Madidoras de una coordenada horizontal

PROCEDIMIENTO ME- 014 PARA
LA CALIBRACIÓN DE
DENSÍMETROS DE INMERSIÓN
Edición digital 1
08
Este procedimiento ha sido revisado, corregido y actualizado, si
ha sido necesario.
La presente edición se emite en formato digital. Hay disponible
una edición en papel que se puede adquirir en nuestro
departamento de publicaciones.
Este procedimiento de calibración es susceptible de modificación
permanente a instancia de cualquier persona o entidad. Las
propuestas de modificación se dirigirán por escrito, justificando
su necesidad, a cualquiera de las siguientes direcciones:
Correo postal
Centro Español de Metrología
C/ del Alfar, 2,
28760 Tres Cantos, Madrid
Correo electrónico
[email protected]
Edición digital 1
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Y COMERCIO
ÍNDICE
Página
1.
OBJETO ................................................................................... 4
2.
ALCANCE................................................................................. 4
3.
DEFINICIONES ........................................................................ 4
4.
GENERALIDADES ................................................................... 7
5.
DESCRIPCIÓN.......................................................................13
5.1.
5.2.
5.3.
5.4.
6.
Equipos y materiales ........................................................13
Operaciones previas.........................................................15
Proceso de calibración .....................................................16
Toma y tratamiento de datos ............................................19
RESULTADOS .......................................................................20
6.1.
6.2.
Cálculo de incertidumbres ................................................20
Interpretación de resultados .............................................27
7.
REFERENCIAS ......................................................................28
8.
ANEXO: Ejemplo numérico del procedimiento…………………..29
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1. OBJETO
Este procedimiento tiene por objeto describir un método para la
calibración de densímetros de inmersión también conocidos como
hidrómetros.
2. ALCANCE
Este procedimiento es de aplicación a los densímetros de inmersión
(hidrómetros) con escalas analógicas de campos de medida de
600 kg/m³ a 2000 kg/m³ y divisiones de 0,1 kg/m³ a 5 kg/m³.
3. DEFINICIONES
Son de aplicación las definiciones generales de la referencia [2],
además de las específicas que se indican a continuación:
Alcohómetro:
Es una denominación del densímetro de inmersión cuando su escala se
encuentra preparada, en lo referente a su campo de medida,
específicamente para la determinación de la densidad del alcohol.
Su escala viene en unidades de contenido en % de etanol en volumen
o masa en una solución acuosa.
Areómetro:
Es otra denominación del densímetro de inmersión, empleada para
todo tipo de liquido mensurando y escalas.
Bulbo:
Es la parte del densímetro de inmersión que se encuentra en su base y
cuya misión es encerrar el lastre que hace que al introducir el
densímetro en el líquido cuya densidad se quiere determinar, el
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instrumento quede en posición de inmersión vertical. Se utiliza para el
ajuste de la escala para el rango de densidad.
Densidad:
Magnitud física que indica la relación entre la masa o material de un
cuerpo y el volumen que ocupa. Su unidad en el Sistema Internacional
de unidades es el kg/m³.
Densidad relativa:
Densidad referida a un valor de un material determinado. Se obtiene
mediante el cociente de los valores de densidad del material y del que
se toma como referencia. Las referencias más usadas son el agua para
las densidades de líquidos y el aire para las densidades de gases. Si la
referencia es otra sustancia debe indicarse su valor. Es una magnitud
adimensional.
Densímetro:
Instrumento para la medida de la densidad de una muestra líquida o
sólida.
Densímetro de inmersión:
Son los densímetros consistentes en un tubo sellado de vidrio, plástico
u otro material transparente, con su base en forma de bulbo que
encierra un lastre, y el resto del cuerpo con forma de vástago portando
la escala de medida.
Con este instrumento la densidad se determina en función de la altura
de la parte inmersa en el líquido. Esta altura dependerá del empuje
ejercido por el líquido sobre el densímetro. Como el empuje depende
de la densidad del líquido también la altura de inmersión depende de la
densidad del líquido.
Debido la influencia de la temperatura en las determinaciones con
estos instrumentos, algunos llevan incorporado un termómetro.
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Hidrómetro:
Es otra denominación del densímetro de inmersión, empleada para
todo tipo de liquido mensurando y escalas.
Menisco:
Es la superficie libre de líquido en contacto con el aire. Cuando se
encuentra en un tubo, por efecto de la adherencia de una cantidad de
líquido a las paredes y debido a la tensión superficial, el menisco es
cóncavo si el líquido moja la pared del tubo y convexo si no lo moja.
Patrón líquido de densidad:
Es un líquido cuyo valor de densidad es conocido, y que además posee
las adecuadas características de estabilidad y homogeneidad para
poder ser utilizado como patrón de calibración de instrumentos de
medida.
Probeta:
Es el recipiente que se emplea para recibir el líquido cuya densidad se
quiere medir con el densímetro de inmersión. Tiene la forma de un tubo
graduado con sección recta constante y base para su colocación en
posición vertical.
Recipiente de desbordamiento:
Recipiente para la recepción del líquido cuya densidad se quiere
determinar. Dispone de un dispositivo para permitir el desbordamiento
del líquido y asegurar que las capas superficiales del mismo se
encuentren lo suficientemente libres de suciedad procedente del propio
recipiente o del aire, de forma que se evite la formación de películas de
impurezas que puedan producir cambios en la tensión superficial del
líquido.
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Este efecto se presenta con mayor severidad en los líquidos de alta
tensión superficial como las soluciones acuosas, las mezclas de ácidos,
álcalis, sales azúcar y mezclas de bajo contenido en alcohol, y es
menos importante en los de baja tensión superficial como los aceites, y
las mezclas de alto contenido en alcohol.
Termómetro:
Instrumento para la medida de la temperatura. En algunos densímetros
de inmersión va colocado en el interior del bulbo para medir la
temperatura del líquido cuya densidad se quiere medir y que,
generalmente, es de mercurio.
Vástago:
Es la parte del densímetro de inmersión con forma de tubo y que se
encuentra por encima del bulbo. En su interior se sitúa la escala.
