GL-PL-10. PROTOCOLO SOLIDOS DISUELTOS

PROTOCOLO PARA LA DETERMINACIÓN DE SÒLIDOS
DISUELTOS TOTALES SECADOS A 180ºC
COD. GL-PL-10
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Celina Obregón
Apoyo a Procesos
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Apoyo a Procesos
Loida Zamora C.
Directora SILAB
Loida Zamora C.
Directora SILAB
Loida Zamora.
Directora SILAB
Loida Zamora.
Directora SILAB
Carlos Doria
Leanis Pitre
0
Documento
inicial
Martha García
Ing. Química
Coordinador lab. de
calidad ambiental
REV. No.
DESCRIPCION
ELABORÓ
REVISÓ
Dir.SILAB
APROBÓ
29-02-2016
09-11-2015
17-06-2013
FECHA
APROBADO: _______________________
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CONTENIDO
1. OBJETO........................................................................................................................ 3
2. APLICACIÓN ................................................................................................................ 3
3. DEFINICIONES............................................................................................................. 3
4. FUNDAMENTO DEL MÉTODO .................................................................................... 3
5. INTERFERENCIAS Y LIMITACIONES .......................................................................... 4
6. TOMA DE MUESTRA, ALMACENAMIENTO Y PRESERVACIÓN ................................ 5
7. MATERIALES Y EQUIPOS ........................................................................................... 5
8. REACTIVOS Y SOLUCIONES ...................................................................................... 5
9. PROCEDIMIENTO ........................................................................................................ 5
10. CÁLCULOS ................................................................................................................ 7
11. AUTORIDAD .............................................................................................................. 7
12. FORMATOS ............................................................................................................... 7
13. REFERENCIAS .......................................................................................................... 7
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1. OBJETO
Describir la metodología a seguir para determinar Sólidos disueltos totales en muestras de
agua.
2. APLICACIÓN
Este método (SM 2540 C) es aplicable en aguas potables, superficiales, marinas,
subterráneas, aguas residuales domésticas e industriales en rangos hasta 20000 mg/L
3. DEFINICIONES
Ebullición: Es el proceso físico en el que la materia pasa a estado gaseoso. Se realiza
cuando la temperatura de la totalidad del líquido iguala al punto de ebullición del líquido a
esa presión.
Evaporación: Es un proceso físico que consiste en el paso lento y gradual de un estado
líquido hacia un estado gaseoso, tras haber adquirido suficiente energía para vencer la
tensión superficial.
Filtración: Proceso de separación de sólidos en suspensión en un líquido mediante un
medio poroso que retiene los sólidos y permite el pasaje del líquido que contiene los
sólidos disueltos.
Ignición: Proceso en el que una sustancia arde y se quema.
Sólidos: En la forma más generalizada se considera a los sólidos como la materia
suspendida y disuelta presente en aguas de cualquier origen.
Sólidos disueltos: Es la porción de sólidos que pasa a través de un filtro de tamaño
nominal de poros de 2,0 µm (o menos) en condiciones especificadas. Sólidos disueltos
Solución Patrón: Es la disolución de una sustancia utilizada como referencia.
4. FUNDAMENTO DEL MÉTODO
El término sólido, en forma general se refiere a la materia suspendida (no filtrable) y
disuelta (filtrable), presente en aguas de cualquier origen (naturales, tratadas, residuales).
Los sólidos pueden afectar en forma adversa la calidad de un cuerpo agua o un efluente
de varias formas.
Una muestra bien mezclada es filtrada a través de un filtro (de fibra de vidrio o millipore), y
el filtrado es evaporado a sequedad en una cápsula previamente pesada, y secado a peso
constante a 180 +/- 2ºC. El incremento en el peso de la cápsula representa los sólidos
disueltos totales. El filtrado de la determinación de sólidos totales en suspensión (no
filtrables) puede ser usado para la determinación de los sólidos totales disueltos.
Los resultados pueden no estar de acuerdo con el valor teórico de los sólidos calculados a
partir de los análisis químicos de muestras. Métodos aproximados para correlacionar el
análisis químico con sólidos disueltos están disponibles.
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El muestreo, sub muestreo y el pipeteado en dos o tres fases de las muestras, pueden
introducir serios errores, por lo que debe asegurarse siempre homogeneidad durante la
transferencia y asegurar siempre integridad de la muestra en estos procesos. Mezcle las
muestras pequeñas con un agitador magnético, o utilice un método mecánico cuando la
muestra contenga partículas magnéticas. En presencia de sólidos suspendidos, utilice
pipetas con boca ancha.
Si una parte de la muestra se adhiere al contenedor del filtro, tenga en cuenta este hecho
para la evaluación y reporte de los resultados.
