Práctica 10: Demanda de Cloro y Cloro Residual

Práctica 10: Demanda de Cloro y
Cloro Residual
Laboratorio de Ingenierı́a Ambiental
Equipo I-A
Otoño 2008
Realización de la práctica: 27 de octubre de 2008
Entrega del reporte: 10 de noviembre de 2008
México D.F.
Alumnos:
Francisco José Guerra Millán
[email protected]
Adelwart Struck Garza
[email protected]
Santiago Andrés Villalobos Steta
[email protected]
Asesores:
Quim. Ma. Teresa Morán y Morán
[email protected]
Ing. Leticia Espinosa Marván
Universidad Iberoamericana
Laboratorio de Ingenierı́a Ambiental, Otoño 2008
Índice
1. Carta de Presentación
5
2. Reporte Técnico
2.1. Calcular y reportar la concentración real de cloro total disponible
de la solución base al 2 % de hipoclorito de sodio en mg/L . . . .
2.2. Reportar e incluir el cálculo para determinar la concentración y
construir la gráfica de la curva de calibración (Concentración de
cloro en mg/L vs. Absorbancia) de los valores obtenidos a partir
de las diluciones de la solución base de hipoclorito. Tabularlos y
obtener la ecuación de la curva de calibración correspondiente y
su coeficiente de correlación. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
2.3. Para las muestras de agua de la llave, agua de salida de la planta
antes de clorar, ası́ como después de cloración, reportar los datos
experimentales y las concentraciones de cada una de las especies de cloro disponible en mg/L. (Total, Mono y dicloroamina
y tricloroamina cuando sea el caso). Incluir ejemplos de cálculo
incluyendo los valores de T, A, B, y C en mg/L y los valores
de las concentraciones de las formas de cloro presente a partir
de esos valores. Todos los resultados deberán aparecer tabulados.
Utilizar las ecuaciones que aparecen después del apéndice I.4. del
manual de la práctica. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
2.4. Para las muestras de la Prueba de demanda de cloro (pruebas 1
a 10 y Testigo), reportar los datos experimentales tanto de como
fueron preparadas las mezclas, como de los valores de absorbancia para cada caso, en la determinación del cloro residual total,
libre y combinado como mono, dicloroaminas o tricloroaminas
cuando sea el caso (incluir diluciones efectuadas para las lecturas
y el valor corregido por la dilución). Calcular en base a esta información la concentración de cloro residual que estarı́a presente
en cada muestra en forma de cloro residual total, libre y combinado como monocloramina, dicloroamina y tricloroamina (si es
el caso), después de la reacción de 30 minutos. Incluir para cada
matraz los valores correspondientes de mg/L de T, A, B y C para
poder llegar a los valores de concentración de cloro en cada una de
sus formas en mg/L. Incluir ejemplos de cada cálculo. Reportar
en una tabla para todas las muestras corridas todos los valores
del cloro total experimental obtenido experimentalmente de cada
muestra y el cloro total calculado con la suma de todas las formas
presentes: es decir cloro combinado y cloro libre. Comparar los
valores y concluir al respecto. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
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F. J. Guerra, A. Struck, S. Villalobos
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2.5. Calcular la concentración teórica de cloro total dosificado en
mg/L en cada uno de los matraces en la Prueba de demanda
de cloro, en base a la valoración de la solución estándar (Solución
al 2 % de hipoclorito). Presentar los valores obtenidos y el ejemplo
de cálculo correspondiente. Corregir dicho valor sumándole el cloro residual total medido en el agua de la salida de la planta antes
de clorar para tener el valor total de cloro total dosificado y presente antes de la reacción. Incluir todos los ejemplos de cálculo.
Todos estos valores equivaldrı́an a la dosis de cloro suministrada.
2.6. Determinar en cada caso la Demanda de cloro que se presentó en
cada muestra, restando el cloro residual total de la cantidad dosificada corregida (calculado en la sección 2.5) en cada matraz. Incluir ejemplo de cálculo y presentar tabularmente. Construir una
gráfica de cloro residual total calculado (calculado en la sección
2.4 a partir de la suma de las formas presentes: libre y combinado) vs. dosis de cloro en mg/L corregida, para un tiempo de
contacto de 30 minutos para todas las muestras de agua de salida
de la planta. También graficar la lı́nea de cantidad de cloro total
dosificada corregida en mg/L (Lı́nea a 45 grados). Señalar sobre
la gráfica cuál es la demanda de cloro ejercida por la muestra,
después de las diferentes dosis añadidas. Observar el comportamiento de la gráfica. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
2.7. Señalar en la gráfica a partir de sus datos experimentales si se
observa y donde se localiza el punto de ruptura, y las zonas de
cloro residual libre y la del cloro residual combinado. Marcar en
la misma gráfica estas zonas e indicar cuales son los tipos de
compuestos que generalmente dominan en cada zona. . . . . . . .
2.8. Hacer una gráfica de barras que relacione la concentración de
cloro residual por tipo de cloro, es decir, libre, monocloramina,
dicloramina, tricloramina y total (calculada) y experimental, para cada dosis suministrada. Analizar las caracterı́sticas de esta
gráfica y observar como varı́a la distribución de la composición
de los compuestos de cloro presentes, conforme cambia la dosis y
la demanda de cloro. Concluir al respecto. . . . . . . . . . . . . .
2.9. Buscar en los libros y en las normas, y reportar los valores máximos permitidos para cloro presente en el agua potable y para uso
público (Ver normas correspondientes). De los valores observados
en sus resultados experimentales: a) ¿Cumple el agua de salida de
la planta ya clorada con lo establecido en las normas? Establecer
los valores. b) Respecto al tratamiento con cloro que se hizo con
el agua de salida de la planta antes de clorar, ¿se puede cumplir
con ésta norma dosificando el cloro? c) De la gráfica de cloro residual, ¿qué dosis de cloro permitirı́a tener un cloro residual con
los lı́mites permisibles según normas? . . . . . . . . . . . . . . . .
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2.10. De la Parte B experimental sobre decloración, calcular el cloro
residual total después de los tratamientos de decloración. Determinar la concentración original en el medio de reacción, es decir,
el cloro total en el matraz con la muestra Testigo y calcular el %
de destrucción del cloro que se logró en cada caso. Comparar
los valores y concluir sobre cuál es el método más eficaz para la
destrucción del cloro. Incluir todos los ejemplos de cálculo. . . . .
