Caracterización mineralógica y química de un material pirolusítico

B O L E T Í N DE LA S O C I E D A D
ESPAÑOLA
DE
Cerámica y Vidrio
A
R
T
I
C
^ ^ 4
U
L
O
Caracterización mineralógica y química de un material
pirolusítico para su utilización en cerámica
P. ORTEGA*. S. DEL BARRIO** y F.J. VALLE*
* Instituto de Cerámica y Vidrio, CSIC. Arganda, Madrid.
** Instituto Tecnológico Geominero de España. Madrid.
Se caracteriza mineralógica y químicamente un material pirolusítico con vistas a su posible utilización en la industria cerámica. El análisis
mineralógico por DRX, microsonda electrónica y lupa binocular indica que está constituido por once especies mineralógicas que acompañan
a la pirolusita. El análisis químico se ha llevado a cabo por ICP multicanal para determinar las impurezas y por ICP secuencial, con patrón
interno, para establecer la ley del mineral. La riqueza en Mn obtenida por ICP se ha comparado con la conseguida por gravimetría como
Mn304. Se ha establecido la precisión del método en ambos casos. Finalmente, la conjunción del análisis mineralógico, químico y termogravimétrico ha permitido, mediante análisis racional, conocer la composición completa del material.
Palabras clave: Pirolusita, mineralogía, análisis químico, especterometría ICP.
Chemical and minéralogie characterization of a pyroiusitic material for ceramic applications.
In order to investigate the applications in the ceramics industry a pirolusite has been characterized. The mineralogical analysis by X-ray diffraction (XRD), electron microprobe (EPMA) and binocular microscope (BH) show this pirolusite is composed of eleven mineralogical species.
Inductively coupled plasma atomic emission spectroscopy (ICP-AES) implemented on a simultaneous spectrometer v^as used for determining
the impurities and sequential spectrometer with internal standard was used for establish a mineral law. The Mn content obtained by ICP has
been compared with the gravimetric result obtained as Mn304. In both cases the method precission has been establische. Finally, the conjuntion of mineralogy, chemistry and thermogravimetric analysis almost completely means rattional analysis has allowed to know the material
complete composition.
Keywords: Pirolusite, mineralogy, chemical analysis, spectrometry ICP.
INTRODUCCIÓN
La pirolusita ha sido una nnateria prima utilizada habitualnnente para
decolorar el vidrio (1) y para dar color a los ladrillos de construcción
(2). Aunque la primera aplicación, basada en el efecto oxidante del
Mn02 según la reacción Mn02 + 2FeO -^ MnO + Fe203 ha quedado en desuso (3), la segunda continúa vigente fabricándose ladrillos
con colores que van del gris al marrón dependiendo del color inicial
de la arcilla, del porcentaje de Mn02 en la composición y de la temperatura de cocción de la pieza. Las impurezas de la pirolusita también
pueden afectar al color del ladrillo, de aquí la necesidad de controlar
la composición química de esta materia prima. Por otro lado, a la hora
de adquirir la pirolusita es necesario comprobar el grado de riqueza
que garantiza el vendedor, ya que el precio del material dependerá,
fundamentalmente, del porcentaje en el citado componente.
El análisis químico de una pirolusita entraña cierta dificultad
cuando la ganga que acompaña al mineral es de composición compleja. A la identificación de los minerales acompañantes, paso previo para la determinación cuantitativa de las impurezas, hay que
añadir que el ensayo de pérdida por calcinación de la muestra no
proporciona una información significativa. Este dato, que debe
englobar la pérdida de peso correspondiente a los componentes car-
Bol. Soc. Esp. Cerám. Vidrio, 34 [2] 71-75 (1995)
bonatados e hidroxilados, aparece enmascarado por la importante
pérdida de peso que origina la transformación del M n 0 2 en M n 3 0 4
durante el proceso de calcinación. El problema se complicará cuando en la muestra también coexista el manganeso como MnO. En
este caso, durante el calentamiento, el MnO ganará peso al transformarse en Mn304. Por lo tanto, la determinación de la pérdida
por calcinación habrá que llevarla a cabo mediante análisis termogravimétrico (TG). Dicho análisis, acompañado de un análisis térmico diferencial (ATD), permitirá, no sólo conocer la citada pérdida, sino el porcentaje de M n 0 2 y MnO presentes.
