porcelanas aluminosas, de elevada resistencia mecánica

PORCELANAS ALUMINOSAS, DE ELEVADA RESISTENCIA
MECÁNICA, OBTENIDAS MEDIANTE ARCILLAS SERICITICAS
J. ESPINOSA DE LOS MONTEROS
D. ALVAREZ-ESTRADA
R. MARTINEZ CACERES
Instituto de Cerámica y Vidrio Arganda del Rey (Madrid)
RESUMEN
Se describe la obtención de porcelanas aluminosas de elevada resistencia mecánica a base de utilizar
arcillas sericiticas y se pone de manifiesto la gran importancia que tiene la utilización de estas materias
primas para lograr buenas microestructuras y la influencia de estas sobre las propiedades mecánicas.
Las pastas estudiadas se comparan con una pasta industrial.
SUMMARY
A description in ma^e of the obtention of aluminous porcelains of high mechanical strength from
sericitic clays. The importance of using these raw materials for obtaining goog microstructures is
shown together with their influence on mechanical properties. The pastes studied are compared with
an industrial poste.
RESUME
On décrit la façon d'obtenir des porcelaines alumineuses d'une haute résistance mécanique en
utilisant des argiles sericitiques et on met en évidence la grande importance de l'utilisation de ces
matières primes pour réussir de bonnes microstructures et l'indluence de celles-ci sur les propriétés
mécaniques. Les pâtes étudiées sont comparées avec une pâte industrielle.
ZUSAMMENFASSUNG:
Es wird die Herstellung mechanisch hochfesten aluminiumoxydhaltigen Porzellans unter Verwendung serizitischer Tone beschrieben und die grosse Bedeutung der Benutzung dieser Rohstoffe hervorgehoben, wenn es darum geht, günstige Mikrostrukturen zu erzielen. Ferner wird deren Einfluss auf die
mechanischen Eigenschaften dargelegt und ein Vergleich der untersuchten Tonmassen mit einer technischen Masse durchgeführt.
I. INTRODUCCIÓN
El campo de las porcelanas industriales y muy especialmente el de las porcelanas electrotécnicas ha experimentado
en los últimos años un cambio muy notable como consecuencia de las cada vez mayores exigencias del mercado de
aisladores eléctricos. Así, las clásicas pastas triaxiales formuladas fundamentalmente por caolín, feldespato y cuarzo,
base de las porcelanas sñiciosas, ha dejado paso a nuevas
porcelanas en las cuales el cuarzo se sustituye, parcial o totamente, por alúmina con miras a dotar a estas pastas, una
vez cocidas, de una elevada resistencia mecánica que las haga aptas para soportar las severas condiciones que hoy en
día exige la industria electotécnica.
Son numerosos los trabajos publicados para esclarecer las
causas por las cuales la incorporación de alúmina a las pastas produce una elevada resistencia mecánica. No obstante,
al igual que sucede en otros campos de la ciencia, las teorías
establecidas son en muchos casos contradictorias, pues
mientras unos autores lo atribuyen a un mayor incremento
en el contenió en muUita y a la disminución del cuarzo,
otros, por el contrario, indican no haber encontrado ninguna relación entre la resistencia mecánica y el contenido en
mullita(l a 15).
Al comparar diversas porcelanas aluminosas, da diferentes procedencias, llama la atención el hecho de que los valores de resistencia a la flexión de estas pastas no sean más o
menos análogos entre sí, pese a que los contenidos en alúmina que estas pastas presentan son similares. La diferencia
pues, no debe atribuirse, como en un principio se creía sólo
B0L.S0C.ESP.CERAM.VIDR.V0L.18.NUM.1
al contenido en alúmina, sino que también debe considerarse que las otras materias primas que intervienen en la formulación juegan un papel decisivo.