4. GENERALIDADES
Teniendo en cuenta las definiciones del apartado anterior de este
procedimiento, el fundamento de la medida de la densidad de un líquido
con un densímetro de inmersión consiste en colocarlo en el seno de un
líquido y a partir de su línea de flotación (profundidad de inmersión,
altura de columna sumergida o altura de columna sin sumergir),
comparándola con las líneas de la escala del densímetro, obtener el
valor de la densidad del liquido.
El fundamento físico de esta medida se basa en el principio de
Arquímedes. Cuando un densímetro está en flotación en un líquido, el
empuje que ejerce el líquido sobre el densímetro es igual al peso (masa
por aceleración de la gravedad) del volumen de líquido desplazado por
el densímetro y, en el equilibrio, será igual al peso del densímetro.
Dependiendo de la densidad del líquido, para alcanzar el equilibrio, el
densímetro se sumergirá más o menos (en líquidos más densos menos
y viceversa). Como los densímetros tienen una escala graduada en el
vástago, podemos relacionar esta escala con la densidad del líquido.
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Algunos ejemplos de la aplicación de estos instrumentos son para
indicar la calidad de un producto, para el control de un proceso
(fermentación), para estimar la composición de un líquido, para
preparar un líquido con una composición determinada, para determinar
la masa de un volumen conocido o para determinar el volumen de una
masa conocida de líquido.
Las divisiones de escala se encontrarán, en líneas generales, entre las
indicadas en el Apartado 2 sobre el Alcance de este procedimiento, y
cuando el densímetro se haya construido de acuerdo con una norma,
serán las indicadas en ésta.
Los densímetros también llevaran marcada en su interior la temperatura
para la que se ha ajustado su escala. El valor típico es 20 °C.
Los densímetros también llevarán marcado en su interior el valor de la
tensión superficial para la que se han ajustado o la identificación de una
clase de tensiones superficiales conforme a una norma (referencias [5],
[6] y [7]) cuando sea de aplicación o, en su defecto, el nombre del
líquido cuando esté ajustado para uno en particular.
Así mismo, llevarán marcado si se han ajustado para la lectura del
menisco por encima del mismo. Esto ocurre cuando el líquido cuya
densidad se quiere determinar es opaco y no permite ver en su interior.
Como en toda calibración, el procedimiento a seguir debe reproducir la
forma normal de empleo del instrumento. El fundamento de este
procedimiento consistirá esencialmente en la calibración midiendo
densidades materializadas por patrones líquidos de densidad
conocidas y lo más próximas a las de los líquidos presentes en el uso
del instrumento.
En la calibración se determinará la corrección de calibración y la
repetibilidad del densímetro para lo que se emplearán líquidos patrón
de densidad que materialicen varios puntos de la escala, en cada uno
de los cuales se realizarán repeticiones.
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Para las medidas de calibración se empleará el mismo método de
medida que en el trabajo del densímetro, aplicando las mismas
correcciones, por temperatura y por tensión superficial.
Cuando la temperatura de calibración es diferente a la del ajuste de su
escala hay que introducir una corrección para tener en cuenta la
variación producida en su volumen. Y cuando la tensión superficial del
líquido en el que se sumerge es diferente a la del ajuste de su escala
hay que introducir una corrección para tener en cuenta la variación de
la cantidad de líquido que sube adherido a su vástago para formar el
menisco, que hace que varíe la masa del densímetro y por tanto la
profundidad de inmersión.
También habría que introducir una corrección si la escala del
densímetro está ajustada para leer por encima del menisco y se va a
calibrar leyendo por debajo del menisco. Esta corrección por leer el
menisco por encima no se va a considerar en este procedimiento por
no aumentar la complejidad, pero el tratamiento sería similar al de las
otras correcciones sí consideradas.
Para evaluar estas correcciones se emplearán los datos indicados en
las normas de la referencias [5] a [10].
Los símbolos y nombres de parámetros y variables empleados en este
procedimiento son:
ccx =
corrección de calibración del densímetro en el punto de
calibración x.
cDpx =
corrección por la deriva del valor de la densidad del líquido
patrón en el punto de calibración x.
cE =
corrección por redondeo a un múltiplo de la división de
escala.
cq =
coeficiente de sensibilidad en un balance de incertidumbres.
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ctpx =
corrección por temperatura del valor de la densidad del
líquido patrón cuya densidad se mide, a aplicar al valor
certificado de la densidad del líquido patrón, en el punto de
calibración x.
ctx =
corrección por temperatura del líquido patrón cuya densidad
se mide, a aplicar a las lecturas del densímetro, en el punto
de calibración x.
cΓx =
corrección por la tensión superficial del líquido cuya
densidad se mide, a aplicar a las lecturas del densímetro, en
el punto de calibración x.
Dmáx =
deriva del valor de la densidad del líquido patrón.
dn =
valor nominal de la densidad en el punto de calibración x.
E=
división de escala del densímetro.
k=
factor de cobertura.
lx =
valor medio de las medidas del densímetro para la densidad
del líquido patrón en el punto de calibración x.
l xj =
valor puntual de las lecturas del densímetro para la densidad
del líquido patrón en el punto de calibración x.
n=
número de lecturas de la densidad del líquido patrón en el
punto de calibración x.
sg =
desviación típica de las medidas de la densidad de un
líquido estimada como global para toda la escala del
densímetro.
desviación típica de las medidas de la densidad del líquido
patrón en el punto de calibración x.
sx =
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T =
Valor medio de las temperaturas del líquido patrón al inicio y
al final de la calibración.
Tl =
Temperatura del líquido patrón durante la calibración.
