10. ESTUDIO ÓPTICO POR MICROSCOPÍA DE REFLEXIÓN

ÓPTICA CRISTALINA
Mario Vendrell
10. ESTUDIO ÓPTICO POR MICROSCOPÍA DE
REFLEXIÓN
Tal como se discutió al inicio del capítulo anterior, los
minerales absorbentes se caracterizan porque su estudio óptico no
puede llevarse a cabo mediante el análisis de la luz transmitida por
una lámina delgada y, por tanto, hay que estudiarlos mediante la luz
que se refleja en superficies pulidas. Este análisis puede hacerse
extensivo a los medios transparentes y, aunque su uso práctico es
limitado, se discuten también en este capítulo.
El estudio de los cristales mediante microscopía de reflexión
implica una disposición de los equipos experimentales distinta del
microscopio de transmisión convencional, y una preparación de las
muestras en superficies pulidas, en vez de láminas delgadas.
En el capítulo anterior se han desarrollado las bases teóricas
de los fenómenos ópticos que ocurren cuando la luz se refleja en una
superficie de un medio, así como la justificación física del fenómeno
de la reflexión de la luz en los medios conductores. En todos los
casos considerados, la incidencia normal (i=0º) presenta soluciones
más simples y el conjunto de fenómenos son interpretables más
fácilmente que para cualquier otro ángulo de incidencia. Por tanto, la
microscopía de reflexión se basa en la incidencia normal, o al menos
en la región de ángulos de incidencia muy pequeños, donde la óptica
paraxial pueda ser aplicada. El microscopio de reflexión también es
de polarización y su diseño está basado en los microscopios
metalográficos, con la incorporación de luz polarizada incidente, y
un polarizador ubicado en el tubo del microscopio (analizador) que
permite el análisis de la luz reflejada por la muestra (ver detalles de
los equipos en el capítulo 3).
10.1. Observaciones con luz polarizada (sin analizador)
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Para estas observaciones se hace incidir sobre la muestra luz
blanca linealmente polarizada, sin intercalar el segundo polarizador
(analizador). En general se trabaja con objetivos de poca apertura
numérica, de modo que la incidencia es normal cuando se utiliza un
reflector plano, o prácticamente normal en el caso de un reflector de
prisma.
10.1.1. Medios transparentes
Isótropos
La luz que incide sobre cualquier superficie de un medio
isótropo se refleja con una intensidad que, de acuerdo con la fórmula
de Fresnel, depende exclusivamente del índice de refracción del
medio
( n − 1) 2
R=
( n + 1) 2
normalmente la reflectancia se expresa en tanto por ciento, por
ejemplo R=4.5%, o en tanto por uno, en cuyo caso se escribe
R=0.045. Como el índice de cualquier medio tiene un valor superior
a la unidad, existe cierta intensidad reflejada, R, cuyo valor es
siempre significativo.
De la fórmula de Fresnel se deduce
que cuanto mayor sea el índice de
refracción, tanto mayor será la
intensidad de la luz reflejada, de
modo que es posible dibujar una
curva de R en función de n para
determinada longitud de onda
(Figura 1).
Figure 1
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La dispersión de la reflectancia depende de la del índice de
refracción, que para los medios transparentes sigue la curva de la
ecuación empírica de Cauchy, al menos en la franja del espectro
electromagnético en el que no hay absorción.
Siendo la reflectancia función del íncide de refracción, es
posible aproximar éste a partir de la medición precisa de la primera,
de modo que
n=
1+
1−
R
R
Aunque la precisión del método es inferior a la de los sistemas
convencionales de determinación del índice de refracción de
substancias transparentes, se ha utilizado como aproximación rápida
de índices de refracción elevados, especialmente para discriminar el
diamante (n=2.42) de algunas de sus imitaciones (normalmente de
índice de refracción menor) en equipos compactos y específicos para
esta finalidad.
