Tema 3. PROPIEDADES MECANICAS Elasticidad Dureza Resistencia Mecánica Fiabilidad Tenacidad Curva R Choque Térmico 1 Propiedades mecánicas: Elasticidad Importantes para aplicaciones estructurales. Si3N4, SiC, Al2O3, ZrO2... Fiabilidad: Elevada resistencia – fragilidad Importante diseño. E, MOR, KIC, Weibul m Elasticidad Deformación elástica (reversible). Energía de Enlace Tensión de Tracción: σ= E·ε E = módulo de elasticidad o módulo de Young Tensión de cortadura τ = G·γ G = módulo de cortadura o rigidez Característica de las Cerámicas: fractura frágil 2 Propiedades mecánicas: Elasticidad Módulo de elasticidad Enlaces covalentes fuertes valores de E altos El módulo elástico E disminuye con la temperatura − G0 E = E0 − bT exp kT 3 Propiedades mecánicas: Elasticidad Dos métodos para medir E: Cálculo de la pendiente de la parte elástica del gráfico σ vs ε Frecuencia de resonancia, medidas por ultrasonidos E = 2(1 + ν )ρc t 210− 6 ν =1− 1 c 2 2 1 − t cl cl, ct = velocidad de la onda longitudinal y transversal Módulo de Poisson Relación de los cambios dimensionales en longitud y espesor ∆d / d ν=− ∆l / l En las cerámicas el valor de ν varía entre 0.1-0.4 E = 2G (1 + ν) 4 Propiedades mecánicas: Dureza 2.4.2 Dureza Propiedad característica de la mayoría de los materiales cerámicos Especialmente importante para aplicaciones como válvulas, sellos, herramientas de corte... Método: Indentación estática: Distintos tipos indentadores: Brinell: bola (φ =10 mm), 500 Kg Rockwell: bola acero (1/16”) o cono diamante Knoop: Diamante piramidal, dos ángulos 172.5º, y otro de 130º Berkovich: Pirámide de base triangular: 65º Vickers: pirámide base cuadrada, 136º entre caras opuestas Knoop Vickers 5 Propiedades mecánicas: Dureza Dureza Vickers HV = 1.854 P d2 P = carga (Kg), 5-10 Kg d = longitud media diagonales (mm) Valor medio de 5 indentaciones Unidades: GPa = 1/9.8 Kg/mm2 d d2 1 TiB2 = 2700-3800 Kg/mm2 6 Propiedades mecánicas: Resistencia a la fractura Resistencia teórica, resistencia a la tracción (TS), resistencia a la flexión (FS), compresión, compresión biaxial (BC), Módulo de Ruptura (MOR) Resistencia teórica E ⋅ γ σ t = a0 γ = energía superficial de fractura a0 = espaciado interatómico Teoría de Griffith 1 E ⋅ γ 2 σ t = A c c = Tamaño crítico de defecto Defectos en cerámicas: poros, inclusiones aglomerados, defectos superficiales 7 Propiedades mecánicas: Resistencia a la fractura Medición de la resistencia Ensayo de tracción (tensile strength) Caracterización de metales En cerámicos no: alto coste de las probetas, alineación extrema, sujeción mordazas Ensayo de compresión Rara vez en metales En cerámicas es muy común: los valores obtenidos mucho mayores que en tracción. Compresión biaxial Ensayo flexión La más empleada en materiales cerámicos. Ensayos en 3 ó 4 apoyos 8 Propiedades mecánicas: Resistencia a la fractura Ensayo de compresión “Crushing strength” Aparente relación entre dureza y resistencia a la compresión Resistencia es función de defectos, tamaño de grano... Compresión biaxial En situaciones donde existe una zona de contacto entre cerámico-metal, cerámicocerámico y movimiento relativo La probeta está sometida simultáneamente a tensiones de tracción y cortadura 9 Propiedades mecánicas: Resistencia a la fractura Ensayo de Flexión Resistencia a la Flexión (FS), Módulo de Ruptura (MOR). Para una barra rectangular: FS = MOR = M·c I I = momento de inercia M = momento c = distancia eje neutro a la superficie 3 puntos E= P·L3 3·d 3 ·b·δ 4 puntos 11·P·L3 E= 64·d·b·δ 10 Propiedades mecánicas: Resistencia a la fractura El valor de resistencia medido varía con las dimensiones de las barras y si el sistema que se utiliza es de 3 ó 4 puntos. 