Guía de participantes LP 2008vs 4-12-08

1er Laboratorio Argentino acreditado según la norma ISO 43 / Guía ILAC G-13 como proveedor de ensayos de aptitud.
ENSAYOS DE APTITUD
PARA EL
CONTROL PERIODICO DE LABORATORIOS
QUE REALIZAN DETERMINACIONES SOBRE
LECHE EN POLVO
ORGANIZADOS EN EL MARCO DE LA
REDELAC
GUIA PARA PARTICIPANTES
IN 30.06/1
Fecha de emisión: 01/12/08
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1er Laboratorio Argentino acreditado según la norma ISO 43 / Guía ILAC G-13 como proveedor de ensayos de aptitud.
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REDELAC. ENSAYOS DE APTITUD PARA EL CONTROL PERIODICO DE LABORATORIOS QUE
REALIZAN DETERMINACIONES SOBRE LECHE EN POLVO.
GUIA PARA PARTICIPANTES
1. Introducción
A solicitud de los laboratorios lácteos y contando con una amplia experiencia en el tema
calidad de leche, el Centro INTI- Lácteos impulsó la organización de una Red Argentina
de Laboratorios de Calidad asegurada, la cual denominó REDELAC.
A través de la REDELAC el Centro INTI- Lácteos ofrece un amplio número de
servicios, los cuales están orientados a fomentar, desarrollar y mejorar la calidad de los
resultados emitidos por los laboratorios. Uno de estos es el denominado Control
Periódico de Laboratorios que realizan determinacines sobre Leche en Polvo, CPLLP.
2. Por qué participar en los controles periódicos
Los controles periódicos externos constituyen por si mismo una medida de
aseguramiento de la calidad de los resultados analíticos obtenidos por los laboratorios
participantes.
La calidad de los resultados analíticos está ligada a la organización y a las condiciones
de trabajo, las cuales varían con el tiempo. Por ello, un sistema de control externo es
una necesidad para los sistemas de calidad de los laboratorios.
3. Matriz
La matriz utilizada es leche en polvo
4. Alcance
Esta Guía para participantes se aplica a los siguientes ensayos de aptitud para el Control
Periódico de Laboratorios que realizan determinaciones sobre Leche en Polvo,
organizados en el marco de la REDELAC.
Ensayo
Rangos
Acidez titulable (a)
(10-25)ml de NaOH 0.1 N
Humedad (a)
(1 –10) % p/p
Materia grasa (a)
(0 - 35) % p/p
Dispersabilidad (a)
(70 – 100) % p/p
Proteínas (a)
(15 –40) % p/p
Residuos de Antibióticos (b)
(0 – 2) veces el LMR del analito
Recuento de microorganismos a 30°C (a)
(100-200.000) ufc/g
0,30-110.000 NMP/g
Recuento de coliformes a 30C (a)
0,30 – 110.000 NMP/g
Recuento de coliformes a 45C (a)
Tipo de resultados: (a) cuantitativo, (b) cualitativo.
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5. Normas
La operatoria de los ensayos de aptitud en leche en polvo se ha estructurado conforme a
las siguientes normas y guías
-
-
International Harmonized Protocol for Proficiency Testing of (Chemical) Analytical Laboratories.
Pure Appl., Chem, vol 78 Nº 1 pag. 145 – 196, 2006.
Norma IRAM 305-1vigente (equivalente a la Guía ISO/IEC 43-1: vigente). Ensayos de Aptitud por
comparaciones Interlaboratorio. Parte 1: Desarrollo y Funcionamiento de programas de ensayos de
aptitud.
IRAM 301: vigente (equivalente a la Norma ISO/IEC 17025 : vigente). Requisitos generales para la
competencia de los laboratorios de ensayos y de calibración.
ILAC-G13:vigente. Guía relativa a los requisitos para la competencia de proveedores de programas
de ensayos de intercomparación.
FIL 50C: vigente. Milk and Milk Products. Guidance on Sampling
ISO 13528: vigente
6. Definiciones y abreviaturas
Para el propósito de esta Guía para participantes se consideran las siguientes
definiciones y abreviaturas:
Laboratorio Coordinador/Proveedor: Organización o entidad que asume la
responsabilidad del diseño y el desarrollo del programa de intercomparación. INTI –
Lácteos es quien cumple esta función.
Control Periódico: es una metodología de chequeo, realizada en el marco de la
REDELAC, basada en la participación en ensayos de aptitud, la cual se repite a
intervalos periódicos y cuya finalidad es medir el desempeño logrado por los
laboratorios participantes, respecto a un valor asignado o a un resultado esperado.