T0 =
Temperatura de referencia para la que se ha ajustado el
densímetro.
uq =
Componente q de una incertidumbre típica en un balance de
incertidumbres.
utamb =
Incertidumbre típica de la medida de la temperatura del
ambiente donde se realiza la calibración.
uT =
Incertidumbre típica de la temperatura del líquido cuya
densidad se mide.
uα =
Incertidumbre típica del valor del coeficiente de dilatación
térmica del vidrio con el que se ha fabricado el densímetro.
u(cx) =
Incertidumbre típica de la corrección de calibración en el
punto de calibración x.
u(ρpcx) =
Incertidumbre típica del valor certificado para la densidad del
líquido patrón en el punto de calibración x.
u(cDpx) =
Incertidumbre típica de la deriva del valor de la densidad del
líquido patrón en el punto de calibración x.
u(cE) =
Incertidumbre típica de la corrección de por redondeo a un
múltiplo de la división de escala del densímetro.
u(cΓ) =
Incertidumbre típica de la corrección por la tensión
superficial del líquido.
u(ctx) =
Incertidumbre típica de la corrección por temperatura del
líquido cuya densidad se mide, a aplicar a las lecturas del
densímetro.
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u(ctpx) =
Incertidumbre típica de la corrección por temperatura del
líquido cuya densidad se mide, a aplicar al valor de la
densidad certificado para el líquido patrón.
u(ρpx) =
Incertidumbre típica del valor de la densidad del líquido
patrón.
x=
subíndice empleado para
calibración del densímetro.
Xq =
magnitud de entrada en un balance de incertidumbres.
α=
coeficiente de dilatación térmica del vidrio con el que se
fabrica el densímetro.
αρ =
coeficiente de variación de la densidad del líquido con la
temperatura.
Δα =
intervalo de valores del coeficiente de dilatación térmica del
vidrio del densímetro, a partir del cual se realiza la
estimación de la incertidumbre de ese parámetro.
Δρt =
intervalo de valores de la densidad de un líquido
correspondiente a una diferencia entre los valores de la
temperatura del líquido.
ΔdΓ =
intervalo de valores de la densidad de un líquido
correspondiente a una diferencia entre los valores de la
tensión superficial del líquido y de ajuste del densímetro, a
partir del cual se realiza la estimación de la incertidumbre de
la corrección por tensión superficial.
Δt =
intervalo de variación de la temperatura del líquido cuya
densidad se mide, a partir del cual se realiza la estimación
de la incertidumbre de ese parámetro.
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representar
un
punto
de
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ρpcx =
valor certificado para la densidad de un líquido patrón con
nominal correspondiente al punto de calibración x.
ρpx =
valor estimado de la densidad de un líquido patrón con
nominal correspondiente al punto de calibración x, corregido
por la temperatura y la deriva.
νeff =
número de grados efectivos de libertad.
5. DESCRIPCIÓN
5.1. Equipos y materiales
Para la calibración se utilizarán patrones líquidos de densidad,
tales que su incertidumbre expandida U(ρpx), se encuentre dentro
del intervalo siguiente definido a partir del valor de la tolerancia T
(T/2 sería el error máximo permitido) para el densímetro:
T
T
≤ U ( ρ px ) ≤
20
6
Teniendo en cuenta las indicaciones de las normas de las
referencias [5] y [9], en la que se establece la semitolerancia T/2
(error máximo permitido) en función de la división de escala, que
como en la mayoría de tipos es de T/2 = E, la relación anterior
quedaría:
E
E
≤ U ( ρ px ) ≤
10
3
Para la selección de la incertidumbre dentro de ese intervalo, se
tendrá en cuenta por el extremo correspondiente al límite superior
(E/3), si la degradación que impone de partida en la incertidumbre
final de calibración es admisible para el uso del densímetro, y por
el otro correspondiente al límite inferior (E/10), la disponibilidad de
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patrones con esa incertidumbre en el nominal considerado, por
problemas de su existencia, coste, etc.
Los nominales de los patrones líquidos serán tales que en el caso
de los densímetros de inmersión con división de escala igual o
inferior a 0,5 kg/m³ cubran al menos cinco puntos dentro del
campo de medida, uniformemente repartidos.
Para los densímetros de inmersión con división de escala superior
a 0,5 kg/m³ se cubrirá el campo de medida con al menos con tres
puntos uniformemente repartidos.
Los líquidos patrón se seleccionarán de forma que su tensión
superficial no se separe más de ± 10 mN/m del valor
correspondiente a su densidad según la categoría de tensión
superficial conforme a la tabla 3 de la referencia [5], o del valor de
tensión superficial, para el que se encuentre ajustado el
densímetro.
Si el densímetro no dispone de termómetro incorporado habría que
contar con uno calibrado para poder sumergirlo en el interior del
patrón líquido de densidad para el conocimiento de su
temperatura.
Se dispondrá de un recipiente para llenar con el patrón líquido de
densidad y sumergir en su interior el densímetro y el termómetro,
si procede, del tipo de probeta o recipiente de desbordamiento.
Este último cuando se quieran obtener resultados de alta calidad
en líquidos de elevada tensión superficial. Las dimensiones y
capacidades de estos dos tipos de recipientes deberían ser los
que se indican en la norma incluida como referencia [6] y, como
regla general, siempre deberán ser de un diámetro al menos 10
mm mayor que el diámetro del bulbo del densímetro y tener la
suficiente profundidad para que el densímetro pueda flotar
libremente a una distancia superior a 25 mm del fondo del
recipiente.
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Para la sujeción en posición vertical de la probeta o del recipiente
de desbordamiento cuando sea necesario se dispondrá de una
base soporte, y para la eliminación de burbujas de aire en el
líquido, se dispondrá de un agitador.
Cuando haya que emplear un termómetro externo, también habrá
que disponer de un soporte para sostener el mismo de forma que
su parte sensora se encuentre en el interior del líquido, sin tocar
las paredes del recipiente y sin que ninguna de sus partes pueda
interferir la libre flotación del densímetro.
El laboratorio deberá tener un sistema de registro de temperatura,
para poder controlar su variación temporal y asegurar los límites
máximo y mínimo durante las calibraciones se encuentran dentro
de los establecidos y que como más adelante se verá se emplean
en las estimaciones de componentes de incertidumbre por algunas
magnitudes de influencia.
Así mismo, habrá que disponer de productos para la limpieza de
los densímetros, como paños o tejidos suaves que no suelten
fibras, y productos líquidos de limpieza tales como agua con jabón
y mezclas de alcohol-éter.