F. J. Guerra, A. Struck, S. Villalobos
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1.
Laboratorio de Ingenierı́a Ambiental, Otoño 2008
Carta de Presentación
México D.F., a 10 de noviembre de 2008.
A quien corresponda:
Por medio de la presente nos permitimos comunicarle los resultados del estudio solicitado por su empresa para el análisis de sedimentación de lodos de su
muestra. Los estudios fueron realizados el 27 de octubre con la muestra que nos
fue provista por Ud. y esperamos que los resultados sean de utilidad.
La Tabla 1.1 muestra las concentraciones de las distintas especies de cloro
en el agua de salida de la planta antes y después de ser clorada.
Tabla 1.1: Valoración del agua de salida de la planta con y sin cloro.
Valoración del agua de salida de la planta sin clorar
Valor
Formas de Cl presente
C
[mg/L]
A
Cloro libre (Cl2 )
0.0868
B-A
Monocloramina (NH2 Cl)
-0.0904
C-B
Dicloramina (NHCl2 )
0.1363
Total-C
Tricloramina (NCl3 )
0.5600
Valoración del agua de salida de la planta clorada
Valor
Formas de Cl presente
C
[mg/L]
A
Cloro libre (Cl2 )
6.5167
B-A
Monocloramina (NH2 Cl)
-0.5163
C-B
Dicloramina (NHCl2 )
-0.7651
Total-C
Tricloramina (NCl3 )
0.5944
La demanda de cloro se presenta en la Tabla 1.2, localizándose el punto de
ruptura aparentemente en la muestra 8. No obstante cabe destacar que los valores obtenidos para la demanda de cloro obtenidos son negativos en la mayorı́a
de los casos.
Como se muestra en la Tabla 2.7 los valores de cloro residual libre no cumplen la especificación de la norma NOM-127-SSA1-1994 [5], en el caso del agua
de salida de la planta clorada, pues el valor de cloro libre es de 6.5167 mg/L. El
valor se encuentra muy por arriba de la especificación. Como se muestra en la
Tabla 2.7 los valores de cloro residual libre cumplen la especificaciónde la norma
NOM-127-SSA1-1994 [5], en el caso del agua de salida de la planta sin cloro,
pues el valor de cloro libre es de 0.0868 mg/L.
F. J. Guerra, A. Struck, S. Villalobos
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Laboratorio de Ingenierı́a Ambiental, Otoño 2008
Tabla 1.2: Demanda de Cloro.
Prueba
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
Cl suministrado
[mg/L]
1.05
1.40
1.75
2.10
2.45
2.79
3.14
3.48
3.83
4.17
Cl residual total
[mg/L]
3.89
3.30
3.35
4.04
4.17
4.40
4.86
2.78
11.16
22.75
Demanda de Cl
[mg/L]
-2.85
-1.90
-1.60
-1.94
-1.73
-1.60
-1.72
0.70
-7.33
-18.58
De acuerdo a los resultados de la Tabla 1.3 y considerando una concentración inicial de 3.48 mg/L de cloro, es posible concluir que el mejor método de
decloración es utilizando bisulfito de sodio.
Tabla 1.3: Pruebas de decloración.
Reactivo Declorador
Carbón activado
Bisulfito de sodio
Cf
[mg/L]
1.513
-0.021
%rem
[ %]
56.46
100.00
A lo largo del reporte se muestra un análisis detallado de las pruebas realizadas y resultados obtenidos. Cualquier duda estamos a sus órdenes.
Esperando que los análisis realizados sean de utilidad para Ud. le enviamos
un cordial saludo.
Quedamos atentos,
Ing. Francisco Guerra
Ing. Adelwart Struck
F. J. Guerra, A. Struck, S. Villalobos
Ing. Santiago Villalobos
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2.
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Reporte Técnico
2.1.
Calcular y reportar la concentración real de cloro total disponible de la solución base al 2 % de hipoclorito
de sodio en mg/L
Se diluyeron 2 mL de la solución de cloro comercial en 100 mL de agua
destilada, en un matraz aforado. De esta solución se determinó el cloro libre total
utilizando el Método de titulación con tiosulfato que se describe a continuación:
1. Se colocaron 2 mL de esta solución medidos con pipeta volumétrica en un
matraz Erlenmeyer de 25 mL.
2. Después se añadieron 0.5 mL de ácido sulfúrico 0.1 N con una pipeta Beral.
3. Se añadieron unos cristales de yoduro de potasio (la punta de una espátula), y se mezcló la muestra hasta disolución del yoduro de potasio y la
liberación de yodo (hasta que presentó la coloración amarillo-café).
4. Ya que la muestra presentó un color amarillo claro, se añadieron unas gotas
de indicador de almidón hasta que la muestra presentó una coloración azul.
5. Se tituló con tiosulfato de sodio hasta que el color azul desapareció y la
solución permaneció incolora por un minuto.
6. Se anotó el volumen total en mL (Y) y la normalidad del titulante utilizado, ası́ como el tamaño de la muestra valorada.
Los datos experimentales se muestran en la Tabla 2.1. Los rsultados experimentales se presentan en la Tabla 2.2.
Tabla 2.1: Datos Experimentales
Solución Base de cloro
Volumen de cloro:
2 mL
Volumen de solución: 100 mL
Tabla 2.2: Resultados Experimentales
Base
Alı́cuota
2 mL
Titulante
Tiosulfato de sodio
VT it.
0.05 mL
CT it.
0.1 M
Método
Yodometrı́a
Para el cálculo de la concentración real de cloro se sustituyen los valores en
la siguiente ecuación:
F. J. Guerra, A. Struck, S. Villalobos
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mgCl2
L
=
=
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0,05mL · 0,1 Lg · 35,45 · 2 · 1000
Y · M · 35,45 · 2 · 1000
=
(2.1)
Vmuestra [mL]
2mL
mgCl2
177,25
(2.2)
L
Por lo tanto, la concentración real de cloro es de: 177.25
2.2.
mgCl2
L
.
