Nueva tecnica de pegado con resina acrílica para preparar

ACTA GEOLOGICA HISPANICA, v. 25 (1990), n",
pigs. 221-226
Nueva tecnica de pegado con resina acrílica para preparar
laminas delgadas para microscopis optica
Laboratori de Limines Primes. Institut de Cikncies de la Terra (Jaume Almera), C.S.I.C. y Servei Geologic, Generalitat de Catalunya.
C. Martí i Franqués s/n, 08028 Barcelona.
RESUMEN
Tras un breve análisis de 10s pegamentos m i s utilizados en la
preparación de Iáminas delgadas de materiales geológicos con sus
ventajas e inconvenientes, se describe un método de encolado
rápido y fiable con resina acrilica. Se presenta además un diseño
sencillo de una prensa con base de vidrio que permite el paso de la
luz ultravioleta indispensable para el endurecimiento de la resina.
La preparaciói? de láminas delgadas con diferentes tipos de rocas
coherentes y sedimentos y suelos impregnados, asi como las pruebas sobre la calidad de las uniones, su resistencia al mecanizado, el
indice de refracción de la resina y el envejecimiento, han dado
resultados altamente satisfactorios.
Palahras clave: Encolado rápido. Lámina delgada. Resina acrilica.
Luz ultravioleta. Prensa transparente.
ABSTRACT
After a short comparative analysis of the most usual bonding
techniques for rock thin section preparation, a new fast and reliable
bonding technique with acrylic resin is described.
A new design for a U.V. translucent press necessary for both a
minimun glue thickness and as a requirement for the acrylic bonding
to be completed, is also presented. Tests about thin section quality,
mechanical resistance of the bond, refractive index and ageing
performed on different hard rocks and impregnated sediments and
soils, have given excellent results.
Key words: Fast bonding. Thin section. Acrylic resin. Translucent
Press. UV light.
Una de las etapas obligatorias en la preparación de
láminas delgadas de materiales geológicos para su
observación con el microscopio petrográfico, es la
fijación o pegado de la muestra al vidrio porta-objeto.
La finalidad de la fijación de la muestra al porta-objeto
es múltiple: permitir que la muestra pueda ser desbastada (adelgazada) y pulida hasta un espesor de 20p m a
30p m; asegurar la continuidad Óptica entre el vidrio
porta-objeto y la muestra; permitir la manipulación de
la lamina delgada; sin la existencia del porta-objeto el
manejo de la muestra adegalzada a 20p m o 30p m seria
imposible.
En la actualidad todas las técnicas de preparación
de láminas delgadas ofrecen alternativas para el encolado que se basan en la gran diversidad de pegamentos
disponibles en el mercado. La elección de una u otra
técnica y de uno u otro pegamento suele hacerse en
base a la naturaleza de la roca y/o a la celeridad y
perfección con que se requiere la fabricación de la
lámina delgada.
portancia de cara a obtener una buena resistencia al
mecanizado. Los pegados realizados con temperaturas
demasiado altas o demasiado bajas suelen dar uniones
defectuosas y son la causa de la aparición de burbujas
entre la muestra y el porta-objeto.
Los pegamentos o aglutinantes se eligen en base a
su transparencia, dureza, resistencia de fijación, flexibilidad, isotropia Óptica y, por supuesto, por su indice
de refracción, que debe ser igual o 10 más próximo
posible al del vidrio porta-objeto.
Las resinas poliésteres se presentan en dos o tres
componentes separados, cuya mezcla constituye el
pegamento propiamente dicho: una resina y un agente
endurecedor o catalizador de la reacción, y a veces
tambien un agente acelerador.
La mejor técnica para conseguir un pegado en el
que las dos superficies a unir permanezcan rigurosamente paralel&, consiste en que haya un espesor
minimo de cola, 10 cua1 se consigue con la utilización
de una prensa para mantener en intimo contacto las
5;uperficies a unir (Murphy, 1986; Guilloré, 1980;
Yongerius y Heinzberger, 1975; Wilson, 1980). Este
Último autor explica la importancia de una unión de
ccespesor cero>> cómo conseguirla.