5.2. Operaciones previas
5.2.1.
Para proceder a la calibración de un densímetro de
inmersión, éste debe encontrarse identificado en lo que se
refiere a MARCA (o propietario) y NÚMERO DE SERIE (o
código de inventario o similar), siendo aconsejable también
que se mencione el modelo. En caso de que no exista
alguno de estos datos, se procederá a la identificación del
instrumento de la mejor forma posible (p. ej., mediante
etiqueta fuertemente adherida a su estuche indicando el
código asignado por el usuario o uno específico definido
por el laboratorio de calibración) de forma que no surja
duda alguna en cuanto a la correspondencia entre el
equipo calibrado y el Certificado emitido.
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5.2.2.
La calibración se realizará en una sala cuyo
acondicionamiento se considera recomendable que
asegure una temperatura dentro de 20 °C ± 1 °C, y una
humedad por debajo del 60 %.
5.2.3.
Se verificará que toda la dotación de equipos, incluidos los
auxiliares, necesaria para la calibración (según el apartado
anterior), se encuentra completa y disponible.
5.2.4.
Se procederá a limpiar cuidadosamente el densímetro y el
recipiente volumétrico con un paño o tejido suave que no
suelte fibra. En caso de suciedad importante se podrán
emplear para impregnar el paño agua jabonosa y después
una mezcla de alcohol y éter al 50%, secándolos con otro
paño seco con las características anteriormente
mencionadas.
5.2.5.
Se sitúan próximos los patrones a emplear, el densímetro
de inmersión y el recipiente volumétrico, dejándolos
estabilizar térmicamente. En condiciones normales, la
estabilización se alcanzará antes de 3 horas.
5.2.6.
Antes de proceder a la calibración, se comprobará que no
existe un movimiento libre de la escala en el interior del
densímetro.
5.3. Proceso de Calibración
Este método se realiza con el objetivo de determinar las
principales
características
metrológicas
del
densímetro:
repetibilidad y corrección de calibración.
La determinación de repetibilidad se realizará con 10 repeticiones
en los puntos de calibración más bajo y más alto.
La determinación de la corrección de calibración, se realizará con
el mismo número de repeticiones que se vayan a realizar en el uso
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del densímetro (recomendándose realizar tres en el caso de que
no se conozca este dato), y en todos los puntos de calibración.
En cada uno de estos puntos se seguirá el proceso siguiente:
5.3.1.
Se vierte el patrón líquido de densidad conocida en el
recipiente volumétrico, dejando desbordar una pequeña
cantidad, evitando la formación de burbujas de aire en sus
paredes, agitando el líquido verticalmente con un agitador
en espiral.
5.3.2.
Se coloca en su soporte el termómetro externo, si el
densímetro no lo lleva incorporado, se introduce en el
líquido con las consideraciones realizadas en el apartado
anterior, se anota la temperatura del líquido, tras esperar el
tiempo suficiente para que se estabilice la misma, y se
comprueba que se encuentra dentro del límite de variación
indicado en el apartado 5.2.2. Si no fuera así, se
interrumpiría la calibración para continuarla cuando se
vuelva a entrar en los límites.
5.3.3.
Se introduce el densímetro en el líquido sujetándolo por el
extremo superior del vástago, y se suelta cuando se
encuentre, aproximadamente en su posición de flotación
(que produzca solo un ligero ascenso y descenso),
procurando evitar que no se adhiera líquido al vástago por
encima del menisco.
5.3.4.
Se comprueba que el densímetro se ha estabilizado, para
lo que se efectúa una ligera fuerza sobre el extremo
superior del vástago, para hundir el densímetro una
división de escala, y si la forma del menisco permanece
inalterable al ascender y descender el densímetro, se está
en condiciones de efectuar la lectura de la densidad del
líquido. Si no fuera así, se debe repetir el proceso descrito
hasta ahora comenzando por la limpieza del densímetro y
del recipiente. Esta comprobación es más importante
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cuanto mayor es la tensión superficial del líquido empleado
como patrón.
5.3.5.
Se realiza la lectura de la escala para lo que se observa la
superficie del líquido desde un punto ligeramente por
debajo de la misma, desde el que adopta la forma de una
elipse, y entonces se procede a elevar el punto de visión,
hasta que la elipse se convierte en una línea recta, que es
la que se enrasa con la escala del densímetro para
obtener la lectura de la densidad del líquido.
5.3.6.
Se mide de nuevo la temperatura del líquido.
5.3.7.
Cuando se trate de un punto para determinar la
repetibilidad, se repiten 9 veces los pasos de los apartados
5.3.1 a 5.3.6. Se tendrá en cuenta que en el primero solo
se realizaría un rellenado para producir un desbordamiento
que limpie la superficie. De este modo, se tendrán diez
medidas de la densidad con las que determinar el valor
medio que haga de estimador de la medida del calibrando
y la desviación típica por la que se estime la repetibilidad
del densímetro.
Para el resto de puntos se realizaran n – 1 repeticiones (2
si no se conoce el número de repeticiones en el uso
habitual del densímetro) los apartados 5.3.1 a 5.3.6.
5.3.8.
Se repiten los pasos 5.3.1 a 5.3.7 para los otros 4 líquidos
patrón de densidad que definen los cinco puntos de
calibración en los densímetros con divisiones de escala
igual o inferior a 0,5 kg/m³, o se repiten para los otros 2
líquidos patrón necesarios para los tres puntos de
calibración en los densímetros con divisiones de escala
superiores a la indicada.
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5.4. Toma y tratamiento de datos
5.4.1.
l x = valor medio de las medidas de la densidad del líquido
patrón en el punto de calibración x con n repeticiones:
lx =
5.4.2.
sx = desviación típica de las medidas de la densidad del
líquido patrón en el punto de calibración x con n
repeticiones:
sx2 =
5.4.4.
1 n
∑ lxj
n j =1
(
1 n
∑ lxj − l x
n − 1 j =1
)
2
Correcciones
5.4.4.1. ρcpx = densidad del líquido patrón, cuyo valor
vendrá especificado en su certificado de
calibración.