Reportar e incluir el cálculo para determinar la concentración y construir la gráfica de la curva de calibración (Concentración de cloro en mg/L vs. Absorbancia) de los valores obtenidos a partir de las diluciones de la solución base de hipoclorito. Tabularlos
y obtener la ecuación de la curva de calibración correspondiente y su coeficiente de correlación.
Preparación de la curva de calibración, método espectrofotométrico
Para construir la curva de calibración por el método espectrofotométrico utilizando el método de DFD se tomó la solución estándar de cloro al 2 % en volumen
preparada anteriormente, y se prepararon en matraces aforados de 50 mL las
diluciones de la Tabla 2.3.
Tabla 2.3: Tabla de Diluciones.
Dilucin
1
2
3
4
5
6
Vsol base /50mL
0.1
0.3
0.5
0.7
0.9
1.1
Una vez preparadas las diluciones en los matraces aforados, se determinó el
cloro total presente por el Método de cloro total con DFD. El objetivo era lograr
lecturas en el espectrofotómetro entre 10 y 90 % de transmitancia.
El Método de cloro total con DFD se desarrolló de la siguiente forma:
1. En un matraz Erlenmeyer de 10 o 25 mL, se colocaron 0.5 mL de buffer
de fosfatos con una pipeta Beral y se añadió una pequeña cantidad de
indicador de DFD sólido con una espátula.
2. Se virtió en el matraz 5 mL de la correspondiente dilución, se mezcló e
inmediatamente se añadieron 0.1 g de cristales de yoduro de potasio (punta
F. J. Guerra, A. Struck, S. Villalobos
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de espátula mediana) y se mezcló perfectamente hasta disolución de los
cristales. Se observó la formación de la coloración rosa o roja.
3. Se dejó reaccionar al menos 5 minutos, al final de este tiempo se llenó una
celda de espectrofotómetro y se midió en el espectrofotómetro la transmitancia a una longitud de onda de 515 nm después de haber calibrado con
agua destilada al 100 % de transmitancia.
4. Una vez determinados estos valores y con la valoración por titulación realizada a la solución estándar por el método de titulación con tiosulfato, se
calculó la concentración real de cada dilución y se relacionó con la absorbancia, para construir una curva de calibración que permitiera relacionar,
la concentración de cloro presente con la absorbancia a 515 nm.
5. Esta curva sirvió para determinar la concentración en todo el resto de las
determinaciones.
Los resultados experimentales de la curva de calibración se muestran en la
Tabla 2.4. La curva de calibración se muestra en la Figura 2.1. La ecuación
resultante se muestra a continuación:
Abs. =
C
=
0,0983 · C + 0,0056
Abs. − 0,0056
0,093
(2.3)
(2.4)
Tabla 2.4: Resultados de la Curva de Calibración.
Vsol. base
0.1
0.3
0.5
0.7
0.9
1.1
Vtotal
50 mL
50 mL
50 mL
50 mL
50 mL
50 mL
%T
89.0
79.1
65.5
56.8
50.5
39.0
Abs.
0.0506
0.1018
0.1838
0.2457
0.2967
0.4089
Dilución
0.002
0.006
0.010
0.014
0.018
0.022
Creal
0.3545
1.0635
1.7725
2.4815
3.1905
3.8995
Ejemplo de cálculo
Dilución
Creal
Vsol. base
0,1mL
=
Vtotal
50mL
= 0,002
mgCl2
mgCl2
= Dilución ·
= 0,002 · 177,25
=
L
L
mgCl2
= 0,3545
L
=
F. J. Guerra, A. Struck, S. Villalobos
(2.5)
(2.6)
(2.7)
(2.8)
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Universidad Iberoamericana
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Figura 2.1: Curva de Calibración.
Para trazar la curva de calibración se requiere pasar el % de transmitancia
a absorbancia de forma que:
Abs. =
=
2 − log ( %T ) = 2 − log (89)
0,0506
F. J. Guerra, A. Struck, S. Villalobos
(2.9)
(2.10)
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2.3.
Laboratorio de Ingenierı́a Ambiental, Otoño 2008
Para las muestras de agua de la llave, agua de salida de la planta antes de clorar, ası́ como después
de cloración, reportar los datos experimentales y las
concentraciones de cada una de las especies de cloro disponible en mg/L. (Total, Mono y dicloroamina
y tricloroamina cuando sea el caso). Incluir ejemplos
de cálculo incluyendo los valores de T, A, B, y C en
mg/L y los valores de las concentraciones de las formas de cloro presente a partir de esos valores. Todos
los resultados deberán aparecer tabulados. Utilizar
las ecuaciones que aparecen después del apéndice I.4.
del manual de la práctica.
Método de determinación de cloro total, libre y combinado utilizando
DFD
Con este método se mide el cloro total, el libre, y las formas combinadas
de cloro como son: la monocloramina, la dicloramina y la tricloroamina. El cloro total disponible será la suma de todas estas cantidades, puesto que todos se
reportan como cloro disponible. Será cloro residual, cuando sea consecuencia del
proceso de cloración una vez ejercida la demanda de cloro para la desinfección.
a) Determinación del cloro total
En un matraz Erlenmeyer de 10 ó 25 mL se colocaron 0.5 mL de buffer
de fosfatos y una pequeña cantidad de indicador de DFD sólido.
Se añadieron 5 mL de la muestra utilizando una pipeta volumétrica e
inmediatamente se añadieron unos 0.1 g de cristales de yoduro de potasio
(punta de espátula mediana) y se mezcló perfectamente hasta disolución
de los cristales y se observó la formación de la coloración rosa o roja. Se
dejó reaccionar al menos 4 minutos.
Al final de este tiempo se llenó una celda de espectrofotómetro y se midió transmitancia a una longitud de onda de 515 nm calibrando previamente con agua destilada al 100 % de transmitancia. Con este lectura se
obtuvo, a partir de la curva de calibración, el valor en mg/L de cloro total
o Valor T.
b) Determinación del cloro libre
Se colocaron en un matraz de 25 mL, 0.5 mL de buffer de fosfatos con
una pipeta Beral y 25 mg de DFD sólido (una punta de espátula fina);
se mezclaron y se añadió 5 mL de muestra con pipeta volumétrica y se
mezcló perfectamente. Si habı́a cloro se generaba una coloración roja.
