NTE INEN 0833: Agentes tensoactivos. Determinación de la materia

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m.
NTE INEN 0833 (1982) (Spanish): Agentes
tensoactivos. Determinación de la materia
activa por titulación con hiamina
1. OBJETO
1.1 Esta norma establece el método para determinar el contenido de materia activa en detergentes sintéticos.
2. ALCANCE
2.1 Este método es aplicable para el análisis de alquilaril-sulfonatos, alquilsulfonatos o hidroxisulfonatos,
alquil-fenoles, etoxisulfatos y alcoholes grasos etoxisulfatados, tanto en detergentes líquidos como en limpiadores para uso doméstico. Cuando se trata de una mezcla de sulfonatos y/o sulfatos (ver A.1), este
método determina el contenido total de activos aniónicos. El peso molecular del activo debe ser
conocido. Los sulfonatos de bajo peso molecular, como el tolueno y el xileno sulfonato, no interfieren
cuando están presentes en concentraciones hasta el 1 5 % en material activo.
3. RESUMEN
3.1 Una solución acuosa de la muestra se titula con una solución normalizada de un activo catiónico (Hiamina 1622), en un sistema de dos fases agua/ cloroformo, usando una mezcla de un colorante
catiónico (dimidium-bromuro) y un colorante aniónico (azul disulfino V) como indicador. El detergente
aniónico forma una sal con el colorante catiónico, que se disuelve en el cloroformo, dando a esta capa un
color rojo-rosado. El punto final se alcanza cuando el catión hiamina desplaza al catión dimidium de la sal
soluble en cloroformo; el color rosa deja la capa de cloroformo y el colorante pasa a la fase acuosa. La hiamina
añadida en exceso forma una sal con el colorante aniónico azul disulfino V, el cual se disuelve en la capa de
cloroformo y la colorea de azul.
4. INSTRUMENTAL
4.1 Balanza analítica, sensible al 0,1 mg.
3
4.2 Matraz volumétrico de 500 cm .
4.3 Botellas para titulación, altas, cilíndricas, con tapa de vidrio (botellas con las siguientes
dimensiones son las más recomendables: diámetro interno 2,5 cm y altura 25 cm).
3
4.4 Buretas de 50 cm .
3
3
4.5 Pipeta de 10 cm y de 25 cm .
3
4.6. Probeta o tubo Nessler de 250 cm , con tapón esmerilado.
(Continúa)
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3
4.7 Matraz Erlenmeyer de 500 cm , con tapón esmerilado.
3
4.8 Vaso de precipitación de 250 cm .
4.9 Embudo para filtración.
5. REACTIVOS
5.1
P-ter-octil-fenoxi-etil-dimetil-bencil
amonio
(hiamina
1622).
(Ver
A.2).
Solución
3
aproximadamente 0,004 M. Se disuelve cerca de 1,8 g de hiamina en agua y se diluye a 1 000 cm .
5.2 Solución stock de mezcla indicadora. Pesar 0,5 ± 0,01 g de bromuro dimidium en un vaso de 50
cm 3 (ver A.3). Pesar, en un segundo vaso de 50 cm3, 0,25 ± 0,01 g de azul de disulfino V (ver A.3). Añadir
a cada vaso 20 a 30 cm 3 de etanol acuoso al 10% V/V caliente. Agitar las soluciones de los dos vasos y
3
transferir ambas soluciones a un matraz aforado de 250 cm . Lavar ambos vasos con una porción
3
adicional de etanol acuoso al 10% y transferir estas aguas de lavado al matraz aforado de 250 cm ,
diluir al enrase con etanol acuoso al 10% y mezclar.
5.3 Solución indicadora ácida. Poner 200 cm 3 de agua y 20 cm 3 de la solución stock en un matraz
aforado de 500 cm 3. Añadir 20 cm 3 de ácido sulfúrico, mezclar y diluir con agua hasta 500 cm 3. Mantener
esta solución en una botella color ámbar.
5.4 Cloroformo. De grado técnico o de grado analítico.
5.5 Fenolftaleína. Solución al 0,5% (V/V) en etanol 96%.
6. PROCEDIMIENTO
6.1 Pesar con precisión de 0,01 g, aproximadamente 10 g de una muestra representativa; disolverla en unos
3
150 cm de agua caliente y enfriar.
6.2 Transferir cuantitativamente la solución a un matraz aforado de 1 000 cm 3, diluir hasta el enrase
con agua y mezclar. Pipetear una alícuota de 5, 10, 15, 20 cm 3 (según se requiera) de esta solución
3
dentro de la botella de titulación (ver A.4) y diluir hasta cerca de 30 cm en agua.
6.3 Añadir algunas gotas de fenolftaleína y si fuera necesario neutralizar con hidróxido de sodio 0,1 N, hasta obtener color verde.