Respecto a impurezas, psilomelana, cuarzo, dolomita, apatito,
micas, magnetita, rutilo, rodonita, blenda, willemita, cromita y espinelas de Fe, Zn y Mn, son las especies mineralógicas que más frecuentemente acompañan a la pirolusita, dependiendo de su origen.
PARTE EXPERIMENTAL
Material
El material estudiado procede de un yacimiento sedimentario,
donde el mineral se presenta en capas subterráneas asociado a dolo-
71
p. ORTEGA, S. DEL BARRIO Y F. J. VALLE
mitas del Cerromanense. Su explotación da lugar a una excesiva formación de finos que, junto a los apreciables contenidos de plomo y
cobre, limitan su uso en el campo de la metalurgia (fabricación de
ferroaleaciones); por este motivo la totalidad de la producción se
destina a las industrias química y cerámica.
de H2SO4 (1+4) quedando ahora el calcio precipitado como sulfato. Una nueva filtración ha permitido separar este componente y ha
dejado la solución dispuesta para la precipitación del M n 0 3 H 2 con
(NH4)2S208.
ATD y TG
Técnicas de caracterización
El estudio mineralógico se ha abordado por DRX (PHILIPS MPD1880), microsonda electrónica (ARL SEM Q2) y lupa binocular
(OLYMPUS SZ 111), el análisis químico por espectrometría ICP
(Secuencial jOBIN-YVON 38-VHR y Multicanal jARRELL-ASH
ICAP-61) y gravimetría, finalmente el comportamiento térmico por
TG y ATD ( Termobalanza METTLER TA-2). Los parámetros instrumentales y las condiciones de trabajo en los mismos están reflejados
en anteriores publicaciones (4) (5) (6) (7).
Preparación de la muestra.
Dependiendo del estudio que se ha realizado, el material se ha
sometido a diferentes tipos de preparación:
DRX
Una toma de muestra de 20g se ha tamizado obteniédose cuatro
fracciones con la siguiente granulometría y porcentaje: > 63 |jm
(1.5%); 63-37 |jm (8.5%); 37-20 pm (60%) y < 20 |jm (30%).
Porciones de 100 mg de cada una de las tres primeras fracciones se
han molido en un molino vibrador de carburo de wolframio por
debajo de 20 pm, para obtener sus difractogramas comparables con
el de la fracción < 20 |jm.
Microsonda electrónica
Cristales de distintas especies mineralógicas, observados a través
de la lupa binocular, y separados de las fracciones > 63 pm y 63-37
pm (no molidas), se han adherido a un portamuestras y se han recubierto de una capa de carbono de 200 A de espesor siguiendo la técnica de sombreado en alto vacío.
Una serie de cristales homólogos a los anteriores se han colocado en otro portamuestras, pero esta vez sin recubrimiento, para ser
observados por lupa binocular paralelamente a su análisis por
microsonda.
ICP
Una muestra de características semejantes a las dos anteriores ha
sido utilizada para realizar este ensayo.
RESULTADOS Y DISCUSIÓN
Mineralogía
La información suministrada por la DRX correspondiente a las
cuatro fracciones granulométricas del material se recoge en la
Figura 1. La citada figura representa una perspectiva de los difractogramas de dichas fracciones. En ellos se observa claramente, cómo
la ganga que acompaña al mineral se encuentra distribuida mayoritariamente en la fracción más gruesa, mientras que la pirolusita lo
está en las fracciones más finas.