F. J. Guerra, A. Struck, S. Villalobos
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Universidad Iberoamericana
Laboratorio de Ingenierı́a Ambiental, Otoño 2008
Se llenó una celda del espectrofotómetro y se midió inmediatamente en
el espectrofotómetro previamente calibrado con agua destilada a 515 nm.
De esta lectura se determinó el valor de la concentración de cloro libre o
Valor A.
c) Determinación de monocloramina presente
Sobre la misma muestra en la celda de espectrofotómetro, se añadió un
cristal muy pequeño de yoduro de potasio y se mezcló. Si existı́a monocloramina se generaba el color rojo más intenso. Se midió inmediatamente a
la misma longitud de onda, obteniendo el Valor B.
d) Determinación de dicloramina presente
Sobre la misma muestra en la celda del espectrofotómetro se añadió exceso
de cristales de yoduro de potasio (una punta de espátula mediana, 0.1 g
aproximadamente) y se mezcló hasta disolución.
Se dejó reposar un mı́nimo de 3 a 5 minutos y al término de este tiempo
se midió la absorbancia en el espectrofotómetro y se determinó la nueva
concentración o Valor C.
Cuando el valor del cloro total (T) sea mayor a la suma del cloro libre
+ el cloro combinado como mono y dicloroamina, la diferencia serı́a la
contribución por tricloroamina (NCl3 ) presente, es decir, en ese caso, la
diferencia de concentraciones de cloro nos dará el valor de la concentración
de la forma de tricloroamina en que se encuentra el cloro en el agua en
mg/L de Cl2 .
La Tabla 2.5 muestra un resumen de las formas de cloro presente y sus
valores.
Tabla 2.5: Formas de Cloro Presente.
Valor
A
B-A
C-B
Formas de cloro presente
Cloro libre (Cl2 )
Monocloramina (NH2 Cl)
Dicloramina (NHCl2 )
En las Tablas 2.6 y 2.7 se presentan los datos obtenidos durante la experimentación. Los datos están clasificados de acuerdo a la Tabla 2.5.
Es evidente que es imposible la presencia de concentraciones negativas de
una especie. Si bien el resultado matemático presenta un valor negativo, los
resultados se interpretan como la ausencia de la especie. No obstante, esto generará errores posteriores en las concentraciones de las distintas especies. El error
F. J. Guerra, A. Struck, S. Villalobos
12
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se debe muy probablemente a una lectura incorrecta del porcentaje de Transmitanica, ya sea por un funcionamiento inadecuado del equipo o por un error
en la curva de calibración. No obstante, los experimentos fueron repetidos y por
ello se aceptan las lecturas obtenidas.
Tabla 2.6: Caracterı́sticas del agua de salida de la planta con y sin cloro.
Agua de salida de la planta sin clorar
Determinación Alı́cuota %T
Abs.
C
[mL]
[ %]
[mg/L]
Total
5
84.4 0.0737 0.6927
Valor A
5
96.8 0.0141 0.0868
5
98.8 0.0052 -0.0036
Valor B
Valor C
5
95.8 0.0186 0.1327
Agua de salida de la planta clorada
Determinación Alı́cuota %T
Abs.
C
[mL]
[ %]
[mg/L]
Total
5
26.4 0.5784 5.8298
Valor A
5
22.6 0.6459 6.5167
Valor B
5
25.4 0.5952 6.0005
Valor C
5
30.2 0.5200 5.2354
Ejemplo de cálculo
Se utilizará la determinación del Valor A de la muestra sin clorar para ejemplificar los cálculos.
Para los valores de concentración se utilizó la regresión obtenida en la curva
de calibración:
Abs. =
C
=
0,0983 · C + 0,0056
Abs. − 0,0056
0,0983
(2.11)
(2.12)
Sustituyendo el valor obtenido de absorbancia para el Valor A de 0.014 se
tiene que:
0,014 − 0,0056
(2.13)
0,0983
mgCl2
= 0,0868
(2.14)
L
Con la concentración de cada valor se procedió a calcular las concentraciones
de cada especie de cloro presente:
C
F. J. Guerra, A. Struck, S. Villalobos
=
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Tabla 2.7: Valoración del agua de salida de la planta con y sin cloro.
Valoración del agua de salida de la planta sin clorar
Valor
Formas de Cl presente
C
[mg/L]
A
Cloro libre (Cl2 )
0.0868
Monocloramina (NH2 Cl)
-0.0904
B-A
C-B
Dicloramina (NHCl2 )
0.1363
Tricloramina (NCl3 )
0.5600
Total-C
Valoración del agua de salida de la planta clorada
Valor
Formas de Cl presente
C
[mg/L]
A
Cloro libre (Cl2 )
6.5167
Monocloramina (NH2 Cl)
-0.5163
B-A
C-B
Dicloramina (NHCl2 )
-0.7651
Total-C
Tricloramina (NCl3 )
0.5944
Cl2
=
NH2 Cl
=
=
NHCl2
=
=
NCl2
=
=
mgCl2
L
Valor B − Valor A = −0,004 − 0,087
mgCl2
−0,0904
L
Valor C − Valor B = 0,133 + 0,004
mgCl2
0,1363
L
Valor Total − Valor C = 0,693 − 0,133
mgCl2
0,5600
L
Valor A = 0,0868
F. J. Guerra, A. Struck, S. Villalobos
(2.15)
(2.16)
(2.17)
(2.18)
(2.19)
(2.20)
(2.21)
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2.4.
Laboratorio de Ingenierı́a Ambiental, Otoño 2008
Para las muestras de la Prueba de demanda de cloro
(pruebas 1 a 10 y Testigo), reportar los datos experimentales tanto de como fueron preparadas las mezclas, como de los valores de absorbancia para cada
caso, en la determinación del cloro residual total, libre y combinado como mono, dicloroaminas o tricloroaminas cuando sea el caso (incluir diluciones efectuadas para las lecturas y el valor corregido por la
dilución). Calcular en base a esta información la concentración de cloro residual que estarı́a presente en
cada muestra en forma de cloro residual total, libre y
combinado como monocloramina, dicloroamina y tricloroamina (si es el caso), después de la reacción de
30 minutos. Incluir para cada matraz los valores correspondientes de mg/L de T, A, B y C para poder
llegar a los valores de concentración de cloro en cada
una de sus formas en mg/L. Incluir ejemplos de cada
cálculo. Reportar en una tabla para todas las muestras corridas todos los valores del cloro total experimental obtenido experimentalmente de cada muestra
y el cloro total calculado con la suma de todas las formas presentes: es decir cloro combinado y cloro libre.