Anisótropos
La luz reflejada por una sección anisótropa consiste en dos
ondas linealmente polarizadas en planos perpendiculares entre sí,
cada una con una intensidad específica que depende de los
respectivos índices de refracción de la sección, n1 y n2 . Cada
vibración puede ser aislada girando la platina del microscopio, de
modo que es posible obtener los dos valores de R
(n1 − 1) 2
(n2 − 1) 2
R1 =
; R2 =
(n1 + 1) 2
( n2 + 1) 2
que presentan un valor máximo y otro mínimo, cuya diferencia se
conoce como bireflectancia, que depende de la birrefringencia
n1 − n2 . No obstante, la birreflectancia no suele detectarse
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visualmente, en parte porque la memoria de intensidad de la visión
es pobre, y en parte porque la birreflectancia en los medios
transparentes es baja: para un mineral tan birrefringente como la
calcita, R o vale 6.4%, mientras que R e vale 3.6%.
10.1.2. Medios absorbentes
Isótropos
La luz es reflejada por cualquier superficie sin cambiar su
estado de polarización. Como en el caso de los medios isótropos
transparentes, la intensidad reflejada depende de la parte real del
índice de refracción (n) y del coeficiente de absorción (k), y el valor
queda determinado mediante la expresión general de la ecuación de
Fresnel
( n − 1) 2 + k 2
R=
( n + 1) 2 + k 2
En estos medios, la parte real del índice de refracción puede
ser menor que la unidad, sin embargo la reflectancia siempre tiene
valor significativo porque el coeficiente de absorción también
adquiere valores significativos. La intensidad reflejada no depende
de la sección estudiada, y tiene el mismo valor para cualquier
dirección, o sea que la superficie de referencia de la reflectancia es
una esfera, como la de n y la de k.
Anisótropos
En los medios anisótropos el valor de la reflectancia varia en
función de la orientación cristalográfica de la superficie sobre la
cual incide la luz. La forma de la superficie de referencia de la
reflectancia no está completamente definida y en algunos casos puede
responder a una ecuación de orden bastante elevado.
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En el caso de los cristales uniáxicos, la superficie ha de ser
necesariamente de revolución. Por su comportamiento óptico, hay que
distinguir las secciones de simetría de las que no la tienen. Sea cual
sea su forma, la superficie de referencia uniáxica tiene una simetría ∞ / mmm
, y tanto las secciones basales como las prismáticas son planos de
simetría, a la vez que el eje de revolución es el eje óptico. Para los
cristales uniáxicos, el eje óptico coincide con el eje de simetría de
orden superior a 2 y con el eje cristalográfico c.
FIGURA 2 SUPERFICIES COVELLITA
La simetría de las superficies de referencia de los cristales
biáxicos puede ser baja, aunque de acuerdo con del principio de
Neumann, debe incluir la simetría del grupo de Laue del cristal. En
el caso de los cristales rómbicos (grupo de Lauemmm), ello implica
que las direcciones principales de las reflectancias han de coincidir
con los ejes cristalográficos y los planos principales han de ser
planos de simetría de la superficie de referencia. En estas
condiciones es posible definir tres reflectancias principales, R p , R m
y R g, lo que no siempre es posible en otros sistemas cristalinos y hay
tres superficies simétricas, que corresponden a los tres planos
principales de los cristales rómbicos.
En cristales de simetría más baja (monoclínicos y triclínicos),
la orientación de las superficies de la reflectancia, del índice de
refracción (nr ) y del coeficiente de absorción (k) pueden adoptar
cualquier forma y orientación, con la limitación antes expresada
determinada por el principio de Neumann. En los cristales
monoclínicos existe una superficie simétrica, la (010).
Las secciones basales de los cristales uniáxicos son circulares
y, por tanto, la reflexión normal en estas secciones tiene lugar sin
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modificar el estado de polarización de la onda incidente. Su valor
depende, como en los otros casos, del índice de refracción y del
coeficiente de absorción en esta dirección cristalina.