De acuerdo con García Veduch (16) la microestructura
que presente una pasta tras su cocción es quizás el factor
más importante, pues el número y naturaleza de las fases
cristalinas presentes, la composición de la fase vitrea, el porcentaje y morfología de cada una de estas fases, el tamaño
de los cristales, su homogeneidad, acoplamiento geométrico, etc. han de condicionar inexcusablemente las propiedades finales de las porcelanas.
Los trabajos de Koch (12), Wiedman (3) y Schüller (13,
14, 15) han puesto de manifiesto la importancia que tienen
las materias primas para lograr pastas aluminosas de elevada
resistencia mecánica, pues, según ellos, las materias primas
de partida deben poseer un elevado contenido en alúmina,
un porcentaje de sílice bajo y una alta superficie específica.
Atendiendo a la microestructura, parece ser que lo fundamental es que existan como fases cristalinas AI2 O3 y
mullita, ésta última en sus dos formas primaria y secundaria, en tal proporción y de tal manera distribuidas que los
cristales de estas fases se entrelacen para formar una textura semejante a la de un futro o esponja muy tupida en la
que la fase vitrea se encuentre embebida de manera uniforme, pero sin que existan grandes lagunas vitreas unidas entre sí, con lo cual las microgrietas que puedan originarse en
la fase vitrea, como consecuencia de las tensiones a las que
se someten las piezas, no podrán progresar a su través, y
quedarán paradas por los cristales que rodean y delimitan
todas y cada una de estas pequeñas lagunas.
11
TABLA I
De aquí la importancia que tiene el lograr materias primas capaces de producir, tras la cocción, una microestructura adecuada.
2. OBJETO DEL TRABAJO
Los objetivos que se han pretendido alcanzar han sido
los siguientes:
1 .—Obtener porcelanas aluminosas de elevada resistencia
mecánica y altos contenidos en muUita a partir de arcillas sericíticas, empleándolas como componente mayoritario en las pastas en virtud de su gran facilidad de mullitización.
2.—Reducir el número de materias primas que entran en
la formulación y disminuir en todo lo posible los porcentajes de feldespato y alúmina libre, pues esta última
encarece notablemente la fabricación.
3.-Estudiar la posibilidad de lograr temperaturas de cocción más bajas, aprovechando, bien la facilidad de muUitización de esta arcilla, bien el empleo de algún agente
mineralizador que, como Chaudkuri (17 y 18) o Shapovaloy (19) indican, permiten reducir las temperaturas de
sinterización sin detrimento de las propiedades mecánicas, todo lo cual contribuirá a un importante ahorro
energético durante el proceso de fabricación.
4.—Potenciar el empleo de materias primas nacionales,
reduciendo en lo posible los caolines y arcillas de importación.
3. PARTE EXPERIMENTAL
3.1. MATERIAS PRIMAS EMPLEADAS.
Se ha utilizado como materia prima mayoritaria, una arcilla "A" procedente de Almuradiel (C. Real), ampliamente
descrita por los autores en trabajos anteriores (20 y 21).
El feldespato utilizado ha sido eminentemente potásico
(K2 0 ^ 9 0 / o ) .
Como incorporador de alúmina libre se utilizó alúmina
Alean con una riqueza en AI2O3 superior al 99^/0.
En una de las composiciones se utilizaron también dos
arcillas, B y C, de tipo ball-clay, muy utilizadas industrialmente en la fabricación de porcelanas.
Como mineralizador se utilizó el Mn02.
3.2. COMPOSICIONES.
Pasta
^/o Arcilla
C
B
_
_
_
_
5
5
A.2
A-S
A-4
A-5
A-6
A-7
A-8
80
75
70
65
60
59
49
P.A.L
otras arcillas y
caolines
3.3.
o/o
o/o
o/o
AI2 O3
Feldesp.
Mn02
10
15
20
25
30
30
30
10
10
10
10
10
10
10
1
1
45
^18
2
PREPARACIÓN PASTAS Y PROBETAS
Todas las pastas, a excepción de la P.A.L que fué tomada
en fábrica, se prepararon mediante homogeneización en húmedo, durante 24 horas, en molinos de bolas. Una vez
mezclados se formó una barbotina que una vez colada en
moldes de escayola dio lugar a probetas cilindricas de 5 cm.
de diámetro, las cuales, tras controlar su humedad, se extrusionaron sin vacío, obteniéndose así probetas cilindricas de
5 mm. de diámetro que se cortaron a 12 cm. de longitud y
se secaron al aire.