5.4.4.2. cDpx = corrección por deriva del valor de la
densidad del líquido patrón. El valor de su
estimador se considerará nulo.
5.4.4.3. ctpx = corrección por temperatura del líquido a
aplicar a su valor certificado de la densidad. El
valor de su estimador se considerará nulo,
cTpx=0, por la dificultad de conocer el dato del
valor de variación de la densidad con la
temperatura para la mayoría de los líquidos.
5.4.4.4. ctx = corrección por temperatura del líquido a
aplicar al densímetro. El valor de su estimador se
obtiene con la expresión:
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ct = α ⋅ d n ⋅ (T0 − Tl )
para un valor de densidad de dn kg/m³ (valor
nominal del punto de calibración), a la
temperatura de Tl °C, con un densímetro de un
vidrio con coeficiente de dilatación cúbica α °C-1,
ajustado a la temperatura de referencia de T0 °C.
Como temperatura Tl del líquido se toma el valor
medio T , de las temperaturas al inicio y al final
de la calibración.
5.4.4.5. cΓx = corrección por tensión superficial del líquido
a aplicar al densímetro, por no coincidir con el
valor para el que se encuentra construido y
ajustado. El valor de su estimador se considerará
nulo.
5.4.4.6. cE = corrección por redondeo a la división de
escala. El valor de su estimador se considerará
nulo.
6. RESULTADOS
Los resultados de la calibración serán en su forma más general la
corrección de calibración y la incertidumbre de dicha corrección. Para la
estimación y cálculo de las incertidumbres se seguirá lo establecido en la
Guía ISO, o en el documento EA-4/02 (referencias [3] y [4]), que se
aplicarán al método descrito en el apartado anterior.
6.1. Cálculo de incertidumbres
En este método se van a obtener los resultados indicando la corrección de
calibración y la incertidumbre en cada uno de los puntos de calibración, es
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decir, proporcionando las correcciones locales y sus correspondientes
incertidumbres.
La corrección de calibración expresa fundamentalmente la discrepancia que
aparece durante la calibración, entre las indicaciones del densímetro para la
densidad de los líquidos patrones y el valor conocido de cada uno de ellos, y
se tiene que acompañar de su correspondiente incertidumbre.
Así mismo, se va a tener en cuenta que como se ha dicho en apartados
anteriores la lectura del densímetro se va a corregir en el mismo sentido
que se realiza en su empleo considerando las correcciones por
temperatura, por tensión superficial, y por redondeo a un múltiplo de la
división de escala, y el líquido patrón se va a corregir por temperatura, y
por deriva.
6.1.1.
Correcciones e incertidumbres locales
Como las correcciones locales son las correcciones de calibración del
densímetro, al medir la densidad del líquido patrón en el punto de
calibración x con n repeticiones de medidas, la expresión para su
determinación en la que también se incluyen todas las correcciones
aplicables será:
ccx = ρ px − (l x + ctx + cΓx + cE )
Como el valor de la densidad del líquido patrón se obtiene de aplicar al valor
certificado las correcciones de calibración, temperatura y deriva, según la
expresión:
ρ px = ρ pcx + ctpx + cDpx
Aplicando la ley de propagación de incertidumbres a estas expresiones,
suponiendo que todas las variables de entrada son independientes, y que
por tanto los coeficientes de correlación son iguales a la unidad, se obtiene
para la incertidumbre típica asociada a la magnitud de salida:
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u 2 (ccx ) = u 2 ( ρ pcx ) + u 2 (ctpx ) + u 2 (cDpx ) +
sg2
n
+ u 2 (ctx ) + u 2 (cΓx ) + u 2 (cE )
Siendo la forma en la que se estimarían las correcciones y las
incertidumbres típicas asociadas a cada una de las magnitudes de
entrada:
♦ u(ρpcx) es la contribución por la incertidumbre del valor certificado
para la densidad patrón:
u ( ρ pcx ) =
U cert
k
♦ u(cDpx) es la contribución por la corrección por la deriva del valor
de la densidad del líquido patrón.
Su valor se estima asociando una distribución rectangular al valor
de la deriva Dmáx.
El valor de la deriva se puede obtener, si la densidad del líquido
patrón se determina por una calibración interna, como el valor
máximo de las diferencias entre los resultados de varias
calibraciones periódicas consecutivas, o se puede obtener
asignando un valor por información del suministrador del líquido o
por información técnica fiable.
Con esto, la expresión resultante para esta componente sería:
2
Dmáx
u (cDpx ) =
3
2
♦ u(ctpx) es la contribución por la corrección por temperatura de la
densidad del líquido patrón.
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Si se conoce el coeficiente de variación de la densidad del líquido con la
temperatura (αρ) podemos calcular la variación de densidad en función
del intervalo de temperatura en la que se usa el líquido como:
Δρ t = ρα ρ Δt
En otros casos se conocerá la variación de densidad dada en forma de
tabla.
Se aplicará el criterio de asociar a ese intervalo una distribución de
probabilidad rectangular. La componente de incertidumbre se obtendría
con la expresión:
u (cTp ) =
Δρ t
2 3
Como intervalo de temperatura se puede usar el de control de la sala
aplicando también el mismo criterio que para la componente por la
corrección por temperatura sobre el densímetro.
En este caso la contribución por la incertidumbre del dato (tabla si se ha
extraído de una) o de la medida del intervalo de temperatura, son
despreciables frente al intervalo de variación de la densidad en sí. Si no
fuera así, el tratamiento también sería análogo al seguido para la
componente por la corrección de temperatura sobre el densímetro.