La polimerización de la resina es una reacción
fuertemente exotérmica que provoca un calentamiento
de la muestra, a veces indeseable (ejemplos citados
anteriormente). En algunas resinas, las reducciones de
volumen pueden causar grietas en la propia cola.
Si bien las técnicas de pegado están bastante
perfeccionadas, en cambio, es muy difícil encontrar
un pegamento rápido, con una elevada transparencia,
con un indice de refracción adecuado, una buena resistencia a 10s mecanizados agresivos y que permita
pegar en frio vidrios porta-objeto a todo tip0 de materiales.
El más conocido, por ser el primer0 que se utilizó
en Geologia, es el búlsamo del Canadú. Tiene un indice de refracción igual al del vidrio porta-objeto y
una buena transparencia, pero su resistencia a 10s
mecanizados actuales es mediocre y su precio es bastante elevado.
Hoy en dia, 10s aglutinantes termoplásticos, las
resinas poliéster y las resinas epoxi son 10s pegamentos rnás utilizados en las preparaciones petrográficas.
Sinembargotodos ellos presentan ventajas e inconvenientes.
REVISION CRITICADE LOS PEGAMENTOS MAS
UTILIZADOS EN LA PREPARACION DE LAMINAS DELGADAS
Los aglutinantes termoplústicos o barras de cemento
de sílice, exigen el calentamiento previo de las piezas
funde por contacto. Este
a pegar hasta que la <<barra>>
punto suele alcanzarse alrededor de 10s 70 OC, 10 que
supone una limitación importante en el pegado de
muestras que contengan minerales inestables a dicha
temperatura (por ejemplo, el yeso) o bien muestras
embutidas en ciertas resinas plásticas que soportan
mal el calor. Por otro lado, el control de la temperatura
del termoplastico durante el pegado es de gran im-
Las proporciones de 10s componentes, por otro
lado, son de una importancia critica, por 10 que si se
produce un error en su mezcla la resistencia de la
unión no se alcanzará en el tiempo deseado. Además,
10s tiempos de polimerización varian en función de la
temperatura ambiente y de la temperatura a la que se
encuentren 10s objetos a pegar. Para evitar fuertes
reacciones exotérmicas es aconsejable disminuir la
cantidad de catalizador recomendada por el fabricante, por 10 que 10s tiempos de pegado no pueden ser muy
breves, siendo por regla general de varias horas.
Además, la preparación de la mezcla provoca, al
agitar con una varilla o con un agitador mecánico,
burbujas de aire que si no son eliminadas antes del
pegado mermarán la calidad de la lámina delgada o
incluso la dejarán inutilizable. El trabajo de eliminación de dichas burbujas mediante vacio es tedioso y
alarga el proceso de pegado.
Por otro lado, las resinas poliéster contienen productos
volátiles (incluyendo al propio estireno, cuyos vapores son altamente nocivos para la salud) por 10 que su
manejo no deja de ser peligroso. Sin embargo, las
principales ventajas de las resinas poliéster son su
elevada transparencia y su bajo costo.
Las resitlas epo~tise presentan en general como dos
componentes de viscosidad media, transparentes o
ligeramente amarillentos: una resina y un endurecedor
o catalizador. Son 10s pegamentos que, una vez polimerizados, presentan una mayor resistencia. También tienen la ventaja de presentar un reducción de
volumen muy pequeña. Al igual que las resinas poliéster, las proporciones de 10s componentes son de una
importancia critica. Los tiempos de polirnerización
también están en función de la temperatura; a temperatura
ambiente 10s tiempos de curado suelen ser muy largos,
entre 6 y 12 horas. Otra desventaja es su indice de
refracción ligeramente superior al del vidrio, 10 que
provoca la correspondiente distorsión de 10s colores
de interferencia . La introducción de burbujas de aire
en las mezclas es aquí particularmente molesta y difícil de evitar, debido a la mayor viscosidad que, en
general, presentan dichas resinas respecto a las poliéster. La colocación de las mezclas bajo vacío durante
unos minutos llega a solventar este problema si bien
no deja de ser una operación engorrosa y larga.
porta-objeto, juntamente con una fuente de luz ultravioleta para el endurecimiento de la resina acrílica.