Comparar los valores y concluir al respecto.
En cada muestra se tomó un volumen de 50 mL. La concentración de solución fue variando en cada caso, de 0.1 mL a 1 mL. Todas las muestras se dejaron
reaccionar (“tiempo de contacto”) 30 min y se les midió el pH.
En la Tabla 2.8 se presentan las caracterı́sticas de las muestras. El método
utilizado fue Espectofotométrico DF. El testigo se realizó con agua destilada.
A cada muestra se le midió el porcentaje de transmitancia para la determinación de cloro residual total, libre y combinado como mono, dicloroaminas o
tricloroaminas.
Los resultados se muestran en la Tabla 2.9. Las muestras 8, 9 y 10 fueron
diluidas al 10 %.
Para el cálculo de las concentraciones de cada prueba se utilizó nuevamente
la ecuación obtenida en la curva de calibración. Aquı́ se obtuvieron los valores
de T, A, B y C, cada uno a partir de sus respectivas pruebas experimentales,
como se muestra en la Tabla 2.10.
F. J. Guerra, A. Struck, S. Villalobos
15
Universidad Iberoamericana
Laboratorio de Ingenierı́a Ambiental, Otoño 2008
Tabla 2.8: Caracterı́sticas de la muestra. Cloro y cloro residual.
Prueba
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
Testigo
Vmuestra
[mL]
50
50
50
50
50
50
50
50
50
50
50
Vsol base
[mL]
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
0.8
0.9
1
1
t
[min]
30
30
30
30
30
30
30
30
30
30
30
pH
7
7
7
7
6.5
6.5
6.5
6.5
6.5
6.5
6
Tabla 2.9: Resultados mediciones cloro total y residual.
Prueba
1
2
3
4
5
6
7
8a
9b
10c
Testigod
a Diluida
al
al
c Diluida al
d Diluida al
b Diluida
Alı́cuota
[ml]
5
5
5
5
5
5
5
5
5
5
5
Valor T
%T
[ %]
73
69.4
65.4
62
57.2
43.6
35.8
92.7
76.7
59
65
Valor A
%T
[ %]
63.1
62.3
61.4
59.6
58
55
51.8
95.3
92.3
90.6
95.7
Valor B
%T
[ %]
62.2
61.2
60.5
57.5
56.3
52.6
56.4
94.2
88.1
87.3
94.8
Valor C
%T
[ %]
40.9
46.8
46.3
39.6
38.4
36.5
35.9
93.9
87.3
86.4
93.4
10 %
10 %
10 %
10 %
F. J. Guerra, A. Struck, S. Villalobos
16
Universidad Iberoamericana
Laboratorio de Ingenierı́a Ambiental, Otoño 2008
Tabla 2.10: Concentraciones para cada prueba.
Prueba
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
Testigo
Valor T
C
Corr.
[mg/L]
1.33 1.33
1.56 1.56
1.82 1.82
2.06 2.06
2.41 2.41
3.61 3.61
4.48 4.48
0.28 2.78
1.12 11.16
2.28 22.75
1.85 18.47
Valor A
C
Corr.
[mg/L]
1.98 1.98
2.03 2.03
2.10 2.10
2.23 2.23
2.35 2.35
2.59 2.59
2.85 2.85
0.16 1.56
0.30 2.97
0.38 3.79
0.14 1.37
Valor B
C
Corr.
[mg/L]
2.04 2.04
2.11 2.11
2.16 2.16
2.39 2.39
2.48 2.48
2.78 2.78
2.47 2.47
0.21 2.07
0.50 5.03
0.54 5.43
0.18 1.79
Valor C
C
Corr.
[mg/L]
3.89 3.89
3.30 3.30
3.35 3.35
4.04 4.04
4.17 4.17
4.40 4.40
4.47 4.47
0.22 2.21
0.54 5.43
0.59 5.89
0.24 2.45
Las concentraciones de las diferentes formas del cloro presente se encuentran
en la Tabla 2.11. Éstas se calcularon mediante las relaciones presentadas anteriormente. Los valores en cero representan concentraciones negativas obtenidas
matemáticamente.
Tabla 2.11: Concentraciones de las diferentes formas de cloro.
Prueba
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
Testigo
Cloro Total
C
[mg/L]
1.33
1.56
1.82
2.06
2.41
3.61
4.48
2.78
11.16
22.75
18.47
Cl2
C
[mg/L]
1.98
2.03
2.10
2.23
2.35
2.59
2.85
1.56
2.97
3.79
1.37
NH2 Cl
C
[mg/L]
0.06
0.08
0.07
0.16
0.13
0.20
0.00
0.51
2.06
1.64
0.42
NHCl2
C
[mg/L]
1.85
1.19
1.18
1.65
1.69
1.62
2.00
0.14
0.40
0.46
0.66
NCl3
C
[mg/L]
0.00
0.00
0.00
0.00
0.00
0.00
0.01
0.57
5.72
16.86
16.02
Es evidente que es imposible encontrar valores negativos de concentración.
No obstante, los resultados se obtuvieron bajo el más estricto rigor expertimental. Es posible que se hayan cometido ligeros errores al momento de las
F. J. Guerra, A. Struck, S. Villalobos
17
Universidad Iberoamericana
Laboratorio de Ingenierı́a Ambiental, Otoño 2008
diluciones o las lecturas. Cabe destacar que a lo largo de la experimentación,
los equipos presentaron en repetidas ocasiones lecturas muy variadas para una
misma muestra. Esto puede deberse a la limpieza y/o estado del electrodo. Es
bien sabido que dicho equipo es sumamente sensible.
Ejemplo de cálculo El ejemplo de cálculo se realizará con la Prueba 1.