♦ sg es la desviación típica que se estima como global para toda la escala
del instrumento a partir de los valores de la desviación típica, sx, obtenidos en
los puntos de calibración empleados para la determinación de la repetibilidad,
empleando como criterio globalizador para asignar un valor a toda la escala
del instrumento:
sg = máx(sx)
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♦ u(ctx) es la contribución por la corrección por temperatura que se
estima aplicando la ley de propagación de varianzas a la expresión de
la corrección vista en el apartado 5.4.4.4, obteniéndose:
_
u 2 (cTx ) = d nx2 ⋅ (T0 − Tx ) 2 ⋅ uα2 + α 2 ⋅ d nx2 ⋅ uT2
La estimación de la incertidumbre del coeficiente de dilatación cúbica
del vidrio se puede realizar asociando una distribución uniforme a un
intervalo, Δα, definido por el 10% del valor de este parámetro indicado
por el fabricante del densímetro:
uα =
Δα
2 3
La estimación de la incertidumbre por la temperatura del líquido se
puede realizar asociando una distribución uniforme al intervalo de
control de temperatura, ±ΔT, de la sala en la que se realiza la
calibración. De este modo siempre se cubrirá la variación de la
temperatura del líquido. También le añadiremos la incertidumbre (utamb)
con la que se ha medido este intervalo que, en general, será un valor
despreciable frente a ΔT. Por lo tanto, la incertidumbre de la
temperatura del líquido quedará como:
2
⎛ ΔT ⎞
2
uT = ⎜
⎟ + utamb
⎝ 3⎠
♦
u(cΓ) es la contribución por la corrección por tensión superficial cΓ,
que se estima asociando una distribución uniforme a la variación
de densidad, ΔdΓ, correspondiente a una diferencia entre los
valores de la tensión superficial del líquido patrón y de ajuste del
densímetro de ± 10 mN/m en la tabla 2 de la norma de la
referencia [6], en función del tipo normalizado de densímetro, y de
la lectura de densidad, d kg/m³. Es decir:
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u (c Γ ) =
Δd Γ
2 3
Si el densímetro no es de un tipo normalizado, se tomarán los datos
correspondientes al tipo de densímetro normalizado con la misma división
de escala, y se aumenta en un 10 % el valor del intervalo ΔdΓ en función de
lo indicado al pie de la tabla 2 mencionada en el párrafo anterior.
♦ u(cE ) es la contribución por el redondeo a un múltiplo de la división de
escala, que introduce una corrección, CE, de estimador nulo, y cuya
varianza se obtiene de la hipótesis de distribución uniforme en un
intervalo ± E/2 siendo E la división de escala del densímetro, y por tanto
quedaría la expresión:
u 2 (c E ) =
( E / 2) 2 E 2
=
3
12
Con las consideraciones realizadas, la expresión de la incertidumbre
típica u, para la corrección de cada punto calibrado queda pues como
sigue:
7
u 2 ( c cx ) = ∑ u q2 ( y ) = u 2 ( c pcx ) +
q =1
2
2
_
Dmáx
( Δρ t ) 2 s g
( Δd Γ ) 2 E 2
+
+
+ d nx2 ⋅ (T0 − Tx ) 2 ⋅ uα2 + α 2 ⋅ d nx2 ⋅ uT2 +
+
12
12
n
12
12
Los estimadores de las magnitudes de entrada y salida y sus incertidumbres
típicas se incluyen en la tabla 1 según el formato recomendado en la
referencia [4], representando el subíndice q las diferentes contribuciones, es
decir las filas de la misma, y desglosando las filas de la incertidumbre del
líquido patrón y de la corrección por temperatura en dos filas en función de
sus componentes de incertidumbre parciales vistas en los puntos anteriores.
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Magnitud de entrada
Estimación
Incertidumbre Típica
Xq
xq
u(xq)
Densidad líquido patrón
ρpcx
u(ρpcx)
Deriva de la densidad del
líquido
cDpx
corrección por
temperatura de la
densidad del líquido patrón
ctpx
Indicación del densímetro
Distribución de
probabilidad
Coeficiente de
sensibilidad
Contribución a la
Incertidumbre
|cq|
uq(y)
Normal
1
U cert
k
u(cDpx)
Rectangular
1
u(ctpx)
Rectangular
1
sg
lx
Normal
1
n
ctx = αd nx (T0 − Tx )
u(ctx)
Rectangular
1
Variación de la indicación
del densímetro por la
tensión superficial
cΓx
u(cΓx)
Rectangular
1
contribución por el
redondeo
cE
u(cE)
Rectangular
1
densímetro
2 3
sg
n
Variación de la indicación
del densímetro por la
temperatura
Corrección del
Dmáx
2 3
Δρ t
_
_
⎡⎛ ΔT ⎞ 2
⎤
Δα ⎤
⎡
2
2
⎢d nx ⋅ (T0 − Tx ) ⋅ 2 3 ⎥ + [α ⋅ d nx ] ⋅ ⎢⎜ 3 ⎟ + utamb ⎥
⎣
⎦
⎠
⎥⎦
⎣⎢⎝
2
Δd Γx
2 3
E
ccx
2 3
Incertidumbre combinada
(u(ccx))
Incertidumbre expandida
(U(ccx))
u (c cx ) =
∑u
2
q
( y)
U(ccx) = k⋅u(ccx)
Tabla 1: Contribuciones a la incertidumbre combinada de las
correcciones locales
En la mayor parte de los casos, las contribuciones de incertidumbre que
presentan una distribución normal serán las que tienen más peso y las
otras serán estimaciones del tipo B con infinitos grados de libertad, por
lo que el factor de cobertura será igual a 2.
En algún otro caso especial se determinará el número efectivo de
grados de libertad, νeff, de acuerdo con la fórmula de [4], para obtener el
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factor de cobertura a emplear para que el intervalo de incertidumbre
corresponda a una probabilidad de cobertura de aproximadamente el
95%:
ν eff =
u 4 (ccx )
7 u 4 ( y)
q
∑
q =1
νq
6.2. Interpretación de resultados
En el certificado de calibración deberá plasmar la corrección de
calibración del densímetro y su incertidumbre con el factor de
cobertura para cada punto de calibración. También se hará constar
la repetibilidad global o en cada punto ensayado.
El período para la recalibración de estos instrumentos dependerá
fundamentalmente de aspectos como:
•
•
•
•
Frecuencia de utilización.