NECESIDAD DE PROBAR UN T I P 0 DE PEGAMENTO MAS RAPIDO
Diseño
Al establecerse en 1987 el Laboratori0 de Láminas
Delgadas que mantienen conjuntamente el Institut de
Geologia Jaume Almera y el Servei Geolbgic de la
Generalitat, una de las primeras preocupaciones fue la
de conseguir láminas delgadas de calidad mediante un
sistema de preparación 10 suficientemente rápido para
atender la considerable demanda de Iáminas delgadas
y bloques pulidos Por Parte de 10s usuarios de las dos
instituciones.
Debido a las limitaciones impuestas por las resinas
poliéster y epoxi, se decidió experimentar con las
resinas acrilicas m i s modernamente desarrolladas
disponibles en el mercado. Las resinas acrilicas se
presentan como un producto mono-componente,
transparente y de viscosidad media-baja. Están constituidas por una mezcla de metacrilatos y ácido acrílico en proporciones que varían segun 10s fabricantes.
Tienen la mayoría de ventajas que presentan las
resinas poliéster y epoxi en cuanto a transparencia,
índice de refracción y resistencia mecánica a la tracción y sin embargo no presentan 10s inconvenientes de
aquéllas: por ser una resina monocomponente, que
polimeriza rápidamente al ser expuesta a una fuente de
rayos U.V. de onda larga, en su endurecimiento no
intervienen ni dosis de catalizadores ni temperaturas.
DISENO Y EXPERIMENTACION DE UN NUEVO
TIPO DE PRENSA
De acuerdo con la información proporcionada por
el fabricante de la resina acrílica utilizada en cuanto a
requerimientos de luz ultravioleta (la ttLoctite 358w
polimeriza con una radiación centrada en 365 nm
procedente de cualquier fuente de rayos UV) y siguiendo 10s criterios ya establecidos para conseguir un
pegado idóneo para la fabricacion de laminas delgadas
(Murphy, 1986; Jonger-us y Heintzberger, 1975; Guillore, 1980; Wilson, 1980), se ha diseñado un aparato
sencillo que combina una prensa con una fuente de
rayos U.V.
Parael diseño de la prensa se ha tomado en consideración
un modelo clásico de prensa en el que la presión es
ejercida por un muelle. La base de la prensa, siri
embargo, en vez de ser metilica, es de vidrio transparente y capaz de dejar pasar radiación UV. El espesor
del vidrio, 19 mm, se ha elegida en función de proporcionar la suficiente resistencia al conjunt0 y a la vez
evitar una excesiva absorción de la radiación UV por
parte del vidrio.
Como fuente de luz UV, se ha utilizado una lámpara
de vapor de mercuri0 de 125 W cuyo funcionamiento
exige una reactancia y un condensador. En nuestro
caso particular la lámpara ha sido desprovista de su
envuelta de vidrio externa para facilitar su cabida en la
caja. Alternativamente se puede utilizar un tubo de 8W
de 10s llamados de ctluz negra>>.
Su Única limitante reside en la necesidad de una
fuente de luz ultravioleta para su endurecimiento. La
luz solar podria cunplir con este requerimiento, pero
las longitudes de onda de su espectro ultravioleta no
son las adecuadas para una polimerización rápida.
La Figura 1 presenta el aspecto general del aparato
diseñado Y construido por 10s autores en el Laboratorio de Láminas Delgadas.