Una identificación más completa de las distintas especies que
acompañan a la pirolusita se ha conseguido observando por lupa
binocular y analizando por microsonda electrónica una serie de 100
granos seleccionados de las fracciones > 63 pm y 63-37 pm. La
selección se ha llevado a cabo teniendo en cuenta que la relación
gravimétrica entre las fracciones >63 pm/63-37 pm es de 70/30. Un
conjunto de crirtales de las anteriores fracciones colocados en sendos portamuestras se han sometido a sucesivas operaciones de cuarteo, con ayuda de una aguja y la lupa binocular, hasta conseguir disponer de 70 granos de la fracción >63 pm y 30 granos de la fracción comprendida entre 63 y 37 pm. En la Tabla I se ofrecen las
especies identificadas por este procedimiento y el número de granos
de cada especie. Este número no tiene carácter cuantitativo indicando simplemente la proporción relativa en que se encuentran las
impurezas dentro de las dos fracciones.
TABLA I
COMPOSICIÓN MINERALÓGICA EN IMPUREZAS DEL MATERIAL PIROLUSITICO
OBTENIDA POR LUPA BINOCULAR Y MICROSONDA ELECTRÓNICA
Fracción :> 6 3 | |im
Componente
Componente
n.Me
granos
30
Psilomelana
4 M n 0 2 ( ^ " ' Ba, Ca, 0)2
Dolomita
Ca, Mg(C03)
21
Rodonita
MnSi03
8
8
Blenda
ZnS
4
Moscovita
KAl2(SÍ3Al)0-|o(OH)
3
Hauerita
MnS2
2
Ortosa
KAISÍ3O8
3
Magnetita
Fe304
2
Magnetita
Fe304
3
Apatito
Ca(P04)2
1
Rutilo
TÍO2
2
Apatito
Ca3(P04)2
Gravimetría del Mn
72
n.- de
granos
Cuarzo
SÍO2
En un crisol de platino se han disgregado 0.2000g de material original, previamente molido por debajo de 63 pm, con 2g de una
mezcla constituida por 54% de Na2C03 y 46% Na2B407 en peso.
La fusión se ha realizado en una mufla a lOOO^C durante 15 min.
Una vez enfriado el fundido, éste se ha lixiviado con 100 mi de hICI
al 10%VA/ y se ha aforado a 200 mi.
Se han atacado 0.2000g de muestra, de granulometría idéntica a
la precedente, con 25 mi de HCl concentrado. En esta ocasión, el
ataque se ha llevado a cabo en un vaso PYREX de 100 mi de capacidad colocado sobre placa calefactora a 80°C. Concluida la reacción (cese de efervescencia), la sílice se ha separado por filtración y
el filtrado se ha llevado a sequedad para eliminar los cloruros. El
residuo que se forma en esta operación se ha extraído con 200 mi
Fracción 63-67 pm
13
Boletín de la Sociedad Española de Cerámica y Vidrio. Vol. 34 Num. 2 Marzo-Abril 1995
CARACTERIZACIÓN MINERALÓGICA Y QUÍMICA DE UN MATERIAL PIROLUSÍTICO PARA SU UTILIZACIÓN EN CERÁMICA
Pi =
Dol=
Q=
Ps=
»18^
1.20
Pirolusita
Dolomita
cr-Cuarzo
Psilomelana
1.20
Dol
0.60
P¡
a.68
\mm^
,,A^
-Z^
1*1
/N^--A
8.80
22.00
32.00
j-^IA
J¡¿^
^-
I
-
^A
^ - ^
„../\., I
V^A i 0.00
1
52.00
42.00
Fig. 1. Difractogramas correspondientes a las cuatro fracciones granulométricas en que se ha dividido una muestra media del material
Contenidos apreciables de Pb y As se han detectado por microsonda electrónica con dispersión de energía en la mayoría de los
granos de rodonita y psilomelana. En esta última, la presencia de Cu
descrita en la bibliografía (8) no ha podido ser identificada por este
procedimiento, habiendo tenido que recurrir, para ello, a la dispersión de longitudes de onda, en cuyo espectro aparece nítidamente
el pico correspondiente a la radiación CuK^^^. Trazas de Co y V también han sido identificadas por dispersión de longitudes de onda en
los dos cristales de Hauerita.
La pirolusita y la psilomelana se han distinguido con facilidad una
vez conocidos sus espectros. La Figura 2 muestra cristales de pirolusita y psilomelana observados a través de la lupa binocular.