La ecuación obtenida a partir de la curva de calibración es:
Abs. =
C
=
0,0983 · C + 0,0056
Abs. − 0,0056
0,0983
(2.22)
(2.23)
Sustituyendo el valor obtenido de absorbancia para el Valor A de la Prueba
No. 1 (0.200) se obtiene:
C
=
=
0,200 − 0,0056
0,0983
mgCl2
1,978
L
(2.24)
(2.25)
Con se mostró anteriormente, las formas de cloro fueron calculadas con las
siguientes relaciones:
Cl2
=
NH2 Cl
=
=
NHCl2
=
=
NCl2
=
=
mgCl2
L
Valor B − Valor A = 2,042 − 1,978
mgCl2
0,063
L
Valor C − Valor B = 3,895 − 2,042
mgCl2
1,853
L
Valor Total − Valor C = 1,334 − 3,895
mgCl2
−2,561
L
Valor A = 1,978
(2.26)
(2.27)
(2.28)
(2.29)
(2.30)
(2.31)
(2.32)
Para las diluciones efectuadas fue necesario ajustar los valores con la ecuación
C1 · V1
= C2 · V2
(2.33)
Esto será ejemplificado con la Prueba 8.
C2
F. J. Guerra, A. Struck, S. Villalobos
=
C1 · V1
V2
(2.34)
18
Universidad Iberoamericana
Laboratorio de Ingenierı́a Ambiental, Otoño 2008
Dado que las soluciones eran al 10 %
C2
0,278 mg
C1 · V1
L · 100mL
=
V2
10mL
mg
= 2,781
L
=
(2.35)
(2.36)
Comparando los valores de cloro total experimentales con las calculadas (incluyendo todas las formas presentes) se obtienen los errores mostrados en la
Tabla 2.12. Los valores negativos indican que el valor experimental fue inferior
al calculado.
Tabla 2.12: Porcentajes de error para el cloro total calculado y experimental.
Prueba
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
Testigo
Cl Total Experimental
C
[mg/L]
1.334
1.558
1.820
2.056
2.412
3.612
4.483
2.781
11.156
22.753
18.472
Cl Total Calculado
C
[mg/L]
3.895
3.299
3.347
4.038
4.174
4.398
4.860
2.781
11.156
22.753
18.472
Error
[ %]
-65.75
-52.79
-45.62
-49.08
-42.20
-17.86
-7.74
0.00
0.00
0.00
0.00
Ejemplo de cálculo
Cexp
=
Valor T
(2.37)
Ccalc
=
(2.38)
Ccalc
=
Cl2 + NH2 Cl + NHCl2 + NCl3
mg
mg
mg
mg
1,978
+ 0,063
+ 1,853
+0
L
L
L
L
mg
3,895
L
mg
1,334 mg
exp − calc
L − 3,895 L
· 100 =
· 100
calc
39,05 mg
L
−65,75 %
=
%err
=
=
(2.39)
(2.40)
(2.41)
(2.42)
Como se observa en la Tabla 2.12, las muestras diluidas presentan un porcentaje de error igual a 0. Con base en esto es posible afirmar que las pruebas 1
F. J. Guerra, A. Struck, S. Villalobos
19
Universidad Iberoamericana
Laboratorio de Ingenierı́a Ambiental, Otoño 2008
- 7 estaban sumamente concentradas, causando ası́ errores en la lectura. Estas
soluciones coinciden con los casos en que se tuvo que forzar la concenteación
a 0, debido a la obtención de valores de concentración negativos. Con esto en
mente, es posible que las lecturas para dichas muestras hayan sido incorrectas,
lo que explicarı́a perfectamente las concentraciones negativas obtenidas anteriormente. Si bien es una posible justificación, resulta posible pensar en ello,
por la sensibilidad del aparato.
2.5.
Calcular la concentración teórica de cloro total dosificado en mg/L en cada uno de los matraces en la Prueba de demanda de cloro, en base a la valoración de
la solución estándar (Solución al 2 % de hipoclorito).
Presentar los valores obtenidos y el ejemplo de cálculo correspondiente. Corregir dicho valor sumándole el
cloro residual total medido en el agua de la salida de
la planta antes de clorar para tener el valor total de
cloro total dosificado y presente antes de la reacción.
Incluir todos los ejemplos de cálculo. Todos estos valores equivaldrı́an a la dosis de cloro suministrada.
Para el cálculo del cloro dosificado y el cloro dosificado total se tomaron los
datos obtenidos anteriormente de:
C de cloro total en la solución madre = 177.25 mg/L
C de cloro total del agua de la planta antes de clorar = 0.693 mg/L
Los valores del Cl total dosificado se muestran en la Tabla 2.13.
Tabla 2.13: Cloro Total Dosificado.
Prueba
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
Vsol base
[mL]
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
0.8
0.9
1
Vmuestra
[mL]
50
50
50
50
50
50
50
50
50
50
F. J. Guerra, A. Struck, S. Villalobos
Cl dosificado
[mg/L]
0.35
0.71
1.06
1.41
1.75
2.10
2.45
2.79
3.13
3.48
Cl Total dosificado
[mg/L]
1.05
1.40
1.75
2.10
2.45
2.79
3.14
3.48
3.83
4.17
20
Universidad Iberoamericana
Laboratorio de Ingenierı́a Ambiental, Otoño 2008
Ejemplo de cálculo
El ejemplo de cálculo que se siguió se realizará con la Prueba 1.
La cantidad de cloro dosificada se obtuvo con la cantidad presente de cloro
proveniente de la solución madre dividida entre el volumen total:
Cldosificado
=
=
0,1mL · 177,25 mg
L
50mL + 0,1mL
mg
0,35
L
(2.43)
(2.44)
El cloro total dosificado se calculó con la suma del cloro que la solución ya
tenı́a, es decir, con la cantidad de cloro que contenı́a el agua de la planta antes
de ser clorada.
Cltotal dosificado
2.6.
=
Cldosificado + Clmuestra = 0,35
=
1,05
mg
L
mg
mg
+ 0,693
(2.45)
L
L
(2.46)
Determinar en cada caso la Demanda de cloro que se
presentó en cada muestra, restando el cloro residual
total de la cantidad dosificada corregida (calculado
en la sección 2.5) en cada matraz. Incluir ejemplo
de cálculo y presentar tabularmente. Construir una
gráfica de cloro residual total calculado (calculado en
la sección 2.4 a partir de la suma de las formas presentes: libre y combinado) vs. dosis de cloro en mg/L
corregida, para un tiempo de contacto de 30 minutos para todas las muestras de agua de salida de la
planta. También graficar la lı́nea de cantidad de cloro
total dosificada corregida en mg/L (Lı́nea a 45 grados). Señalar sobre la gráfica cuál es la demanda de
cloro ejercida por la muestra, después de las diferentes dosis añadidas. Observar el comportamiento de la
gráfica.
