GL-PL-04. PROTOCOLO pH

PROTOCOLO PARA LA DETERMINACIÓN DE pH
COD. GL-PL-04
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Celina Obregón
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Loida Zamora
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Documento
inicial
Martha García
Ing. Química
Coordinador lab.
de calidad
ambiental
Leanis Pitre
REV. No.
DESCRIPCION
ELABORÓ
REVISÓ
APROBÓ
29-02-2016
09-11-2015
Carlos Doria
Dir.SILAB
17-06-2013
FECHA
APROBADO: _______________________
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Celina M. Obregón R.
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CONTENIDO
1. OBJETO........................................................................................................................ 3
2. APLICACIÓN ................................................................................................................ 3
3. DEFINICIONES............................................................................................................. 3
4. FUNDAMENTO DEL MÉTODO .................................................................................... 3
5. INTERFERENCIAS Y LIMITACIONES .......................................................................... 4
6. TOMA DE MUESTRA, ALMACENAMIENTO Y PRESERVACIÓN ................................ 4
7. MATERIALES Y EQUIPOS ........................................................................................... 5
8. REACTIVOS Y SOLUCIONES ...................................................................................... 5
9. PROCEDIMIENTO ........................................................................................................ 5
10. CÁLCULOS ................................................................................................................ 6
11. AUTORIDAD .............................................................................................................. 6
12. FORMATOS ............................................................................................................... 6
13. REFERENCIAS .......................................................................................................... 6
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1. OBJETO
Describir la metodología a seguir para determinar pH en muestras de agua.
2. APLICACIÓN
Este método es aplicable en aguas superficiales, marinas, subterráneas, aguas residuales
domésticas e industriales, teniendo en cuenta las interferencias o limitaciones. Su
precisión viene dada por el equipo utilizado para la determinación. Existen pHmetros que
permiten mediciones con +/- 0.001 unidades, y para su calibración requieren de cinco
puntos o estándares. Los más utilizados dan una precisión de +/- 0.01 unidades, y se
calibran con tres puntos (pH 4.00, 7.00 y 10.00).
3. DEFINICIONES
pH: Es el logaritmo negativo en décadas del valor numérico de la actividad molar de los
iones hidrógeno a H+. Las soluciones con un pH menor a 7 reaccionan de manera ácida,
con un pH de 7 son neutras y superiores a 7 reaccionan de manera básica.
Electrodo: Son conductores que se utilizan para mantener en contacto el sistema de
medida con el electrolito. Se clasifican en dos tipos: Ánodo y Càtodo. El ánodo es donde
se produce la reacción de oxidación, esto es los electrones se toman del electrolito y
pasan al circuito de medida. En el cátodo se produce la reacción de reducción, es decir,
los electrones fluyen del cátodo al electrolito.
Electrometría: Parte de la física que trata de la medición de magnitudes eléctricas, tales
como la resistencia eléctrica, voltaje, intensidad de corriente, potencia real, aparente y
reactiva, factor de potencia, rigidez dieléctrica, frecuencia, nivel de iluminación, etc.
Asimismo se relaciona con los instrumentos y procedimientos para realizar las
valoraciones o mediciones de los parámetros en las instalaciones destinadas al uso y
aprovechamiento de la energía eléctrica.
Potenciometría: Es una técnica electroanalítica con la que se puede determinar la
concentración de una especie electroactiva en una disolución empleando un electrodo de
referencia (un electrodo con un potencial conocido y constante con el tiempo) y un
electrodo de trabajo (un electrodo sensible a la especie electroactiva) y un potenciómetro.
Solución patrón: Es la disolución de una sustancia utilizada como referencia al momento
de hacer una valoración o estandarización.
4. FUNDAMENTO DEL MÉTODO
La medida de pH es uno de los test más importantes y frecuentemente utilizados en la
química del agua. A una temperatura dada la intensidad del carácter ácido o básico de
una solución es indicada por el pH o actividad del ión hidronio H+. El pH es utilizado en las
mediciones de alcalinidad y acidez y muchos otros equilibrios ácido-base y está definido
como:
 
pH   log H 
Esto es el factor de “intensidad” de la acidez, que significa a mayor concentración de
iones hidronio (presentes en los ácidos) menor (por el signo negativo) será el pH.
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El rango de pH para aguas naturales oscila entre 4 y 9 y la mayoría son ligeramente
básicas debido a la presencia de bicarbonatos y carbonatos de metales alcalinos y
alcalinotérreos. El pH del agua pura a 25°C es de 7, neutro.
La técnica descrita a continuación corresponde al Método Electrométrico 4500– H+ B,
dados por el Standard Methods. El principio básico de la medida electrométrica de pH es
la determinación de la actividad del ión hidronio por medida potenciométrica, utilizando un
electrodo estándar de hidrógeno (o electrodo de vidrio que es más común) y uno de
referencia. La fuerza electromotriz (fem) producida por el sistema del electrodo de vidrio,
varía linealmente con el pH y puede verificarse por la obtención de una gráfica de pH (eje
x) Vs fem (eje ordenadas) para buffer diferentes. El pH de la muestra es determinado por
extrapolación. Los medidores de pH (pHmetro) modernos poseen un mecanismo
electrónico que compensa automáticamente la medida con respecto a la temperatura,
mostrando de esta forma el valor real de pH a la temperatura de medición.
El instrumento de medición es calibrado potenciométricamente con un electrodo de vidrio
y un electrodo de referencia utilizando buffer de trazabilidad NIST con valores nominales
certificados. Son controles de la respuesta del instrumento tanto la pendiente de esta
relación lineal decreciente establecida (pH/mv) como la intersección en el eje de
ordenadas o asimetría (mV), y de sus valores dependerá la validez de la medición misma
del pH en una muestra. El punto isopotencial lo proporciona el buffer de pH 7 para el cual
la fem es de 0 mV.