Ensayo de Aptitud: se define como ensayo de aptitud a la metodología empleada para
medir el desempeño logrado por los laboratorios participantes, respecto a un valor
asignado o a un resultado esperado. Para la realización del ensayo de aptitud el Centro
INTI- Lácteos envía a los laboratorios participantes muestras de composición
desconocida, los cuales deberán remitir los resultados dentro de un plazo determinado
luego de analizadas las mismas. Generalmente hay una concentración incógnita para
cada parámetro a analizar.
Ronda: cada uno de los envíos o distribuciones de material/muestra a los participantes
de un determinado programa de intercomparación.
Valor verdadero: es la concentración real de una sustancia o la densidad real de una
determinada población de microorganismos presentes en la muestra a analizar.
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Valor asignado: es el valor usado como el valor verdadero por el Laboratorio
Coordinador para el Ensayo de Aptitud. Se considera que es el mejor estimador del
valor verdadero de un ensayo que arroja resultados cuantitativos.
Resultado esperado: es el resultado usado como verdadero por el Laboratorio
Proveedor para el Ensayo de Aptitud, cuando se consideran ensayos que arrojan
resultados cualitativos.
REDELAC: Red Argentina de Laboratorios Lácteos de Calidad Asegurada.
CPLLP: Control Periódico de Laboratorios que realizan determinaciones sobre Leche
en Polvo.
OT: Orden de Trabajo
RUT: Requerimientos entre Unidades Técnicas.
LMR: Limite Máximo de Residuos
7. Organización de cada ronda
La estructura para cada ronda de análisis, del Control Periódico de Laboratorios que
realizan determinaciones sobre Leche en Polvo es la siguiente:
 El Centro INTI- Lácteos prepara las muestras a distribuir y realiza un ensayo de
homogeneidad sobre las mismas. En fecha igual o posterior a la indicada a los
laboratorios como límite para la realización de los ensayos el Centro INTI –
Lácteos realiza un ensayo de estabilidad sobre las muestras.
 El Centro INTI- Lácteos distribuye las muestras a los laboratorios participantes por
la tarde del día anterior al especificado en el cronograma anual REDELAC de
rondas. Los laboratorios pueden optar por retirar las muestras del Centro INTI –
Lácteos hasta el día de la fecha establecida en dicho cronograma REDELAC.
 Junto con las muestras se le entrega a cada laboratorio participante la “Planilla de
Resultados, PC 32.01/5” para que vuelque los resultados obtenidos. Además se
adjuntan los “Protocolos PC 32.01/10, PC 32.01/11 y PC 32.01/12” (para ensayos
microbiológicos, físico-químicos y detección de residuos de antibióticos,
respectivamente) conteniendo una serie de recomendaciones para el tratamiento de
las muestras.
 Los laboratorios participantes analizan las muestras que recibieron.
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
Los laboratorios participantes remiten al Centro INTI- Lácteos los resultados, a
través del envío de la “Planilla de Resultados, PC 32.01/5”completa, hasta el
tercer viernes a partir de la fecha establecida en el cronograma anual REDELAC.
 El Centro INTI- Lácteos evalúa los resultados de los participantes para obtener los
valores de desempeño de los mismos.
 INTI- Lácteos elabora el Informe de Resultados, de cada laboratorio participante
 El Centro INTI- Lácteos envía por correo a los laboratorios participantes, su
respectivo Informe de Resultados, dentro de los 45 días posteriores a la fecha de
cierre de recepción de las “Planillas de Resultados, PC 32.01/5”.
 Los laboratorios participantes quedan notificados de su desempeño, al recibir los
respectivos Informes de Resultados
 Los laboratorios con bajo desempeño pueden solicitar asistencia técnica del Centro
INTI- Lácteos para evaluar las desviaciones y establecer las posibles causas de
desviación.
8. Descripción de las muestras
Dependiendo de los ensayos en los cuales se halla inscripto el participante, el mismo
podrá recibir 3 tipos diferentes de muestras que deberá ensayar:
 Muestra 1 (para ensayos microbiológicos): es una muestra de leche en polvo con
un contenido aproximado de 30 g y un vial de leche liofilizada con el agregado de
microorganismos.
 Muestra 2 (para ensayos físico-químicos): es una muestra de leche en polvo
con un contenido aproximado de 300 a 360g.
 Muestra 3 (para detección de residuos de antibióticos):. es una muestra de
leche liofilizada, la cual puede estar suplementada o no con antibióticos. Su
contenido aproximado es de 2 ml.
