuente de origen, es decir, el mar. 2. Decantación: Se utiliza para separar líquidos o sólidos no miscibles, es decir, que no se mezclan a través de la acción de la gravedad. Por ejemplo, podemos separar una mezcla de agua con aceite con un embudo llamado “Embudo de Decantación” que presenta una llave en la parte inferior de esta y que controla el paso de un líquido (Figura 6). Otro ejemplo cotidiano es la producción del hierro y la potabilización del agua. 3. Filtración: Se utiliza para separar sólidos no solubles a un líquido, es decir que no se disuelven. La mezcla es depositada en un papel o material poroso denominado filtro, el cual 15 retendrá al sólido llamado precipitado y el líquido denominado filtrado pasará a través del filtro hacia un recipiente (Figura 7). Ejemplos de este método son la producción de agua mineral, obtención del cobre (Figura 8), entre otros. 4. Tamizado: Es utilizado en la separación de sólidos de distinto tamaño, a través de un colador, malla, tela o tamiz. El tamaño de los orificios del tamiz dependerá de lo que vas a separar. Por ejemplo, al cosechar las bayas de café para su posterior producción granulada o en polvo se debe tamizar éste para separar bayas secas, hojas y ramas (Figura 9). Otro ejemplo es cuando queremos separar piedras de la arena (Figura 10), como también cuando quieres fabricar un queque y debes “cernir” la harina, separando el polvo fino de los grumos (Figura 11). 16 5. Destilación: Se utiliza para separar dos líquidos miscibles con diferentes puntos de ebullición, utilizando la ebullición de un primer líquido, luego el vapor obtenido de ese líquido se pasa por un tubo refrigerante o condensador, enfriando y condensando el vapor cambiando a estado líquido, el cuál será recogido por un matraz o recipiente como sustancia pura (Figura 12). Un ejemplo de esta técnica es la obtención de bebidas alcohólicas como el pisco, whisky y el vodka, como también, la extracción de aceites contenidos en vegetales, semillas, hojas y flores. 17 CRISTALIZACIÓN DEL SULFATO DE COBRE La cristalización es un proceso de separación de un sólido a partir de una disolución. Al incrementarse la concentración del sólido por encima del punto de saturación, el exceso de sólido se separa en forma de cristales. Este proceso se emplea en química con frecuencia para purificar una sustancia sólida siendo una operación necesaria para aquellos productos químicos salinos que se presentan comercialmente en forma de polvos o cristales pequeños y que se desean obtener en forma de cristales mayores. El sulfato de cobre (II), también llamado vitriolo azul, sulfato cúprico, piedra azul o caparrosa azul, es un compuesto químico derivado del cobre que forma cristales azules, solubles en agua (su solubilidad, a 20 ºC, es de 20'7 g/100 ml de agua). Su forma anhidra (CuSO 4), que se puede obtener calentando suavemente el hidrato, es blanca. Industrialmente se obtiene a partir de minerales de cobre o por la acción del ácido sulfúrico concentrado sobre el cobre puro. Por su acción bactericida y alguicida se emplea en el tratamiento de aguas. Así, en proporciones mínimas (1 a 2 partes por millón) se agrega al agua potable para destruir algas que se desarrollan en los depósitos. También se usa extensamente en la agricultura como fungicida y en formulaciones insecticidas. Su utilización como pigmento de la madera, o en tratamientos de textiles y cueros son otros usos de esta sustancia. 18