3.4. ENSAYOS REALIZADOS
Sobre las probetas crudas se realizaron los siguientes ensayos: Contracción de húmedo a seco, resistencia a la flexión en crudo y microscopía de calefacción cada 50O C.
Las probetas se cocieron en horno eléctrico a 1200O1230O-1260O-1300O y 1320O C, respectivamente, durante
dos horas y se dejaron enfriar con el horno. Sobre las probetas cocidas a cada temperatura se hicieron los siguientes
ensayos y estudios: Difracción de rayos X, microscopía
electrónica de barrido, contracción de seco a cocido, capacidad absorción de agua y resistencia mecánica a flexión.
4. DISCUSIÓN DE RESULTADOS
4.1. CONTRACCIÓN Y RESISTENCIA A FLEXION EN
CRUDO.
Las pastas estudiadas fueron siete, si bien a efectos comparativos se estudió también de forma simultánea y paralela
una pasta aluminosa, denominada P.A.L, de fabricación industrial que tiene como datos más característicos el estar
formulada con una mezcla de arcillas y caolines, con contenido en feldespato del orden del 18^/o, una incorporación
de AI2O3 libre del 40O/o, 50/0 de corindon electrofundido
y 20/0 de Mn02 como mineralizador.
La tabla II reproduce los resultados obtenidos sobre un
mínimo de 10 probetas de cada pasta. Como es lógico la
pasta P.A.L muestra menos contracción que las otras, pues,
como ya se ha dicho, incorpora hasta un 450/0 de alúmina
libre de la que parte es corindón electrofundido.
Los valores de resistencia son aceptables, si bien la A-8
presenta valores bastantes altos.
Las composiciones de las pastas se muestran en la tablai.
Todas ellas presentan un contenido constante de feldespato
del lOO/o variando esencialmente en el contenido en AI2O3
libre, el cual fluctua entre el 10 y el 30O/o, en contraposición con la pasta P.A.L que llega a incorporar hasta un
450/0 de AI2O3 libre total.
4.2.
12
MICROSCOPÍA DE CALEFACCIÓN
Como paso previo a la cocción, y con el fin de tener una
visión general de los márgenes de cocción, las pastas se estudiaron mediante microscopía de calefacción hasta 1550O C,
utilizándose una velocidad de calentamiento de lOO C/m y
tomando microfotografías cada 50O C. El ensayo permitió
A-2
A-3
A-4
A-5
M
m Ik]
LAJ 1320
M
UJ
H
A
r
M
1300
y
M
LAJ
u
L/ UIMJ 1260
uü
1200
44° 42°28°
24°I8°
15°
44°42°28°
A-6
LAJ
UJ
W Lu
15°
M
M
^
1260
uu
UJ
UJ
UJ
kwwJ
24^18°
A-Alumina
15°
1260 UÜ
UJ
1200
LAJ
UkJ
440 42°28°
24°I8°
15°
PA.I
UU
M UJ n
\Á\
UM^ **«W*I
4 4 Í 5 ^ 2 8 * ' 24° 18° 15° 44'''4ß°28°
M
1200
24°I8° 15° 44°42°28°
M-Mullíta
U^
U ^ \i»ii J
1300
A-8
L>Ul300
1320
UJ
A-7
1320
44° 42° 28°
UJ
LÜ
24°I8°
M
UJ
y
M
u
1320
L*^
1300 ¥1^
L>
M
LAJ
UAJ 1260
LAJ 200 K
24^18°
y
LW
15° 44° 42°28°
24^18° 15°
Q-Cuarzo
Fig. 1.— Difractogramas parciales de las pastas cocidas
B0L.S0C.ESP.CERAM.VIDR.V0L.18.NUM.1
13
en la$ pastas A-7 y A-8, con respecto a las demás, es consecuencia de la presencia del mineralizador incorporado a
estas pastas, el cual acelera estos procesos.
