Método de referencia para la determinación de plomo (Pb)

INSTITUTO DE HIDROLOGIA, METEOROLOGIA Y ESTUDIOS
AMBIENTALES
Subdirección de Estudios Ambientales
MÉTODO DE REFERENCIA PARA LA DETERMINACIÓN DE PLOMO (Pb)
EN EL MATERIAL PARTICULADO SUSPENDIDO, RECOLECTADO DEL
AIRE AMBIENTE
VERSIÓN No. 1.0
Fecha: Noviembre de 2010
CORRESPONDENCIA: Este método es equivalente al Código Federal de Regulación (Code
Federal of Regulations) CFR titulo 40 parte 50 Anexo G de los Estados Unidos de
América.
Preparó: Viviana Bohórquez – IDEAM
Revisó: Ana María Hernández - IDEAM
Sergio Hernández – MAVDT
Aprobó: Margarita Gutiérrez – IDEAM
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CONTENIDO
1. PRINCIPIO Y APLICABILIDAD ........................................................... 4
2. RANGO,SENSIBILIDAD Y LÍMITE INFERIOR DE DETECCIÓN .......................... 4
3. INTERFERENCIAS ........................................................................ 4
4. PRECISIÓN Y SESGO .................................................................... 5
5. EQUIPOS .................................................................................. 5
6. REACTIVOS ............................................................................... 7
7. PROCEDIMIENTO ......................................................................... 9
8. ANÁLISIS ................................................................................ 11
9. CALIBRACIÓN .......................................................................... 12
10.
CÁLCULOS ........................................................................... 13
11.
CONTROL DE CALIDAD ............................................................. 13
12.
SOLUCIÓN DE PROBLEMAS ......................................................... 13
13.
REFERENCIAS ........................................................................ 14
3
1. PRINCIPIO Y APLICABILIDAD
1.1 El material particulado suspendido en el aire ambiente es recolectado en un filtro
de fibra de vidrio en un periodo de muestreo de 24 horas usando un muestreador
de alto volumen. El análisis de muestras de 24 horas de muestreo puede
realizarse para cada muestra individual o para muestras recolectadas durante un
mes o un trimestre.
1.2 El plomo en el material particulado es solubilizado por la extracción en caliente
con ácido nítrico (HNO3), o mediante la mezcla de ácido nítrico (HNO3), ácido
clorhídrico (HCl) y ultrasonido.
1.3 El plomo contenido en la muestra es analizado en un espectrofotómetro de
absorción atómica usando una llama de aire-acetileno, en la línea de absorción
de plomo de 283,3 o 217,0 nm y las condiciones óptimas del instrumental
recomendadas por el fabricante.
1.4 En la extracción a través de ultrasonido con HNO3/HCl serán extraídos otros
metales del material particulado.
2. RANGO,SENSIBILIDAD Y LÍMITE INFERIOR DE DETECCIÓN
Los valores obtenidos para el límite de detección son típicos del método y podrán
variar dependiendo del tipo de instrumento usado, la línea de plomo y las condiciones
de operación.
2.1 Rangos: Los rangos típicos del método son 0,07 a 7,5 µg Pb/m3 asumiendo un
límite superior del intervalo lineal de 15 µg/ml y un volumen de aire de 2,400 m3.
2.2 Sensibilidad: La sensibilidad de un cambio del 1% en la absorción (0,0044
unidades de absorbancia) son 0,2 y 0,5 µg Pb/ml para líneas de 217,0 y 283,3 nm,
respectivamente.
2.3 Límite inferior detectable (LDL): Un LDL típico es 0,07 µg Pb/m3. El valor
anterior fue calculado como la desviación estándar entre laboratorios, obtenida
de las mediciones de bajas concentraciones de plomo por duplicado en varias
pruebas. (15) Se asumió un volumen de aire de 2,400 m3.
3. INTERFERENCIAS
Son posibles dos tipos de interferencias: química y por dispersión de luz.
3.1 Interferencia química: Si en el análisis se sospecha que la matriz está causando
una interferencia química, ésta puede ser corregida por el analista empleando el
método de adición de estándar. (7).
3.2 Interferencia en la dispersión de luz: La absorción no atómica o dispersión de luz,
es producida por altas concentraciones de sólidos disueltos en la muestra,
especialmente a bajas concentraciones de plomo (2). La interferencia es más alta
a 217 nm que a 283.3nm. Esta interferencia se elimina usando la línea de
283,3nm con un método similar (1).
