Espectroscopia atómica de absorción y emisión Prof.: Dr. Iñigo

Espectroscopia atómica de absorción y emisión
Prof.: Dr. Iñigo Navarro
Dpto. Química y Edafología
Créditos: 3
Programa
Parte I: Principios básicos fundamentales de la espectrometría de absorción y emisión atómica
1. Introducción
• Naturaleza y propiedades de la energía radiante
• Estructura de la materia
• Fenómenos básicos originados por la interacción de la energía radiante con la materia
2. Fundamento de la espectrometría de absorción y emisión atómica
Parte II: Componentes instrumentales básicos de la espectrometría de absorción y emisión
atómica
1. Introducción
• Sistema de obtención de radiaciones características del elemento a analizar
• Sistema de obtención de átomos en estado fundamental
• Sistema de aislamiento de radiaciones características
• Sistema de detección, amplificación y medida
2. Sistema de producción de radiaciones características del elemento a analizar
• Lámpara de cátodo hueco
• Lámpara de descarga sin electrodos
3. Sistema de aporte físico de la muestra a analizar
4. Sistema de obtención de átomos libres en estado fundamental (AAS) o en estado excitado
(ICP-AES)
• La llama
• La cámara de grafito
• El plasma
5. Sistema de aislamiento y selección de las radiaciones emitidas
• Monocromadores de red plana
• Monocromadores de red cóncava
• Monocromadores de red plana con dispersión cruzada
6. Sistema de detección, amplificación y medida de las radiaciones emitidas
• Tubos fotomultiplicadores
• Detectores de estado sólido de transferencia de carga
Parte III: Innovación técnica en la espectrometría de absorción atómica
1. Introducción
Sistema de aporte de la muestra (nebulización)
Sistema de atomización (llama)
2. Navecilla de Kahn o de tántalo
3. Copa Delves
4. Cámara de grafito
• Fundamento de la técnica
• Dispositivo experimental
• Control del proceso de atomización. Programación térmica de la cámara de grafito
.- Etapa de secado
.- Etapa de mineralización
.- Etapa de atomización
.- Etapa de limpieza
• Características analíticas
5. Generación de hidruros
• Características de los hidruros metálicos
• Fundamento de la técnica de generación de hidruros
• Generación del hidruro
• Agentes formadores de hidrógeno naciente
• Variables que afectan al proceso de generación del hidruro
• Transporte del hidruro hasta la célula de atomización
• Atrapamiento
• Atomización del hidruro
• Llama fría de argon/hidrógeno
• Horno de grafito
• Tubo de cuarzo
• Características analíticas
6. Generación de vapor frío de mercurio
• Fundamento
• Agentes reductores
• Dispositivo experimental
• Características analíticas
Parte IV: Interferencias en espectrometría de absorción atómica con llama
1. Introducción
2. Interferencias espectrales
• Interferencias espectrales de líneas atómicas
• Interferencias espectrales moleculares
3. Interferencias físicas
• Volatilización incompleta
• Efecto de matriz
• Absorción de fondo
• Absorción molecular
• Absorción de dispersión
4. Corrección de interferencias físicas
• Corrección de fondo mediante la lámpara de arco de deuterio
• Corrección de fondo mediante el efecto Zeeman
• Corrección de fondo mediante el sistema Smith-Hieftje
5. Interferencias químicas
• Interferencias químicas en fase condensada: formación de compuestos estables
• Interferencias químicas en fase vapor
Parte V: Interferencias en espectrometría de absorción atómica con cámara de grafito
1. Introducción
• Interferencias químicas
• Interferencias espectrales
2. Interferencias químicas
• Interferencias debidas a la volatilización del analito
• Interferencias debidas a la formación de carburos refractarios
3. Interferencias espectrales
• Emisión procedente del grafito incandescente
• Absorciones no específicas
Parte VI: Interferencias en espectrometría de absorción atómica con generador de hidruros
1. Introducción
2. Interferencias químicas
a) Estado de oxidación del analito
b) Interferencias de matriz
b.1. Presencia de compuestos orgánicos procedentes de una mala mineralización
b.2. Interferencias debidas a la presencia de elementos metálicos
b.3. Presencia de otros elementos formadores de hidruros
Parte VII: Sesiones experimentales de espectroscopía de absorción y emisión atómica
Sesión 1. Reconocimiento de los diferentes instrumentos analitícos. Visualización de
fuentes, sistemas de nebulización y detectores.
Sesión 2. Espectrometría de absorción atómica con llama. Optimización y cálculo de los
parámetros analíticos más importantes para la determinación de magnesio en
orina.
Sesión 3. Espectrometría de emisión atómica con llama. Estudio de las posibles
interferencias para la determinación de potasio en agua marina.
Sesión 4. Espectrometría de absorción atómica con cámara de grafito. Optimización del
programa instrumental para la determinación de plomo en suero lácteo.
Sesión 5. Espectrometría de emisión atómica con plasma acoplado por inducción.
Determinación de hierro, cobre, zinc y manganeso en vino por el método de patrón
interno.
Sesión 6. Espectrometría de absorción atómica con vapor frío. Determinación de mercurio
en solución acuosa. Cálculo de parámetros analíticos de interés.
Sesión 7. Espectrometría de absorción atómica con generador de hidruros. Optimización de
la metodología analítica para la determinación de selenio en fórmulas y alimentos
infantiles.
Objetivos pedagógicos
El curso de Espectroscopía de Absorción y Emisión Atómica pretende conseguir que el
doctorando cumplimente los siguientes objetivos:
• Complemente su formación analítica con el estudio de los métodos analíticos de trazas
para la extracción de información de calidad de los sistemas químicos (diseño
experimental, optimización y calibración).
• Integre los conocimientos analíticos adquiridos en el diseño de estrategias para la
elaboración de nuevas metodologías analíticas de trazas.
• Profundice, mediante el trabajo experimental, en los procesos experimentales avanzados
para la determinación de analitos en múltiples matrices de análisis.
• Plantee con rigor científico un protocolo de análisis, considerando todas las etapas del
proceso analítico, para la obtención de resultados fiables con una metodología de
espectroscopía de absorción o emisión atómica, adecuada a las posibilidades del
laboratorio analítico.
• Resuelva, con especial soltura, las cuestiones teórico-prácticas planteadas en las
metodologías de análisis de trazas más comunes, en especial, las de actual relevancia.
Metodología
•
El curso se desarrollará en sesiones teóricas (14 horas) y prácticas (16 horas)
Criterios de evaluación
•
Para la evaluación de la asignatura se contemplarán los siguientes aspectos: (i) asistencia
obligatoria a todas las sesiones teóricas y prácticas; (ii) un ejercicio de evaluación al final
del curso; (iii) el informe final de las prácticas; y, (iv) participación activa en los seminarios y
las sesiones prácticas.
•
La calificación final del curso se obtendrá de la consideración de un 50 % del ejercicio final
(examen escrito de respuesta múltiple), el informe final de las prácticas (50 %). La
participación activa en los seminarios y prácticas desarrolladas podrán ser empleadas para
incrementar hasta un grado la calificación de aquellos doctorandos que hayan superado las
pruebas de los conocimientos teóricos.
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