Los valores tabulares para la demanda de cloro se muestran en la Tabla 2.14.
La gráfica se muestra en la Figura 2.2.
Como se observa en la Figura 2.2 el cloro suministrado se encuentra por debajo del cloro residual en todos los puntos de la curva salvo en uno que aparenta
ser el punto de ruptura. Esto se discutirá en la sección 2.7. Es evidente que la
F. J. Guerra, A. Struck, S. Villalobos
21
Universidad Iberoamericana
Laboratorio de Ingenierı́a Ambiental, Otoño 2008
Tabla 2.14: Demanda de Cloro.
Prueba
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
Cl suministrado
[mg/L]
1.05
1.40
1.75
2.10
2.45
2.79
3.14
3.48
3.83
4.17
Cl residual total
[mg/L]
3.89
3.30
3.35
4.04
4.17
4.40
4.86
2.78
11.16
22.75
Demanda de Cl
[mg/L]
-2.85
-1.90
-1.60
-1.94
-1.73
-1.60
-1.72
0.70
-7.33
-18.58
Figura 2.2: Demanda de Cloro.
F. J. Guerra, A. Struck, S. Villalobos
22
Universidad Iberoamericana
Laboratorio de Ingenierı́a Ambiental, Otoño 2008
curva de cloro suministrado deberı́a estar por arriba de la de cloro residual. Esta
desviación puede deberse al valor obtenido para la concentración cloro total en
el agua sin clorar (0.693 mg/L) o a la concentración de cloro total en la solución
base (177.25 mg/L). No obstante, ambos valores fueron obtenidos con el más
alto rigor experimental, repitiendo incluso la valoración para la concentración
de cloro total en la solución base. Con base en esto se podrı́a sugerir un error en
la concentración de la solución titulante, lo que modificarı́a drásticamente los
resultados obtenidos.
2.7.
Señalar en la gráfica a partir de sus datos experimentales si se observa y donde se localiza el punto de ruptura, y las zonas de cloro residual libre y la del cloro
residual combinado. Marcar en la misma gráfica estas zonas e indicar cuales son los tipos de compuestos
que generalmente dominan en cada zona.
La gráfica que se muestra en la Figura 2.2 presenta un comportamiento similar al esperado, como el que se muestra en la Figura 2.3.
Figura 2.3: Demanda de Cloro Teórica.
La zona azul de la curva corresponde a la oxidación de la materia orgánica
por el cloro, a la vez que éste reacciona con compuestos nitrogenados para formar mono-cloraminas. El punto A de la curva corresponde al momento en el que
todos los compuestos nitrogenados se encuentran en forma de mono-cloraminas.
A partir de este punto (zona naranja), todo el cloro que se adiciona comienza a
oxidar las mono-cloraminas a dicloraminas, y sucesivamente hasta tricloraminas,
y finalmente, hasta nitrógeno (punto B, “breakpoint”). Una vez alcanzado este
punto, todos los compuestos nitrogenados han sido destruidos y, por lo tanto,
cualquier adición posterior de cloro produce un incremento en el nivel de cloro
F. J. Guerra, A. Struck, S. Villalobos
23
Universidad Iberoamericana
Laboratorio de Ingenierı́a Ambiental, Otoño 2008
libre del agua. [2]
La Figura 2.4 muestra las diferentes zonas durante la experimentación. Si
bien la gráfica no resulta como esperado, pues la lı́nea de cloro suministrado se
encuentra por debajo de la curva de cloro residual, la tendencia de esta última
resulta muy interesante. Como se muestra en la Figura 2.4, el punto de ruptura
es el único que se encuentra debajo de la lı́nea de cloro suministrado. Esto puede
deberse meramente a su condición de mı́nimo en la curva, o podrı́a ser un indicio
de que la solución original no presentaba materia orgánica para digerir y por lo
tanto cualquier adición de cloro se encuentra en exceso.
Figura 2.4: Demanda de Cloro.
F. J. Guerra, A. Struck, S. Villalobos
24
Universidad Iberoamericana
2.8.
Laboratorio de Ingenierı́a Ambiental, Otoño 2008
Hacer una gráfica de barras que relacione la concentración de cloro residual por tipo de cloro, es decir,
libre, monocloramina, dicloramina, tricloramina y total (calculada) y experimental, para cada dosis suministrada. Analizar las caracterı́sticas de esta gráfica
y observar como varı́a la distribución de la composición de los compuestos de cloro presentes, conforme
cambia la dosis y la demanda de cloro. Concluir al
respecto.
Las Figura 2.5 muestra la concentración de cloro total experimental y calculada. Las Figuras 2.6 - 2.8 muestran la distribución de las especies de cloro
presente (con y sin tricloramina) y de forma porcentual.
En la Figura 2.5 se ejemplifica de forma muy clara los resultados mostrados
en la Tabla 2.12, donde las muestras 8 - 10 y el Testigo presentan el mismo valor
de cloro total calculado y experimental. Es interesante notar (Figuras 2.6 y 2.8)
que sólo estas especies muestran concentraciones de tricloramina, incluso en un
porcentaje considerablemente alto.
En la Figura 2.7 la tricloramina fue removida, para tener una escala más favorable y poder identificar un comportamiento del cloro libre. Como se observa,
la concentración de cloro libre aumenta a mayor cantidad de cloro adicionado (Tabla 2.8). No obstante, resulta interesante la disminución repentina en la
muestra 8, que coincide con la primera muestra que se diluyó. En las muestras
diluidas la concentración presenta la misma tendencia.
Dado que la demanda de cloro resultó negativa (Tabla 2.14 y Figura 2.2) es
poco coherente concluir al respecto.
F. J. Guerra, A. Struck, S. Villalobos
25
Universidad Iberoamericana
Laboratorio de Ingenierı́a Ambiental, Otoño 2008
Figura 2.5: Cloro Total Experimental y Calculado.
Figura 2.6: Distribución de los tipos de cloro presente.
F. J. Guerra, A. Struck, S. Villalobos
26
Universidad Iberoamericana
Laboratorio de Ingenierı́a Ambiental, Otoño 2008
Figura 2.7: Distribución de los tipos de cloro presente (sin TCA).