11 Propiedades mecánicas: Resistencia a la fractura Resistencia a la flexión para distintos materiales cerámicos Material SiO2 fundida cordierita MgO Al2O3 ZrO2 Si3N4 Si3N4* SiC FS, MOR (MPa) 70 100 200 330 - 400 (800) 500 - 1000 500 - 1000 200 340 - 550 12 Propiedades mecánicas: Resistencia a la fractura Variación de la resistencia con la Temperatura En general disminuye con la Temperatura, pero no es proporcional al descenso del módulo elástico → creep, fases intergranulares 13 Propiedades mecánicas: Resistencia a la fractura Variación de la resistencia con la Temperatura Influencia de la “calidad” de la fase intergranular Aumento de resistencia por tratamientos térmicos Efecto de la cristalización de la fase intergranular en la resistencia a 1200ºC para Si3N4+ 5%Y2O3 + 2%Al2O3 14 Propiedades mecánicas: Resistencia a la fractura Fiabilidad La fiabilidad estructural está determinada por defectos microestructurales. Tipos de defectos: - Intrínsecos del material: fronteras de grano, puntos triples - Inhomogeneidades creadas en el procesamiento: aglomerados, inhomogeneidades químicas, inclusiones, poros, crecimiento anómalo, grietas superficiales... Aproximación probabilística. Modulo de Weibull El análisis estadístico se basa en la teoría del “eslabón más débil”, desarrollada por Weibull. Permite obtener una ecuación para la probabilidad de fallo V = volumen efectivo s = tensión aplicada so = tensión característica (para F = 0.632) m = módulo de Weibull. Grado de dispersión σ m F = 1 − exp − V σ 0 15 Propiedades mecánicas: Resistencia a la fractura 16 Propiedades mecánicas: Tenacidad Tenacidad a la Fractura Característica de las cerámicas: BAJA TENACIDAD KIC (MPa·m1/2). Factor de concentración de tensiones. KI, KII, KIII Modo KI = la carga es perpendicular a la grieta (tracción, flexión) K IC = (2 γE )1/ 2 K IC = σ a Yc1/ 2 σa = resistencia a la flexión c = tamaño de grieta crítico γ = energía superficial de fractura Y = factor geométrico 17 Propiedades mecánicas: Tenacidad Medición Tenacidad por Indentación Medición de la longitud de grietas generadas por indentación Vickers (P = 5,10 Kg) Geometría de las grietas: Semicirculares (cerámicos, composites) 0.5 K IC E −3 / 2 = 0.016 P ( c) HV Anstis y Col. Tipo Palmqvist (Cermets) HV(P − PC ) 4a 1 B= 11·(1 − ν 2 ) K IC = B 18 Propiedades mecánicas: Tenacidad Medida superficial: calidad pulido 19 Propiedades mecánicas: Tenacidad Medición Tenacidad por Probetas Pre-agrietadas K IC = Y 3Pc 1 / 2 c h 2d 2 3 c c c c Y = 1.99 − 2.47 + 12.97 − 23.17 + 24.8 h h h h 4 SENB: Single-Edge Notched Beam specimen K IC Pc h = 3 . 47 2 . 43 + 2 3 1/ 2 c d h ( ) DCB: Double Cantilever Beam specimen 1/ 2 K IC 3(1 + ν) = P·D 3 Lh h n DT: Double Torsion Test specimen 20 Propiedades mecánicas: Tenacidad Ejemplos: Ensayor Barker [ref]. (DCB) Norma ASTM-E 1304-89 No se necesita pre-agrietamiento. K IC = Y·Pmax B L Y = 29.21 Barras pre-agrietadas (SNEB) K IC = Y 3·P·L 1/ 2 π ( · a ) h·d 2 2 3 a a a a Y = 1.122 − 1.121 + 3.74 − 19.05 + 22.55 h h h h 4 21 Propiedades mecánicas: Tenacidad Valores de Tenacidad 22 Propiedades mecánicas: Tenacidad Mecanismos Aumento Tenacidad. Toughening Si3N4, platelet-reinforced alumina Borosilicate glass + Al2O3 partcles Cermets Al2O3/Al 23 Propiedades mecánicas: Tenacidad Transformation Toughening CIRCONIA: ZrO2 Tres formas cristalográficas: Cúbica 6.09 g/cm3 Tm=2680ºC 2370ºC Tetragonal 6.10 g/cm3 1174ºC ∆V~+4-5% Monoclínica 5.83 g/cm3 24 Propiedades mecánicas: Tenacidad En la circonia pura, durante el enfriamiento se produce t → m, induciéndose su