9. Metodología a emplear
Para el análisis de las muestras, los laboratorios participantes tienen la opción de elegir
los métodos que prefieran. Como un principio general, el método usado por el
laboratorio participante debería ser el usado frecuentemente en su rutina de trabajo. No
obstante el Centro INTI- Lácteos sugiere el método analítico a utilizar para cada uno de
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los parámetros, con cuyas figuras de precisión serán evaluados. Se solicita a los
laboratorios que los análisis sean realizados por duplicado.
10. Frecuencia
La frecuencia de distribución de las muestras para la participación en los Controles
Periódicos en LECHE EN POLVO se establece cuando se realiza la confección del
cronograma anual, distribuyendo 3 rondas en el año.
11. Calendario anual
Las fechas de cada ronda para el año 2008 están detalladas en la siguiente tabla:
1° ronda
11 de marzo
2° ronda
12 de agosto
3° ronda
16 de diciembre
12. Confidencialidad
Para asegurar la confidencialidad de los aspectos específicos inherentes a los Ensayos
de Aptitud en Leche en Polvo, el Centro INTI- Lácteos toma las siguientes medidas:
 Los laboratorios se identifican con un número que es sólo conocido por el propio
laboratorio participante y por el Centro INTI- Lácteos. El número de
identificación se asigna de forma aleatoria en cada Ronda.
 El personal del Centro INTI- Lácteos conoce que bajo ninguna circunstancia
puede comunicar a personas ajenas a la Unidad Técnica el número asignado a
algún laboratorio participante.
 Los informes de resultados se identifican con número de OT o RUT y con el
nombre del participante.
 En los Informes de Resultados, no es posible vincular el nombre del participante
con el número que le ha sido asignado.
 Se envía en hoja aparte la asignación del número del laboratorio para la Ronda
correspondiente.
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13. Colusión y falsificación de resultados
A pesar de que los Controles Periódicos para Leche en Polvo tienen por objetivo el de
ayudar a los participantes a mejorar su desempeño analítico, algunos participantes
pueden dar una impresión falsamente positiva de sus capacidades. Por ejemplo puede
haber colusión entre los laboratorios y esto impide que se reciban resultados
verdaderamente independientes. O puede haber una falsificación de resultados si por
ejemplo un laboratorio efectúa análisis únicos pero se reportan como si se hubieran
analizado por duplicado, repitiendo el resultado del ensayo.
El esquema aquí presentado ha sido diseñado de manera de asegurar que haya la menor
colusión o falsificación posible. No obstante es importante mencionar que a pesar de las
instrucciones que se dan a los participantes en el sentido de que la colusión y
falsificación en un ensayo de aptitud son contrarias a la conducta científica profesional
y que estas solo sirven para anular el mismo, es conveniente reconocer que son los
propios laboratorios participantes los que la deben evitar la falsificación y la colusión de
resultados.
Las medidas tomadas por el Laboratorio Proveedor para evitar la colusión y
falsificación de resultados son las siguientes:
 El Centro INTI- Lácteos da a conocer el valor asignado o el resultado esperado
después que los laboratorios participantes hayan enviado los resultados de sus
ensayos. Por lo tanto el laboratorio participante recién conoce el valor asignado
cuando recibe el Informe de Resultados
 El Centro INTI- Lácteos no acepta resultados de los participantes luego que dio
a conocer el valor asignado o el resultado esperado a través del Informe de
Resultados.
14. Recepción de los resultados
Una vez analizadas las muestras por los laboratorios participantes, estos remiten los
resultados al Centro INTI- Lácteos a través del envío de la “Planilla de Resultados,
PC 32.01/5”. Esto debe realizarse, hasta el tercer viernes a partir de la fecha calendario
de realización del Control.
15. Evaluación de los resultados
Se sigue un procedimiento diferente de evaluación de los resultados según se trate de
resultados cuantitativos o resultados cualitativos
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Evaluación de resultados cuantitativos
Para el caso de resultados cuantitativos, primeramente el Centro INTI- Lácteos calcula
un valor asignado, el cual es tomado como valor verdadero. Si el número de laboratorios
que informan un determinado parámetro es igual o mayor a 6, el valor asignado se
calcula como la media robusta de la totalidad de los resultados de los Analistas 1, una
vez eliminados aquellos que:





Que no hayan sido reportados por duplicado o no cumplan con las condiciones
de repetibilidad de la Norma sugerida por el Proveedor
Cuyos ensayos no fueron realizados dentro del período cubierto por la prueba de
estabilidad correspondiente
Cuya expresión no es comparable a la propuesta por la Norma sugerida y/o
queda fuera del rango aceptable para la ronda en cuestión
Que no fueran promediables (Ej: <3,0 NMP/g)
Que no hayan sido remitidos en el plazo establecido
El número de cada analista lo define el laboratorio participante en la “Planilla de
Resultados del Laboratorio PC 32.01/5”.