Figura 2.8: Distribución porcentual de los tipos de cloro presente.
F. J. Guerra, A. Struck, S. Villalobos
27
Universidad Iberoamericana
2.9.
Laboratorio de Ingenierı́a Ambiental, Otoño 2008
Buscar en los libros y en las normas, y reportar los
valores máximos permitidos para cloro presente en el
agua potable y para uso público (Ver normas correspondientes). De los valores observados en sus resultados experimentales: a) ¿Cumple el agua de salida de
la planta ya clorada con lo establecido en las normas?
Establecer los valores. b) Respecto al tratamiento con
cloro que se hizo con el agua de salida de la planta
antes de clorar, ¿se puede cumplir con ésta norma dosificando el cloro? c) De la gráfica de cloro residual,
¿qué dosis de cloro permitirı́a tener un cloro residual
con los lı́mites permisibles según normas?
De acuerdo con la NOM-127-SSA1-1994 [5], los valores máximos permisibles
para el cloro residual libre y los cloruros en el agua potable y de uso pı́ublico se
muestran en la Tabla 2.15.
Tabla 2.15: Valores máximos permisibles para el cloro presente en el agua.
Caracterı́stica
Cloro residual libre
Cloruros (como Cl− )
Lı́mite Permisible
[mg/L]
0.2-1.50
250.00
a) Como se muestra en la Tabla 2.7 los valores de cloro residual libre no
cumplen la especificación, en el caso del agua de salida de la planta clorada,
pues el valor de cloro libre es de 6.5167 mg/L. El valor se encuentra muy por
arriba de la especificación.
b) Como se muestra en la Tabla 2.7 los valores de cloro residual libre cumplen
la especificación, en el caso del agua de salida de la planta sin cloro, pues el
valor de cloro libre es de 0.0868 mg/L.
c) Dado que la gráfica de cloro residual (Figura 2.4) resulta incoherente es
obsoleto concluir en este respecto, con base en los resultados obtenidos.
F. J. Guerra, A. Struck, S. Villalobos
28
Universidad Iberoamericana
2.10.
Laboratorio de Ingenierı́a Ambiental, Otoño 2008
De la Parte B experimental sobre decloración, calcular el cloro residual total después de los tratamientos
de decloración. Determinar la concentración original
en el medio de reacción, es decir, el cloro total en
el matraz con la muestra Testigo y calcular el % de
destrucción del cloro que se logró en cada caso. Comparar los valores y concluir sobre cuál es el método
más eficaz para la destrucción del cloro. Incluir todos los ejemplos de cálculo.
En la Parte Experimental B se llevaron a cabo pruebas de decloración, utilizando carbón activado y un tratamiento con bisulfito de sodio.
A cada muestra de agua clorada se añadió una pequeña cantidad de los reactivos antes mencionados y se dejó reaccionar por 5 minutos. Posteriormente se
valoró el cloro total y se calculó el porcentaje de remoción.
Los resultados se muestran en la Tabla 2.16. Para el caso del bisulfito de
sodio se obtuvo una concentración negativa, lo cual indicarı́a un %rem mayor
al 100 %. Dado que esto no es posible, se utilizó 100 % como el valor a mostrar
en la Tabla.
Tabla 2.16: Pruebas de decloración.
Reactivo Declorador: Carbono activado
Determinación Alı́cuota % T Abs.
C
[mL]
[ %]
[mg/L]
Valor Total
2 mL
70.1 0.154
1.513
Reactivo Declorador: Bisulfito de sodio
Determinación Alı́cuota % T Abs.
C
[mL]
[ %]
[mg/L]
Valor Total
2 mL
99.2 0.003 -0.021
%rem
[ %]
56.46
%rem
[ %]
100.00
Es posible concluir, con base en los resultados mostrados en la Tabla 2.16
que el tratamiento con bisulfito de sodio resulta mucho más eficiente que al tratamiento con carbón activado. No obstante, el hecho de que se haya obtenido
una concentración negativa para el caso del bisulfito de sodio puede ser indicio
de algún error, ya sea experimental o con los reactivos utilizados. Como se ha
enfatizado con anterioridad, las pruebas fueron realizadas con alto rigor experimental y siguiendo como indicado las técnicas propuestas en el manual. No
obstante el hecho de compartir reactivos con otros equipos puede influir en la
pureza y confiabilidad de los mismos.
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Laboratorio de Ingenierı́a Ambiental, Otoño 2008
Ejemplo de cálculo
Utilizando la concentración de la solución base se obtiene la concentración
inicial del testigo.
Ci
=
=
177,25 mg
L · 1mL
50mL + 1mL
mg
3,48
L
(2.47)
(2.48)
La absorbancia y concentración de la muestra al final del tratamiento se
calcularon como antes mencionado.
Abs. =
2 − log ( %T ) = 2 − log (70,1)
=
C
0,154
0,154 − 0,0056
Abs. − 0,0056
=
=
0,093
0,093
mg
= 1,513
L
(2.49)
(2.50)
(2.51)
(2.52)
El porcentaje de remoción ( %rem ), se obtuvo con la siguiente ecuación:
%rem
=
=
Ci − Cf
3,48 − 1,51
· 100
· 100 =
Ci
3,48
56,46 %
F. J. Guerra, A. Struck, S. Villalobos
(2.53)
(2.54)
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Universidad Iberoamericana
Laboratorio de Ingenierı́a Ambiental, Otoño 2008
Referencias
[1] Lenore S. Clesceri, Arnold E. Greenberg, and Andrew D. Eaton. Standard
methods for the examination of water and wastewater. American Public
Health Association, Washington, DC, 20th edition, 1998.
[2] IDEGIS. Cloración.
http://www.idegis.es/secciones/tecnologia/trat cloracion.asp
?idioma= esp&seccion=2&subseccion=6, November 2008.
[3] Metcalf & Eddy, Inc. Wastewater Engineering: treatment and reuse.
McGraw-Hill Book Company, USA, 4th edition, 2003.
[4] Clair N Sawyer. Qumica para Ingeniera Ambiental. McGraw-Hill, 2001.
[5] Secretarı́a de Salud. NOM-127-SSA1-1994, November 1995.
F. J. Guerra, A. Struck, S. Villalobos
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