agrietamiento Si la fase tetragonal es estabilizada → la transformación es inducida por una tensión mecánica Mecanismos responsables del aumento de tenacidad: a- Reducción de la energía de la grieta → transformación (martensítica) b- Tensiones compresivas en la grieta por aumento de volumen c- Formación de microgrietas d- transformación superficial por pulido superficie a compresión 25 Propiedades mecánicas: Tenacidad Reforzamiento por fibras Aumento de la resistencia y tenacidad Continuous-fiber-reinforced-ceramic-matrix composites Fibra de vidrio en plásticos Carbón-Carbón (aplicaciones aeroespaciales) SiC / vidrio cerámico SiC / Si3N4 = se consigue una tenacidad de 10 MPa·m1/2 Comportamiento composite: 1.- Deformación elástica (E =Ef + Em) 2.- Microcracking 3.- La matriz falla completamente → fiber pullout Importante que la interacción entre matriz-fibra no sea fuerte. PROTECCIÓN FRENTE A OXIDACIÓN 26 Propiedades mecánicas: Tenacidad Fiber Pullout Kc = tenacidad composite Km = tenacidad matriz τ = tensión de cortadura matriz-fibra Vf = fracción volumen fibras d = diámetro fibras la = relación aspecto E = módulo elástico K c = [ K m2 + ( τ / 2 )V f dE( la )2 ]1 / 2 27 Propiedades mecánicas: Tenacidad 28 Propiedades mecánicas: Tenacidad 29 Propiedades mecánicas: Tenacidad. Curva R Incremento de la resistencia (tenacidad) con la extensión de la grieta Ocurre en grietas largas (~1mm): Alúmina (tamaño grano grosero) Si3N4 (granos elongados) PSZ (MgO, CeO2) Es función de la microestructura, composición química, preagrietamiento, tratamientos térmicos 30 Propiedades mecánicas: Tenacidad. Curva R Mecanismo: Apantallamiento de la punta de la grieta (crack tip shielding) •Zone shielding: Microagrietamiento, Transformación compresión) de fase (Fuerzas •Contact shielding: Bridging: interacción con ligamentos partículas, fibras…) intactos (granos, Experimentos: Se determina utilizando el mismo tipo de probetas que las utilizadas en la determinación de la tenacidad (SENB, DCB, DT) 31 Propiedades mecánicas: Resumen 32 Propiedades termo-mecánicas Resistencia al Choque Térmico Tensiones mecánicas que se generan en un material sometido a un gradiente térmico. Pueden producir su fractura. Dos enfoques: resistencia a la fractura y resistencia propagación grietas Resistencia a la fractura: Valor crítico para originar grietas superficiales: ∆Tc = R = R'= σf (1 − ν ) (º C) αE σf (1 − ν ) κ (cal / cm·s) αE σt = resistencia tracción υ = módulo Poisson α = coef. Expansión térmico E = módulo Young κ = conductividad térmica 33 Propiedades termo-mecánicas Resistencia a la Propagación de grietas Fuerza impulsora: energía elástica almacenada en el material R''' = E σf2 (1 − ν ) (MPa ) −1 R''''= E·γ σf2 (1 − ν ) (cm) γ = energía superficial fractura Técnicas Experimentales Crecimiento de grietas generadas por indentación Vickers El valor de R (∆T) se considera como el cambio de temperatura que produce un incremento de la grieta del 10% 34 Propiedades termo-mecánicas Crecimiento de Grietas 200% Al2O3 SiC-sol SiC-por CORDIERITA SiC Si3N4 ∆l (%) 160% 120% Al2O3 SiC por SiC sol cordierita SiC liq Si3N4 80% 40% 0% 100 200 300 ∆T (ºC) 400 500 600 NITRURO DE SILICIO MAYOR γ R'''' = ∆Tc (ºC) 200 300 300 300 350 400 E·γ σf2 (1 − ν ) 35 Propiedades termo-mecánicas Resistencia residual tras el choque térmico Resistencia residual (MPa) Ensayos de flexión tras someter al material a distintos choques térmicos 500 400 Si3N4 SiC, liq 300 A-3000 Al2O3 SiC Si3N4 ∆Tc (ºC) 200 400 600 200 100 0 0 200 400 600 800 σf (1 − ν) κ R'= αE ∆T (º C) CARBURO DE SILICIO: CONDUCTIVIDAD TÉRMICA 36 Estándares ASTM CERTIFICACIÓN 37