3
6.4 Añadir 15 cm de cloroformo (ver A.6).
6.5 Agitar la botella de titulación y titular con la solución de hiamina 1622, agitando después de cada adición.
(Continúa)
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6.6 Dejar caer de 0,5 a 1 cm3 de titulante cada vez, hasta estar cerca del punto final; luego, seguir la adición
gota a gota agitando con cada gota.
6.7 El punto final está dado por el primer tinte gris; un tinte azulado o azul indica que se sobrepasó el punto
final.
7. CALCULOS
7.1 El contenido de materia activa se determina mediante la ecuación siguiente:
Siendo:
A
m
= materia activa aniónica total (en %).
= masa de la muestra (en gramos).
M
= molaridad de la solución de hiamina 1622 (ver A.5).
N
= peso molecular nominal de la materia activa aniónica (DOBS = 348).
V1
= volumen de alícuota de la muestra (en cm3).
V
= volumen de hiamina 1622 usada en la titulación.
8. ERRORES DE METODO
8.1 La diferencia entre los resultados de una determinación efectuada por duplicado no debe exceder del
2 % del promedio de ambos ensayos; en caso contrario debe repetirse la determinación.
9. INFORME DE RESULTADOS
9.1 Como resultado final, debe reportarse la media aritmética de los resultados de la determinación.
9.2 Deben indicarse el método usado y el resultado obtenido; debe mencionarse, además, cualquier condición no especificada en esta norma, o considerada como opcional, así como cualquier circunstancia que pueda
haber influido sobre el resultado.
9.3 Deben incluirse todos los datos para la completa identificación de la muestra.
(Continúa)
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ANEXO A
A.1 Si la muestra contiene una mezcla de detergentes aniónicos, este procedimiento determinará la
cantidad total de detergente aniónico hidrolizabie y no hidrolizable (p. Ej., jabón); entonces el método
sólo determina los hidrolizables.
A.2 La hiamina 1622 es fabricada por Rohm and Haas Co. EE .UU.;es el nombre comercial para el
cloruro de bencetonio.
A.3 Bromuro de dimidium y azul disulfino V (también llamados erioglaucina y alfa-azurina G) son proveídos
por EDH Chemical Ltd. Aunque el azul disulfino VN ha sido recomendado por la CIA, el azul disulfino V
parece producir un punto final más claro.
A.4 El volumen de la alícuota que se debe usar para la titulación depende del contenido de materia
activa aniónica. Se debe tratar de tomar 0,02 a 0,06 meq de materia activa para que el gasto de
titulante quede entre 5 y 15 cm 3.
A.5 La solución de hiamina 1622 debe ser normalizada, usando laurilsulfato de sodio como sigue:
A.5.1 Concentración del dodecil sulfato de sodio. Pesar cuidadosamente 5 ±0,2 g de dodecil sulfato de sodio
(Iauril sulfato de sodio) dentro de un balón de 250 cm 3, agregar 25 cm 3 de ácido sulfúrico 1 N desde
una bureta y poner a hervir a reflujo. Durante los primeros 10 min, la solución se vuelve viscosa, pero al
cabo de otros 10 min pierde viscosidad. Cuando la solución deja de formar espuma, hervir durante 2
3
h más. Enfriar la solución, enjuagar el condensador con 30 cm de agua destilada, retirar el balón,
agregar unas gotas de fenolftaleína y titular con hidróxido de sodio 1 N hasta color rosado; llevar a
cabo también una determinación en blanco.
Siendo:
C
= pureza del dodecil sulfato de sodio, en %.
a
= volumen de hidróxido de sodio 1 N gastado con la muestra.
b
= volumen de hidróxido de sodio 1 N gastado con el blanco.
m
= masa de la muestra de dodecil sulfato de sodio.
A.5.2 Normalización de la solución de hiamina 1622. Agregar 20 cm 3 de una solución 0,004 M* de dodecil
sulfato de sodio (lauril sulfato de sodio) a una botella de titulación, agregar 10 cm 3 de agua destilada,
3
3
10 cm de indicador ácido y 15 cm de cloroformo. Titular con la solución de hiamina siguiendo la
técnica del párrafo 6.
* Como guía para la preparación de la solución, considerar que el peso molecular de lauril sulfato de sodio
es 288.34.
(Continúa)
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Siendo:
M1 = molaridad de la solución de hiamina.
f = factor de corrección (si se quiere que M1 =0,004 siempre).
M2 = molaridad de la solución de dodecil sulfato de sodio.
G = gasto de la solución de hiamina, en cm 3.
A.6 En presencia de ácidos grasos se forman grumos de jabón que pueden tener un centro de ácidos sin
neutralizar, conduciendo a resultados erróneos. Los grumos se pueden disolver calentando la solución para
0
asegurar la completa neutralización; luego, antes de titular, es necesario enfriar a 25 C.
