NTE INEN 0044: Grasas y aceites comestibles. Determinación de

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NTE INEN 0044 (1973) (Spanish): Grasas y
aceites comestibles. Determinación de
adulteraciones
CDU: 665.3
Norma Técnica
Ecuatoriana
AL 02.07-310
GRASAS Y ACEITES COMESTIBLES
INEN 44
DETERMINACION DE ADULTERACIONES
1973-08
Instituto Ecuatoriano de Normalización, INEN – Casilla 17-01-3999 – Baquerizo Moreno E8-29 y Almagro – Quito-Ecuador – Prohibida la reproducción
1. OBJETO
1.1 Esta norma tiene por objeto establecer los métodos para determinar las adulteraciones de los
aceites y grasas vegetales o animales con otros aceites y grasas o con colorantes.
2. ALCANCE
2.1 En esta norma se describen los siguientes métodos:
a) Reacción de Halphen-Gastaldi (ver capítulo 3). Para determinar la presencia de
aceite de algodón.
b) Reacción de Villavecchia (ver capítulo 4). Para determinar la presencia de aceite de ajonjolí (o sésamo).
c) Determinación de aceite de pescado (ver capítulo 5).Para determinar la presencia de aceite de pescado.
d) Determinación de aceites minerales (ver capítulo6). Para determinar la presencia de aceites minerales o
petrolatos.
e) Determinación de sustancias colorantes (ver capítulo 7). Para determinar la adulteración con colorantes
vegetales sintéticos.
3. REACCIÓN DE HALPHEN-GASTALDI
3.1 Fundamento
3.1.1 El método se basa en el color rojo que, en presencia de piridina, se forma al mezclar el aceite
de algodón o un aceite o grasa que contenga aceite de algodón, con una solución de azufre en sulfuro
de carbono.
3.2 Instrumental
3
3.2.1 Vaso de precipitación de 50 cm .
3.2.2 Baño María.
3.2.3 Plancha eléctrica de calentamiento.
3.3 Reactivos
3.3.1 Piridina. Reactivo para análisis.
(Continúa)
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3
3.3.2 Solución al 1% de azufre en sulfuro de carbono. Disolver 1 g de azufre en 100 cm de sulfuro de
carbono.
3.4 Procedimiento
3
3
3.4.1 Mezclar en un vaso de precipitación 10 cm de muestra y 8 cm de solución al 1 % de azufre
en sulfuro de carbono; agregar dos gotas de piridina, agitar la mezcla y calentarla en baño María
durante 1 hora.
3.4.2 La aparición de un color rojizo en la solución, indica la posible presencia de aceite de algodón
en la muestra.
3.4.3 SÍ hay aparición de color rojizo, calentar la mezcla a 250ºC durante no más de 10 min; la
desaparición del color rojizo confirma la presencia de aceite de algodón en la muestra.
3.5 Informe de resultados
3.5.1 Si hay formación de color rojizo y desaparición del color por calentamiento a 250°C, e l resultado
debe reportarse como positivo confirmado.
3.5.2 Si hay formación de color rojizo pero sin desaparición por calentamiento a 250°C, el resultado
debe reportarse como positivo.
3.5.3
Si no hay formación de color rojizo, el resultado debe reportarse como negativo.
3.5.4 Deben incluirse todos los detalles necesarios para la completa identificación de la muestra.
4. REACCIÓN DE VILLAVECCHIA
4.1 Fundamento
4.1.1 El método se basa en el color rosado que, en presencia de ácido clorhídrico, se forma al
mezclar el aceite de ajonjolí o un aceite o grasa que contenga aceite de ajonjolí, con una solución de
furfural en alcohol etílico.
4.2 Instrumental
3
4.2.1 Vaso de precipitación de 50 cm .
3
4.2.2 Pipeta que permita medir aproximadamente 0,1 cm .
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4.3 Reactivos
3
3
4.3.1 Solución al 2 % de furfural en alcohol etílico. Disolver 2 cm de furfural en 100 cm de alcohol
etílico al 95% (V/V).
4.3.2 Acido clorhídrico concentrado (d = 1,19).
4.4 Procedimiento
3
3
4.4.1 Mezclar íntimamente en un vaso de precipitación, 10 cm de muestra y 10 cm de ácido
3
clorhídrico concentrado; agregar 0,1 cm de solución al 2 % de furfural en alcohol etílico, agitar
enérgicamente la mezcla durante 15 segundos y dejarla reposar durante 10 min para que las capas se
separen.
3
4.4.2 Observar el color de la capa inferior (rosado), añadir 10 cm de agua destilada y repetir la
agitación y el reposo. La desaparición del color rosado en la capa inferior, indica la ausencia de aceite
de ajonjolí.
4.5 Informe de resultados
4.5.1 Si el color rosado de la capa inferior persiste con la adición de agua (ver 4.4.2), el resultado
debe reportarse como positivo; caso contrario, si el color desaparece, el resultado debe reportarse
como negativo.