La escala de pH se reporta entre el valor cero (0) a catorce (14) unidades y la mayoría de
instrumentos permite una medición alterna en milivoltios (mV).
5. INTERFERENCIAS Y LIMITACIONES
El electrodo de vidrio es relativamente libre de interferencia de color, turbiedad, materia
coloidal, oxidantes, reductores o alta salinidad, excepto para un error de sodio a pH<10,
que se corrige con un electrodos especial “bajo error de sodio”.
Las mediciones de pH son afectadas por la temperatura en dos vías: efectos mecánicos
que se causan por los cambios en las propiedades de los electrodos y que generan
variabilidad de datos en un periodo largo ,y los efectos químicos causados por cambios en
el equilibrio, que se corrigen utilizando los estándares a las temperaturas indicadas.
Las mediciones de pH realizadas por el laboratorio deberá reportar siempre la
temperatura a la cual se mide. Los instrumentos de medición de pH están equipados con
compensadores de temperatura, pero la medición solo puede mostrar el pH a la
temperatura de la medida.
6. TOMA DE MUESTRA, ALMACENAMIENTO Y PRESERVACIÓN
Este parámetro se analiza inmediatamente después de obtener la muestra
preferiblemente en la fuente de agua, si esto no es posible (como para aguas profundas),
se puede recolectar la muestra con una de las botellas de muestreo (Nansen o Niskin),
transferirla luego a una botella de polietileno completamente llena (250-500 ml), taparla y
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almacenarla en la oscuridad y a baja temperatura hasta el momento de la lectura
(WTW,1997).
Las mediciones en el laboratorio se realizan para muestras colocadas en las instalaciones
por organizaciones que lo soliciten, o en muestras ingresadas que requieran control; y la
medición se realiza conforme se define en este procedimiento.
En el caso de falla en los instrumentos de medida o que se generen dudas en la
respuesta del pHmetro, la medición se realizará en el laboratorio teniendo en cuenta que
las aguas de alta pureza y las aguas que no están en equilibrio con la atmósfera, están
sujetas a cambios cuando se exponen a la atmósfera, razón por la cual los frascos de
muestreo deben llenarse completamente y mantenerse sellados hasta el análisis.
7. MATERIALES Y EQUIPOS
- Multiparámetro o medidor de pH. Constituido por un conjunto conformado por:
potenciómetro, un electrodo de vidrio, un electrodo de referencia incorporado y un
mecanismo compensador de temperatura. Que permita lecturas en escala de pH ó de
milivoltios.
- Vasos para medición. Usar preferiblemente vasos o tubos de ensayo de vidrio,
polietileno o de tetrafluoroetileno (TFE, teflón).
- Agitadores de vidrio o magnéticos cubiertos de teflón o agitador mecánico con
recubrimiento plástico inerte.
- Agua destilada
- Soporte metálico
8. REACTIVOS Y SOLUCIONES
Soluciones Buffer, pH: 4.01, 7.00 y 10.01, de cualquier marca certificada disponible en el
mercado.
9. PROCEDIMIENTO
- Verificar o calibrar según indicaciones dadas en el manual de operación diseñado por el
fabricante y evalúe si el electrodo se encuentra apto para medición.
- En Campo: Ubicar el sitio de muestreo que permita en lo posible medir pH directamente
del cuerpo de agua, corriente o vertimiento, y si no proceder como en el laboratorio.
Introducir sonda procurando mantenerla a la misma profundidad (25 cm por debajo de la
superficie)
- En el laboratorio: Tomar una alícuota en un vaso de medición o tubo de ensayo, y
agitar suavemente. La agitación es suave para minimizar la incorporación de CO 2 y
lograr una medida más precisa.
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- Lavar con agua destilada el electrodo y secar con papel absorbente. Luego enjuagar el
electrodo con la muestra.
- Sumerja el electrodo en el cuerpo de agua, cuando sea viable, o en la muestra
homogenizada en continuo movimiento. Para muestras tamponadas o con alta fuerza
iónica, acondicionar el electrodo después de lavar dejándolo dentro de la muestra por un
minuto. Con soluciones diluidas o débilmente tamponadas, equilibrar el electrodo
sumergiéndolo en tres o cuatro porciones sucesivas de muestra
- Espere que se estabilice la lectura en el display (use la función AR si es posible). Lea y
registre el dato de pH y anote la temperatura de la muestra. (30 segundos a 2 minutos
aproximadamente, de acuerdo al equipo).
- Sacar el electrodo, enjuagar con agua destilada y secarlo con papel absorbente.
Introducir el sensor en la solución de KCl 3M, para evitar daños (cuando aplique).
Colocar el bulbo protector.
10. CÁLCULOS
N.A
11. AUTORIDAD
Director técnico: Posee autoridad para decidir acerca del uso de equipos y la realización,
suspensión, reanudación o reprogramación de una prueba.
Responsable de calidad: Decide sobre la repetición de una prueba.
Técnico Analista titular o suplente y/o Auxiliares: Autoridad para decidir el encendido
de equipos, si se requiere, tomar las muestras, realizar las lecturas pertinentes y repetir
las pruebas cuando sea necesario.
12. FORMATOS
En Campo: Datos de campo matriz agua – Cód: GL-F-07
En laboratorio: Medición de pH en el laboratorio – Cód: GL-F-20
13. REFERENCIAS
Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater. Electrometric
Method 4500 - H+ B. American Public Health Association, American Water Works
Association, Water Pollution Control Federation. 21st ed., New York, 2005. pp 4-90.
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