A.7 Un procedimiento más rápido para determinaciones de activo en ausencia de jabón es el siguiente:
Pesar una muestra que contenga alrededor de 0,22 g de DOBS. Disolver en caliente y diluir a 250 cm3.
-
Pipetear una alícuota de 20 cm3 dentro de un frasco para titulación. Agregar 10 cm3 de agua y20 cm 3 de
solución indicadora ácida. Si la solución resultante es amarilla, agregar suficiente hidróxido de sodio para que
vire a verde. Agregar 15 cm3 de cloroformo y titular con hiamina, como se describe en el párrafo 6. En el
punto final la solución toma una coloración gris. El porcentaje de activo A se calcula según:
Siendo:
V
= volumen de hiamina (en cm 3).
T
= título de la hiamina (mg DOBS = 10 cm 3 hiamina).
V1
m
= volumen de alícuota (en cm ) usualmente 10.
= masa de la muestra (en mg).
3
(Continúa)
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APENDICE Z
Z.1 NORMAS A CONSULTAR
Esta norma no requiere de otras para su aplicación.
Z.2 BASES DE ESTUDIO
The analysis of detergents and detergent products. G. F. LONGMAN. Nueva York, 1975.
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INFORMACIÓN COMPLEMENTARIA
Documento:
NTE INEN 833
TITULO: AGENTES TENSOACTIVOS. DETERMINACION DE
LA MATERIA ACTIVA POR TITULACION CON HIAMINA.
ORIGINAL:
Fecha de iniciación del estudio:
Código:
QU 08.01-318
REVISION:
Fecha de aprobación anterior por Consejo Directivo
Oficialización por Acuerdo No.
de publicado en el Registro
Oficial No. de
Fecha de iniciación del estudio:
Fechas de consulta pública: de 1980-04-07
a 1980-05-30
La Norma INEN 833 fue sometida a Consulta Pública de 1980-04-07 a 1980-05-30, período que fue ampliado
hasta 1980-07-30, y se tomaron en cuenta todas las observaciones recibidas.
Subcomité Técnico: QU 08.01, AGENTES TENSOACTIVOS
Fecha de iniciación:
Fecha de aprobación: 1981-09-04
Integrantes del Subcomité Técnico:
NOMBRES:
INSTITUCIÓN REPRESENTADA:
Sr. Jacinto Vélez
Ing. Medardo Pérez
Dra. María A. Cuesta
Ing. Carlos E. Grim
Sr. Pedro Reinoso
Dr. Armando Hartmann
Sr. Francisco Nussbaum
Ing. Guido Vinuesa
Dra. Isabel de Chacón
Sr. Juan Vilaseca
Sr. José Lacambra
Sr. José Pólit
Sr. Wolfgang W. Klein
Sr. Eric Chiriboga
Ing. Diego Zabala
Ing. Fernando Casco
Dr. Raúl Vinuesa
MULTIQUIM S.A.
MULTIQUIM S.A.
COLGATE PALMOLIVE DEL ECUADOR
COLGATE PALMOLIVE DEL ECUADOR
COLGATE PALMOLIVE DEL ECUADOR
JABONERIA NACIONAL
JABONERIA WILSON
JABONERIA WILSON
INSTITUTO NACIONAL DE HIGIENE
I.J.E.S.A
I.J.E.S.A.
I.J.E.S.A.
INDUSTRIAS ALES C.A.
FABRIL
FABRIL
ESCUELA POLITECNICA DEL CHIMBORAZO
ESCUELA POLITECNICA DEL CHIMBORAZO
UNIVERSIDAD CENTRAL INGENIERIA
QUIMICA
JABONERIA GUAYAQUIL
DANEC
QUIMICAMP DEL ECUADOR
QUIMICAMP DEL ECUADOR
INEN
Ing. Iván Navarrete
Dr. Ramón Hidalgo
Ing. Eduardo Berg
Sr. Enrique Yánez
Sr. Ricardo Echeverría
Ing. César Jara
Otros trámites: 4 Esta norma sin ningún cambio en su contenido fue DESREGULARIZADA, pasando de
OBLIGATORIA a VOLUNTARIA, según Resolución de Consejo Directivo de 1998-01-08 y oficializada mediante
Acuerdo Ministerial No. 235 de 1998-05-04 publicado en el Registro Oficial No. 321 del 1998-05-20
El Consejo Directivo del INEN aprobó este proyecto de norma en sesión de 1981-12-29
Oficializada como: OBLIGATORIA
Registro Oficial No, 180 del 1982-02-10
Por Acuerdo Ministerial No. 74 del
1982-01-26
Instituto E cuatoriano de Normalización, INEN - Baquerizo Moreno E8-29 y Av. 6 de Diciembre
C asilla 17-01-3999 - Telfs: (593 2)2 501885 al 2 501891 - Fax: (593 2) 2 567815
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