4.5.2 Deben incluirse todos los detalles necesarios para la completa identificación de la muestra.
5. DETERMINACIÓN DE ACEITE DE PESCADO
5.1 Fundamento
5.1.1 El método se basa en la formación de bromuros insolubles, mediante la reacción de bromo con
glicéridos de ácidos grasos no saturados presentes en los aceites de peces o animales marinos.
5.2 Instrumental
3
5.2.1 Tubo de ensayo de 20 cm .
5.2.2 Baño María,
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5.3 Reactivos
5.3.1 Mezcla (1:1) de cloroformo-ácido acético. Mezclar un volumen de cloroformo con un volumen
igual de ácido acético glacial.
5.3.2 Bromo. Reactivo para análisis.
5.4 Procedimiento
3
5.4.1 En un tubo de ensayo, disolver aproximadamente 6g de muestra en 12 cm de la mezcla (1:1)
de cloroformo-ácido acético, y agregar bromo, gota a gota, hasta conseguir un ligero exceso (puesto
en evidencia por el color). La solución debe mantenerse a 20°C durante esta operación.
5.4.2 Dejar la mezcla en reposo durante un tiempo no menor de 15 min, y luego calentarla en baño
María.
5.4.3 La presencia de turbidez (en caliente) indica la presencia de aceite de pescado en la muestra.
5.5 Informe de resultados
5.5.1 Si luego del calentamiento (ver 5.4.2) la solución presenta aspecto turbio, el resultado debe
reportase como positivo; caso contrario, si el aspecto es claro y transparente, el resultado debe
reportarse como negativo.
5.5.2 Deben incluirse todos los detalles necesarios para la completa identificación de la muestra.
6. DETERMINACIÓN DE ACEITES MINERALES
6.1 Fundamento
6.1.1 El método se basa en el aumento de la materia insaponificable que experimentan los aceites y
grasas vegetales o animales, cuando son adulteradas con aceites minerales.
6.2 Instrumental
3
6.2.1 Matraz Erlenmeyer de 50 cm , provisto con refrigerante de reflujo.
6.2.2 Baño María.
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6.3 Reactivos
6.3.1
Solución saturada de hidróxido de potasio. Disolver con calentamiento, 30 g de hidróxido de
3
potasio (KOH) en 20 cm de agua destilada.
6.3.2 Alcohol etílico al 95 % (V/V).
6.4 Procedimiento
3
3
6.4.1 Mezclar en un matraz Erlenmeyer, 1 cm de muestra, 1 cm de solución saturada de hidróxido
3
de potasio y 25 cm de alcohol etílico al 95 °/o (V/V)..
6.4.2
Colocar el refrigerante de reflujo y hervir la mezcla en baño María, agitando ocasionalmente,
hasta que la saponificación sea completa (aproximadamente después de 5 min).
3
6.4.3 Suspender el calentamiento, agregar 25 cm de agua destilada y agitar la mezcla.
6.4.4 La presencia de turbidez indica la presencia de aceites minerales en la muestra con una
proporción mayor de 0,5%
6.5 Informe de resultados
6.5.1 Si luego de añadir agua destilada y agitar (ver 6.4.3) la solución presenta aspecto turbio, el
resultado debe reportarse como positivo; caso contrario, si el aspecto es claro y transparente, el
resultado debe reportarse como negativo.
6.5.2 Deben incluirse todos los detalles necesarios para la completa identificación de la muestra.
7. DETERMINACIÓN DE SUSTANCIAS COLORANTES
7.1 Fundamento
7.1.1 El método se basa en la extracción e identificación de las sustancias colorantes que pueden
estar pesentes en los aceites vegetales coloreados artificialmente.
7.2 Reactivos
7.2.1 Eter dietílico. Reactivo para análisis.
7.2.2 Eter de petróleo. Con rango de destilación comprendido entre 35° y 6 0°C.
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7.2.3 Acido acético glacial (d = 1,05).
7.2.4 Acido sulfúrico concentrado (d = 1,84).
3
7.2.5 Solución al 10 % de hidróxido de sodio. Disolver 10 g de hidróxido de sodio en 100 cm de
agua destilada.
7.2.6 Acido clorhídrico concentrado (d = 1,19).
7.3 Procedimiento
3
7.3.1 Colorantes vegetales. Disolver 20 g de la muestra de aceite vegetal en 50 cm de éter
3
dietílico, y agregar 20 cm de solución al 10 % de hidróxido de sodio. Agitar la mezcla y dejar separar
las capas; la presencia de color amarillo en la capa acuosa Índica adulteración de la muestra con
colorantes vegetales.
3
7.3.2 Cúrcuma. Disolver 20 g de la muestra de aceite vegetal en 50 cm de éter de petróleo, y
3
3
agregar 10 cm de ácido acético glacial y 1 cm de ácido sulfúrico concentrado. Agitar la mezcla y
dejar separar las capas; la presencia de color violeta en la capa acida indica adulteración de la
muestra con cúrcuma (colorante vegetal).
