PRÁCTICA 6

PRÁCTICA 6
DIAGRAMA DE SOLUBILIDAD DE TRES COMPONENTES
1.- FUNDAMENTO TEÓRICO
El ácido acético y el agua son dos especies totalmente miscibles entre sí. Es decir, con
independencia de las proporciones empleadas, el resultado de mezclar estos dos componentes es
siempre una disolución homogénea. Lo mismo ocurre con el sistema formado por ácido acético y
triclorometano (cloroformo). Cualesquiera que sean las proporciones empleadas, estos dos
componentes son totalmente miscibles y por tanto forman una disolución homogénea.
La condición para que dos especies sean totalmente miscibles es que sus moléculas tengan
naturalezas similares. Siendo así, el nuevo sistema formado por una disolución, en las que las
moléculas de una especie están rodeadas por las de la otra, está favorecido termodinámicamente
frente a la permanencia de los dos sistemas iniciales por separado.
El sistema formado por agua y triclorometano es totalmente diferente. Estos componentes
son prácticamente inmiscibles, lo que quiere decir que cuando se mezclan no se disuelven el uno en
el otro. La naturaleza microscópica de sus moléculas es muy distinta y se repelen. Como resultado,
los dos líquidos se mantienen separados formando dos fases diferentes. Es decir,
termodinámicamente resulta más estable mantener los dos sistemas por separado que constituir un
hipotético nuevo sistema en el que las moléculas de una especie estén rodeadas por las de la otra.
ÁCIDO ACÉTICO
Miscible con
Miscible con
TRICLOROMETANO
AGUA
Inmiscibles
Supongamos que a una mezcla bifásica formada por agua y triclorometano se le añade un
poco de ácido acético. Como el ácido acético es soluble en ambas especies, se disuelve en las dos
fases. Éstas permanecen inmiscibles, sin embargo se ha dado un cambio cualitativo importante.
6-1
Ahora las fases no están constituidas por componentes puros, sino que ambas son disoluciones de
dos componentes que contienen uno en común, el ácido acético, en concentraciones muy pequeñas.
Si continuamos añadiendo ácido acético, las fases se van haciendo cada vez más
concentradas en este componente. A nivel molecular, en la fase inicialmente formada por
triclorometano, cada vez existen más moléculas de esta especie rodeadas por las de ácido acético.
Algo similar ocurre en la fase acuosa donde los iones acetato se distribuyen entre moléculas de
agua.
Alcanzada una concentración límite de ácido acético, el sistema sufre un cambio sustancial y
pasa de ser bifásico, a estar constituido por una sola fase (figura 1). Este hecho se explica porque
las moléculas de triclorometano y las de agua, se mantienen alejadas entre sí, separadas por una
extensa región de iones acetato. El nuevo sistema constituye una configuración termodinámicamente
más estable que la representada por ambas disoluciones por separado.
Figura 1
La cantidad de ácido acético necesaria para transformar el sistema bifásico en uno
homogéneo depende de las proporciones iniciales de triclorometano y agua. Es decir, una mezcla
bifásica que contiene inicialmente un 10% de triclorometano y un 90% de agua, requiere una
cantidad de ácido acético diferente que una mezcla bifásica con 50% de triclorometano y 50% de
agua.
6-2
Ácido
Acético
0
10
100
90
20
Curva de
solubilidad
80
30
70
40
60
50
50
60
40
70
30
80
20
90
10
100
Triclorometano
0
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90 100
Agua
Figura 2
Si se representan en un diagrama triangular, en términos de porcentaje en masa, las
concentraciones de los tres componentes correspondientes al instante en el que el sistema se
transforma en una sola fase, se obtiene la curva de solubilidad1 (figura 2).
El área que queda por debajo de esta curva representa a todas las mezclas de estos tres
componentes, que dan lugar a dos fases. El área que queda por encima, representa por lo tanto, las
proporciones que una vez mezcladas dan sistemas homogéneos con una sola fase.
El diagrama triangular
El diagrama triangular, constituye la representación más adecuada para sistemas ternarios
como el descrito. Cada vértice representa el 100% en peso de un componente, mientras que las
bases opuestas a éstos, representan proporciones del 0 % de ese componente.
1
La curva representada en la figura 2, tiene tan sólo fines ilustrativos y no se corresponde con la distribución
exacta, ni siquiera aproximada, del sistema formado por ácido acético, triclorometano y agua.
6-3
Ácido
Acético
0
100
A
10
90
20
G
30
D
80
70
40
60
50
50
H
60
70
F
80
Triclorometano
0
30
J
20
I
90
100
40
10
10
E
C
20
30
40
50
B
60
70
80
90 100
0
Agua
Figura 3
En base a esta información y para familiarizarse con el uso del diagrama triangular,
identifique cada punto representado en la figura 3, con las concentraciones que se muestran en la
siguiente tabla.