Dichos granos proceden de la fracción granulométrica 37-20 |jm,
que está constituida fundamentalmente por estos dos componentes.
»
\
pirolusítico.
*
4'~- jfy.
: p ^1-; ^^l»it* ¿
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' #.
^ '^^^
Análisis químico
En la Tabla II se recogen las líneas analíticas utilizadas junto a los
coeficientes de corrección interelemental (cuando han sido precisos) y las concentraciones de los elementos minoritarios y traza
obtenidos al analizar el material pirolusítico por ICP multicanal.
Como patrones de calibración se han empleado los multielementales que dispone el laboratorio para análisis de rocas, suelos y sedimentos. Estos patrones incluyen en su composición el fundente y el
ácido con los que se ha atacado la muestra.
Los resultados del análisis químico ofrecidos en la Tabla II se
corresponden con las impurezas mineralógicas encontradas para
este material en el apartado precedente.
Ley del mineral
La determinación cuantitativa del manganeso ha habido que
abordarla con un espectrómetro secuencial, ya que el voltaje fijo de
los fotomultiplicadores en el equipo multicanal sólo permite el análisis directo de los componentes minoritarios y de los traza. En el
presente caso, esta circunstancia hubiera obligado a realizar una
Boletín de la Sociedad Española de Cerámica y Vidrio. Vol. 34 Num. 2 Marzo-Abril 1995
Flg. 2. Arriba: psilomelana (formas redondeadas irregulares). Abajo: pirolusita (formas
aciculares).
fuerte dilución de la solución de la muestra antes de analizarla, con
el error que ello hubiera conllevado.
Con el fin de mejorar la precisión de los resultados se ha trabajado con patrón interno. Como tal se ha utilizado el ytrio añadiendo-
73
p. ORTEGA, S. DEL BARRIO Y F. J. VALLE
TABLA II
LÍNEAS DE TRABAJO, COEFICIENTES DE CORRECCIÓN INTERELEMENTALES Y RESULTADOS ANALÍTICOS OBTENIDOS EN LA DETERMINACIÓN DE COMPONENTES
MINORITARIOS Y TRAZA EN UN MATERIAL PIROLUSÍTICO POR I C P MULTICANAL
Elemento
Longitud de onda (nm)
Coef. interelemental (Kij) ^lg ml"^ de interf.
Gone, de elemento
pg ml"^ de anaiito
Conc. en óxido
Si
1
251.611
2,53 %
Al
II
237.324
0,92 %
1,73%
Fe
1
271.441
0,60 %
0,86%
2,76%
5,42%
Ca
II
317.933
1,97%
Mg
I
279.079
1,19%
1,97%
Ba
1
493.409
0,57 %
0,64%
K
1
766.491
0,27 %
0,33%
Pb
II
220.353
0,31 %
0,33%
Cu
II
324.754
0,14%
0,18%
Na
1
589.592
no detec.
Ti
II
336.121
360 ppm
V
II
292.402
200 ppm
P
II
214.914
As
II
193.696
Zn
1
213.856
230 ppm
Co
II
228.616
60 ppm
•^PbAl = 0-0005
Kpbpg = 0.0001
KpbTj
=0.00025
360 ppm
KASAI =0-0032
200 ppm
•^AsFe = 0.00026
lo en igual concentración (75 jjg m i ' ' ) a la muestra y a los patrones.
Las líneas elegidas han sido: Mn 11 257.610 nm e Y 11 371.070 nm.
Se trata de dos líneas que no han presentado interferencias, siendo
la primera muy sensible (pequeños cambios de concentración dan
lugar a significativas variaciones en la intensidad de emisión).
La Tabla III ofrece los resultados obtenidos en esta determinación
por ICP y por gravimetría.
La menor precisión obtenida en la gravimetría se debe a que se
han de realizar dos separaciones (S¡02 y CaS04) antes de precipitar el Mn como M n 0 3 H 2 con persulfato.