Cualquier sección simétrica (las prismáticas de los uniáxicos
así como las (100), (010) y (001) rómbicas y la (010) monoclínica),
da lugar a dos ondas linealmente polarizadas. En los cristales
uniáxicos, una de ellas es de reflectancia idéntica a la de la sección
basal (y que puede llamerse “ordinaria”), y otra a 90º de la anterior,
que se denomina “extraordinaria”. Ambas responden a las
respectivas ecuaciones de Fresnel
( no − 1) 2 + k o2
(ne − 1) 2 + ke2
Ro =
; Re =
(no + 1) 2 + k o2
(ne + 1) 2 + k e2
En este caso es posible definir la birreflectancia como el
valor absoluto de la diferencia entre ambas reflectancias, y con
similar criterio la birrefringencia y la biabsorbancia. Para el caso
de los cristales uniáxicos se puede hablar, además, de cristales
positivos y negativos, con el siguiente criterio
positivo R e >R o ; negativo R e <R o
signos que no tienen porqué coincidir con los correspondientes a los
índices de refracción y coeficientes de absorción, cuya influencia
combinada en los valores de la reflectancia puede ser diversa,
aunque a para coeficientes de absorción pequeños, aumenta la
influencia del índice de refracción (el caso extremo lo representan
los medios dieléctricos) y, entonces, los signos de la birefringencia
y de la birreflectancia coinciden.
Además de la diferencia de amplitud, existe cierta diferencia
de fase entre ambas ondas reflejadas (ordinaria y extraordinaria),
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que se pondrá de manifiesto al estudiar estas secciones entre
polarizadores cruzados bajo el microscopio de reflexión.
En cualquier otra sección que no sea de simetría, las dos ondas
reflejadas son elípticamente polarizadas.
10.1.3. Influencia de la inmersión
En algunas ocasiones, la observación se realiza en inmersión
en aceite, mediante el uso de objetivos especificamente diseñados a
tal fin. En estas condiciones, el medio en que se realiza la reflexión
de la luz no es aire, sino otro medio de índice de refracción superior,
por lo tanto, los valores de reflectancia no son los mismos que en el
aire.
Para los cristales transparentes, la expresión general de la ecuación
de Fresnel es
( n − n1 ) 2
R=
, siendo n 1 el índice del medio de inmersión.
( n + n1 ) 2
por tanto, si los índices del medio de inmersión y de la muestra a
estudiar son iguales, el valor de la reflectancia es cero.
En los cristales absorbentes, la expresión de la fórmula de
Fresnel es
( n − n1 ) 2 + k 2
donde n 1 es el índice del medio de inmersión
R=
( n + n1 ) 2 + k 2
en estos cristales, el valor de la reflectancia nunca llega a anularse
aunque el índice del medio valga lo mismo que el de la muestra,
porque existe el parámetro correspondiente al coeficiente de
absorción.
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El medio de inmersión más comunmente utilizado es aceite,
del que se coloca una gota entre el objetivo de inmersión y la
superficie de la muestra. Estos objetivos tienen distancias de trabajo
muy pequeñas, que facilitan que la gota de aceite de inmersión se
mantenga entre el objetivo y la muestra debido a su relativamente
elevada tensión superficial. Estos aceites especiales tienen el índice
de refracción alrededor de 1.5, y generalmente está especificado en
el envase para la línea D del espectro de Fraunhover ( λ =589,5nm).
En trabajos específicos es posible utilizar otros medios de
inmersión, con objetivos adecuados para cada medio. Así por
ejemplo en trabajos de microscopía en la región ultravioleta del
espectro no es posible utilizar aceite de inmersión debido a su
emisión fluorescente, y se utiliza glicerina que es transparente e
inerte a estas radiaciones.
10.2. Observaciones entre polarizadores cruzados
10.2.1. Secciones isótropas
Son isótropas todas las secciones de los cristales isótropos y
las basales (001) de los uniáxicos. Cuando luz linealmente
polarizada incide sobre cualquiera de estas secciones, la fase cambia
180º pero el plano de polarización se mantiene invariable. Por tanto,
la luz reflejada es parada por el analizador en posición cruzada, y la
sección permanece obscura en un giro completo de la platina.
En algunas observaciones se aprecia cierta cantidad de luz que
no varia al girar la platina del microscopio. Puede ser debido a dos
posibles causas: a) si el iluminador del microscopio es un prisma,
y/o se trabaja con un objetivo de gran apertura numérica sin el
diafragma de campo cerrado, hay luz que incide con cierto ángulo y
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su reflexión está polarizada elípticamente; o b) si la muestra tiene un
coeficiente de absorción bajo, parte de la luz que penetra hacia el
interior puede reflejarse en inclusiones, fisuras o cualquier otra
discontinuidad, dando lugar a reflexiones internas, cuyo estado de
polarización ha variado aleatoriamente respecto del haz incidente y,
por tanto, no serán paradas por el analizador.