Sin embargo, las interferencias por dispersión de luz pueden ser corregidas
instrumentalmente. Debido a
que los sólidos disueltos pueden variar
dependiendo del origen de la muestra, la corrección puede ser necesaria,
especialmente cuando se usa una línea a 217nm. Un instrumento de doble haz
con una fuente de radiación continua da una mayor exactitud en la corrección.
Una menor exactitud en la corrección se obtiene usando una línea de plomo no
adsorbente que está cerca de la línea analítica de plomo. Los manuales de los
fabricantes, pueden contener información sobre las técnicas de corrección.
Si la interferencia no puede ser corregida instrumentalmente, ésta puede ser
eliminada por la técnica de quelación utilizando como solvente para la extracción
el amonio pirrolidinditiocarbamato-metilisobutil cetona (8).
4. PRECISIÓN Y SESGO
4.1 El procedimiento de muestreo de alto volumen usado para recolectar material
particulado del aire ambiente tiene una desviación estándar relativa entre
laboratorios de 3.7 % sobre el rango de 80 y 125 µg/m3. (9) El procedimiento
combinado de extracción-análisis tiene una desviación estándar promedio dentro
del laboratorio de 5 a 6 % sobre el rango de 1,5 a 15 µg Pb/ml, y un promedio
entre laboratorios de 7 a 9 % sobre el mismo rango. Estos valores incluyen
cualquiera de los procedimientos de extracción.
4.2 Los experimentos individuales y las pruebas de laboratorio indican que no hay
diferencia significativa en la recuperación de plomo entre los procedimientos de
extracción en caliente y por ultrasonido.
5. EQUIPOS
5.1 Muestreador: Muestreador de alto volumen. El uso y la calibración del
muestreador se describen en el Método de Referencia para la Determinación de
Material Particulado Suspendido en la Atmósfera (Método de Alto Volumen)
publicado por el IDEAM.
5.2 Análisis:
5.2.1 Espectrofotómetro de absorción atómica: que cuente con una lámpara de
cátodo hueco de plomo.
5.2.2 Acetileno: Debe ser usado el grado recomendado por el fabricante. Se
debe realizar el cambio del cilindro cuando la caída de presión esté por
5
debajo de 50-100 psig.
5.2.3 Aire: filtrado para remover partículas, aceite y agua.
5.2.4 Vidriería: Clase A, de vidrio borosilicato debe ser usada en el análisis.
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Beakers: de 60 y 150 ml, graduados, Pyrex.
Matraces volumétricos: 100 ml
Pipetas: 50,30,15,8,4,2,1 ml, clase A.
Limpieza: toda la cristalería debe ser lavada estrictamente. El siguiente
procedimiento es sugerido: Lavar con detergente de laboratorio, dejar en
remojo por 4 horas en 20% (p/p) HNO3, enjuagar 3 veces con agua
destilada-des-ionizada y secar al aire libre de polvo.
Plancha de calentamiento.
Baño de agua ultrasonido, sin calentamiento: comercialmente están
disponibles los baños de limpieza de ultrasonido de 450 watts o mayores
“cleaning power”.
Plantilla: para ayudar en el corte del filtro de fibra de vidrio. Ver figura 1
para las dimensiones.
Cortador: rueda delgada, espesor 1mm.
Vidrio de reloj.
Botellas de polietileno: para el almacenamiento de muestras. El
polietileno linear da mejor estabilidad de almacenamiento que otros.
Cinta parafinada o equivalentes.
Figura 1. Planilla para el corte del filtro.
Fuente: Código Federa de Regulaciones –CFR 40 parte 50 apéndice G, edición 2009.
6
6. REACTIVOS
6.1 Muestreo:
6.1.1 Filtros de fibra de vidrio: Las especificaciones dadas en el Método de Alto
Volumen ayudan al usuario a obtener alta calidad de los filtros con
propiedades reproductibles.

Contenido de Plomo: El contenido absoluto de plomo de los filtros es no
crítico, pero valores bajos son por supuesto, deseables. La USEPA obtiene
típicamente filtros con un contenido de plomo de 75 µg/filtro. Es
importante que la variación del contenido de plomo de filtro en filtro, sea
pequeña.