TABLA n
Pasta
A-3
A-6
A-g
P.A.I.
Resistencia a
flexión Kp/cm2
12,11
11,00
21,00
16,72
^/o Contracción
húmedo-seco
10,0
10,0
12,0
8,0
«
00
O
ro
ib
CVJ
A-8
E
observar que ninguna de las pastas presentaba signos de
deformación a 1530^ C.
A-7
Q>
"O
TD
4.3. DIFRACCIÓN DE RAYOS X
La figura 1 muestra los difactogramas parciales correspondientes a las pastas a las diferentes temperaturas ensayadas y en los que se detectan como fases cristalinas predominantes mullita y alúmina y en forma minoritaria cuarzo.
Como característica fundamental, común a todas las pastas de la serie A, merece destacarse la elevada formación de
mullita, incluso a temperaturas tan bajas como 1200^ C,
lo cual es mucho más significativo cuando se compara con
los pequeños contenidos en mullita que se detectan en la
pasta P.A.I., la cual analizada cuantitativamente por difracción de rayos X, tras su cocción industrial a 1320^ C, dio
los siguientes resultados:
o/o mullita = 5,3
o/oû!-Al203= 44,0
o/o cuarzo = 1,0
o/o fase vitrea = 49,7
lo que permite establecer, mediante un análisis comparativo, que en las pastas de la serie A los contenidos en mullita son, cuanto menos, tres veces superiores a los de la pasta
P.A.I.
La menor intensidad de los picos de ce—AI2O3 que se
aprecia en las pastas A-6, A-7 y A-8 con respecto a la P.A.I.
se debe a que en las tres primeras sólo se incorporó un
300/0 de AI2O3 libre, en tanto que en la P.A.I. en contenido total es del orden del 450/o.
Por último, es notable, también, que los contenidos en
cuarzo son sensiblemente menores en las pastas A que en la
P.A.I., con la particularidad de que esta fase desaparece casi
totalmente en las pastas A a partir de los 1200O C en tanto
que en la P.A.I. no llega nunca a desaparecer.
La influencia de la incorporación de mineralizador se
pone de manifiesto al comparar los difractogramas de las
pastas A-6 y A-7, en los que se aprecia como el contenido
de AI2O3 disminuye notablemente, por disolución en la
fase vitrea, como consecuencia de la incorporación de lo/o
de "mineralizador"
En la figura 2 se representan las variaciones de intensidad
de los picos de mullita y de AI2O3 de las pastas de la serie
A en función de la temperatura de cocción. En todas las
pastas el contenido en mullita crece a medida que se eleva la
temperatura hasta alcanzar un máximo a 1300O C, produciéndose a partir de esta temperatura una disminución como consecuencia de su disolución en la fase vitrea. Los contenidos en AI2O3 libre experimentan una ligera disminución a medida que se eleva la temperatura, que se acelera a
partir de los 1300O C. La mayor velocidad de formación de
mullita y de disolución de la AI2O3 libre hasta los 1300O C
14
O
>
A-6
O
O
A-5
0
A-4
^—
_g
0)
A-3
-O
o
"O
A-2
c
>
1-
•0
0
c
a>
c
1200
1300
°G
1200
1300
°C
Fig. 2 . - Variación de intensidad de los picos de mullita (5, 37 Â) en función de la temperatura de cocción
4.4. ESTUDIOS POR MICROSCOPÍA ELECTRÓNICA
DE BARRIDO
Las cocidas pastas se estudiaron mediante microscopía
electrónica de barrido sobre superficies de fractura, obteniéndose las correspondientes microfotografías, algunas
de las cuales se reproducen en las figuras 3 a 11.
