Cromatografía de gases

Cromatografía de gases
CROMATOGRAFIA GAS-LIQUIDO
CROMATOGRAFIA GAS-SOLIDO
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•
•
Gases, líquidos y sólidos volátiles (derivatización)
Estables a la temperatura de trabajo
No adsorbibles por el soporte sólido
Detectables a la salida
Cromatógrafo de gases
burbuja
gas portador
procedente de la columna
solución jabonosa
.
Gases portadores
Sistema de inyección
Válvula rotatoria
Muestreador automático
Columnas en CG
Columnas
Influencia de la temperatura
Soporte sólido: características
„
Elevada superficie por unidad de volumen
Estabilidad Térmica
Dureza mecánica suficiente para que pueda
resistir los procedimientos de revestimientos
y relleno
Inercia química o de adsorción
„
Baja resistencia al paso de la fase móvil
„
„
„
Soportes sólidos
Tierra de diatomeas
* Chromosorb P. Soporte de color rosa, constituido por granos muy duros, de área
superficial elevada (4.0 m2/g) y que puede soportar gran cantidad de fase estacionaria
(35% w/w). Presenta una marcada interacción con los solutos, particularmente a
temperatura elevada.
* Chromosorb W. Soporte silíceo de color blanco, obtenido por tratamiento a 1600 ºC
con un fundente alcalino. Presenta menor área superficial (1.0 m2/g) que el Chromosorb P
y puede impregnarse, como máximo, con un 15 % de fase líquida.
* Chromosorb G. Es el más duro de todos y doblemente denso que el Chromosorb W,
presentando relativamente poca interacción con compuestos polares. Debido a su pequeña
superficie, tiene poca capacidad de retención de fase líquida.
Soportes no diatomáceos
• Microbolas de vidrio (poca fase estacionaria)
• Teflón (poca retención superficial de líquidos)
• Microbolas de polímeros orgánicos
Chromosorb
Silanización
— Si — OH
soporte
sólido
O
Cl
— Si — OH
soporte
sólido
Cl
CH3
Cl
CH 3
Cl
soporte
sólido
Cl
Si
— Si — O
CH 3
+ CH3OH
CH3
+ 2 HC
CH3
— Si — O
CH 3
Si
CH3
Si
CH3
Si
+
— Si — O
— Si — O
O
Si
+
— Si — OH
CH3
+ HCl
CH 3
Cl
— Si — O
CH3
Si
CH3
+ HCl
CH3
Fases estacionarias en CGL
Fases estacionarias: aplicaciones
Detectores
Sensibilidad de los detectores
“La magnitud de la señal originada para una concentración determinada”
R
C
Margen dinámico lineal: intervalo de concentraciones en el cual la
respuesta del detector es constante en un 5 %
Cm
Ch
Límite de detección: mínima cantidad de muestra para la cual el detector
proporciona una señal de, al menos, el doble del ruido de fondo
Detectores en CG
Detectores: clasificación
Detector de conductividad térmica (DCT, TCD)
Detector TCD
Detector TCD
Detector de ionización de llama (FID)
Detector FID
FID
Detector de captura electrónica (ECD)
Detector ECD
ECD
Técnicas acopladas
CG-EM
Espectrómetro de masas
Analizador
Cromatógrafo
.
de gases
Cámara
Interfase
de
ionización
de
masas
Sistema de vacío
Computador
Registrador
.
Detector
.
CG-EM
1. acetaldehido
2. etanol
3. acetona
4. benceno
4
1
3
2
.
tiempo
a)
20
40
60
b)
80
100
120
m/z
Análisis Cualitativo
Análisis Cualitativo: tR
tR de series homólogas
Indices de Kovats
Derivatización 1
Derivatización 2
Aplicaciones cuantitativas
Espacio de cabeza