Las pérdidas de peso de estos tres procesos se han determinado
midiendo sus respectivos escalones en la curva TG y teniendo en
cuenta que en el ensayo se ha partido de 0.21433g de muestra.
La pérdida debida a la descarbonatación de la dolomita (9.2 mg o
4.29%) puede considerarse, sin cometer gran error, que engloba también la correspondiente a la deshidroxilación de la moscovita , despreciable esta última a tenor del nivel de concentración de la citada
impureza. La pérdida de peso inherente a la transformación del Mn02
en Mn203 no debe ser tenida en cuenta en el cómputo general, ya que
en los resultados de los análisis el Mn se expresa como M n 0 2 .
Análisis térmico
0 1
La Figura 3 refleja el comportamiento térmico del material. Los
picos endotérmicos del ATD situados a 640^C, 790^C y 960^C se
han atribuido respectivamente a los siguientes procesos:
9Í
frGD
EOmg/m
2Mn02
640 °C
Mn203+ 1/2 O2
(Mg,Ca)C03
790 °C
(Mg,Ca)0 + CO2
TG
3Mn203
960 °C
2Mn304 + 1/2 O2
100 mg
/o
0 / o
p / 0
fefo
y Ai
/g
TABLA III
74
V
/o
0
RESULTADOS ANAUTICOS OBTENIDOS EN LA DETERMINACIÓN DE Mn
Técnica
Mn (%)
M n 0 2 (%)
ICP
51,23
(0,33)
81,06
51,89
(0,76)
82,10
Gravimetría
1
s
A
4
to
1
yo
iTcmp."
Fig.3. ATD, TG y DTG correspondiente al material original.
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CARACTERIZACIÓN MINERALÓGICA Y QUÍMICA DE UN MATERIAL PIROLUSITICO PARA SU UTILIZACIÓN EN CERÁMICA
A partir de la pérdida del tercer escalón que está muy bien definido (5.2 mg), se ha calculado el contenido de M n 0 2 (79.1%).
Dicho valor se aproxima al obtenido por ICP (81.06%), si bien el
porcentaje de plasma engloba el manganeso presente en la rodonita, que es una de las impurezas más significativas del material después del cuarzo, dolomita y psilomelana; este manganeso se
encuentra dentro de la red silicatada y no se transforma en M n 3 0 4
durante el tratamiento térmico.
CONCLUSION
La conjunción de los análisis químico y termogravimétrico ha
dado una composición del material expresada en óxidos, cuya suma
igual al 99.60%, justifica la metodología que se ha seguido en este
trabajo. Por otra parte, la proximidad al 100% de esta suma avalan
la exactitud del dato de Mn02 obtenido por ICP, cuya precisión ya
había sido contrastada favorablemente. •
Análisis racional
BIBLIOGRAFÍA
Con los datos aportados por el análisis químico, análisis granulométrico y comportamiento térmico, se ha establecido el siguiente
análisis racional: Pirolusita + Psilomelana = 82%, Dolomita = 9%,
Cuarzo = 5%, Resto de impurezas = 4%.
Como es habitual en un análisis racional para la consecución de
los resultados se tienen que admitir una serie de aproximaciones
que en este caso concreto han sido:
— La totalidad de Ba,Cu y Pb se encuentran concentrados en la
psilomelana.
— El exceso de Ca que queda al establecer el porcentaje de dolomita a partir del dato de pérdida por calcinación se ha atribuido a la psilomelana.
— El 90% de la sílice está como a-cuarzo.
Las tres aproximaciones están justificadas por el conocimiento
adquirido del material al visualizar sus distintas fracciones granulométricas por lupa binocular.
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8. M- de Industria y Energía. Inventario Nal. de recursos de Manganeso Tomo I 375379(1980).
Recibido:
19-9-94.
Aceptado:
2-2-95.
Materiales Refractarios y Siderurgia
160 páginas
Precio:
Socio
4.500 ptas.
No socios 6.000 ptas.
Experiencias y perspectivas de la utilización de materiales refractarios en la
industria siderúrgica.
D. Ernesto Badfa Atucha, Jefe de obras
y refractarios de Altos Hornos de
Vizcaya, y D. Ignacio Larburu Ereño:
Refractarios para hornos altos en AHV.