Estabilidad comprobada, resultados obtenidos respecto a
calibraciones anteriores
Condiciones de empleo (cualificación del personal, calidad del
ambiente, etc.)
Requisitos especiales de seguridad (Defensa, Sanidad,
Justicia, etc.)
Siempre debe procederse a una recalibración de los densímetros
cuando los resultados que se están obteniendo hagan dudar al
usuario del correcto estado de los equipos.
Un periodo razonable puede estar entre 6 y 18 meses. En
cualquier caso, este período es una mera recomendación, siendo
el usuario de los densímetros quien debe fijar el valor que
considere oportuno.
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7. REFERENCIAS
[1]
Procedimiento para la realización de procedimientos
calibración. Grupo de Trabajo MINER-CEM. Ed. 2, 2000.
[2]
Vocabulario
Internacional
de
Metrología.
Conceptos
fundamentales y generales, y términos asociados. 3ª edición en
español de 2008. Centro Español de Metrología. (Traducción del
VIM 3ª edición).
[3]
Guía para la expresión de la incertidumbre de medida, versión
española. Centro Español de Metrología. Ed 2000, Tres Cantos
Madrid.
[4]
Guía EA-4/02. Expression of the uncertainty of measurement in
calibrations. Ed. 1. EA, Diciembre 1999.
[5]
UNE 400311-1:1998. Material de vidrio para laboratorio.
Densímetros para uso general. Parte 1: Especificaciones.
[6]
UNE 400311-2:1998. Material de vidrio para laboratorio.
Densímetros para uso general. Parte 2: Métodos de ensayo y de
utilización.
[7]
UNE 400326:1999. Material de vidrio para
Densímetros. Principios de construcción y ajuste.
[8]
UNE 43312:1982. Vidrio de laboratorio. Areómetros. Valor
convencional para la dilatación cúbica.
[9]
UNE 43346:1987. Vidrio de laboratorio. Alcohómetros y areómetros
para alcohol, sin termómetro incorporado.
[10]
ASTM E 126. Standard Test Method for Inspection and Verification
of Hydrometers. 1992.
[11]
OIML. Density Measurement Guidance for Inspectors. 1987
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de
laboratorio.
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[12]
Density of Solids and Liquids. NBS Circular 487. 1980.
[13]
Vocabulario Científico y Técnico. Real Academia de Ciencias
exactas, Físicas y Naturales. Espasa Calpe. 1987
8. ANEXO
Se presenta un ejemplo numérico de aplicación del procedimiento
descrito.
Calibración de un densímetro de inmersión, con un campo de medida de 900
kg/m³ a 1000 kg/m³, y una división de escala de 1 kg/m³.
El densímetro no lleva incorporado termómetro, lleva marcada como
temperatura de referencia 20 °C y, como categoría de tensión superficial, la
media para alcoholes y mezclas de agua y alcohol.
De información del fabricante del densímetro se sabe que el coeficiente de
dilatación térmica del vidrio con el que se ha fabricado es de:
α = 25 · 10-6 °C-1
Como patrones se han empleado líquidos patrón de densidad, preparados
específicamente para esta calibración, y consistentes en agua bidestilada y
dos mezclas de esa agua con distinta concentración de alcohol.
Estos patrones se han calibrado internamente a partir de un sólido patrón de
densidad, que es la referencia del laboratorio, obteniéndose los valores e
incertidumbres expandidas para factor de cobertura k = 2, indicados en la
tabla 2 siguiente.
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Densidad
(kg/m³)
U(ρpcx)
(kg/m³)
905,3
957,6
998,2
0,2
0,2
0,1
Tabla 2
Su deriva durante el tiempo que transcurre desde que se elaboran los
líquidos patrón hasta que se consumen se tiene bien controlada y se
conoce que es del orden de la incertidumbre en cada líquido, es
decir:
Dmáx = U(ρpcx),
∀x
Se comprueba que la relación entre la división de escala del
densímetro a calibrar y la incertidumbre de los patrones incluyendo la
deriva, en todos los casos entra en los límites indicados en el
apartado 5.1 de este procedimiento.
La temperatura de la sala se ha mantenido durante la calibración
dentro del intervalo de 20 °C ± 1 °C, y las temperaturas inicial y final
durante las medidas de cada líquido patrón realizadas con una
incertidumbre expandida, para factor de cobertura k = 2, de 0,1 °C.
En la tabla 3 se indican los valores medios que se toman como
valores representativos de la temperatura del líquido.
Densidad
(kg/m³)
Tl inicial (°C)
Tl final (°C)
T (°C)
905,3
957,6
998,2
19,9
20,9
20,4
20,8
20,2
20,5
20,6
20,0
20,3
Tabla 3
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La determinación de la repetibilidad se realiza en los puntos próximos a los
valores de 900 kg/m³ y 1000 kg/m³.
Para la determinación de la corrección de calibración se emplean esos
mismos puntos más el punto próximo a la mitad del campo de medida de 950
kg/m³, en el que se van a realizar 3 repeticiones sólo, ya que así es como se
va a emplear el densímetro.
Para la determinación de la componente por la influencia sobre el valor de la
densidad del líquido patrón, de la desviación de la temperatura de esta
calibración respecto de la temperatura a la que se encuentra certificado ese
valor, conforme a los criterios indicados en el apartado 6.1.1, de la tabla 7 de
la norma UNE 400311-2 (ref. [6]), para la densidad del agua destilada, una
variación de ± 1 °C alrededor del valor de densidad correspondiente a la
temperatura de 20,4 °C, supone una variación de densidad de 0,42 kg/m³.
Para las otras dos temperaturas de 20,5 °C y 20,3 °C, correspondientes a los
dos líquidos patrón de los otros puntos de calibración, el intervalo de densidad
presenta una diferencia menor, por lo que se asocia este valor a los tres
líquidos patrón, es decir:
ΔρTx = 0,42 kg/m³,
∀x
Para la determinación de la componente por la influencia sobre la indicación
del densímetro, de la desviación de la temperatura de esta calibración
respecto de la temperatura de referencia a la que se encuentra ajustado,
conforme a los criterios indicados en el apartado 6.1.1, y del dato del valor del
coeficiente de dilatación térmica del vidrio, se toma un intervalo de alrededor
de ese valor de:
Δα = 2,5 · 10-6 °C-1
Para la determinación de la componente por la influencia sobre la indicación
del densímetro, de la desviación de la tensión superficial del líquido patrón
respecto del valor al que se encuentra ajustado, conforme a los criterios
indicados en el apartado 6.1.1, de la tabla 2 de la norma UNE 400311-2 (ref.