A
B
C
D
E
F
G
H
I
J
Ácido Acético
Triclorometano
Agua
100 %
0%
0%
0%
0%
100 %
0%
100 %
0%
80 %
0%
20 %
0%
50 %
50 %
30 %
70 %
0%
80 %
10 %
10 %
40 %
30 %
30 %
10 %
70 %
20 %
25 %
20 %
55 %
Tabla 1
6-4
Rectas de reparto
En el diagrama triangular el área que queda por debajo de la curva de solubilidad, aporta
información sobre las proporciones de los componentes cuya mezcla da lugar a dos fases diferentes.
Una de las fases es rica en agua por lo que se denomina fase acuosa. La otra es rica en
triclorometano y se denomina fase orgánica. Ambas fases son transparentes, sin embargo, en un
sistema bifásico, se observa la existencia de una frontera física que las mantiene separadas, una
sobre la otra.
Ácido
Acético
0
10
100
90
20
80
30
70
40
60
50
50
60
40
70
K
*
30
80
20
K
90
*K
100
Triclorometano
0
10
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90 100
Agua
Figura 4
La densidad del agua a 20º C es de aproximadamente 1 g / ml mientras que la del
triclorometano es de 1.48 g / ml. Con esta información usted debería intuir cuál de las fases se sitúa
en la zona inferior y cuál en la superior.
Imagine que mezcla las proporciones dadas por el punto K de la figura 4. Como está
incluido dentro del área limitada por la curva de solubilidad, esta mezcla origina dos fases. La fase
situada en la zona inferior es rica en triclorometano, pero contiene también agua y ácido acético. Su
composición viene dada por el punto *K. La fase superior es la acuosa y también contiene
triclorometano y ácido acético. Su composición la da el punto K*.
Los puntos *K y K*, se sitúan en los extremos de una recta que pasa por el punto K. Esta
línea se denomina recta de reparto. Las rectas de reparto se obtienen experimentalmente y no existe
una metodología teórica, a partir de la cual, se puedan conocer.
Todo punto de la región que queda por debajo de la curva de solubilidad, da lugar a una
recta de reparto. Éstas no tienen por que ser paralelas entre sí ni a la base del triángulo.
6-5
2.- OBJETIVO DE LA PRÁCTICA
Se determinará experimentalmente la curva de solubilidad del sistema triclorometano
(HCCl3), ácido acético (CH3COOH) y agua (H2O) a temperatura ambiente así como dos rectas de
reparto.
3.- MATERIAL Y REACTIVOS
MATERIAL
5 Matraces erlenmeyers, con tapón, de 100 ml.
1 Matraz erlenmeyer, sin tapón, de 100 ml.
2 Embudos de 55 mm de diámetro.
3 Buretas.
1 Embudo de decantación de 50 ml.
2 Varillas metálicas para soporte.
Pinzas con tornillo para bureta.
1 Vaso de 100 ml.
1 Pipeta graduada de 10 ml.
1 Matraz aforado de 250 ml.
REACTIVOS
250 ml de triclorometano.
250 ml de ácido acético.
100 g de hidróxido sódico en lentejas.
250 ml de agua destilada.
50 ml de fenolftaleina.
ftalato ácido de potasio (biftalato potásico)
4.- PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Determinación de la curva de solubilidad
Dispónganse tres buretas con ácido acético, triclorometano y agua. (PRECAUCIÓN: el
ácido acético glacial es corrosivo). Lea el dato de densidad de las botellas y anótelos en la tabla
5.1.
Prepare cinco matraces y séquelos completamente. Para ello, una vez limpios, añada un
pequeño chorro de acetona, distribúyalo por el interior y deje secar durante 1 minuto en la estufa.
Una vez secos, vierta sobre los matraces (utilizando las buretas para esta tarea) 2.0, 5.0,
10.0, 15.0 y 18.0 ml de triclorometano, respectivamente y añada posteriormente, ácido acético
hasta completar 20 ml en cada muestra.
6-6
En el matraz que contiene 2.0 ml de triclorometano añada agua gota a gota desde la bureta
correspondiente, agitando durante todo el proceso hasta que la solución homogénea se vuelva turbia
de modo permanente. Anote el volumen de agua añadido en la tabla 5.1.
Vuelva a enrasar la bureta de agua y proceda de forma análoga con las muestras restantes,
anotando los volúmenes de agua consumidos en la tabla 5.1.
Cuando finalice, vacíe, lave y seque los matraces y proceda con el siguiente apartado.