Pruebas: Para grandes cantidades de filtros (>500 filtros) seleccione
aleatoriamente de 20 a 30 filtros. Para cantidades pequeñas debe ser
seleccionados un número menor de filtros. (< 500 filtros). Corte tiras de
¾”x8” en cada filtro en cualquier parte del filtro. Analice todas las tiras
por separado, de acuerdo con las directrices de los numerales 7 y 8.
Calcule el plomo total en cada filtro como
Donde:
Fb= Cantidad de plomo por 72 pulgadas cuadradas de filtro, µg.


Calcule la media de Fb, de los valores y la desviación estándar relativa
desviación estándar /media x 100). Si la desviación estándar relativa es
suficientemente alta como para que (en la opinión del analista), la
substracción de Fb pueda resultar un error significativo en µg Pb/m3, los
filtros deben ser rechazados.
Para los filtros aceptados, use el valor de Fb para corregir todos los
análisis de plomo (numeral 10.3). Si los análisis están por debajo del LDL
(numeral 2.3) no es necesaria la corrección.
6.2 Análisis:
6.2.1 HNO3 concentrado (15,6 M). El HNO3 grado reactivo analítico es
adecuado para bajas concentraciones de Plomo.
6.2.2 HCl concentrado (11.7 M ). Grado reactivo analítico.
6.2.3 Agua destilada- deionizada. (agua D.I.).
6.2.4 HNO3 3M. Esta solución es usada en el procedimiento de extracción en
caliente. Para preparar, agregue 192 ml de HNO3 concentrado a 1 litro de
agua D.I en un matraz volumétrico. Agite bien, deje enfriar y lleve a volumen
7
con agua D.I. Precaución: Los vapores del acido nítrico son tóxicos. Prepare
en una cabina extractora bien ventilada.
6.2.5 HNO3 0.45 M. Esta solución es usada como matriz de estándar de
calibración cuando se usa el procedimiento de extracción en caliente. Para
preparar, agregue 29 ml de HNO3 concentrado a 1 litro de agua D.I en un
matraz volumétrico. Agite bien y lleve a volumen con agua D.I.
6.2.6 HNO3 2.6 M + HCl 0.9 M. Esta solución es usada en el procedimiento de
extracción ultrasónica. La concentración de HCl puede ser variada de 0 a 0.9
M. Las directrices son dadas para la preparación de la solución 2.6 M
HNO3+0.9 M HCl. Coloque 167ml de HNO3 concentrado en un matraz
volumétrico de 1 litro y agregue 77 ml de HCl concentrado. Agite entre 4 a 6
horas, diluya en 1 litro con agua D.I., deje enfriar y lleve a 1 litro.
6.2.7 HNO3 0.40 M + HCl X M. Esta solución es usada como matriz de estándar
de calibración cuando se usa el procedimiento de extracción ultrasónica.
Para preparar, agregue 26 ml de HNO3 concentrado, más los ml de HCl
requeridos, para 1 litro en un matraz volumétrico. Diluya cerca de 1 litro con
agua D.I., deje enfriar y lleve a 1 litro. La cantidad de HCl requerido puede
ser determinado con la siguiente ecuación:
Donde:
Y= ml requeridos de HCl concentrado.
X= Molalidad de HCl, en el nuemral 6.2.6
0,15= factor de dilución, en el numeral 7.2.2.
6.2.8 Nitrato de plomo. Reactivo grado analítico, porcentaje de pureza 99,0%.
Caliente por un periodo de 4 horas a 120°C y deje enfriar en el desecador.
6.3 Estándar de calibración.
6.3.1 Solución stock de 1000 µg Pb/ml en HNO3. Disuelva 1.598 g de Pb(NO3)2 en
un volumen de HNO3 0.45 M contenido en un matraz volumétrico de 1 litro y
lleve a volumen con la solución de HNO3 0.45 M.
6.3.2 Solución stock de 1000 µg Pb/ml en HNO3. Prepare como se describe en el
numera 6.3.1 excepto el uso de la solución de HNO3/HCl del numeral 6.2.7.
Almacene los estándares en una botella de polietileno. También puede ser
usada una solución estándar de plomo comercialmente certificada.