3
7.3.3 Colorantes sintéticos. Disolver 25 g de la muestra de aceite vegetal en 50 cm de éter de
3
petróleo, agregar 20 cm de ácido clorhídrico concentrado; la presencia de color rojizo en la capa
ácida indica adulteración de la muestra con colorantes sintéticos azoicos amarillos. (El aceite de maíz
puede dar color rosado en este ensayo).
7.4 Informe de Resultados
7.4.1 Si ninguno de los ensayos descritos en 7.3 indica adulteración con colorantes, el resultado
debe reportase como negativo; en caso contrario, debe reportarse como positivo e indicarse el tipo de
colorante que ha sido detectado.
7.4.2 Deben incluirse todos los detalles necesarios para la completa identificación de la muestra.
-6-
NTE INEN 44
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APENDICE Z
Z.1 NORMAS A CONSULTAR
Esta norma no requiere de otras para su aplicación
Z.2 NORMAS PUBLICADAS SOBRE EL TEMA
INEN 35 Grasas y aceites comestibles. Determinación de la densidad relativa.
INEN 36 Grasas y aceites comestibles. Preparación de la solución Wijs.
INEN 37 Grasas y aceites comestibles. Determinación del índice de yodo.
INEN 38 Grasas y aceites comestibles. Determinación de la acidez.
INEN 39 Grasas y aceites comestibles. Determinación de la pérdida por calentamiento.
INEN 40 Grasas y aceites comestibles. Determinación del índice de saponificación.
INEN 41 Grasas y aceites comestibles. Determinación de la materia insaponificable.
INEN 42 Grasas y aceites comestibles. Determinación del índice de refracción.
INEN 43 Grasas y aceites comestibles. Determinación del Titulo.
INEN 44 Grasas y aceites comestibles. Determinación de adulteraciones.
INEN 45 Grasas y aceites comestibles. Ensayo de rancidez.
Z.3 BASES DE ESTUDIO
Norma Colombiana ICONTEC 458. Grasas y aceites. Identificación de aceite de algodón. Instituto
Colombiano de Normas Técnicas, Bogotá, 1971.
Método AOAC de Análisis, AOAC 28. Oils and fats. Association of Official Analytical Chemists,
Washington, 1970.
Norma Argentina IRAM 5596. Aceites vegetales. Reacción de Halphen-Gastaldi.Instituto Argentino de
Racionalización de Materiales, Buenos Aires, 1966.
Norma Chilena INDITECNOR 23-59. Aceites vegetales comestibles. Métodos para comprobar
adulteraciones hechas con colorantes y con aceites animales o minerales. Instituto Nacional de
Investigaciones Tecnológicas y Normalización, Santiago, 1956.
Norma Chilena INDITECNOR 23-61. Aceites vegetales comestibles. Métodos para identificar algunos
aceites vegetales. Instituto Nacional de Investigaciones Tecnológicas y Normalización, Santiago, 1956.

-7-

INFORMACIÓN COMPLEMENTARIA
Documento:
NTE INEN 44
TÍTULO: GRASAS Y ACEITES COMESTIBLES.
DETERMINACION DE ADULTERACIONES
ORIGINAL:
Fecha de iniciación del estudio:
Código:
AL 02.07-310
REVISIÓN:
Fecha de aprobación anterior por Consejo Directivo
Oficialización con el Carácter de
por Acuerdo No.
de
publicado en el Registro Oficial No.
de
Fecha de iniciación del estudio:
Fechas de consulta pública: 1972-10-13
a
1972-07-30
Subcomité Técnico: CT 7:1 * Productos grasos comestibles
Fecha de iniciación
Fecha de aprobación: 1971-07-30
Integrantes del Subcomité Técnico:
NOMBRES:
INSTITUCIÓN REPRESENTADA:
Sr. Mario Cabeza de Vaca
Dr. Raúl Castillo
INDUSTRIAS ALES C.A.
INSTITUTO NACIONAL DE HIGIENE
“LEOPOLDO IZQUIETA PEREZ”
ASOCIACION
NACIONAL
DE
CULTIVADORES DE PALMA AFRICANA
INSTITUTO DE COMERCIO EXTERIOR E
INTEGRACION
ESCUELA POLITECNICA NACIONAL
COLEGIO DE QUIMICOS DE PICHINCHA
ING. JOSE PUGA V. Y ASOCIADOS
ASOCIACION
DE
PRODUCTORES
DE ACEITES Y GRASAS
MINISTERIO DE LA PRODUCCION
MINISTERIO DE LA PRODUCCION
MINISTERIO DE LA PRODUCCION
INEN
Dr. Fidel Egas
Sr. Pablo Lozada
Ing. Wellintong Marcial
Dr. José E. Muñoz
Ing. José Puga V.
Dr. Ecuador Santacruz
Ing. Wilson Vásconez
Ing. Eduardo Sánchez
Ing. Trajano Vasco
Dra. Leonor Orozco L.
Otros trámites:
El Consejo Directivo del INEN aprobó este proyecto de norma en sesión de 1973-08-22
Oficializada como: OBLIGATORIA
Registro Oficial No. 454 del 1973-12-17
* Actualmente (AL 02.07)
Por Acuerdo Ministerial No. 874 del 1973-11-05
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