La temperatura a la cual el residuo es secado es importante e interfiere en los resultados,
debido a que la pérdida de peso por la volatilización de la materia orgánica, agua
mecánicamente ocluida, agua de cristalización y gases de la descomposición química
termo-inducida, como bien la ganancia de peso debido a la oxidación, dependen de la
temperatura y el tiempo de calentamiento. Cada muestra requiere especial atención al
desecarse después de secado. Minimice la apertura del desecador y tenga en cuenta que
algunas muestras pueden requerir desecantes más fuertes.
Para lavar los filtros, filtrar los sólidos y lavar el material de laboratorio puede utilizarse
agua destilada. Algunas muestras pueden requerir agua de mayor calidad.
Los resultados para residuos con altas concentraciones de grasas y aceites pueden ser
cuestionables debido a la dificultad de secarlos a peso constante en un tiempo razonable.
Secar las muestras a peso constante si es posible. Esto implica múltiples ciclos de
secado-enfriado-pesado para cada determinación.
La manipulación del filtro debe ser cuidadosa en cada uno de las etapas, ya que la
pérdida de material implicará resultados más bajos. Las pinzas deben sostener un
extremo del filtro pero evitando pellizcos que la dañen.
5. INTERFERENCIAS Y LIMITACIONES
Las aguas altamente mineralizadas con un considerable contenido de calcio, magnesio,
cloruro y/o sulfatos, pueden resultar higroscópicos y requieren secados prolongados,
correcta desecación y rápido pesaje. Las muestras con alto contenido de bicarbonatos
requieren un cuidadoso y prolongado secado a 180ºC para asegurar la conversión de
bicarbonatos a carbonatos. Debido a que un residuo excesivo en el filtro puede formar
una costra que impide el paso del agua, limitar el tamaño de muestra de tal manera que
se obtengan como máximo 200 mg de residuo.
Para muestras con elevado contenido de sólidos disueltos, enjuagar muy bien el filtro para
asegurar la remoción del material disuelto. Los tiempos de filtración prolongados
resultantes del taponamiento del filtro pueden producir resultados elevados debido a la
excesiva retención de materia coloidal en el filtro tapado.
La diferencia entre los sólidos totales y los sólidos suspendidos totales pueden dar un
estimativo de los sólidos disueltos totales.
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6. TOMA DE MUESTRA, ALMACENAMIENTO Y PRESERVACIÓN
Durante la toma de la muestra, eliminar el material grueso o partículas flotantes no
homogéneas, que puedan interferir en el resultado final. Usar frascos de plástico o de
vidrio resistentes, en los que el material en suspensión no se adhiera a las paredes del
recipiente. El volumen de muestra mínimo debe ser de un litro, que permita duplicados.
Realizar el análisis tan pronto como sea posible. Refrigerar la muestra a 4 ºC, hasta el
momento del análisis para minimizar la descomposición microbiológica de los sólidos.
Antes de iniciar el análisis, se deben llevar las muestras a temperatura ambiente, y
homogeneizarlas agitándola fuertemente.
No se recomienda almacenar la muestra por un periodo superior a 7 días.
7. MATERIALES Y EQUIPOS
-
Filtros circulares de fibra de vidrio 47 mm, sin aditivos orgánicos
Equipo de filtración
Horno de secado para operación a 180 ± 2ºC
Mufla para operación a 550ºC
Desecador
Balanza analítica (+/- 0.0001g)
Vidrio reloj debidamente marcados
Recipiente de evaporación o cápsulas de porcelana
Pinzas metálicas largas para manipular el recipiente de evaporación
Pinza metálica pequeña para manipular los filtros
Probetas de diferente volumen
Equipo de agitación magnética.
Barras magnéticas
Bomba de vacío
8. REACTIVOS Y SOLUCIONES
- Patrón de caolín. El caolín se seca durante 24 horas a 103 - 105 ºC antes de preparar la
solución. La solución se prepara con agua desionizada. Realizar la agitación magnética
dentro del mismo recipiente que contiene la solución
- Agua desionizada
9. PROCEDIMIENTO
- Preparación del filtro: Insertar el filtro circular en el aparato de filtración, con el lado
corrugado hacia arriba y todos los filtros siempre de la misma forma. Aplicar vacío y
lavar el filtro con tres porciones sucesivas de 20 ml de agua destilada. Continuar la
succión hasta remover todas las trazas de agua y descartar el filtrado. Colocar el filtro en
un vidrio reloj ó cápsula de porcelana, debidamente marcado e Introducir el vidrio reloj
con el filtro en el horno de secado a 103 – 105 ºC, por espacio de 1 hora. Retirar con
una pinza el vidrio reloj con el filtro y colocarlo en el desecador con sílica gel en buenas
condiciones para permitir el enfriamiento en medio seco, por espacio de 1 hora como
mínimo. Repetir el ciclo de secado, enfriado y pesado hasta lograr el peso constante,
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que se da cuando la diferencia entre los resultados sea menor al 4% del valor previo o a
un valor de 0,5 mg, lo que se cumpla primero. Almacene el filtro en el desecador y al
momento de necesitarlo, pesar el conjunto vidrio reloj con el filtro y regístrelo.