8
7. PROCEDIMIENTO
7.1 Muestreo. Recolecte muestras por un periodo de 24 horas usando el
procedimiento descrito en la referencia 10 con un filtro de fibra de vidrio con
las especificaciones dadas en el numeral. 6.1.1. Transporte las muestras
recolectadas al laboratorio con precaución para minimizar la contaminación o
pérdidas de la muestra.(16)
7.2 Preparación de la muestra.
7.2.1 Procedimiento de extracción en caliente.
7.2.1.1 Corte tiras de ¾”x8” del filtro expuesto usando una plantilla y un
cortador como se describe en la figura 1 y 2. Otros procedimientos de corte
pueden ser usados.
Figura 2. Cortador para el corte del filtro.
Fuente: Código Federa de Regulaciones –CFR 40 parte 50 apéndice G, edición 2009.
Ha sido demostrado que el plomo recolectado en el material particulado se
distribuye uniformemente a través del filtro. (1,3,11) Otros estudios han
demostrado que la toma de muestra cerca de una carretera y la posición de
la tira producen una variabilidad significativa asociada con el análisis de
plomo. Sin embargo, cuando el muestreador está cerca de una carretera, se
deben analizar tiras adicionales para minimizar dicha variabilidad.
9
7.2.1.2 Pliegue la tira en dos y colóquela en un beaker de 150ml. Adicione 15 ml
de HNO3 3 M para cubrir la muestra. El ácido debe cubrir completamente la
muestra. Tape el beaker con un vidrio de reloj.
7.2.1.3 Coloque el beaker en la plancha de calentamiento, conteniendo los
gases generados y calientes por 30 min. No permita que la muestra se
evapore. Nota: los gases del acido nítrico son tóxicos.
7.2.1.4 Remueva el beaker de la plancha de calentamiento y deje enfriar a
temperatura ambiente.
7.2.1.5 Transfiera cuantitativamente la muestra como sigue:
7.2.1.5.1 Enjuague el vidrio de reloj y las paredes del beaker con agua D.I.
7.2.1.5.2 Decante el extracto y transfiera a un matraz volumétrico de 100 ml.
7.2.1.5.3 Adicione 40 ml agua D.I., cubra con un vidrio de reloj y deje reposar
por 30 minutos. Este es un paso crítico y no puede ser omitido ya que
permite que el HNO3 atrapado en el filtro sea diluido dentro del enjuague
de agua.
7.2.1.5.4 Decante el agua del filtro dentro del matraz volumétrico.
7.2.1.5.5 Enjuague el filtro y el beaker dos veces con agua D.I. y agregue el
enjuague al matraz volumétrico hasta un volumen total de 80 a 85 ml
7.2.1.5.6 Tape el matraz con un tapón y agite vigorosamente. Deje reposar por
aproximadamente 5 minutos o hasta que la espuma haya desaparecido.
7.2.1.5.7 Lleve la solución a volumen con agua D.I. Mezcle bien.
7.2.1.5.8 Permita que la solución repose por al menos 1 hora antes de seguir
con el análisis.
7.2.1.5.9 Si la muestra es almacenada para un posterior análisis, trasfiera a una
botella de polietileno lineal.
7.2.2 Procedimiento de extracción Ultrasónica.
7.2.2.1 Corte tiras de ¾” x8”, de los filtros expuestos como se describe en el
numeral 7.2.1.1.
7.2.2.2 Doble la tira en dos y colóquela en un beaker de 30 ml. Adicione 15 ml
de la solución de HNO3/HCl descrita en el numeral 6.2.6. El ácido debe
cubrir completamente la muestra. Cubra el beaker con cinta parafinada.
10
La cinta parafinada debe ser colocada sobre el beaker de tal forma que no
esté en contacto con el agua en el baño de ultrasonido. De otra manera, la
cinta parafinada puede contaminar la muestra (numeral 7.2.2.4.1).
7.2.2.3 Coloque el beaker en el baño de ultrasonido y opere por 30 minutos.
7.2.2.4 Transfiera cuantitativamente la muestra como se indica a continuación:
7.2.2.4.1 Enjuague la cinta parafinada y los lados del beaker con agua D.I.
7.2.2.4.2 Decante el extracto y los enjuagues dentro de un matraz volumétrico
de 100 ml.
7.2.2.4.3 Agregue 20 ml de agua D.I. para cubrir la tira del filtro, cubra con
cinta parafinada, y deje reposar por 30 minutos como mínimo. Este es un
paso crítico y no puede ser omitido. Procese la muestra como se describe
en el numeral 7.2.1.5.4 hasta 7.2.1.5.9.