Destacan en estas microfotografías la gran cantidad de
mullita, formando un ;tupido fieltro cristalino en el que se
encuentra embebida la fase vitrea, uniformemente distribuida y rellenando el interior de los poros, la ausencia de lagunas vitreas individualizadas y la estrecha unión de las fases
cristalinas de mullita y de alúmina. En el caso de la pasta AA-8 estas características se resaltan de forma notable. La
pasta industrial P.A.I. además de presentar menor contenido
en mullita se caracteriza por un menor tamaño de partículas.
4.5. CONTRACCIÓN DE COCCIÓN Y CAPACIDAD DE
ABSORCIÓN DE AGUA
En la figura 12 serecogen)los porcentajes de contracción
de seco a cocido para todas las pastas estudiadas. Como
puede observarse la contracción es del orden del 12 al
140/0 a los 12000 C para todas las pastas excepto para las
A-7 y A-8 en las que se alcanzan los valores del 15 al I70/0.
La capacidad de absorción de agua resultó ser nula para
todas las pastas a partir de los 1230O - 1260O C.
4.6. RESISTENCIA A LA FLEXION
El ensayo se realizó sobre probetas cocidas de 10 a 12
cm. de longitud y un diámetro de unos 5 mm. La distancia
entre cuchillas fué de 4,2 cm. y la velocidad de carga se
aumentó de forma constante. Se empleó una máquina universal de ensayos marca Instron, dotada de registro gráfico.
Los resultados obtenidos corresponden a un mínimo de 15
l-ig. 3.-^ Pasta A-2/ 1 260^ C (x 10.000)
1 ig. 4. Pasta A-3/ 1 260^ C (x 5.000)
Fig. 6.^ Pasta A-5/ 1 260^ C (x 5.000)
Fig. 7.^ Pasta A-6/ 1260^ C (x 5.000)
Fig. 9. Pasta A-8/ 1 260^^ C (x 5.000)
1200
Fig. 10.-Pasta P.A.I./ 1260^ C
(x5.000)
1300 °C
Fig. 12.— Variación de la contracción en función de
la temperatura.
BOL.SOC.ESP.CERAM.VIDR.VOL.18.NUM.1
Fig. 5.- Pasta A-4/ 1260^> C (x 5.000)
Fig. 8.- Pasta A-7/ 1260^ C (x 5.000)
Fig. 1 1 . - Pasta P.A.I. / 1260^ C
(x 5.000)
probetas de cada composición a cada temperatura.
En la figura 13 se relacionan los valores de la resistencia
en la flexión, a cada temperatura en función del tanto por
cientode AI2O3 libre incorporada en las pastas de la serie A,
y pone de manifiesto que la relación es lineal y aumenta a
medida que se incrementa el contenido en AI2O3 y la temperatura de cocción.
La figura 14 muestra la relación entre la resistencia a la
flexión y la temperatura de cocción para todas las pastas estudiadas.
En las pastas A-2 a A-6 se observa que la resistencia a la
flexión es constante entre 1200^ y 1230^ C aumentando
notablemente a partir de esta temperatura hasta alcanzar un
máximo a los 1300^ C, a partir del cual la resistencia mecánica comienza a hacerse menor. En las pastas A-7 y A-8 el
máximo de resistencia mecánica se produce a temperaturas
mucho menores, 1230^ C para la A-7 y 1250^ C para la
A-8, como consecuencia de la incorporación del mineralizador.
13
TABLA III
RESISTENCIA A LA FLEXION (Kg/cm^)
VALORES MÁXIMOS OBTENIDOS
TEMPERATURA DE COCCIÓN
Pasta
•
Ä
O
•
10
1200 ^C
1230
1260
1300
20
30
% A l o O 3 añadida
Fig. 13.— Variación, de la resistencia a la tlexión en
función de la cantidad de alúmina añadida.
Son de resaltar las resistencias logradas en las pastas A-7
y A-8 frente a los de la P.A.I., pues no sólo son mucho mayores sino que además este efecto se logra con la incorporación de sólo un 30^/o de AI2O3 libre, en tanto que a la
P.A.I. se añade hasta un 45<^/o en total (40^/0 AI2O3 +
5^/0 corindón).