En este articulo se propone un método para minimizar este inconveniente y poder aprovechar todas las
ventajas de este tip0 de resina.
Procedimiento de pegado
1) Tras la limpieza de las muestras a pegar, se
coloca una pequeña cantidad de resina acrílica sobre
una cara pulida y limpia colocada plana.
Para el10 se utilizó la resina acrílica ccLoctite 358>>,
de la que se comprobó el índice de refracción (en una
muestra endurecida y pulida) con un refractómetro
ccRayner>>,obteniendose 1,513 valor muy similar al
que presenta el vidrio porta-objeto y que es de 1,5 17.
2) Se coloca por encima de la resina la cara de un
vidrioporta-objetopreferentementeesmeriladoy,mediante
una ligera presión sobre el vidrio, se esparce la resina
por toda la superficie.
Tras esta comprobación se diseñó, un dispositivo
que permitiera la unión de la muestra con el vidrio
3) Se coloca sobre la cara limpia del porta-objeto
una hoja de polietileno transparente (de bolsa de plás223
\
Figura 1.- Dispositivo para el encolado de vidrios portaobjeto a superficies rectificadas de rocas u otros materiales consolidados. Está formado
por una prensa con base de vidrio, 1, que se coloca sobre una fuente de luz ultravioleta, 7. Se observan 10s elementos siguientes: 1: prensa con
base de vidrio. 2: placa metálica de soporte para las barras, 4, y 10s resortes, 3, de la prensa. 3: resortes para ejercer una presión sobre las muestras
en el proceso de encolado. 4: barras de aluminio duro que sirven de soporte. 5: posición en que se colocan 10s portaobjetos a encolar; pueden
colocarse bien dos vidrios estandar 28 mm x 48 mm o bien uno 48 mm x 70 mm. 6: base de vidrio ablanco,,, transparente, de 90 mm x 150 mm
y 19 mm de grosor. 7: fuente de luz ultravioleta incluida en una caja de aluminio (290x290~105~mm)con 10s elementos siguientes: 8: tapa
corredera. 9: ventilador para evacuar el exceso de calor que desprende la lámpara.10: lámpara U.V 11: reactancia. 12: mando interruptor. 13:
condensador.
Figure 1.- Device for bonding glass slides to flat surfaces of rocks or other consolidated materials. It is made of a spring press with a glass base,
1, assembled on a UV Source, 7. The following items form the whole assemblage: 1: press with a glass base. 2: metal base to mantain the holding
bars, 4, and the springs, 3.3: springs to exert apressure for the aminirnum~bonding operation. 4: hard aluminium bars. 5: glass slides positions;
the press has been designed to hold either two 28x48 mm slides or one 48x70 mm slide. 6: uwhiteu, translucent, glass base, 90x150 mm, 19
mm thick. 7: U.V. source enclosed in an aluminium case (290x290~105mm) with the following items: 8: sliding covers. 9: fan for adequate
veintilation. 10: U.V. lamp. 11: reactance, 12: switch, 13: condenser.
tico fino), con un doble proposito: primero, para evitar
el contacto directo entre el vidrio de la prensa y el
portaobjeto y segundo, evita que la resina que llegue a
fluir de la unión se pegue a la base de la prensa.
4) Se coloca el conjunt0 hoja de plástico-portaobjeto-muestra en la prensa y se fija en su lugar de
pegado definitivo. Se deja durante 2 minutos con la
finalidad de que la presión del muelle pueda ejercerse
durante suficiente tiempo para conseguir un espesor
de resina mínimo. Este tiempo puede reducirse o ampliarse segun la fuerza ejercida por el muelle.