Determinación de las rectas de reparto
Empleando las buretas como antes, prepare exactamente en dos embudos de decantación limpios y
secos, dos mezclas con los volúmenes indicados en la tabla 2.
Matraz X
Matraz Y
Agua
H2O
10 ml
14 ml
Ac. Acético
H2CCOOH
3.5 ml
15 ml
Triclorometano
Cl3CH
6.5 ml
11 ml
Tabla 2
Tape ambos embudos, agítelos durante unos 15 minutos y déjelos reposar otros 15.
Entretanto, prepare 250 ml de una solución de NaOH 1 N como se indica a continuación.
Pese en un vaso exactamente 10 g de NaOH en lentejas. Páselas a un matraz elrlenmeyer y
vaya disolviéndolas poco a poco, añadiendo la disolución saturada, al matraz aforado de 250 ml.
Vierta agua al erlenmeyer y de éste al matraz aforado, incluso después de disolver todas las
lentejas de NaOH (hágalo al menos dos veces). Enrase y agite posteriormente hasta homogeneizar
totalmente el contenido del matraz.
Realice dos veces la siguiente operación:
Pese exactamente 2 gramos de ftalato ácido de potasio (biftalato potásico) en un matraz
erlenmeyer y disuelva en aproximadamente 50 ml de agua destilada. Añada 2 gotas de
fenolftaleína.
Vacíe la bureta que contiene agua, enrasándola ahora con la disolución de hidróxido sódico
(NaOH) preparada. (La segunda vez bastará con enrasar con NaOH).
Valore el contenido de la bureta usando la solución de ftalato ácido de potasio.
Anote el volumen consumido en ambas ocasiones y calcule la normalidad promedio de la
disolución de NaOH.
Vacíe, lave y seque los matraces y el vaso utilizados en la preparación de la disolución.
6-7
Pese exactamente cuatro matraces Erlenmeyer junto con sus tapones y numérelos. Anote
los pesos en la tabla 5.4.
Separe las capas en dos matraces (no utilice los que han sido pesados y numerados),
operando del siguiente modo. Abra la llave del embudo y vierta el contenido de la capa inferior,
teniendo cuidado de cerrar la llave antes de acceder a la interfase. Deseche la región
inmediatamente anterior y posterior a la interfase. Añada la fase superior sobre un segundo
erlenmeyer.
Lleve unos 5 ml de cada capa a un erlenmeyer (previamente tarado y numerado) y vuelva a
pesar. Calcule por diferencia los pesos de estos volúmenes y anótelos en la tabla 5.4.
Valore el ácido de cada muestra con la solución de NaOH, usando fenolftaleína como
indicador. Anote los volúmenes consumidos en el cuadro 5.4.
Cálculos:
6-8
•
Sabiendo que cada equivalente de NaOH consume un equivalente de ácido acético de la
muestra, realice los cálculos pertinentes para obtener el número de gramos de ácido acético
en cada capa, así como los porcentajes en peso de este componente. Anote los resultados
en tabla la 5.4.
•
Usando los datos de la tabla 5.1, realice los cálculos que sean necesarios para completar las
tablas 5.2 y 5.3.
•
Con los datos de la tabla 5.3 represente en el diagrama triangular (figura 5), 7 puntos de la
curva de solubilidad.
•
Con los datos de la tabla 5.4, trace en el mismo diagrama, las rectas de reparto
correspondientes a las muestras X e Y.
5.- RESULTADOS EXPERIMENTALES.
5.1.- Composición de las muestras preparadas para determinar la curva de
solubilidad.
Triclorometano:
Ac. Acético:
Agua:
Densidad→
→
ml de
ml de ácido acético
ml de agua
Muestra↓
↓
triclorometano
1
2
3
4
5
5.2.- Composición en peso al aparecer la turbidez en cada una de las muestras.
Gramos de ácido
Gramos de
Muestra
Gramos de agua
acético
triclorometano
1
2
3
4
5
5.3.- Porcentaje en peso de cada uno de los componentes en cada muestra al
aparecer la turbidez.
Muestra
% de ácido acético % de triclorometano
% de agua
1
2
3
4
5
5.4.- Recopilación de datos de las rectas de reparto
Peso del
Peso de 5 Volumen
Muestra
Capa
matraz con
ml de capa de NaOH
tapón
Inferior
X
Superior
Inferior
Y
Superior
Gramos de % de ácido
ácido
acético en
acético
peso
6-9
DIAGRAMA TRIANGULAR
ÁCIDO ACÉTICO
0
10
100
90
20
80
30
70
40
60
50
50
60
40
70
30
80
20
90
10
100
0
0
10
20
30
40
50
60
80
90
100
AGUA
TRICLOROMETANO
Figura 5
6-10
70