- Preparación del recipiente de evaporación: Colocar el recipiente limpio a ignición a
550 °C por una hora, enfriarlo y guardarlo en el desecador hasta que se vaya a utilizar,
pesar inmediatamente antes de usarlo.
- Nota: Si solamente se va a medir sólidos disueltos totales, seque la cápsula a 178 – 182
ºC durante 1 hora. Si van a ser medidos sólidos volátiles someta a ignición a 550ºC el
recipiente limpio
- Permitir a las muestras llegar a temperatura ambiente antes de trabajar con ellas.
- Vaciar la trampa para líquidos del montaje de filtración.
- Homogenizar la muestra contenida en el frasco adicionando una barra magnética e
iniciar la agitación durante dos minutos como mínimo utilizando el aparato de agitación
magnética.
- En el equipo de filtración mojar el sitio del filtro con un volumen pequeño de agua
destilada para asentar el filtro, colocar el filtro y asegurarlo. .
- Aún en agitación completa, medir el volumen requerido en la probeta o con la pipeta,
dependiendo del tipo de agua y su procedencia.
- Iniciar la succión.
- Verter lentamente sobre el filtro 100 mL o más de la muestra bien mezclada,
asegurándose que se filtre completamente antes de agregar otra cantidad. Es
aconsejable medir por una sola vez el volumen, por lo que se debe medir en la probeta
suficiente para generar un residuo como mínimo de 2,5 mg y máximo de 200 mg de
residuo filtrable total.
- Lavar con tres porciones sucesivas de agua destilada la probeta donde se hizo la
medición de volumen y agregarlo suavemente para filtración; lavar las paredes del
embudo de filtración y luego desmontarlo para lavar la base, permitiendo que el residuo
se mantenga dentro del filtro. Continuar la succión hasta que el filtro se seque. Las
muestras con bastantes sólidos disueltos (agua de mar ó pozos subterráneos), pueden
requerir lavados adicionales. Continuar la succión por cerca de tres minutos después de
la filtración hasta succionar toda el agua que sea posible.
- Detener la succión.
- Transferir 100 mL del filtrado a un recipiente de evaporación tarado
- Evaporar a sequedad en un horno de secado a una temperatura de 98 °C para evitar
ebullición y salpicaduras.
- Secar la muestra evaporada al menos por una (1) hora en un horno a 178 ºC – 182 ºC.
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- Enfriar en desecador por una (1) hora, pesar y registrar. Repetir el ciclo de secado,
enfriado y pesado hasta lograr el peso constante, que se da cuando la diferencia entre
los resultados sea menor al 4% del valor previo o a un valor de 0,5 mg, lo que se cumpla
primero. Se verifica el primer dato tomado.
- Para analizar la muestra siguiente, realice un cuidadoso lavado con agua destilada o
utilice otro montaje similar.
- Nota: Analizar al menos el 10% de todas las muestras en duplicados. Los duplicados se
deben realizar enseguida de la muestra, tomando el mismo volumen del beaker que
contiene la muestra, en iguales condiciones de agitación. Los resultados de duplicados
deben coincidir hasta en el 10% respecto al valor de la muestra.
10. CÁLCULOS
El contenido de sólidos disueltos totales se calcula como:
Sólidos Disueltos Totales, SDT en mg / L 
( A  B) * 1000000
V
A = Peso final (cápsula + residuo), (g)
B = Peso inicial (peso de cápsula), (g)
V= Volumen de muestra filtrado, mL
11. AUTORIDAD
Director técnico: Posee autoridad para decidir acerca del uso de equipos y la realización,
suspensión, reanudación o reprogramación de una prueba.
Responsable de calidad: Decide sobre la repetición de una prueba.
Técnico Analista titular o suplente y/o Auxiliares: Autoridad para decidir el encendido
de equipos, si se requiere, tomar las muestras, realizar las lecturas pertinentes y repetir
las pruebas cuando sea necesario.
12. FORMATOS
Datos para Análisis Gravimétricos – Cód: GL-F-19
13. REFERENCIAS
Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater. Total Dissolved
Solids dried at 180ºC 2540 C. American Public Health Association, American Water Works
Association, Water Pollution Control Federation. 21st. ed., New York, 2005.pp 2-57
INSTITUTO COLOMBIANO DE NORMAS TÉCNICAS Y CERTIFICACIÓN. Calidad del
Agua. Determinación del contenido de sólidos. Primera actualización. Bogotá. ICONTEC,
1994. p.2 (NTC 897) Disponible en:<http://es.scribd.com/doc/50090293/NTC897>
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