5) Al cabo de 10s 2 minutos o del tiempo que se
considere Óptimo en obtener un espesor de cola minimo, se abre la tapa corredera (fig. 1) para dejar pasar
la luz ultravioleta y se comienza a contar el tiempo de
polimerización o pegado propiamente dicho. Se ha
comprobado que para un espesor de vidrio de 19 mm,
y con la lámpara de vapor de Hg de 125 W, son
necesarios 30 segundos, siempre y cuando la lámpara
esté ya caliente. Si la lámpara lleva menos de cinco
minutos encendida, el tiempo debe ser algo mayor. Sin
la utilización del vidrio-prensa, el tiempo de polimerización
se reduce a apenas 10 segundos, aunque no se consigue
un espesor de pegamento totalmente homogéneo.
6) Al finalizar el tiempo de exposición a 10s rayos
UV, se cierra la trampilla de luz UV y se sacan las
muestras.
Ensayos efectuados
Se prepararon varias láminas delgadas con 10s siguientes materiales:
-granito totalmente coherente.
co Logitech LP-30, hasta un espesor programado de la
lámina delgada de 20p m.
RESULTADOS
Utilizando el protocolo de pegado anteriormente
descrito con 10s dos métodos de fabricación mencionados, la calidad de las láminas delgadas obtenidas fue
excelente. Despues de haber transcurrido algo mas de
un año desde su fabricación, las láminas delgadas no
presentan ningúna señal de despegarse.
Despues de 10s ensayos iniciales, se ha seguido
utilizando el método descrito durante más de un año,
habiendo sido en todos 10s casos el encolado muy
satisfactorio.
Si bien la utilización de resina acrilica en la fabricación de láminas delgadas da unos resultados excelentes, es conveniente tener en cuenta algunas recomendaciones:
No es aconsejable utilizar lámparas UV que emitan
ondas inferiores a 300 nanometros ya que la radiación
de ondas inferiores no activa la polimerización del
adhesivo y además puede ser dañina para la piel:
concretamente, las h < 320 nm producen enrojecimiento de la piel y posibles quemaduras (Matelsky,
1968).
Sin embargo, el particular diseño del aparato evita
la exposición innecesaria a 10s UV.
-caliza coherente.
-1imolita calcarea escasamente consolidada.
-sedimento lacustre no consolidado, impregnado
con una resina poliéster.
-suelo agrícola impregnado con una resina poliéster.
Cada muestra de diferente material, por duplicado,
fue sometida a dos procesos paralelos de preparación
de lámina delgada:
1) Adelgazamiento a 1 mm del bloque mediante
corte con una sierra diamantada y posterior proceso de
desbastado-rectificado mediante una muela vertical
con corona de diamante, todo el10 con una maquina
Discoplan I1 de Struers, hasta alcanzarse un espesor de
30p m en la lámina delgada.
2) Adelgazamiento a 1 mm del bloque mediante
corte con una sierra diamantada Logitech CS-10 y
posterior proceso de lapeado sobre un plato automáti-
CONCLUSIONES
Tras un breve análisis de 10s pegamentos mas utilizados en la preparación de láminas delgadas para su
examen con el microscopio petrográfico, se ha presentado una resina acrilica y un nuevo modelo de prensa
con 10s que se consigue un pegado impecable en un
tiempo muy breve.
La utilización de la resina acrilica durante mas de
un año en diversos tipos de rocas, empleando dos
métodos de fabricación de láminas delgadas diferentes (rectificado con muela de diamante y lapeado sobre
plato), ha permitido aumentar la calidad de las láminas
delgadas producidas en un tiempo menor.
Sin embargo, es aconsejable tener en cuenta las
precauciones de rigor sobre la exposición innecesaria
a la luz ultravioleta para evitar posibles problemas
cutáneos.
AGRADECIMIENTOS
Los autores agraceden las colaboraciones desinteresadas de Salvaclor Martinez en la medición del indice de refracción y de J.
Servando Chinchón en la revision del manuscrito.
JONGERIUS, A. y HEINTZBERGER,G., 1975: Methods in soil
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MATELSKYJ., 1968: The non-ionizing radiations. Industrial hygiene highlights, 1, 140.
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Recibido, noviembre 1989