Nota: Las muestras preparadas por el procedimiento de extracción en
caliente ahora están en 0.45 M HNO3. Las muestras preparadas por el
procedimiento de ultrasonido están en 0.40 M HNO3+X M HCl.
8. ANÁLISIS
8.1 Fije la longitud de onda del monocromador en 283.3 o 217.0 nm. Ajuste las
demás condiciones del equipo de acuerdo con las recomendaciones dadas por el
fabricante.
8.2 La muestra puede ser analizada directamente del matraz volumétrico, o puede
transferirse una cantidad apropiada de muestra decantada a un tubo de análisis.
En cualquier caso, se debe tener precaución para no alterar los sólidos
sedimentados.
8.3 Aspirar la muestras, estándar de calibración y blancos (ver numeral 9.2) dentro
de la llama y registrar la absorbancia de equilibrio.
8.4 Determinar la concentración de plomo en µg Pb/ml, de la curva de calibración
(ver el numeral 9.3)
8.5 Las muestras que excedan el rango de calibración lineal deben ser diluidas con
ácido de la misma concentración que los estándares de calibración y volver a
analizar.
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9. CALIBRACIÓN
9.1 Estándar de trabajo, 20 µg Pb/ml. Preparare por dilución de 2,0 ml del patrón
estándar a 100 ml, con ácido de la misma concentración usada en la
preparación de patrón estándar. (ver numeral 6.3.1 si fue usado el
procedimiento de extracción por calor o el numeral 6.3.2 si fue usado el
ultrasonido).
9.2 Estándar de calibración. Prepare diariamente por dilución del estándar de
trabajo, con la misma matriz de ácido, como se indica a continuación. Otras
concentraciones de plomo pueden ser usadas.
Tabla 1. Estándar de calibración
Volumen del estándar de trabajo 20 µg/ml,
Volumen final,
Concentración µg
ml
ml
Pb/ml
0
100
0
1.0
200
0.1
2.0
200
0.2
2.0
100
0.4
4.0
100
0.8
8.0
100
1.6
15.0
100
3.0
30.0
100
6.0
50.0
100
10.0
100.0
100
20.0
Fuente: Code of Federal Regulations –CFR 40 part 50 appendix G, edición 2009.
9.3 Preparación de la curva de calibración. El rango de trabajo del análisis variará
dependiendo del uso de la línea de plomo y el tipo de instrumento, por lo tanto
no se establecen instrucciones para la preparación de la curva de calibración.
Seleccione estándares (más el blanco de reactivos), en la misma concentración
de ácido como las muestras, para cubrir los rangos de absorción indicados por
el fabricante. Mida la absorbancia del blanco y los estándares como se indica
en el numeral 8.0. Repita hasta obtener una buena correlación entre las
replicas. Grafique la absorbancia (eje-y) versus la concentración en µg Pb/ml
(eje-x). Grafique (o calcule) un línea recta a través de la parte lineal de la
curva. No pase la curva de calibración a través del cero. Otro proceso de
calibración pude ser usado.
Para determinar la estabilidad de la curva de calibración, intercale la lectura
de alguno de los estándares de calibración cada diez muestras analizadas:
Concentración ≤1 µg Pb/ml; concentración ≤10 µg Pb/ml. Si el estándar se
desvía más del 5 por ciento del valor predicho para la curva de calibración,
recalibre y repita los anteriores 10 análisis.
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10. CÁLCULOS
10.1 Volumen de aire medido. Calcule el volumen de aire medido a temperatura y
presión estándar como se describe en la referencia 10.
10.2 Concentración de plomo. Calcule la concentración de plomo en la muestra de
aire.
(
)
Donde:
C = Concentración, µg Pb/sm3 .
µg Pb/ml = Concentración de plomo determinada del numeral 8.
100 ml/tira = Volumen total de la muestra.
12 tiras = Área usada del filtro, 8” x 9”. Área expuesta en una tira, ¾” x8”.
Filtro = Área total de una tira, ¾” x 8”.
Fb= Concentración de plomo en el filtro blanco, µg, del numeral 6.1.1.2.3.
VSTP= Volumen de aire del numeral 10.1.
11. CONTROL DE CALIDAD
Las tiras de ¾” x 8” del filtro de fibra de vidrio contienen entre 80 y 2000 µg Pb/tira
(como sales de plomo) y las tiras del blanco con ningún (cero) contenido de Pb deben
ser usadas para determinar si el método tiene algún sesgo. Los gráficos de control de
calidad deben ser establecidos para monitorear las diferencias entre lo medido y los
valores reales. La frecuencia de los chequeos dependerá del programa de control de
calidad del laboratorio.