10.2.2. Secciones simétricas
Lo son todas las prismáticas de los cristales uniáxicos, las
(001), (010) y (100) de los cristales rómbicos, y las (010) del
monoclínico, es decir todas las perpendiculares a uno o dos planos
de simetría óptica.
Cuando una radiación linealmente polarizada de amplitud E 0
incide normalmente en una de estas secciones , se producen dos ondas
reflejadas linealmente polarizadas y no dispersadas
(R1 y R 2 ), lo que significa que los planos de
polarización no varían con la frecuencia, aunque
pueden (de hecho suelen) hacerlo las respectivas
amplitudes.
De acuerdo con el esquema de la Figura 4, y
aplicando la ley de Malus, al girar la platina el ángulo
ϕ que forma uno de los planos de vibración de una de
las ondas reflejadas con uno de los polarizadores valga
Figura 4
0º, 90º, 180º, 270º, no pasará luz puesto que los
polarizadores están cruzados. Habrá por tanto, cuatro posiciones de
extinción en un giro completo de la platina.
Además, las dos ondas reflejadas pueden diferir solamente en
amplitud, o presentar además cierta diferencia de fase. Consideremos
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qué ocurre para cada uno de los dos casos.
- Si sólo existe entre ellas una diferencia de
amplitud y su diferencia de fase es 0º, la
composición de ambas da lugar a una onda
linealmente polarizada en un plano cuya
orientación
depende
de
las
respectivas
amplitudes (Figura 5). La amplitud transmitida
por el analizador (P2) es proporcional al
segmento resultante de la proyección de R
sobre su plano de polarización (ley de Malus).
Dado que las amplitudes de las dos
ondas reflejadas no son iguales, la máxima
Figura 5
luminosidad no tiene lugar, como ocurría al
considerar una lámina anisótropa transparente entre polarizadores
cruzados, a 45º de las posiciones de extinción, sino que depende de
la diferencia entre las respectivas amplitudes.
Si la radiación incidente es luz blanca, aunque las posiciones
de los planos de polarización no son
dispersadas (son las mismas para cualquier
frecuencia), las amplitudes de las ondas
reflejadas sí lo son (los valores de R i varian
con la frecuencia). Por tanto, supongamos,
como se indica en la Figura 6, que las
amplitudes reflejadas para los extremos rojo y
azul del espectro visible son distintas para las
radiaciones reflejadas en cada uno de los
planos
de
polarización.
Al
hacer
la
composición de las respectivas frecuencias, los
planos de polarización de la onda resultante en
Figura 6
las zonas roja y azul del espectro no coinciden:
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es decir, diferentes frecuencias del espectro visible dan lugar a
ondas polarizadas en planos ligeramente distintos (RR y R A para el
rojo y azul respectivamente).
En las condiciones de la figura anterior,
si se gira el analizador hasta que se anule el
componente
del
rojo
(colocándolo
perpendicular a R R ), en lugar de aparecer la
imagen completemanete oscura, se verá
ligeramente azul. Continuando el giro del
analizador hasta extinguir la componente azul,
la imagen aparecerá ligeramente roja. Este
efecto es tanto más acusado cuanto más lo sean
las respectivas amplitudes de las dos ondas
reflejadas.
Figura 7
- En el caso de que, además de distintas
amplitudes, exista diferencia de fase entre las dos ondas reflejadas,
la composición de ambas da como resultado una onda elípticamente
polarizada (Figura 7). Como además suele existir dispersión de las
amplitudes el azimut de las elipses correspondientes a cada
frecuencia suele ser distinto.
Al atravesar el analizador, las dos ondas son llevadas a vibrar
sobre el mismo plano de polarización y por lo tanto se produce una
interferencia de ambas, como ocurría en los cristales transparentes.
10.2.3. Secciones asimétricas
En estos casos, aun con luz incidente monocromática, cada una
de las ondas reflejadas está elipticamente polarizada, ambas girando
en el mismo sentido, y con los respectivos ejes perpendiculares. Por
lo tanto, al girar la platina no se producen cuatro posiciones de
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extinción, sino que hay cuatro posiciones, cada 90º, con un mínimo
de intensidad, sin alcanzar la oscuridad completa.
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