[6]), para el tipo de densímetro M50 que es el que tiene la misma división de
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escala, el valor del intervalo de densidad para los tres puntos de calibración
será:
ΔdΓx = 1,1 kg/m³, ∀x
Con este planteamiento, los resultados de las medidas realizadas en
la calibración para la densidad de los tres líquidos patrón son las que
se indican en la tabla 4, en la que se recogen hasta las correcciones
e incertidumbres locales de cada punto calibrado, conforme a la
tabla 1.
En esta tabla 4 figura la única corrección aplicar no nula, la de
temperatura, así como la incertidumbre de la densidad del líquido
patrón, considerando ya incluida en ella las contribuciones por
empleo del valor certificado, por temperatura y por deriva, y
habiéndose también incluido ya en la incertidumbre de la corrección
local, las incertidumbres de todas las correcciones aplicadas, nulas y
no nulas.
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Campo de medida = 900 kg/m³ a 1000
kg/m³
Nominal de densidad, dnx (kg/m³)
900
950
1000
Densidad del líquido patrón, ρpcx (kg/m³)
905,3
957,6
998,2
904
955
997
903
955
996
904
955
996
Medidas de las densidades
lij
(kg/m³)
904
997
904
997
905
997
904
997
903
996
905
997
904
997
Valor medio de la densidad l x (kg/m³)
Desviación típica sx (kg/m³)
904,0
955
996,7
0,7
---
0,5
Corrección por temperatura cTx (kg/m³)
– 0,01
– 0,01
– 0,01
Corrección local de calibración ccx (kg/m³)
1,3
2,6
1,5
Inc. Típica corr. Local calibr. u(ccx) (kg/m³)
0,52
0,62
0,48
Inc. Correcc. de calibr.: U(ccx) (kg/m³)
1,1
1,41
1,0
Tabla 4: Toma y tratamiento de datos
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En las tablas 5 y 6 se indica el tratamiento específico para dos de los
puntos para determinar la falta de repetibilidad y la corrección de
calibración respectivamente, desglosando la componente de la
incertidumbre por la densidad del líquido patrón en las contribuciones
debidas al valor certificado y su deriva, así como todas las
componentes por las correcciones.
Contribución a la
incertidumbre
uq(y)
Magnitud
de entrada
Xq
Estimación
xq
Incertidumbre
Típica
ρp3
998,2 kg/m³
0,05 kg/m³
Normal
1
0,05 kg/m³
CDp3
0
0,03 kg/m³
Rectangular
1
0,03 kg/m³
CTp3
0
0,12 kg/m³
Rectangular
1
0,12 kg/m³
L3
996,7 kg/m³
0,16 kg/m³
Normal
1
0,16 kg/m³
CT3
– 0,01 kg/m³
0,01 kg/m³
Rectangular
1
0,01 kg/m³
CΓ3
0
0,32 kg/m³
Rectangular
1
0,32 kg/m³
CE
0
0,29 kg/m³
Rectangular
1
0,29 kg/m³
Cc3
1,5 kg/m³
Incertidumbre combinada (u(cc3))
0,48 kg/m³
Incertidumbre expandida (U(cc3))
1,0 kg/m³
Distribución Coeficiente de
de
sensibilidad
probabilidad
|cq|
Tabla 5: contribuciones a la incertidumbre combinada de las
correcciones locales en el nominal de 1000 kg/m³
Como tanto en este punto de calibración, como en el de nominal
900 kg/m³, la contribución de tipo A se ha determinado con 10
repeticiones, existen más de dos contribuciones de incertidumbre
de tipo B con distribución rectangular, y no existe ninguna
contribución de incertidumbre predominante sobre las demás, el
factor de cobertura se ha tomado igual a 2.
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Contribución a la
incertidumbre
uq(y)
Magnitud
de entrada
Xq
Estimación
xq
Incertidumbre
Típica
ρp2
957,6 kg/m³
0,10 kg/m³
Normal
1
0,10 kg/m³
CDp2
0
0,06 kg/m³
Rectangular
1
0,06 kg/m³
CTp2
0
0,12 kg/m³
Rectangular
1
0,12 kg/m³
L2
955,0 kg/m³
0,40 kg/m³
Normal
1
0,40 kg/m³
CT2
– 0,01 kg/m³
0,01 kg/m³
Rectangular
1
0,01 kg/m³
CΓ2
0
0,32 kg/m³
Rectangular
1
0,32 kg/m³
CE
0
0,29 kg/m³
Rectangular
1
0,29 kg/m³
Cc2
2,6 kg/m³
Incertidumbre combinada (u(cc2))
Incertidumbre expandida (U(cc2))
0,62 kg/m³
1,41 kg/m³
Distribución Coeficiente de
de
sensibilidad
probabilidad
|Cq|
Tabla 6: Contribuciones a la incertidumbre combinada de las
correcciones locales en el nominal de 950 kg/m³
Como en este punto de calibración, 950 kg/m³, la contribución de tipo A
se ha determinado con menos de 10 repeticiones, pero existen más de
dos contribuciones de incertidumbre de tipo B con distribución
rectangular, y no existe ninguna contribución de incertidumbre
predominante sobre las demás, se puede aplicar la ecuación de para
determinar el número de grados de libertad, así:
ν eff =
0,62 4
= 11,5
0,14 0,06 4 0,12 4 0,4 4 0,014 0,32 4 0,29 4
+
+
+
+
+
+
2
∞
∞
∞
∞
∞
∞
Con este número de grados de libertad el factor de cobertura resulta de
2,28.
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NIPO: 706-08-007-9
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