Para minimizar la posibilidad de generar datos poco fiables, el usuario debe seguir
las prácticas establecidas para asegurar la calidad de los datos de contaminación de
aire (13), y hacer parte del programa de acreditación del IDEAM.
12. SOLUCIÓN DE PROBLEMAS
12.1 Durante la extracción de plomo por el procedimiento de calentamiento, es
importante mantener la muestra protegida de los productos de corrosión –
formados en la superficie de la cabina extractora, la cual puede contener plomoque pueda depositarse en la extracción.
12.2 La concentración de ácido en la muestra debe minimizar la corrosión del
nebulizador. Sin embargo, diferentes nebulizadores pueden requerir
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concentraciones bajas de ácido. Las concentraciones más bajas pueden utilizarse
siempre que las muestras y patrones tengan la misma concentración de ácidos.
12.3 No se recomienda realizar incineración de los filtros para realizar la
determinación de plomo (Pb), por absorción atómica.
12.4 La Filtración de las muestras extraídas, para eliminar las partículas, se excluyó
específicamente de la preparación de muestras, debido a que algunos analistas
han observado pérdidas de plomo debido a la filtración.
12.5 Si los sólidos en suspensión pueden obstruir el nebulizador durante el análisis de
muestras, centrifugue de la muestra para eliminar los sólidos.
13. REFERENCIAS
1. Scott, D. R. et al. “Atomic Absorption and Optical Emission Analysis of NASN
Atmospheric Particulate Samples for Lead.” Envir. Sci. and Tech., 10, 877–880 (1976).
2. Skogerboe, R. K. et al. “Monitoring for Lead in the Environment.” pp. 57–66,
Department of Chemistry, Colorado State University, Fort Collins, CO 80523. Submitted
to National Science Foundation for publications, 1976.
3. Zdrojewski, A. et al. “The Accurate Measurement of Lead in Airborne Particulates.”
Inter. J. Environ. Anal. Chem., 2, 63–77 (1972).
4. Slavin, W., “Atomic Absorption Spectroscopy.” Published by Interscience Company,
New York, NY (1968).
5. Kirkbright, G. F., and Sargent, M., “Atomic Absorption and Fluorescence
Spectroscopy.” Published by Academic Press, New York, NY 1974.
6. Burnham, C. D. et al., “Determination of Lead in Airborne Particulates in Chicago and
Cook County, IL, by Atomic Absorption Spectroscopy.” Envir. Sci. and Tech., 3, 472–475
(1969).
7. “Proposed Recommended Practices for Atomic Absorption Spectrometry.” ASTM Book
of Standards, part 30, pp. 1596–1608 (July 1973).
8. Koirttyohann, S. R. and Wen, J. W., “Critical Study of the APCD-MIBK Extraction
System for Atomic Absorption.” Anal. Chem., 45, 1986–1989 (1973).
9. Collaborative Study of Reference Method for the Determination of Suspended
Particulates in the Atmosphere (High Volume Method). Obtainable from National
Technical Information Service, Department of Commerce, Port Royal Road, Springfield,
VA 22151, as PB–205–891.
14
10. Intersociety Committee (1972). Methods of Air Sampling and Analysis. 1015
Eighteenth Street, N.W. Washington, D.C.: American Public Health Association. 365–372.
11. Dubois, L., et al., “The Metal Content of Urban Air.” JAPCA, 16, 77–78 (1966).
12. EPA Report No. 600/4–77–034, June 1977, “Los Angeles Catalyst Study Symposium.”
Page 223.
13. Quality Assurance Handbook for Air Pollution Measurement System. Volume 1—
Principles. EPA–600/9–76–005, March 1976.
14. Thompson, R. J. et al., “Analysis of Selected Elements in Atmospheric Particulate
Matter by Atomic Absorption.” Atomic Absorption Newsletter, 9, No. 3, May-June 1970.
15. Sharon J. Long, et al., “Lead Analysis of Ambient Air Particulates: Interlaboratory
Evaluation of EPA Lead Reference Method” APCA Journal, 29, 28–31 (1979).
16. Quality Assurance Handbook for Air Pollution Measurement Systems. Volume II—
Ambient Air Specific Methods. EPA–600/4–77/027a, May 1977.
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