En la tabla III se muestran los valores máximos de resistencia a la flexión obtenidos con las diferentes pastas, destacando valores del orden de 2500 Kg/cm^ en las pastas A-7 y
A-8.
Es de suponer que los valores de la resistencia a la flexión expresados en las figuras y en la tabla serían bastan-
12000c
1230ÖC
^ÓO^C
nOQ^C
1320OC
A-2
1138
1134
1251
1245
984
A-3
1281
1314
1341
1423
1315
A-4
1385
1437
1518
1705
1300
A-5
1556
1528
1560
1648
1505
A-6
1600
1724
1820
1890
1645
A-7
2490
2549
2312
2280
2296
A-8
1990
2137
2423
2520
2010
P.A.I.
1920
2138
2033
2057
1807
te más elevados si la preparación de las probetas se hubiese
podido llevar a cabo empleando una extrusionadora provista de vacio, pues se eliminarían así defectos de extrusión y
porosidades que indudablemente hacen descender de forma
muy notable los valores medios. Un incremento del orden
del 15-20^/0, sobre los ya expléndidos valores de resistencia
a la flexión obtenidos no parece fuese difícil de lograr, de
haberse empleado vacio.
5. CONCLUSIONES
A la vista de los resultados obtenidos, se pueden establecer las siguientes conclusiones:
Í.--Las arcillas sericíticas constituyen un excelente material para formulación de pastas de porcelana aluminosas, en virtud de su gran faciHdad de nmllitización y
de la baja temperatura a la cual esta comienza a producirse.
2.500
2.-Por su propia naturaleza, el empleo de las arcillas sericíticas en la fabricación de porcelanas permite reducir
los contenidos en feldespato, la cantidad de AI2O3 libre incorporada y las temperaturas de cocción, mejorando incluso las propiedades mecánicas de las piezas,
lo cual es de una inmensa importancia, no sólo industrial sino también económica con miras al ahorro de
energía y de materias primas.
3.-La materia prima fundamental es eminentemente nacional y muy abundante en España.
BIBLIOGRAFÍA
1.200
1.250
1.300
Fig. 14.- Variación de la resistencia a la flexión en
función de la temperatura de cocción.
16
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18.S.P. CHANDHURI, ^mer. Ceram. Soc. Bull. 53 (1974)
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19.Y.I. SHAPOVALOV, G.N. MASLEENIKOVA and E.
MEDEDIVSKAYA, Steklo i Keram. 27 (1970) 27.
20.J. ESPINOSA, D. ALVAREZ-ESTRADA y colaboradores, Bol. Soc. Esp. de Ceram. y Vidrio, 17 (1978)2, 7378.
21.J. ESPINOSA, D. ALVAREZ-ESTRADAy colaboradores, Bol Soc. Esp. de Ceram y Vidrio, 17 (1978), 3, 143147
17
Terminología de los Defectos
del Vidrio
Esta obra es la versión española del libro del mismo título, editado en versión trilingüe (inglés, francés y alemán) por la COMISIÓN INTERNACIONAL DE VIDRIO en 1969.
La obra contiene la terminología española y las definiciones de los principales defectos del vidrio, reunidos en cinco capítulos: defectos de masa, defectos de vidrio hueco,
defectos de vidrio plano (incluyendo vidrio flotado), defectos de moldeados y defectos
de vidrio óptico.
Los nombres de todos los defectos se recogen al final del libro, ordenados alfabéticamente y seguidos de un número que remite a su definición correspondiente.
El libro está presentado en un volumen encuadernado en skivertex (imitación piel)
y estampado en oro, de 74 páginas, en formato 16 x 21 cm.
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Pedidos: Deben dirigirse a:
SOCIEDAD ESPAÑOLA DE CERÁMICA Y VIDRIO
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ARGANDA DEL REY
(Madrid)