Los resultados de los laboratorios que participen con Analista 2 o aquellos que sean
excluidos del valor asignado por no cumplir con las condiciones de repetibilidad serán
incluidos en la evaluación de desempeño (Z-Score) cuando cumplan con el resto de las
condiciones arriba estipuladas. .
Los resultados que no cumplan con condiciones de repetibilidad (analista 1 ó 2) serán
indicados marcándolos con un asterisco en el promedio de sus duplicados.
Los datos primarios de los laboratorios que no son tratados estadísticamente figuran en
el correspondiente Informe de Resultados, junto con el motivo por el cual no fueron
incluidos en dicho tratamiento estadístico
Posteriormente se calcula la performance del laboratorio a través del cálculo del
parámetro z-score, utilizando la siguiente fórmula:
z-score= (x-Xa)/
donde:
x = es valor del promedio de duplicados obtenido por el laboratorio participante.
Xa = es el valor asignado
 = desvío Standard target.
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Si la incertidumbre del valor asignado supera el 30 % del valor del desvío estándar
utilizado para el cálculo del z-score, se tendrá en cuenta esa incertidumbre en la
interpretación de los resultados del ensayo de aptitud calculando el z-score de la
siguiente manera:
z-score= x-Xa/2+Xa2
donde: Xa= incertidumbre del valor asignado
El valor asignado posee una incertidumbre (xa) que depende del método utilizado para
su cálculo y del número de laboratorios que participan en su determinación.
El desvío standard target utilizado para el cálculo del los z-score es el obtenido a partir
del desvío standard de reproducibilidad dado por la norma sugerida por INTI - Lácteos.
De todas formas el desvío standard puede estar modificado de acuerdo a los resultados
obtenidos por el test de homogeneidad o por la incertidumbre del valor asignado.
Evaluación de resultados cualitativos
El Centro INTI – Lácteos asigna el valor a las muestras fortificadas por formulación y
sin fortificar con residuos de antibióticos.
La evaluación se realiza comparando el resultado reportado por los laboratorios con el
resultado esperado, de acuerdo al valor asignado.
16. Interpretación de los resultados
Una vez evaluados los resultados, se clasifican los laboratorios de la siguiente manera:
Para resultados cuantitativos se considera que el desempeño del laboratorio fue
satisfactorio, cuestionable o insatisfactorio teniendo en cuenta lo siguiente:
Valor de z-score
 z  2
2  z  3
 z > 3
Clasificación
satisfactorio
cuestionable
insatisfactorio
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Para resultados cualitativos se considera que el desempeño del laboratorio fue
satisfactorio o insatisfactorio teniendo en cuenta lo siguiente:
El resultado del participante coincide
con el resultado esperado
El resultado del participante no coincide
con el resultado esperado
Clasificación
satisfactorio
insatisfactorio
17. Envío del Informe de Resultados
El Centro INTI- Lácteos envía por correo a los laboratorios participantes, su respectivo
Informe de Resultados, dentro de los 45 días posteriores a la fecha de cierre de
recepción de las “Planillas de Resultados, PC 32.01/5”.
Es condición para el envío de Informe de Resultados que el servicio haya sido abonado
previamente.
18. Asistencia técnica a los laboratorios
Los laboratorios participantes quedan notificados acerca de su desempeño, al recibir los
respectivos Informes de Resultados.
A fin de evaluar las posibles causas de desviaciones en el desempeño obtenido o en el
caso de no estar de acuerdo con la evaluación de los resultados, el laboratorio
participante puede solicitar asistencia técnica, asentar un reclamo o una sugerencia al
INTI – Lácteos. Para ello se sugiere a los mismos ponerse en contacto con:
Por Fax: (5411) 4724-6471 (directo)
Por Correo: INTI – Lácteos – Edificio 5
Colectora de Av. Gral. Paz 5445
(entre Av. de los Constituyentes y Albarellos) CC 157
CP 1650 San Martín – Pcia. de Buenos Aires - Argentina
Por Correo eléctronico: [email protected]
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19. Anexos
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Se adjunta la Planilla de Resultados, PC 32.01/5
Fecha de emisión: 01/12/2008
Lic. Liliana Giorgi
Coordinadora
Ensayos de Aptitud REDELAC
INTI - LACTEOS
Farm. Patricia Labacá
Coordinadora
Servcios Externos de
Aseguramiento de Calidad
INTI - LACTEOS
Lic. Roberto Castañeda
Responsable Técnico
INTI - LACTEOS
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