D. Gabi no de Lorenzo y D. Francisco
Egea Molina: Revestimientos refractarios en horno alto de Ensidesa.
D. Jesús María Valerio, de S.A.
Echevarría: Cucharas de tratamiento
secundario de acero.
D. Jesús Valera, Ensidesa-Veri ña:
Evolución de la duración de revestimientos en las acerías de Ensidesa.
D. J.A. Pérez Romualdo, Jefe de colada
continua de Altos Hornos del
Mediterráneo: Refractarios en cucharas
de acero y colada continua de slabs.
Investigaciones en el campo de materiales refractarios en el Instituto de
Cerámica y Vidrio.
Prof. Dr. Salvador de Aza, Director del
ICV: El Instituto de Cerámica y Vidrio.
Estructura y objetivos.
D. Emilio Criado Herrero: El sector
español de refractarios y la industria siderúrgica. Evolución y perspectivas.
Dr. Francisco José Valle Fuentes:
Tendencias en el análisis de materiales
refractarios.
Dr. Serafín Moya Corral: Materiales
cerámicos tenaces basados en mu I litacircón.
Dra. Pilar Pena Castro: Materiales
refractarios basados en circón.
D. Angel Caballero Cuesta: Evolución
de las propiedades refractarias y termomecánicas de las bauxitas.
Dr. Rafael Martínez Cáceres:
Cementos refractarios.
I La reserva de ejemplares y los pedidos deben dirigirse a: Sociedad Española de Cerámica y Vidrio. Ora. de Valencia, Km. 24,300. 28500 Arganda del Rey (Madrid)
Boletín de la Sociedad Española de Cerámica y Vidrio. Vol. 34 Num. 2 Marzo-Abril 1995
75
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del Boletín de la Sociedad Española de Cerámica y Vidrio
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D. ALVAREZ-ESTRADA
Sociedad Española de Cerámica y Vidrio
Arganda del Rey, Madrid, España
G. GUILLEMENT
Saint-Gobain Recherche
Aubervilliers, Francia
R. BROOK
(Académico de la lAC)
Max Planck-Institut für
Metallorschung and Institut für
Werkstoffwissen nschaften Stuttgart República Federal
Alemana
P.F. JAMES
Division of Ceramics
Glasses and Polymers
School of Materials
The University of Sheffield
Reino Unido
S. DE AZA
Vicepresidente del CSIC
Madrid, España
E. MARI
Instituto Nacional de Tecnología Minera
Argentina
F. GAMBIER
Centre de Recherches de l'Industrie
Belge de la Céramique
Mons, Bélgica
R.E. MOORE
Ceramic Engineering Department
University of Missouri-Rolla
Rolla, Missouri, USA
P. DURAN
Instituto de Cerámica y Vidrio, CSIC
Arganda del Rey, Madrid, España
J. S. MOYA
(Académico lAC)
Instituto de Cerámica y Vidrio, CSIC
Arganda del Rey, Madrid, España
A. ESCARDINO
Departamento de Ingeniería Química
Universidad de Valencia
Valencia, España
G. FANTOZZI
Institut National des Sciences Appliques
de Lyon
Villeurbanne, Francia
J. M.^ FERNÁNDEZ NAVARRO
instituto de Cerámica y Vidrio, CSIC
Arganda del Rey, Madrid, España
A. GARCÍA VERDUCH
Instituto de Cerámica y Vidrio, CSIC
Arganda del Rey, Madrid, España
F. NICOLETTI
Stazione Sperimentale del Vetro
Venezia-Murano, Italia
J.A. PASK
(Académico lAC)
Department oí Materials Science and Mineral
Engineering
University of California
Berkeley, USA
T. Y A M A M O T O
Department of Electrical Engineering
National Defense Academy
Yokosuka, Japón
M . YOSHIMURA
(Académico lAC)
Research Laboratory of Engineering Materials
Tokyo Institute of Technology
Yokohama, Japón
lAC = International
Academy of Ceramics